3.1 Material
3.1.1 Obtenção das matérias-primas e insumos 3.1.1.1 Arroz branco
O arroz branco polido (Oryza sativa, L.) utilizado no experimento foi da marca Caçarola®, classe longo fino, tipo 1, obtido no comércio da cidade do Rio de Janeiro, em sacos de 1 kg e mantidos à temperatura ambiente até o processo de moagem.
3.1.1.2 Feijão preto
O feijão preto (Phaseolus vulgaris, L.) foi obtido no comércio da cidade do Rio de Janeiro, em sacos de 1 kg, da marca Preto Bem®, grupo 1, tipo 1 e mantidos à temperatura ambiente até o processo de moagem.
3.1.1.3 Insumos
Para a formulação das massas alimentícias foram utilizados sal refinado, da marca ITA®, adquirido no comércio local e emulsificante extraído do arroz, da marca Nu-Rice® (Ribus, Inc., Saint Louis, Missouri, USA). As massas foram formuladas com 2,0 % de sal e 1,5 % de emulsificante em cada tratamento.
3.1.2 Reagentes e equipamentos
Nas análises químicas foram empregados reagentes de grau analítico e de diversas procedências.
Na execução das análises químicas, físicas, funcionais e sensoriais além das vidrarias, equipamentos e utensílios indispensáveis a um laboratório, foram utilizados os seguintes equipamentos específicos:
Agitador de peneiras para análise granulométricas, marca Granutest, modelo RO-
TAP RX-29-10, equipado com um conjunto de peneiras arredondadas e vibratórias, com malhas de 850 µm a 75 µm;
Agitador tipo Vortex, marca Genie 2 Scientific Industries;
Agitador horizontal mecânico, da marca Eberback 625, tipo Shaker Bath; Balança analítica, marca Mettler Toledo, modelo AG 204;
Banho-maria, marca Eberbach, Shaker Bath, cat n. 6250; Centrífuga, marca Hermle, modelo Z383;
Cromatógrafo líquido de alta eficiência, modelo Alliance, marca Waters 2695 com
detector de fluorescência da marca Waters 2475;
Descascador de arroz Kolbach;
Estufa com circulação de ar, marca Fabbe-Primar;
Espectrofotômetro de emissão de plasma ICP Spectroflama flame;
Extrusor monorosca, marca Brabender, modelo DSE 20DN, acoplado ao reômetro de
torque do-corder DSE 330, equipado com resistências elétricas nas três zonas ao longo do cilindro, sistema de alimentação e velocidade de rosca controlada em rpm (Duisburg, Alemanha);
Moinho de discos, marca Perten, modelo 3600, Hz 60, W 750, RPM 1680; Moinho de discos, marca Laboratory Mill 3600;
Moinho granulador de facas e martelos, marca Treu, 7,5 cv., modelo M-738-311,
com peneira de 1 mm;
Viscoanalisador rápido (RVA), modelo RVA-4, marca Newport Scientific Pty. Ltd.,
Sidney, Austrália.
3.2 Métodos
3.2.1 Produção da farinha de arroz branco
Os grãos de arroz branco foram retirados dos sacos em que são comercializados e moídos em moinho de facas e martelo, com peneira de abertura de 1 mm, obtendo-se então a farinha de arroz branco.
3.2.2 Produção da farinha de feijão preto sem casca
Para a elaboração da farinha de feijão preto sem casca, inicialmente, foi necessário promover o descascamento dos grãos. O descascamento foi realizado através de maceração e secagem em estufa, assim como, utilizando o descascador de arroz adaptado para leguminosa (FELBERG e CABRAL, 2001). As condições de operação selecionadas, tais como tempo e temperatura de secagem, foram definidas com base em estudos preliminares (Anexo A).
Os grãos de feijão foram limpos e selecionados para retirada de sujidades (pedras, sementes estranhas, pedaços de caules e outros) e de grãos quebrados e pequenos. Em seguida, o feijão foi macerado por 17 horas, procedeu-se o descarte da água de remolho e posteriormente os grãos foram levados à estufa a 100 ºC por 60 minutos. Os grãos foram descascados por meio da passagem entre discos paralelos horizontais com 4 mm de abertura, separando-se cotilédones das cascas e afins.
Foi feita, então, a separação dos grãos que foram descascados integralmente dos que apresentaram descascamento parcial. Os grãos descascados parcialmente, e que apresentaram facilidade para a remoção das cascas, tiveram a conclusão do seu descascamento realizada de forma manual. Logo após, as partes separadas dos grãos foram submetidas à moagem em moinho de facas e martelo, com peneira de abertura de 1mm, obtendo-se então a farinha de feijão preto sem casca.
3.2.3 Delineamento experimental
Foram consideradas as variáveis independentes: temperatura de processamento (ºC), umidade da mistura da farinha no processamento (%) e formulação (% de farinha de feijão preto sem casca na mistura com farinha de arroz branco polido).
Para analisar o efeito combinado dessas variáveis nas características tecnológicas dos extrusados, estabeleceu-se um experimento estatisticamente delineado em metodologia de superfície de resposta do tipo central composto rotacional de 2ª ordem (BOX, HUNTER e HUNTER, 1978). Os parâmetros do processo estabelecidos como variáveis independentes foram estudados em três níveis codificados em (-1, 0, +1) calculados de acordo com a equação 1:
− = xi ∆ Z xi xi (1) Onde:
xi = valor codificado da variável Xi Xi = valor real da variável
Z = valor real da variável no ponto central
∆ ∆ ∆
∆xi = valor do intervalo de variação do xi
Esse delineamento também apresenta dois níveis de variáveis axiais, que são codificados como -α e +α. O valor de α é a função (F = 2k) do número de variáveis independentes (k = 3), no caso deste experimento, sendo definido conforme a equação abaixo:
( )
F =( )
2 =( )
2 = 1,682 =α 14 k 14 3 14 (2)
A escolha do número de ensaios em um experimento central composto baseado em um experimento fatorial completo é n = 2k + 2k + m, onde:
2k = número de pontos fatoriais
2k = número de pontos axiais (de estrela) m = número de replicações do ponto central
Os valores máximos e mínimos de cada variável independente foram estabelecidos dentro das possibilidades operacionais do processo de extrusão e com base em estudos anteriores. Para análise de resultados experimentais, a metodologia descreve o comportamento de um sistema no qual estão combinadas as variáveis independentes (Xk), a variável dependente ou resposta (Yi). A resposta é uma função dos níveis nos quais estes fatores foram combinados e definidos por Box e Draper (1967) como se segue na equação 3:
(
1 2 k)
i F X ,X ,..., X
Através de uma análise de regressão, pode ser ajustado para cada resposta (Y) um polinômio de segunda ordem como as variáveis explicativas (Xk). A expressão geral utilizada para predizer o comportamento de cada resposta avaliada pode ser escrita da seguinte forma:
β +β +β +β +β +β +β +β +β +β +ε = 12 1 2 13 1 3 23 2 3 2 3 33 2 2 22 2 1 11 3 3 2 2 1 1 0 i X X X X X X XX XX XX Y (4) Onde: Yi = função resposta
X1, X2, X3 = valores das variáveis independentes β
ββ
β0 = coeficiente relativo à interpretação do plano com o eixo resposta β
ββ
β1, ββββ2, ββββ3 = coeficientes lineares estimados pelo método dos mínimos quadrados
β ββ
β11, ββββ23, ββββ33 = coeficientes das variáveis quadráticas β
ββ
β12, ββββ13, ββββ23 = coeficientes de interação entre as variáveis independentes εεεε = erro experimental
Tanto os níveis codificados quanto os axiais e os fatores têm seus valores reais apresentados na Tabela 4 e o delineamento completo na Tabela 5. As faixas entre o limite inferior e o superior, para cada variável, foram determinadas com base em dados da literatura.
Tabela 4. Níveis das variáveis independentes estudadas no processo de extrusão. Níveis Variáveis - α = 1,682 - 1 0 + 1 + α = 1,682 X1 26,59 30 35 40 43,41 X2 63,18 70 80 90 96,82 X3 6,36 20 40 60 73,64
X1= Umidade da mistura no processamento (%).
X2= Temperatura (oC).
Tabela 5. Delineamento completo do desenho experimental.
Níveis codificados das variáveis Níveis decodificados das variáveis
Tratamentos x1 x2 X3 X1 X2 X3 01 - 1 - 1 - 1 30 70 20 02 - 1 - 1 + 1 30 70 60 03 - 1 + 1 - 1 30 90 20 04 - 1 + 1 + 1 30 90 60 05 + 1 - 1 - 1 40 70 20 06 + 1 - 1 + 1 40 70 60 07 + 1 + 1 - 1 40 90 20 08 + 1 + 1 + 1 40 90 60 09 - α 0 0 26,59 80 40 10 + α 0 0 43,41 80 40 11 0 - α 0 35 63,18 40 12 0 + α 0 35 96,82 40 13 0 0 - α 35 80 6,36 14 0 0 + α 35 80 73,64 15 0 0 0 35 80 40 16 0 0 0 35 80 40 17 0 0 0 35 80 40 18 0 0 0 35 80 40 19 0 0 0 35 80 40 20 0 0 0 35 80 40
X1 e x1= Umidade da mistura no processamento (%).
X2 e x2= Temperatura (oC).
X3 e x3=Formulação: (%) farinha de feijão preto sem casca na mistura com arroz polido.
3.2.4 Análises estatísticas
O ajuste dos dados experimentais ao modelo utilizado foi testado pela análise de variância (ANOVA) a partir do uso do teste de distribuição F a 5 % de probabilidade segundo o qual, um modelo de regressão é significativo quando o valor do teste F calculado é maior ou igual ao do teste F tabelado e, quanto maior o teste F calculado, mais preditivo é o modelo (BOX e WETZ, 1973).
A adequação do modelo polinomial foi avaliada comparando-se a proporção da variação explicada (R2) e pelo método de seleção para frente (forward selection) até que o valor das somas dos quadrados do erro (SSE) não varie ou até completar os coeficientes do modelo proposto.
O processamento dos dados e a análise estatística foram realizados com auxílio do programa computacional Statistica, versão 6.0, com as variáveis independentes codificadas.
Os gráficos de superfície de resposta foram desenhados, com auxílio do programa Statistica, versão 6.0, por meio do modelo matemático proposto nos níveis reais das variáveis, mantendo-se a resposta em função do eixo Z, com eixos X e Y representando as variáveis independentes, ao mesmo tempo em que as demais variáveis foram mantidas constantes no ponto central (correspondente ao nível codificado 0).
Para a análise de regressão do modelo quadrático de variáveis independentes, utilizou-se a equação 5 para a elaboração dos gráficos bidimensionais.
Yi = β0 + βnn (X – Z / ∆xi + ε) (5) Onde: