3.6.1 Cromatografia Gasosa (CG)
Esse método permite separar os componentes de uma mistura e depende da migração seletiva e diferencial dos solutos através de um sistema constituído de duas fases: uma sólida (ou fixa) e outra fluída (ou móvel). Esse método é bastante utilizado para a purificação, análise e separação de diversos produtos na escala industrial como antibióticos, vitaminas, hormônios, corantes, etc. Também é bastante utilizado para a identificação de microgramas de substâncias em meios biológicos (exame “antidoping” e de medicina legal em geral)33.
Godinho e Bottoli (2014) salientam que a cromatografia gasosa permite identificar e quantificar os compostos mais complexos de uma amostra. Esse método tem emprego no presente trabalho, pois os componentes voláteis do óleo essencial
33Universidade Federal do Rio Grande do Sul Instituto de Química Departamento de Química
em estudo podem ser adequadamente separados, identificados e quantificados. Além de ser um método importante para a caracterização da matéria-prima, essa técnica poderá ser empregada como uma espécie de “nariz eletrônico”, ou seja, uma estratégia capaz de avaliar a liberação dos componentes voláteis do óleo a partir de materiais, carreadores, madeira, no caso, ao longo do tempo. Isso permite avaliar de forma menos empírica o tempo em que o odor fica impregnado no suporte. O uso dessa técnica foi possível por meio da colaboração estabelecida com pesquisadores da Faculdade de Farmácia da UFRGS.
3.6.2 Microscopias Óptica (MO), Eletrônica de Varredura (MEV) e de Força Atômica (AFM)
A Microscopia óptica permite visualizações do material a um aumento até 1500 vezes, podendo apenas registrar imagens na unidade de micrometros, porém é eficaz para a identificação de materiais (GOLDENSTEIN, 2011).
Essa técnica permite alcançar aumentos superiores ao da MO, e é ideal para observar e analisar os fenômenos que ocorrem nas escalas micrométricas ou ainda sub-micrométrica. Atualmente, quase todos estes equipados com detectores de raios-X utilizam também o detector de energia dispersiva (EDX). Essas radiações, quando captadas corretamente, irão fornecer informações características sobre a amostra (topografia da superfície, composição, cristalografia, etc.).
Segundo Ramesh (2011), a AFM consiste em um cantilever com uma ponta afiada (sonda) na sua extremidade que é usada para escanear a superfície da amostra. Carvalho (2012) salienta que o microscópio de força atômica (AFM) tem alguns modos de fazer as imagens. Também chamados modos de varredura ou de operação, eles referem-se fundamentalmente à distância mantida entre a sonda (ponteira) e a amostra, no momento da varredura, e as formas de movimentar a ponteira sobre a superfície a ser estudada.
3.6.3 Análise Termogravimétrica
A análise de termogravimetria (TGA) é bastante empregada em polímeros, pois foca na determinação das alterações de peso em função da variação da temperatura. Existem três variáveis importantes que exigem muita precisão, peso, temperatura e variação da temperatura. Objetivamente, a TGA significa massa monitorada durante o aquecimento ou resfriamento. Ela registra a variação de massa em função da temperatura, permitindo, dessa forma, a diferenciação entre os processos endotérmicos e exotérmicos associados à perda de massa (SILVA; ROBLES; MATOS, 2007). O equipamento utilizado nessa análise é composto por uma microbalança, um forno, termopares e um sistema de fluxo de gás.
3.6.4 Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR)
A espectroscopia por infravermelho é uma das mais importantes técnicas analíticas disponíveis hoje no meio científico. Uma das grandes vantagens dessa técnica é que praticamente qualquer amostra em qualquer estado pode ser analisada. Líquidos, soluções, pastas, filmes, fibras, gases e superfícies podem ser examinados. Essa técnica está baseada na vibração dos átomos de uma molécula (STUART, 2004).
Um espectro de infravermelho é obtido por meio de radiação infravermelha através de uma amostra e, assim, pode-se determinar qual a fração da radiação incidente é absorvida a uma determinada energia. A energia em que qualquer pico no espectro de absorção aparece corresponde à frequência de vibração de uma parte de uma molécula de amostra. O FTIR é o instrumento mais utilizado para identificar a presença de grupos funcionais na molécula. O espectro de absorção mede a quantidade de radiação absorvida em função da frequência. Uma das vantagens encontradas é que, segundo Stuart (2004), esse instrumento é muito rápido, podendo alcançar o espectro em milésimos de segundos em relação à escala de tempo.
Stuart (2004) ainda salienta que os instrumentos de FTIR usualmente apresentam um espectro com número de onda decrescente da esquerda para a
direita. O espectro de infravermelhos pode ser dividido em três regiões principais: o infravermelho distante (400 cm-1), o médio (4000-400 cm-1) e o próximo (13000-4000
cm-1).
A escala das ordenadas pode ser apresentada em porcentagem de transmitância de 100% na parte superior do espectro. É comum ter uma escolha de absorbância ou transmitância como uma medida da intensidade da banda. As microcápsulas desenvolvidas foram analisadas por FTIR modelo Spectrum 100 Perkin Elmer.
3.6.5 Granulometria a Laser
Por meio desta técnica obtém-se a medição do tamanho de determinadas partículas através da difração de um feixe de laser. Isso pode ser realizado a seco ou em suspensão. O resultado pode ser plotado na forma de gráfico, o qual faz uma relação entre o tamanho de partícula mensurada e a porcentagem de partículas mensuradas para cada tamanho, resultando na apresentação da predominância de determinado tamanho de partícula na amostra (WAGNER; ARANHA, 2011). No ensaio de granulometria deste trabalho foi empregado um granulômetro CILA 1180.
3.6.6 Avaliação da Densidade
O picnômero é uma vidraria especial para utilizar na avaliação da densidade de um líquido. Ele é constituído de forma cuidadosa em um pequeno frasco. A particularidade se dá, pois o volume que se deposita no frasco se torna invariável. A temperatura da água utilizada neste ensaio é ambiente (25ºC). Nessa técnica, obtêm-se a determinação de massa específica e a densidade de líquidos e sólidos, sendo este antes dissolvido.
3.6.7 Avaliação da Viscosidade
A viscosidade representa a resisitência de um sistema ao fluxo quando se aplica uma força de estresse. Quanto maior a viscosidade, maior será a resistência. No caso de sistemas nanoparticulados fluidos, como os estudados no presente trabalho, viscosímetros de Ostwald, que determinam a viscosidade de fluidos
newtonianos, são utilizados (SINKO, 2008).
3.6.8 Homogeneização à Alta Pressão
Campos et al. (2003) salienta que o equipamento de alta pressão (HAP) foi reconhecido como uma potencial técnica de preservação por Hite em 1889 (SMELT, 1998). Essa técnica já é utilizada na produção de cerâmicas, materiais compostos e diamante artificial. É também bastante explorada na área alimentícia. A Técnica de HAP (Homogeneização à Alta Pressão) é bastante usada na área da biotecnologia com o intuito de romper células. Sabe-se que este equipamento preserva a qualidade e segurança de alimentos. Na área da farmácia, o HAP é utilizado na redução progressiva de micropartículas a sistemas de tamanho submicrométrico (nanopartículas).
3.6.9 Microtomografia Computadorizada
A microtomografia computadorizada consiste em “uma técnica de imagem morfológica não destrutiva que pode quantificar a estrutura interna de um objeto em três dimensões” (AMARAL, 2013, p. 38).