Noventa espécimes em forma de disco (Fig. 1) foram fabricados a partir de blocos pré-sinterizados de zircônia translúcida Y-TZP (Vipi Block Zirconn, Vipi, Pirassununga, Brasil). Para remoção de irregularidades superficiais introduzidas pelo processamento e para padronização, todas as superfícies das amostras foram acabadas com lixas de carbeto de silício de granulação 1200 e limpas em banho de ultrassom contendo 78% de álcool isopropílico durante 10 min.
(a) (b)
Figura 1: Fotografias digitais ilustrando a confecção dos discos de zircônia (a) cilindros
foram usinados a partir do bloco de zircônia e (b) estes cilindros foram então fatiados na forma de discos.
Os espécimes foram sinterizados de acordo com as instruções do fabricante, e após a sinterização ficaram com dimensões finais de aproximadamente 12 mm x 1 mm (± 0,2 mm). Os noventa espécimes foram então distrubuídos aleatoriamente de acordo com o tratamento de superfície e tipo de envelhecimento.
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Métodos para desgaste e polimento
Um grupo sem qualquer tratamento de superfície após o processo de sinterização (As Sintered) foi utilizado como referência.
Os instrumentos utilizados para desgaste e polimento estão descritos na Tabela 1. Para padronização dos movimentos para realização do desgaste (Grind) e polimento (Polish), foram realizados movimentos oscilatórios com as pontas diamantadas e pontas de borracha, simulando o movimento de desgaste clínico, introduzindo defeitos superficiais em todas as direções possíveis.
Tabela 1: Delineamento experimental e descrição dos tratamentos de superfície
Tratamento de superfície Método de envelhecimento
(n=90)
Sem tratamento (As Sintered)
Sem envelhecimento (Baseline) (n=10) Autoclave (Autoclave) (n=10) Termociclagem (Thermocycling) (n=10) Desgaste (Grind)
Ponta diamantada sinterizada (granulação média, D.5118.HP/E, Frank Dental)
Sem envelhecimento (Baseline) (n=10) Autoclave (Autoclave) (n=10) Termociclagem (Thermocycling) (n=10) Desgaste + polimento (Grind + Polish)
Ponta diamantada sinterizada + borrachas para polimento de Zr [polidores diamantados sequenciais, P.CEME8G.HP (desgaste), P.CEME8M.HP (acabamento intermediário) e P.CEME8F.HP (acabamento final), Frank Dental] Sem envelhecimento (Baseline) (n=10) Autoclave (Autoclave) (n=10) Termociclagem (Thermocycling) (n=10)
39 Um único operador treinado em um estudo piloto, realizou o desgaste e polimento em um lado de cada disco, utilizando as pontas diamantadas e as pontas de borracha acopladas a uma peça reta e um micromotor de baixa velocidade de acordo com os grupos. (Fig. 2) A cada cinco espécimes, as pontas diamantadas foram substituídas por novas. Para garantir a estabilidade durante o desgaste, os espécimes foram fixados em uma base com fita dupla-face. Os espécimes foram marcados com um marcador permanente (Pilot, São Paulo, São Paulo, Brasil) para padronizar a espessura do desgaste e garantir que toda a superfície da amostra fosse tratada. O desgaste e o polimento foram realizados com movimentos oscilatórios e sob pressão suave (pressão digital) até que a marca feita pela caneta fosse completamente eliminada. (Fig. 3)
Figura 2b: Fotografia das pontas utilizadas. a) Ponta diamantada sinterizada
(granulação média, D.5118.HP/E, b) P.CEME8G.HP (desgaste), c) P.CEME8M.HP (acabamento intermediário), d) P.CEME8F.HP (acabamento final). Frank Dental.
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Figura 3: Fotografia digital ilustrando a fixação e tratamento de superfície dos
espécimes.
Métodos de envelhecimento
Para os grupos submetidos ao envelhecimento hidrotermal acelerado (Autoclave), o tratamento foi realizado em uma autoclave a 134°C sob pressão de 2,2 kgf/cm2 por 5 horas, correspondendo um uso clínico de cerca de 21 anos a 37°C (Chevalier, 2006; Pereira, 2015).
Os grupos submetidos à termociclagem (thermocycling) (OMC200, Odeme, Luzerna, SC, Brasil) passaram por 200.000 ciclos de 15 segundos cada, com temperatura de 5ºC e 55ºC, que correspondem aproximadamente a 20 anos de envelhecimento fisiológico na cavidade oral (Gale e Darvell, 1999).
Rugosidade
Para análise da rugosidade média (Ra) superfícial, os espécimes foram fixados a uma placa de vidro e levados individualmente ao rugosímetro (1700 Surf-Corder® (Kosaka, Tókio, Japão) ) equipado com uma agulha de diamante de 5 µm de raio. Os espécimes foram manipulados com pinça, pelas laterais, evitando-se a contaminação das superfícies de leitura. Para as leituras, a agulha se moveu a uma velocidade constante de 0,5 mm/s. Antes do início das leituras, o aparelho foi calibrado de acordo com as recomendações do fabricante.
41 Em cada operação de leitura considerada, a agulha do rugosímetro percorreu um trecho de 2,5 mm de extensão na superfície em análise, com comprimento de amostragem (cut-off) de 0,25 mm, para maximizar a filtragem da ondulação superficial.
Foram efetuadas três leituras em posições diferentes, sendo a primeira considerada a 0º, a segunda fazendo-se a rotação do espécime em 45º em relação à primeira leitura e a terceira após rotação de 90º em relação à primeira leitura. A média das três leituras foi utilizada como o valor de rugosidade para cada espécime.
Microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG)
Para avaliar as modificações de superfície provocadas pelo desgaste e polimento, antes e após o envelhecimento, imagens das superfícies dos espécimes foram geradas com ampliações de 500, 1000 e 5000 vezes, com energia de 5 a 10 kV e a metalização feita com liga de Au/Pd (BAL-TEC SC_RD 005, BAL-TEC AG, Balzers, Liechtenstein). A microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo foi realizada em um microscópio eletrônico de alta resolução (MEV-FEG) (Tescan, modelo MIRA3 LM).
Resistência à flexão biaxial
A resistência à flexão biaxial (n = 10) foi determinada com um teste de pistão sobre três esferas utilizando uma máquina de ensaio universal (EMIC DL 2000, São José dos Pinhais, Brasil). Cada espécime foi posicionado com a superfície tratada voltada para baixo sobre em três esferas de aço com diâmetro de 3,2 mm, posicionadas a 120° de distância em um círculo de suporte com um diâmetro de 8 mm. Os ensaios foram realizados com o dispositivo e o espécimes imersos em saliva artificial a 37oC (150 mmol/L KCl, 1,5 mmol/L CaCl2, e 0,9 mmol/L KH2PO4, em 0,1 mol/L de tampão
42 de CH3COONa, com pH 7,0). Um pistão plano de aplicação de carga com um diâmetro de 1,7 mm foi utilizado e o ensaio foi realizado com velocidade de 1 mm/min até a fratura catastrófica dos espécimes. A resistência à flexão biaxial (em MPa) foi calculada pela fórmula apresentada na norma ASTM F 394-78:
𝜎𝑓 = −0,2387𝐹(𝑋 − 𝑌) 𝑤⁄ 2
onde σf é a resistência à flexão biaxial, F é a carga no momento da fratura, w é a espessura do espécime e X e Y foram determinados pelas seguintes equações:
𝑋 = (1 + 𝜈) ln(𝐵 𝐶⁄ )2 + [(1 − 𝜈)/2](𝐵/𝐶)2 𝑌 = (1 + 𝜈)[1 + ln(𝐴 𝐶⁄ )2] + (1 − 𝜈)(𝐴/𝐶)2
onde υ é o coeficiente de Poisson, A é o raio do círculo formado pela esferas de apoio (4 mm), B é o raio da ponta do pistão (0,85 mm) e C é o raio do espécime (~6 mm).
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Transformação de fase e difração de raios-X
A análise semi-quantitativa da transformação de fase foi realizada para determinar a quantidade relativa da fase monoclínica (FM) presente em cada uma das condições avaliadas. A análise foi realizada utilizando-se um difratômetro de raios-X (RIGAKU ULTIMA IV) com uma radiação de CuKα, com varredura em 2θ entre 25° e 35°, com passo de 0,03° e velocidade de 1s por passo. A quantificação de fração volumétrica da fase monoclínica foi calculada a partir das áreas dos picos monoclínicos (111)M e do pico tetragonal (101 ou 111)T, conforme as equações (Garvie e Nicholson, 1972 e Toraya et al., 1984):
FM = 1,311XM⁄1 + 0,311XM
XM = (1̅11)M+ (111)M⁄(1̅11)M+ (111)M+ (111)T
em que (1̅11)M se localiza em 2θ = 28º, (111)M em 2θ = 31,2º, (101 ou 111)T em 2θ = 30°, e representam a área dos picos difratados nos planos monoclínicos (1̅11)M e (111)M e no plano tetragonal (101 ou 111)T.
Análise estatística
Os dados de resistência flexural e rugosidade foram normais e homocedásticos. Portanto, foram realizados teste de ANOVA a dois critérios (tratamento de superfície e método de envelhecimento) e teste de Tukey com nível de significância 0,05. A correlação entre rugosidade e flexão biaxial foi analisada através do teste de correlação de Spearman.