A metodologia usada no desenvolvimento do estudo pode ser observada no
fluxograma da Figura 20, a partir do qual são descritas cada uma de suas etapas,
destacando-se técnicas e métodos.
Figura 20 – Fluxograma do processo de obtenção, limpeza, caracterização das fibras das folhas de palmito pupunha e sua aplicação em compósitos de resina poliéster/fibra vegetal. Fonte: arquivo pessoal.
3.2.1 Extração e obtenção das fibras
Para conhecer as culturas que apresentam potencial para fornecimento de
fibras e que são geradoras de resíduos na região de Joinville, contou-se com o apoio
da Fundação Municipal de Desenvolvimento Rural 25 de Julho (FMDR). Para o
procedimento experimental foi possível contar com o apoio de produtores vinculados
à Fundação, sendo selecionada uma propriedade localizada na Estrada do Quiriri
para as coletas de material (Figura 21). O palmito é cortado semanalmente, sendo
Figura 21 – Plantação de Palmito de Pupunha em propriedade localizada na Estrada do Quiriri. Fonte: arquivo pessoal.
Os resíduos gerados durante a extração do palmito são o caule e as folhas,
que normalmente caem ou são cortados. Estes resíduos não têm um uso nobre na
região, sendo utilizados como adubo e material para queima ou cama de animais.
As fibras usadas nos experimentos foram as existentes nas folhas da
palmácea. As folhas coletadas foram selecionadas e os folíolos separados; as fibras
foram retiradas uma a uma manualmente, sendo submetidas a um processo de
raspagem com facas para remoção de resíduos clorofilados. As fibras mediam
aproximadamente 800 mm de comprimento, variando a espessura ao longo deste
comprimento; foram então cortadas com comprimento aproximado de 25 mm
(conforme comprimento das fibras de vidro), sendo separadas visualmente por
espessura, que variou de 0,8 a 3,0 mm.
3.2.2 Tratamentos superficiais
Baseado nos resultados obtidos nos tratamentos de fibras de outras culturas
(WESSLER et al., 2004; METHA et al., 2004) optou-se por usar três tratamentos
químicos distintos nas fibras da pupunha:
3.2.2.1. Tratamento com hidróxido de sódio
As fibras foram submersas em solução de NaOH, 5 % v/m em água destilada,
permanecendo por 72 h, sendo coletadas amostras de 24 em 24 h, totalizando 3
em uma solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 M e mais duas vezes em água
destilada, espalhadas em uma bandeja de alumínio e secas em estufa por 3 h a 100
°C. Os resíduos foram neutralizados e então descartados.
3.2.2.2. Tratamento com acrilonitrila
As fibras permaneceram por 72 h em solução de C3H3N – 3 % v/v em álcool
etílico puro (99,5 %), sendo as amostras coletadas após 15 minutos, 5 h, 24 h e 48
h, dispostas em uma bandeja e secas a temperatura ambiente na capela, conforme
descrito por Metha et al. (2004).
3.2.2.3.Tratamento com peróxido de hidrogênio
Em paralelo a esta dissertação foi realizada uma monografia que utilizou
tratamento com peróxido de hidrogênio. As fibras foram tratadas em soluções de
água oxigenada de 10, 20 e 30 V, com e sem agitação (MOREIRA, 2006).
O tratamento com melhores resultados foi aquele que utilizou as fibras
tratadas com H2O2 20 V, retiradas após 144 h e são utilizados neste trabalho para
comparação com os demais tratamentos.
Depois do tratamento, as fibras foram lavadas com água destilada por três
vezes e secas em estufa a 100 °C por 3 h (MOREIRA, 2006). O resíduo das
3.2.3 Análise morfológica das fibras
Para verificação do melhor tratamento, foi realizada análise morfológica para
todas as amostras citadas no item 3.2.2, bem como para a fibra sem tratamento
químico. As superfícies de algumas fraturas do teste de tração também foram
analisadas por MEV.
Os fragmentos tanto das fibras quanto dos compósitos fraturados foram
fixados em um suporte metálico e recobertos com uma fina camada de ouro,
utilizando-se um metalizador de amostras BAL-TEC SCD 050 e observados em um
microscópio Zeizz DSM 940.
3.2.4 Análise térmica
A caracterização térmica das fibras foi realizada utilizando equipamento da
Netzch - Gerätebau GmbH Thermal Analysis Proteus, sendo as amostras
submetidas a um gradiente de temperatura variando de 25 a 600 ºC, com taxa de
aquecimento de 10 ºC/min em atmosfera de nitrogênio.
Realizou-se a análise térmica de todas as amostras citadas no item 3.2.2,
3.2.5 Obtenção dos compósitos e preparação dos corpos de prova
Foram confeccionados compósitos resina/fibra vegetal em moldes de vidro no
tamanho aproximado de 30 x 30 mm, utilizando-se fibras tratadas e não tratadas
quimicamente com 25 mm de comprimento. Os compósitos foram confeccionados
em placas de resina/fibra 10 % (m/m), utilizando 1,5 % de peróxido de metiletilcetona
(PMEK) para a reticulação, que levou cerca de 20 minutos. Para a confecção das
placas foi aplicada compressão manual para obtenção de espessura de 4 mm. O
tempo de cura para cada placa foi de 24 h. Para a desmoldagem foi usada a cera de
carnaúba. Posteriormente, foram usinados os corpos de prova em várias direções da
placa, de forma a ter um melhor aproveitamento da mesma. Foram usadas as
dimensões previstas nas normas para cada teste realizado. Paralelamente,
obtiveram-se corpos de prova confeccionados com 10 % e 2 5 % m/m de fibra de
vidro.
3.2.6 Ensaios Mecânicos
Foram realizados ensaios mecânicos no Laboratório de Materiais da
UNIVILLE para caracterizar algumas propriedades destes novos compósitos. Antes
dos testes, os corpos de prova foram climatizados a temperatura de 23 (± 2 ºC) e umidade relativa de 50 (± 5 %) durante 48 h, conforme norma ASTM D-618. Após a climatização, realizaram-se os ensaios de resistência à tração e Impacto Izod.
3.2.6.1 Ensaio de Tração
Os ensaios de tração foram realizados conforme a norma ISO 527 no
equipamento de marca EMIC, modelo DL 10000/700 (Figura 23).
Figura 23 – Equipamento de ensaio de tração (marca EMIC, modelo DL 10000/700). Fonte: Arquivo Pessoal.
Para a obtenção de valores médios e desvio padrão da resistência à tração,
módulo de elasticidade e alongamento, os ensaios de tração foram realizados em
aproximadamente 20 corpos de prova para os compósitos com fibras vegetais e com
10 % fibra de vidro e 12 espécimes para aqueles com 25 % de fibra de vidro. A
velocidade usada nos testes foi de 0,05 mm/s.
Após o ensaio foi realizada a análise morfológica das fraturas de alguns
3.2.6.2 Ensaio de Impacto Izod
Este ensaio foi conduzido em aparelho de impacto AIC de marca EMIC
(Figura 24), de acordo com a norma ASTM D-256.
Figura 24 – Aparelho de Impacto AIC da marca EMIC. Fonte: Arquivo pessoal
No teste foi usado um martelo de 5,4 J para os corpos de prova com fibras de
pupunha e um martelo de 10,8 J para os corpos de prova com fibra de vidro. Para a
obtenção dos valores médios do ensaio de impacto foram analisados 20 corpos de
prova para cada compósito com fibras vegetais (com e sem tratamento) e 8 corpos
de prova para os compósitos com fibra de vidro (10 % e 25 %). Todos os corpos
foram entalhados um por um, conforme dimensional solicitado em norma.
Para tratar os dados registrados nos ensaios mecânicos foi usado o Teste t
duas variáveis presumindo variâncias equivalentes, com nível de significância de
5%.
Segundo Lopes (1999), o Teste t é um teste de hipóteses, sendo usado
quando se deseja verificar os efeitos de tratamentos experimentais ou as diferenças
de tratamentos existentes em dois grupos. Neste teste, os dados são resumidos
pelas médias amostrais. Há duas categorias de agrupamento: independentes e
dependentes. Está sendo aplicado o Teste t para duas amostras independentes,
sendo que os dados são coletados de tal forma que as observações não são
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO