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UNIVERSIDADE POSITIVO
DOUTORADO EM ODONTOLOGIA
RESISTÊNCIA FLEXURAL E ESTABILIDADE CRISTALINA DE
UMA ZIRCÔNIA TRANSLÚCIDA MONOLÍTICA SUBMETIDA A
DESGASTE, POLIMENTO E DESAFIOS TÉRMICOS
RAISA HINTZ DE SOUZA
Tese apresentada à Universidade Positivo como requisito parcial para obtenção o título de Doutor, pelo programa de Doutorado em Odontologia.
Orientadora: Profa. Dra. Marina da Rosa Kaizer Co-Orientadora: Profa. Drª. Carla Castiglia Gonzaga
CURITIBA 2019
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Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP) Biblioteca da Universidade Positivo - Curitiba – PR
Elaborado pelo Bibliotecário Douglas Lenon da Silva (CRB-9/1892) S729 Souza, Raisa Hintz de.
Resistência flexural e estabilidade cristalina de uma zircônia translúcida monolítica submetida a desgaste, polimento e desafios térmicos / Raisa Hintz de Souza. ― Curitiba : Universidade Positivo, 2019.
56 f. ; il.
Tese (Doutorado) – Universidade Positivo, Programa de Pós-graduação em Odontologia Clínica, 2019.
Orientador: Profa. Dra. Marina da Rosa Kaizer. Co-orientador: Profa. Dra. Carla Castiglia Gonzaga.
1. Odontologia. 2. Envelhecimento. 3. Cerâmica. 4. Prótese dentária. I. Kaizer, Marina da Rosa. II. Gonzaga, Carla Castiglia. III. Título.
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Este trabalho de pesquisa foi realizado no Laboratório de Pesquisa e Desenvolvimento em Odontologia (LPDO) da Universidade Positivo, em colaboração com o laboratório de pesquisa em Biomateriais do Prof. Yu Zhang da Universidade de Nova York.
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DEDICATÓRIA
Este trabalho é dedicado às pessoas que sempre estiveram ao meu lado pelos caminhos da vida, me acompanhando, apoiando e principalmente acreditando em mim: minha família e em especial, meu marido, Rafael.
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AGRADECIMENTO
Em uma longa trajetória, nada do que alcançamos é sozinho. Eu só tenho a agradecer as pessoas maravilhosas que cruzaram meu caminho nestes longos quatro anos de Doutorado. Pessoas que me acalmaram, me ajudaram, me ensinaram e que sempre mostraram o quanto era capaz.
Agradeço a professora Carla Castiglia Gonzaga pela sua enorme dedicação. Por me ensinar a admirar ainda mais a área da pesquisa odontológica. Hoje tenho você como referência em minha vida.
Agradeço à professora Marina da Rosa Kaizer pelo apoio e dedicação. Sua colaboração, tendo em vista sua grande experiência na área, contribuiu significativamente e engrandeceu ainda mais nosso trabalho.
Agradeço ao meu marido, Rafael que sempre foi a pessoa que me trouxe inspiração pessoal e profissional. Que estava junto mas deixava que as decisões tomadas fossem por conta própria. Que me ajudou nesta trajetória com nossas filhas, quando minha ausência foi necessária. Obrigada sempre pelo apoio incondicional e todo amor por nossa família.
Aos meus pais, que desde a minha escolha profissional não mediram esforços para que conseguisse atingir todos os meus objetivos.
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Aos amigos que fiz nesta trajetória, ao corpo docente do doutorado, aos técnicos dos laboratórios, enfim, a todos os envolvidos, deixo meu muito obrigada.
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EPÍGRAFE
“O sucesso é a soma de pequenos esforços repetidos dia após dia.”
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Souza RCH. Resistência flexural e estabilidade cristalina de uma zircônia translúcida monolítica submetida a desgaste, polimento e desafios térmicos. [Tese de Doutorado]. Curitiba: Universidade Positivo; 2019.
RESUMO
Os objetivos desta tese foram: i) avaliar os efeitos de diferentes métodos para desgaste e polimento (pontas diamantadas sinterizadas e borrachas para acabamento e polimento) na micro-morfologia de superfície (rugosidade e microscopia eletrônica de varredura), resistência à flexão biaxial e transformação de fase de uma cerâmica policristalina de zircônia tetragonal estabilizada com óxido de ítrio; e ii) avaliar a influência de dois diferentes métodos de envelhecimento (autoclave e termociclagem) na micro-morfologia de superfície, resistência à flexão biaxial e transformação de fase de uma cerâmica policristalina de zircônia tetragonal estabilizada com óxido de ítrio. Foram confeccionados noventa discos de Y-TZP (Vipi Block Zirconn) de dimensões de 12 mm de diâmetro e 1 mm de espessura após sinterização. Os espécimes foram divididos em nove grupos (n = 10), de acordo com o tratamento de superfície: as sintered (sem tratamento de superfície), ponta diamantada; e ponta diamantada, seguida de sequência de borrachas para polimento de zircônia; e de acordo com o método de envelhecimento (degradação em baixa temperatura, LTD): autoclave (134°C, 2,2 kgf/cm2, 5 h) e termociclagem (200.000 ciclos de 5-55oC). A rugosidade média (Ra) foi determinada com o auxílio de um rugosímetro. A resistência à flexão biaxial foi determinada com um teste de pistão em três esferas utilizando uma máquina de ensaio universal, com velocidade de 1 mm/min, com os espécimes imersos em saliva artificial. A quantificação de fração volumétrica da fase monoclínica foi obtida por difração de raios-X. Os resultados foram analisados estatisticamente por ANOVA a dois critérios e teste de Tukey (α = 0,05). A correlação entre rugosidade e flexão biaxial foi realizada
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pelo coeficiente de correlação de Spearman. Com relação ao tratamento de superfície, ponta diamantada determinou aumentou de rugosidade e aumento de resistência à flexão em comparação ao grupo as sintered, enquanto ponta diamantada + polimento determinou rugosidade intermediária e resistência à flexão similar ao grupo ponta diamantada. O envelhecimento teve pouco efeito na rugosidade, mas determinou uma redução significativa na resistência a flexão. Transformação de fase tetragonal para monoclínica foi observada em todos os grupos, sendo causada tanto por tensões (desgaste e polimento), quanto por envelhecimento hidrotermal em baixa temperatura. Procedimentos de desgaste têm efeito deletério na qualidade de superfície de restaurações monolíticas de zircônia, enquanto têm potencial efeito de tenacificação por transformação de fase cristalina. Já, quando a zircônia é exposta ao envelhecimento hidrotermal da zircônia, independente do tratamento de superfície, degradação da qualidade de superfície e da resistência mecânica ocorrem.
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Souza RCH. Flexural strength and aging resistance of a translucent monolithic zirconia subjected to grinding, polishing and low temperature degradation. [Tese de Doutorado]. Curitiba: Universidade Positivo; 2019.
ABSTRACT
The aims of this thesis were: i) evaluate the effects of different grinding and polishing methods (diamond burs and polishing and finishing points) on the surface micromorphology (roughness and topography), biaxial flexural strength, and phase transformation of a yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal (Y-TZP); and ii) evaluate the influence of two distinct aging methods (autoclave and thermocycling) on the surface micromorphology (roughness and topography), biaxial flexural strength, and phase transformation of a yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystal. Ninety Y-TZP discs (Vipi Block Zirconn) were prepared, which, after sintering, measured 12 mm in diameter and 1 mm in thickness. The specimens were divided into nine groups (n = 10), according to the surface treatment: as sintered (no surface treatment), grind (diamond bur), grind + polish (diamond bur followed by polishing points); and according to the aging method (low temperature degradation – LTD): autoclave (134°C, 2.2 kgf/cm2, 5h) and thermocycling (200.000 cycles of 5 and 55oC). The average roughness (Ra) was measured by using a contact roughness meter. The biaxial flexural strength was measured in an universal testing machine, with a loading speed of 1 mm/min, using the piston on three balls method, with the specimens immersed in artificial saliva. The quantification of the monoclinic-zirconia phase fraction was obtained based on X-ray diffraction spectra (XRD). Results were statistically analyzed by two-way ANOVA and Tukey test (α = 0,05). The correlation between roughness and biaxial flexural strength was analyzed by Spearman correlation coefficient. With regards to surface treatment, grind resulted in an increase in roughness and flexural strength compared to the group
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as sintered, while grind + polish yielded intermediate roughness and flexural strength similar to the group grind. Aging had little effect on roughness, yet it yielded a significant reduction in strength. Phase transformation from tetragonal to monoclinic was observed in all groups, caused by either mechanical stresses (grind and polish) or by LTD. The use of diamond burs to grind zirconia surface may result in deleterious effects on the surface quality of monolithic zirconia restorations, yet has a potential toughening effect by phase transformation. However, when zirconia is exposed to LTD, regardless of the surface treatment, degradation of the surface quality and strength are observed.
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SUMÁRIO
INTRODUÇÃO GERAL 1 PROPOSIÇÃO GERAL 6 MANUSCRITO 7 CONSIDERAÇÕES FINAIS 33 REFERÊNCIAS 34 APÊNDICE 371
INTRODUÇÃO GERAL
A popularidade dos materiais cerâmicos para restaurações odontológicas tem aumentado nas últimas décadas devido a características como excelente estética pela ausência de infraestruturas metálicas. Embora as restaurações totalmente cerâmicas apresentem resistência suficiente para a utilização em coroas totais unitárias ou próteses parciais fixas pequenas até a região de pré-molar, sua aplicabilidade era limitada para próteses fixas com mais elementos e que envolviam a região de molares (Blatz, 2002).
A utilização de próteses fixas mais extensas na região posterior só foi possível com a introdução das infraestruturas de zircônia policristalina (ZrO2) no mercado odontológico (Tinschert et al., 2001). A zircônia pode apresentar três formas polimórficas (monoclínica, tetragonal e cúbica) a diferentes temperaturas. Sabe-se que, à temperatura ambiente, os cristais de zircônia apresentam normalmente uma estrutura monoclínica e que, com o aumento de temperatura, sua estrutura cristalina se altera para as formas tetragonal e cúbica (Guazzato et al., 2004). No entanto, a zircônia pura não pode ser utilizada na fabricação de peças protéticas sem adição de estabilizantes (Papanagiotou et al., 2006).
Alguns óxidos metálicos (CaO, MgO, Y2O3, Ce2O3) podem ser adicionados à zircônia e o óxido de ítrio (Y2O3) é atualmente o estabilizante mais empregado. Com a adição de óxido de ítrio é possível a obtenção de uma fase metaestável tetragonal à temperatura ambiente, que quando sujeita a estímulos térmicos e/ou mecânicos sofre transformação para a fase monoclínica com aumento de 3-5% no volume (Piconi e Maccauro, 1999). Sendo assim, o mecanismo de tenacificação da zircônia por transformação de fase é de grande importância nas situações de fadiga em que as restaurações estão em função na cavidade bucal (Giordano 2nd, 2000). Portanto, a
2 zircônia policristallina tetragonal estabilizada com óxido de ítrio (Y-TPZ) superou à utilização da alumina como cerâmica para infraestruturas em coroas e próteses fixas, por apresentar maior resistência à flexão, maior tenacidade à fratura e menor módulo de elasticidade (Papanagiotou et al., 2006).
A quantidade de estabilizante é controlada para determinar a estabilidade de fase, a capacidade de transformação e as propriedades mecânicas e ópticas da zircônia. Zircônia tetragonal estabilizada com 3 mol% de óxido de ítrio policristalina (3Y-TZP) possui propriedades mecânicas superiores devido ao seu tamanho de grão relativamente pequeno, associado à potencial transformação de fase tetragonal para monoclínica (Chen et al., 2008), tornado-se um dos principais materiais cerâmicos utilizados na reabilitação bucal com próteses fixas sobre dentes e sobre implantes (Denry e Kelly, 2008).
As 3Y-TZPs de primeira geração continham 0,25% em alumina (Al2O3) como promotor de densificação, apresentando elevada opacidade e falta de estabilidiade clínica em longo prazo. O próximo estágio no desenvolvimento da zircônia monolítica veio com um movimento para aumentar a translucidez e estética do produto final. Este resultado pode ser obtido por várias estratégias que podem ou não ser combinadas: (i) reduzindo ou eliminado a alumina, o que deve ser associado a uma maior densidade do bloco pré-sinterizado, de forma a obter-se uma zircônia densa com reduzido percentual de pontos de espalhamento de luz; (ii) sinterização em temperatura mais elevada que aquela necessária para a densificação, de forma a aumentar o conteúde de fase cúbica que é mais translúcida que a tetragonal; e (iii) aumento no volume de ítrea, para 4 mol% (4Y-PSZ) ou 5 mol% (5Y-PSZ), também para aumentar o conteúde de fase cúbica (Zhang et al., 2013, Zhang e Lawn, 2018; Zhang e Lawn, 2019).
3 A zircônia estabilizada com óxido ítrio tem sido tradicionalmente utilizada em próteses fixas unitárias ou múltiplas, como material de infraestrutura (coping), que é subsequentemente revestido com uma cerâmica de recobrimento, para melhor estética, na técnica de estratificação. Porém, tais estruturas (estratificadas) são propensas a falhas adesivas - entre a infraestrutura e a cerâmica de revestimento (delaminação) - ou falhas coesivas, que ocorrem dentro da cerâmica de revestimento (lascamento). O lascamento tem sido o tipo de complicação mais frequente reportado em restaurações indiretas com infraestrutura de zircônia (Sailer et al., 2007; Swain et al., 2009; Koenig et al., 2013). Para reduzir as chances de fratura, recentemente foram introduzidas restaurações monolíticas, isto é, restaurações de zircônia sem revestimento de cerâmica de recobrimento, para diminuir o risco de delaminação e lascamento (Zhang et al., 2013; Sun et al., 2014).
Outra questão a ser abordada sobre a utilização de restaurações em zircônia monolítica é a possibilidade de desgaste acentuado dos dentes antagonistas. Porém, a literatura reporta um menor desgaste do esmalte antagonista quando do uso de zircônia polida em comparação com zircônia após aplicação de glaze (Janyavula et al., 2013), recobrimento por outra cerâmica (Lawson et al., 2014; Park et al., 2014) ou até mesmo esmalte antagonistas (Chong et al., 2015).
Cerâmicas a base de zircônia estão sujeitas ao fenômeno de degradação em baixa temperatura (LTD, low temperature degradation) (Kobayashi et al., 1981; Pereira
et al., 2015; Pereira et al., 2016b; Pereira et al., 2016c; Guilardi et al., 2017), que é
caracterizado pela transformação espontânea da fase tetragonal em monoclínica quando o material é exposto à umidade ao longo do tempo em baixas temperaturas. Durante este fenômeno, a rugosidade da superfície aumenta à medida que o mecanismo de transformação de fase progride. Primeiramente, a superfície de grãos tetragonais
4 densamente sinterizados sofre transformação para grãos monoclínicos, envolvendo um aumento de volume granular de 3-5%, consequentemente criando micro-defeitos superficiais. Ocorre então incorporação de água nos defeitos intergranualares e, em seguida, a transformação de fase ocorre de forma progressiva na sub-superficie. Além do aumento na rugosidade da superfície, ocorre também diminuição na dureza; e, conforme a expansão da LTD, redução de tenacidade à fratura e densidade da zircônia (Kobayashi et al., 1981; Pereira et al., 2015; Pereira et al., 2016b; Pereira et al., 2016c; Guilardi et al., 2017).
Apesar dos avanços significativos na precisão e adaptação marginal e interna dos sistemas CAD/CAM (computer-aided design/computer-aided machining), o ajuste final das restaurações indiretas ainda é necessário para melhorar a adaptação, a oclusão e garantir um perfil de emergência adequado (Preis et al., 2015; Pereira et al., 2016a). Além disso, em muitos casos, o clínico deve executar esses ajustes diretamente na boca. Estes ajustes podem ser realizados com pontas diamantadas, pedras abrasivas e, idealmente, deveriam ser seguidos de um polimento da superfície com borrachas com abrasividade decrescente. Assim, quando a superfície da Y-TZP é desgastada nas fases de prova e ajustes, os clínicos precisam estar cientes de que defeitos superficiais são introduzidos e alguma fração volumétrica de fase monoclínica será transformada. A relação entre o tamanho dos defeitos presentes e a profundidade da camada transformada (relativos estresses compressivos nesta camada) pode determinar o crescimento de trincas no material e, consequentemente, sua possibilidade de falha prematura em cargas abaixo do valor crítico (Pereira et al., 2016a; Pereira et al., 2016b). Sendo assim, torna-se importante a realização de ensaios para a caracterização da superfície e das propriedades mecânicas em zircônia translúcida para restaurações monolíticas após diferentes procedimentos de desgaste e polimento, simulando
5 situações clínicas de ajuste da peça antes da cimentação definitiva, especialmente depois de diferentes métodos de envelhecimento, em uma tentativa de prever o comportamento do material em longo prazo.
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PROPOSIÇÃO GERAL
Os objetivos deste estudo foram:
i) avaliar os efeitos de diferentes métodos para desgaste e polimento (pontas diamantadas sinterizadas e borrachas para acabamento e polimento) na micro-morfologia de superfície (rugosidade e microscopia eletrônica de varredura), resistência à flexão biaxial e transformação de fase de uma cerâmica policristalina de zircônia tetragonal estabilizada com óxido de ítrio; e
ii) avaliar a influência de dois diferentes métodos de envelhecimento hidrotermal (envelhecimento acelerado em baixa temperatura em autoclave e termociclagem) na micro-morfologia de superfície, resistência à flexão biaxial e transformação de fase de uma cerâmica policristalina de zircônia tetragonal estabilizada com óxido de ítrio.
As hipóteses testadas foram:
i) os diferentes métodos para desgaste e polimento utilizados influenciam a micro-morfologia de superfície, resistência à flexão biaxial e transformação de fase de uma cerâmica policristalina de zircônia tetragonal estabilizada com óxido de ítrio; e
ii) diferentes métodos de envelhecimento influenciam negativamente a micro-morfologia de superfície, resistência à flexão biaxial e transformação de fase de uma cerâmica policristalina de zircônia tetragonal estabilizada com óxido de ítrio, em comparação à amostras sem envelhecimento.
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MANUSCRITO
Resistência flexural e estabilidade cristalina de uma zircônia translúcida monolítica submetida a desgaste, polimento e desafios térmicos1
RESUMO
Objetivo: Investigar a magnitude de degradação estrutural de uma zircônia monolítica,
causada por procedimentos clinicamente relevantes de desgaste e polimento, quando associados ou não à LTD, induzida por envelhecimento hidrotermal acelerado em autoclave ou por termociclagem
Métodos: Noventa discos (Ø12 × 1 mm) foram preparados a partir de uma zircônia
dental para restaurações monolíticas (Vipi Block Zirconn, Vipi). Os espécimes foram divididos em 3 grupos (n=30), de acordo com o tratamento de superfície: As Sintered (sem tratamento), Grind (ponta diamantada), Grind + Polish (ponta diamantada + polimento); e então subdivididos conforme método de envelhecimento (n=10): Baseline (sem envelhecimento), Autoclave (134°C, pressão de 2,2 kgf/cm2, por 5 horas),
Termociclagem (200 mil ciclos, 5ºC e 55ºC, por 15s cada). Foram avaliadas a
rugosidade, resistência à flexão biaxial e percentual de fase monoclínica.
Resultados: Com relação ao tratamento de superfície, o grupo Grind apresentou maior
rugosidade e maior resistência à flexão em comparação ao grupo As Sintered, enquanto Grind + Polish, rugosidade intermediária e resistência à flexão similar ao grupo Grind. O envelhecimento teve pouco efeito na rugosidade, mas determinou uma redução significativa na resistência à flexão. Transformação de fase tetragonal para monoclínica
1 Manuscrito formatado de acordo com as normas do periódico Dental Materials (acessado em março de 2019).
8 foi observada em todos os grupos, sendo causada tanto por tensões (desgaste e polimento), quanto por envelhecimento hidrotermal em baixa temperatura.
Significância: Procedimentos clinicamente relevantes de desgaste e polimento têm
efeito deletério na qualidade de superfície de restaurações monolíticas de zircônia, enquanto têm efeito potencial de tenacificação por transformação de fase cristalina. Já, quando estes são associados com o envelhecimento hidrotermal da zircônia, degradação da qualidade de superfície e da resistência mecânica ocorrem.
Palavras chaves: Cerâmicas, rugosidade, propriedades mecânicas, resistência à fratura,
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1. INTRODUÇÃO
As zircônias odontológicas tradicionais, 3Y-TZP (zircônia tetragonal policristalina estabilizada com 3 mol% de óxido de ítrio), contém alumina (Al2O3) como promotor de densificação, apresentando elevada opacidade e resistência mecânica [1, 2]. O desenvolvimento da zircônia para uso odontológico seguiu um movimento para aumentar a translucidez e estética do produto final. Este resultado pode ser obtido por várias estratégias que podem ou não ser combinadas: (i) reduzindo ou eliminado a alumina, o que deve ser associado a uma maior densidade do bloco pré-sinterizado, de forma a obter-se uma zircônia densa com reduzido percentual de pontos de espalhamento de luz; (ii) sinterização em temperatura mais elevada que aquela necessária para a densificação, de forma a aumentar o tamanho de grão tetragonal e/ou aumentar o conteúdo de fase cúbica, que é mais translúcida que a tetragonal; e (iii) adição de maior quantidade de ítrea, 4 mol% (4Y-PSZ) ou 5 mol% (5Y-PSZ), também para aumentar o conteúde de fase cúbica. Todas estas estratégias tem influência também nas propriedades mecânicas e estabilidade estrutural da zircônia [2, 3-6]
A zircônia estabilizada com óxido de ítrio tem sido tradicionalmente utilizada em próteses fixas unitárias ou múltiplas, como material de infraestrutura (coping), que é subsequentemente revestido com uma cerâmica de recobrimento, para melhor estética, na técnica de estratificação. Porém, tais estruturas (estratificadas) são propensas a falhas adesivas - entre a infraestrutura e a cerâmica de revestimento (delaminação) - ou falhas coesivas, que ocorrem dentro da cerâmica de revestimento (lascamento). O lascamento tem sido o tipo de complicação mais frequente reportado em restaurações indiretas com infraestrutura de zircônia [7-12]. Para reduzir as chances de fratura, recentemente foram introduzidas restaurações monolíticas, isto é, restaurações de zircônia sem revestimento de cerâmica de recobrimento, para diminuir o risco de delaminação e lascamento [5,
13-10 15]. As restaurações de zircônia monolíticas são fabricadas com zircônias translucidas, obtidas pelas estratégias descritas anteriormente.
No entanto, durante o uso clínico, a zircônia está em contato constante com saliva e exposta a cargas mastigatórias. Este ambiente faz com que a zircônia seja susceptível ao fenômeno de degradação em baixa temperatura (LTD, low temperature
degradation) [16-17], que é caracterizado pela transformação espontânea da fase
tetragonal em monoclínica quando o material é exposto à umidade ao longo do tempo em baixas temperaturas. A LTD ocorre primeiramente na superfície, originalmente composta por grãos tetragonais densamente sinterizados, que sofrem transformação para grãos monoclínicos, envolvendo um aumento de volume granular de 3-5%, consequentemente criando micro-defeitos superficiais. Ocorre então a incorporação de água nos defeitos intergranulares e, em seguida, a transformação de fase ocorre de forma progressiva na sub-superficie. Além de um aumento na micro-rugosidade da superfície, ocorre também diminuição na dureza; e, conforme a expansão da LTD em profundidade, comprometimento da resistência mecânica do material. A microestrutura e composição química e cristalina da zircônia definem sua susceptibilidade à LTD [18-22].
Apesar dos avanços significativos na precisão e adaptação marginal e interna dos sistemas CAD/CAM (computer-aided design/computer-aided machining), o ajuste final das restaurações indiretas ainda é necessário para melhorar a adaptação, a oclusão e garantir um perfil de emergência adequado [23-24]. Estes ajustes podem ser realizados com pontas diamantadas, pedras abrasivas e, idealmente, deveriam ser seguidos de um polimento criterioso da superfície com borrachas com abrasividade decrescente. Quando a superfície da zircônia é desgastada nas fases de prova e ajustes, defeitos superficiais são introduzidos; e certa fração de transformação de fase (tetragonal → monoclínica)
11 ocorre, induzida por estresses mecânicos causados pelo desgaste. A relação entre o tamanho dos defeitos presentes e a profundidade da camada transformada e, consequentemente, estresses compressivos nesta camada, pode determinar o crescimento de trincas no material, tornando-o susceptível a falhas prematuras em cargas abaixo do valor crítico [20, 24]. Ainda, sabe-se que o polimento de zircônia sinterizada quando esta apresenta uma superfície extremamente rugosa produzida por pontas diamantadas é difícil com os sistemas de polimento disponíveis no mercado [25]. Sendo assim, este estudo investigou a magnitude de degradação de uma zircônia monolítica, causada por procedimentos clinicamente relevantes de desgaste e polimento, quando associados ou não à LTD. Também foram avaliados dois métodos de indução de LTD: (1) envelhecimento hidrotermal acelerado em autoclave – tradicionalmente utilizado para avaliar a transformação de fase da zircônia, porém com limitada relevância clínica; e (2) termociclagem, que é um método de envelhecimento amplamente utilizado na avaliação clinicamente relevante da degradação de materiais odontológicos, porém pouco se sabe sobre seu efeito na LTD da zircônia. As hipóteses testadas foram: i) os diferentes métodos para desgaste e polimento utilizados influenciam a micro-morfologia de superfície, resistência à flexão biaxial e transformação de fase de uma zircônia monolítica; e ii) os diferentes métodos de envelhecimento influenciam negativamente a micro-morfologia de superfície, resistência à flexão biaxial e transformação de fase de uma zircônia monolítica.
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2. MATERIAL E MÉTODOS 2.1. Confecção dos espécimes
Noventa espécimes em forma de disco foram fabricados a partir de blocos pré-sinterizados de uma zircônia monolítica Y-TZP (Vipi Block Zirconn, Vipi, Pirassununga, Brasil). Para padronização e remoção de irregularidades superficiais introduzidas pelo processamento, a superfície das amostras foi acabadas com lixas de carbeto de silício de granulação 1200 e limpas em banho de ultrassom com álcool isopropílico (78%) durante 10 min.
Os espécimes foram sinterizados a 1450°C por 2h, com taxa de aquecimento de 15°C/min. Após a sinterização ficaram com dimensões finais de 12 mm x 1 mm (± 0,2 mm). Os noventa espécimes foram então distruídos aleatoriamente de acordo com o tratamento de superfície e tipo de envelhecimento.
2.2. Métodos para desgaste e polimento
Um grupo sem qualquer tratamento de superfície após o processo de sinterização (As Sintered) foi utilizado como referência.
Os instrumentos utilizados para desgaste e polimento estão descritos na Tabela 1. Para padronização dos procedimentos de desgaste (Grind) e polimento (Polish), foram realizados movimentos oscilatórios com as pontas diamantadas e pontas de borracha, simulando o movimento de desgaste clínico, introduzindo defeitos superficiais em todas as direções possíveis.
Um único operador, treinado em um estudo piloto, realizou o desgaste e polimento em um lado de cada disco, utilizando as pontas diamantadas e as pontas de borracha acopladas a uma peça reta e um micromotor de baixa velocidade de até 20.000 rpm. A cada cinco espécimes, as pontas diamantadas foram substituídas por novas.
13 Para garantir a estabilidade durante o desgaste, os espécimes foram fixados em uma base com fita dupla-face. Os espécimes foram marcados com um marcador permanente (Pilot, São Paulo, São Paulo, Brasil) para padronizar a espessura do desgaste e garantir que toda a superfície da amostra fosse tratada. O desgaste e o polimento foram realizados com movimentos oscilatórios e sob pressão suave (pressão digital) até que a marca feita pela caneta fosse completamente eliminada.
Tabela 1: Delineamento experimental e descrição dos tratamentos de superfície
2.3. Métodos de envelhecimento
Para os grupos submetidos ao envelhecimento hidrotermal acelerado (Autoclave), o tratamento foi realizado em uma autoclave a 134°C sob pressão de 2,2 kgf/cm2 por 5 horas, correspondendo um uso clínico de cerca de 21 anos a 37°C [17, 19].
Tratamento de superfície Método de envelhecimento
(n=90)
Sem tratamento (As Sintered)
Sem envelhecimento (Baseline) (n=10) Autoclave (Autoclave) (n=10) Termociclagem (Thermocycling) (n=10) Desgaste (Grind)
Ponta diamantada sinterizada (granulação média, D.5118.HP/E, Frank Dental)
Sem envelhecimento (Baseline) (n=10)
Autoclave (Autoclave) (n=10)
Termociclagem (Thermocycling) (n=10)
Desgaste + polimento (Grind + Polish) Ponta diamantada sinterizada + borrachas para polimento de Zr [polidores
diamantados sequenciais, P.CEME8G.HP (desgaste), P.CEME8M.HP (acabamento intermediário) e P.CEME8F.HP
(acabamento final), Frank Dental]
Sem envelhecimento (Baseline) (n=10)
Autoclave (Autoclave) (n=10)
Termociclagem (Thermocycling) (n=10)
14 Os grupos submetidos à termociclagem (Thermocycling) (OMC200, Odeme, Luzerna, SC, Brasil) passaram por 200.000 ciclos de 15 segundos cada, com temperatura de 5ºC e 55ºC, que correspondem aproximadamente a 20 anos de envelhecimento fisiológico na cavidade oral [26].
2.4. Rugosidade
Para análise da rugosidade média (Ra) superfícial, os espécimes foram fixados a uma placa de vidro e levados individualmente ao rugosímetro (1700 Surf-Corder® (Kosaka, Tókio, Japão), equipado com uma agulha de diamante de 5 µm de raio. Os espécimes foram manipulados com pinça, pelas laterais, evitando-se a contaminação das superfícies de leitura. Para as leituras, a agulha se moveu a uma velocidade constante de 0,5 mm/s. Antes do início das leituras, o aparelho foi calibrado de acordo com as recomendações do fabricante. Em cada operação de leitura, a agulha do rugosímetro percorreu um trecho de 2,5 mm de extensão na superfície em análise, com comprimento de amostragem (cut-off) de 0,25 mm, para maximizar a filtragem da ondulação superficial.
Foram efetuadas três leituras em posições diferentes, sendo a primeira considerada a 0º, a segunda fazendo-se a rotação do espécime em 45º em relação à primeira leitura e a terceira após rotação de 90º em relação à primeira leitura. A média das três leituras foi utilizada como o valor de rugosidade para cada espécime.
2.5. Microscopia eletrônica de varredura (MEV-FEG)
Para avaliar as modificações de superfície provocadas pelo desgaste e polimento, antes e após o envelhecimento, imagens das superfícies dos espécimes foram geradas com ampliações de 500, 1000 e 5000 vezes, com energia de 5 a 10 kV e a metalização
15 feita com liga de Au/Pd (BAL-TEC SC_RD 005, BAL-TEC AG, Balzers, Liechtenstein). A microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo foi realizada em um microscópio eletrônico de alta resolução (MEV-FEG) (Tescan, modelo MIRA3 LM).
2.6. Resistência à flexão biaxial
A resistência à flexão biaxial (n = 10) foi determinada com um teste de pistão sobre três esferas utilizando uma máquina de ensaio universal (EMIC DL 2000, São José dos Pinhais, Brasil). Cada espécime foi posicionado com a superfície tratada voltada para baixo sobre três esferas de aço com diâmetro de 3,2 mm, posicionadas a 120° de distância em um círculo de suporte com um diâmetro de 8 mm. Os ensaios foram realizados com o dispositivo e o espécimes imersos em saliva artificial a 37oC (150 mmol/L KCl, 1,5 mmol/L CaCl2, e 0,9 mmol/L KH2PO4, em 0,1 mol/L de tampão de CH3COONa, com pH 7,0). Um pistão plano de aplicação de carga com um diâmetro de 1,7 mm foi utilizado e o ensaio foi realizado com velocidade de 1 mm/min até a fratura catastrófica dos espécimes. O teste e o cálculo da resistência à flexão biaxial (em MPa) foram feitos com base na norma ASTM F 394-78:
𝜎𝑓 = −0,2387𝐹(𝑋 − 𝑌) 𝑤⁄ 2
onde σf é a resistência à flexão biaxial, F é a carga no momento da fratura, w é a espessura do espécime e X e Y foram determinados pelas seguintes equações:
𝑋 = (1 + 𝜈) ln(𝐵 𝐶⁄ )2 + [(1 − 𝜈)/2](𝐵/𝐶)2 𝑌 = (1 + 𝜈)[1 + ln(𝐴 𝐶⁄ )2] + (1 − 𝜈)(𝐴/𝐶)2
onde υ é o coeficiente de Poisson, A é o raio do círculo formado pela esferas de apoio (4 mm), B é o raio da ponta do pistão (0,85 mm) e C é o raio do espécime (~6 mm).
16
2.7. Transformação de fase e difração de raios-X
A análise da transformação de fase foi realizada para determinar a quantidade relativa da fase monoclínica (FM) presente em cada uma das condições avaliadas. A análise foi realizada utilizando-se um difratômetro de raios-X, com uma radiação de CuKα, com varredura em 2θ entre 25° e 35°, com passo de 0,03° e velocidade de 1 s por passo. A quantificação de fração volumétrica da fase monoclínica foi calculada a partir das áreas dos picos monoclínicos (111)M e do pico tetragonal (101 ou 111)T, conforme as equações [27-28]:
FM = 1,311XM⁄1 + 0,311XM em que
XM = (1̅11)M+ (111)M⁄(1̅11)M+ (111)M+ (111)T
em que (1̅11)M se localiza em 2θ = 28º, (111)M em 2θ = 31,2º, (101 ou 111)T em 2θ = 30°, e representam a área dos picos difratados nos planos monoclínicos (1̅11)M e (111)M e no plano tetragonal (101 ou 111)T.
2.8. Análise estatística
Os dados de resistência flexural e rugosidade foram normais e homocedásticos. Portanto, foram realizados teste de ANOVA a dois critérios (tratamento de superfície e método de envelhecimento) e teste de Tukey com nível de significância 0,05. A correlação entre rugosidade e flexão biaxial foi analisada através do teste de correlação de Spearman.
3. RESULTADOS
Para rugosidade média (Ra), foi observada diferença estatisticamente significante para os fatores tratamento de superfície (p < 0,001) e envelhecimento (p =
17 0,025), bem como para a interação dupla tratamento de superfície × envelhecimento (p < 0,001). Os resultados das comparações múltiplas aos pares são apresentados na Figura 1.
Figura 1: Médias e desvios-padrão de rugosidade (Ra - µm). Letras maiúsculas
distintas indicam diferenças estatisticamente significantes entre métodos de envelhecimento para um mesmo tratamento de superfície. Letras minúsculas distintas indicam diferenças estatisticamente significantes entre tratamentos de superfície para um mesmo método de envelhecimento.
Para o teste de flexão biaxial, houve diferença estatisticamente significante para os fatores tratamento de superfície (p < 0,001) e envelhecimento (p < 0,001), enquanto que a interação dupla tratamento de superfície×envelhecimento (p = 0,239) não apresentou significância estatística. Em relação ao tratamento de superfície, as médias agrupadas de resistência à flexão biaxial (MPa) foram: As Sintered = 775 (190)B; Grind = 1078 (235)A; Grind + Polish = 1129 (139)A. Para o fator envelhecimento, as médias agrupadas de resistência à flexão biaxial (MPa) foram: Baseline = 1149 (232)A;
Autoclave = 939 (211)B; Thermocycling = 916 (230)B. As médias e desvios-padrão de todos os grupos são apresentados na Figura 2.
Ac Ba Ab Ab Aa Ab Ac Ba Ab 0 0,5 1 1,5 2
As Sintered Grind Grind + Polish
Ro ug hn ess ( Ra ) -µm Baseline Autoclave Thermocycling
18
Figura 2: Médias e desvios-padrão de resistência à flexão biaxial (MPa).
Os resultados da análise de correlação entre resistência à flexão e rugosidade são apresentados na Figura 3. Percebe-se correlação fraca positiva quando todos os grupos são analisados e correlação forte positiva quando somente os grupos Baseline (sem envelhecimento) são analisados. No entanto, nenhuma das condições teve significância estatística (p > 0,05), indicando a presença de fatores confundidores não considerados na análise. 0 400 800 1200 1600
As Sintered Grind Grind + Polish
F lex ura l Str eng th -M P a Baseline Autoclave Thermocycling
19
(A) Todos os grupos (B) Grupos Baseline
Figura 3: Correlação exponencial entre resistência à flexão e rugosidade para (A) todos
os grupos e (B) somente para os grupos Baseline (sem envelhecimento).
Na tabela 2 observam-se os pares de médias (desvio-padrão) de rugosidade e resistência à flexão biaxial para cada grupo, bem como a fração volumétrica de fase monoclínica associada a cada condição (tratamento de superfície/envelhecimento).
Tabela 2: Médias (desvio-padrão) de rugosidade e resistência à flexão biaxial e
percentual de fase monoclínica para cada condição.
Tratamento de superfície
Envelhecimento Ra (µm) Flexão biaxial (MPa) % fase monoclínica As Sintered Baseline 0.32 (0.10) 908 (131) < 1 Autoclave 0.33 (0.15) 724 (188) ~8 Thermocycling 0.31 (0.10) 689 (185) ~11 Grind Baseline 0.87 (0.16) 1298 (194) ~32 Autoclave 1.32 (0.30) 1009 (147) ~33 Thermocycling 1.00 (0.19) 926 (182) ~31 Grind + Polish Baseline 0.55 (0.12) 1224 (149) ~28 Autoclave 0.43 (0.12) 1085 (77) ~27 Thermocycling 0.55 (0.15) 1086 (144) ~28
Os espectros de difração de raios-X apresentados na Figura 4 desmonstram que tanto os tratamentos de superfície, quanto os métodos de envelhecimento determinaram
R² = 0,2631 0 0,5 1 1,5 600 800 1000 1200 1400 Ra Resistência à flexão R² = 0,9226 0 0,5 1 1,5 800 1000 1200 1400 Ra Resistência à flexão
20 alterações cristalográficas na zircônia testada. Transformação de fase de tetragonal para monoclínica é visível em todos os grupos pela presença do pico monoclínico em 28° 2θ. Essa transformação ocorreu por dois processos: (1) de forma semelhante à tenacificação-por-transformação, os tratamentos de superfície introduzem estresses mecânicos superficiais que levam a transformação de fase; e (2) ambos métodos de envelhecimento determinaram degradação em baixa temperatura (LTD), pela qual, na presença de humidade e calor, ocorre transformação espontânea de fase tetragonal para monoclínica. Ainda, observa-se alargamento da base do pico tetragonal em 30° 2θ para os grupos com tratamento de superfície, indicando deformação plástica da rede cristalina pela presença de estresses.
A análise qualitativa da superfície em MEV (Figura 5) mostrou que o desgaste com pontas diamantadas modificou o padrão topográfico da zircônia, com a introdução de defeitos bastante marcados na superfície, seguindo uma direção principal com algumas projeções laterais. Após o polimento com sequência de borrachas, observou-se que os defeitos superficiais foram diminuídos significativamente, tanto em extensão quanto em profundidade, mostrando uma superfície mais lisa do que aquela obtida após o uso apenas de pontas diamantadas. O envelhecimento tanto em autoclave como em termociclagem não causou alteração de superfície perceptível, independente do tratamento de superfície.
21
Figura 4: Espectros de difração de raios-X (DRX) avaliando ângulos 2θ de 26° até 34°
22
Figura 5: Imagens de MEV (1000 vezes de magnificação), mostrando as características
de superfície e topografia dos grupos avaliados, em função do tratamento de superfície e do método de envelhecimento.
Na Figura 6 observam-se dois campos representativos do grupo as sintered, sem envelhecimento, mostrando as características microestruturais da zircônia avaliada. Pode-se observar que o material apresenta um tamanho de grão pequeno e uniformemente distribuído.
23
As Sintered
Figura 6: Imagens de MEV (5000 vezes de magnificação) de espécimes do grupo As Sintered Baseline (sem envelhecimento), mostrando a microestrutura da zircônia
avaliada.
4. DISCUSSÃO
A zircônia é hoje o material cerâmico mais versátil para uso em restaurações dentárias indiretas, pois apresenta uma variedade de níveis de resistência mecânica e translucidez, o que permite seu uso para aplicações desde infraestruturas até restaurações monolíticas estéticas [1, 2]. Assim como as demais cerâmicas de uso odontológico, a zircônia é sensível a defeitos superficiais, que podem ser introduzidos em diversas etapas do procedimento reabilitador [20, 22]. Estes aspectos motivaram o presente estudo, que demonstrou que a resistência mecânica de uma zircônia monolítica resulta de um complexo equilíbrio entre as características dos defeitos de superfície e a estrutura cristalina superficial modificados por procedimentos de desgaste e polimento e por degradação em baixa temperatura.
A primeira hipótese deste estudo, de que os diferentes métodos para desgaste e polimento de zircônia utilizados clinica e laboratorialmente influenciam na integridade
24 estrutural deste material, foi aceita. Foram observados efeitos significativos tanto na rugosidade (Fig. 1) quanto na resistência à flexão (Fig. 2) dos espécimes que receberam desgaste (Grind) e desgaste + polimento (Grind + Polish). O uso de pontas diamantadas no desgaste superficial de restaurações de zircônia é requerido para ajustes internos, proximais e de perfil de emergência da peça durante a prova de assentamento, bem como para ajustes oclusais em boca, uma vez que a restauração é cimentada. Uma elevada rugosidade nessas áreas pode levar a um pobre desempenho clínico da restauração, determinando: (i) descomforto do paciente por sensação de aspereza; (ii) acúmulo de biofilme na região cervical, o que aumenta o risco de cárie e doença periodontal; (iii) fraturas de margem cervical pela presença de hoop stresses nessa região; (iv) propagação de trincas radiais na superfície interna da peça pela ocorrência de estresses flexurais por carregamento oclusal; (v) desgaste acentuado de esmalte antagonista, e (vi) propagação de trincas causadas por fadiga por contatos repetitivos em função mastigatória [8, 13, 39-34].
É fundamental, portanto, salientar que o uso de pontas diamantadas de granulação fina e extra-fina deve ser preferido por dentistas e técnicos em prótese, uma vez que o presente estudo mostra que os defeitos de superfície introduzidos por pontas diamantadas de granulação média em baixa rotação não foram completamente removidos após polimento padrão (Fig. 4), sendo que a rugosidade superficial (Fig. 1) foi reduzida pelo polimento, mas não atingiu o mesmo nível de lisura inicial (As
Sintered). Sabe-se que quanto maior a granulação da ponta diamantada utilizada no
procedimento de desgaste da superfície da cerâmica, maior a rugosidade resultante na superfície do material [20, 22]. Uma revisão sistemática da literatura [24] avaliando o efeito do desgaste nas propriedades mecânicas, estabilidade estrutural e características superficiais da Y-TZP, demonstrou que, de maneira geral, o desgaste promoveu
25 diminuição da resistência à flexão e aumento da rugosidade da cerâmica Y-TZP. No entanto, o uso de equipamentos que permitam maior precisão do movimento (por exemplo, contra-ângulo acoplado a turbinas de velocidade lenta), tamanho de grão pequeno (<50 μm) parecem ser os principais fatores a diminuir a introdução de defeitos e permitir a ocorrência do mecanismo de tenacificação, diminuindo o risco de um efeito deletério nas propriedades mecânicas da zircônia. Além disso, em comparação com outras formas de acabamento de superfície, como o glaze, o polimento é o tratamento de superfície mais apropriado para zircônia, sendo considerado mandatório [35]. Apesar do glaze ser um tratamento bastante utilizado, estudos mostram que o glaze em cima da zircônia não é capaz de proteger contra o envelhecimento além de aumentar o desgaste do antagonista [36]. Neste sentido, há ainda muito espaço para o desenvolvimento de novos sistemas de polimento com maior eficiência em zircônia [25].
A rugosidade da superfície tem um papel crucial na resistência da cerâmica, e geralmente tem uma correlação negativa significativa com a resistência à flexão, sendo que quanto maior rugosidade, maiores serão os defeitos de superfície e, consequentemente, menor será resistência à fratura do material [37]. No entanto, quando o material em questão é a zircônia, a intepretação do efeito da rugosidade de superfície não é tão simples, conforme observa-se na análise de correlação entre rugosidade e resistência à fratura neste estudo: uma correlação positiva forte foi observada entre essas propriedades nos grupos Baseline (sem envelhecimento). A zircônia, quando submetida a tensões (como propagação de trincas, desgaste e polimento) sofre transformação da fase tetragonal para monoclínica, que é acompanhada de uma expansão volumétrica dos grãos de 3 a 5%, gerando tensões de compressão na área transformada. Estes estresses compressivos, quando na superfície da zircônia, dificultam a propagação de trincas, absorvendo parte da energia necessária para seu crescimento e, consequentemente,
26 aumentando a tenacidade à fratura da zircônia [38-40]. Tal efeito é corroborado pelos resultados de difração de raio-x desse estudo, nos quais observa-se, além do pico referente a fase monoclínica (28° 2θ), o alargamento da base do pico tetragonal em 30° 2θ para os grupos com tratamento de superfície, indicando deformação plástica da rede cristalina da zircônia. Quando se atinge um balanço entre a profundidade dos defeitos superficiais introduzidos pelo desgaste/polimento e os estresses compressivos gerados pela transformação de fase da zircônia, o material apresenta elevada resistência à fratura, conforme se observa neste estudo: grupos nos quais foi realizado tratamento de superfície ocorreu transformação de fase que resultou em estresses compressivos, determinando maior resistência flexural em comparação ao grupo As Sintered, apesar destes apresentarem maior rugosidade que o grupo As Sintered. Resultados semelhantes com aumento da resistência à flexão biaxial para grupos com maior rugosidade, já foram reportados na literatura [22].
Além dos tratamentos de superfície, o efeito de dois métodos de envelhecimento na estabilidade estrutural da zircônia foi investigado. A segunda hipótese, de que o envelhecimento degradaria estruturalmente a zircônia, também foi aceita. O envelhecimento em autoclave determinou maior rugosidade que no Baseline (sem envelhecimento), enquanto a resistência à fratura foi degradada por ambos os métodos de envelhecimento em comparação a resistência inicial. Sabe-se que a zircônia apresenta como uma de suas principais limitações a degradação em baixas temperaturas ou degradação hidrotermal (LTD). Este fenômeno ocorre quando o material é exposto à umidade e calor por longos períodos de tempo, levando à transformação progressiva de fase tetragonal para monoclínica e introdução de microtrincas na área transformada, com consequente aumento na rugosidade e diminuição de resistência mecânica [18-22]. A literatura, entretanto, apresenta resultados conflitantes em relação ao efeito do
27 envelhecimento hidrotermal na resistência à fratura e outras propriedades da zircônia. Este fenômeno parece ser material-dependente, uma vez que Flinn et al. (2017) [41] relataram que a resistência à fratura diminuiu acentuadamente ou permaneceu inalterada, dependendo da marca da zircônia utilizada. Outros estudos, não mostraram efeitos deletérios do envelhecimento hidrotermal na resistência à flexão da zircônia [42, 43].
Por fim, deve-se ressaltar que é fundamental que dentistas e técnicos sejam criteriosos ao trabalhar com restaurações de zircônia, uma vez que o tratamento de superfície durante as fases de prova e ajuste antes e após a cimentação definitiva podem afetar seu conteúdo de fase monoclínica, rugosidade, propriedades mecânicas e desgaste do esmalte antagonista. O uso de zircônia com melhores propriedades ópticas e maior resistência ao envelhecimento hidrotermal pode também melhorar o desempenho clínico em longo prazo de restaurações de zircônia monolíticas.
5. CONCLUSÃO
Pode-se concluir que procedimentos clinicamente relevantes de desgaste e polimento têm efeito deletério na qualidade de superfície de restaurações monolíticas de zircônia, enquanto que têm potencial efeito de tenacificação por transformação de fase cristalina. Já, quando a zircônia, independente do tratamento de superfície, é exposta a envelhecimento hidrotermal em baixa temperatura, seja pelo tradicional método da autoclave ou por termociclagem, degradação da qualidade de superfície e da resistência mecânica ocorrem.
28
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33
CONSIDERAÇÕES FINAIS
Decisões clínicas devem ser tomadas com bases em evidências científicas. Para isso, o clínico deve utilizar a melhor evidência disponível para que possa executar procedimentos mais seguros e assertivos. O manuscrito apresentado nesta tese reúne informações clínicas importantes para compreender a influência do desgaste e polimento na resistência à flexão biaxial e rugosidade de uma zircônia translúcida para restaurações monolíticas. Os reultados aqui apresentados, juntamente com dados baseados em estudos clínicos de longo prazo, podem servir de guia para a tomada de decisão durante a prática clínica.
Sendo assim, a conclusão dessa tese mostrou que os diferentes métodos de desgaste e polimento influenciaram na rugosidade superficial de uma zircônia para restaurações monolíticas. Após o polimento, houve diminuição significativa da rugosidade superficial, em relação ao grupo em que foi apenas realizado o desgaste com pontas diamantadas. Já para a resistência à flexão biaxial, os grupos que passaram por métodos de desgaste e polimento apresentaram aumento da resistência em relação ao grupo somente sinterizado. O envelhecimento em autoclave influenciou significativamente nos valores de rugosidade média superficial, em relação ao grupo sem envelhecimento. Já para resistência à flexão biaxial, os grupos submetidos à LTD apresentaram menor resistência à flexão biaxial, em comparação ao grupo sem envelhecimento.
34
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37
APÊNDICE
MATERIAL E MÉTODOS Confecção dos espécimes
Noventa espécimes em forma de disco (Fig. 1) foram fabricados a partir de blocos pré-sinterizados de zircônia translúcida Y-TZP (Vipi Block Zirconn, Vipi, Pirassununga, Brasil). Para remoção de irregularidades superficiais introduzidas pelo processamento e para padronização, todas as superfícies das amostras foram acabadas com lixas de carbeto de silício de granulação 1200 e limpas em banho de ultrassom contendo 78% de álcool isopropílico durante 10 min.
(a) (b)
Figura 1: Fotografias digitais ilustrando a confecção dos discos de zircônia (a) cilindros
foram usinados a partir do bloco de zircônia e (b) estes cilindros foram então fatiados na forma de discos.
Os espécimes foram sinterizados de acordo com as instruções do fabricante, e após a sinterização ficaram com dimensões finais de aproximadamente 12 mm x 1 mm (± 0,2 mm). Os noventa espécimes foram então distrubuídos aleatoriamente de acordo com o tratamento de superfície e tipo de envelhecimento.
