O experimento foi realizado nos laboratórios de Moagem, Reologia, Físico-Química, Microbiologia e na Planta de Extrusão, da Embrapa (Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária) Agroindústria de Alimentos, localizada em Guaratiba, no município do Rio de Janeiro/ RJ, assim como no laboratório de Técnica Dietética, localizado no Instituto de Ciências Humanas e Sociais da UFRRJ.
3.1 Obtenção das Matérias-Primas e Insumos 3.1.1 Arroz
O arroz branco polido (Oryza sativa, L.) foi adquirido no comércio local da cidade do Rio de Janeiro, em sacos de 5 Kg, mantido à temperatura ambiente até o processo de moagem.
3.1.1.1 Produção da farinha de arroz branco
Os grãos de arroz foram moídos em moinho de disco Laboratory Mill 3600 (Perten Instruments, modelo 3600, Kungens Kurva, Suécia), usando-se abertura no nível 1 do equipamento, obtendo-se então a farinha de arroz branco.
3.1.2 Concentrado proteico de soro de leite bovino
O concentrado proteico de soro de leite bovino em pó foi doado pela empresa Alibra Ingredientes Ltda (Campinas, SP).
3.1.3 Insumos
Os ingredientes necessários para a elaboração dos produtos, tais como amido de milho, açúcar, essência de baunilha e coco, gordura vegetal, fermento biológico e sal, dentre outros, foram adquiridos no comércio local da cidade do Rio de Janeiro.
3.2 Delineamento Experimental
Foram consideradas as variáveis independentes: proporção de concentrado proteico de soro de leite (CPS) e da farinha de arroz branco (FA), umidade da mistura (CPS:FA) e temperatura da terceira zona de aquecimento do extrusor.
18 Para analisar o efeito combinado dessas variáveis nas características tecnológicas dos extrudados, nas propriedades físicas e nos parâmetros de extrusão, estabeleceu-se um experimento estatisticamente delineado em metodologia de superfície de resposta do tipo central composto rotacional de 2ª ordem (BOX, HUNTER e HUNTER, 1978).
Os parâmetros do processo estabelecidos como variáveis independentes foram estudados em três níveis codificados em (-1, 0, +1) calculados de acordo com a equação 1:
Xi Z Xi xi (1) Onde:
xi = valor codificado da variável Xi Xi = valor real da variável
Z = valor real da variável no ponto central
Xi = valor do intervalo de variação do xi
O delineamento apresentou dois níveis de variáveis axiais, codificados como - e +. O valor de depende da função (F = 2k) do número de variáveis independentes (k = 3), no caso deste experimento, sendo o valor definido pela equação abaixo:
( )
F =( )
2 =( )
2 =1,682 =α 14 k 14 3 14
(2)
A escolha do número de ensaios em um experimento central composto baseado em um experimento fatorial completo é dada pela seguinte expressão: n = 2k + 2k + m, onde:
2k = número de pontos fatoriais
2k = número de pontos axiais (de estrela) m = número de replicações do ponto central
Assim, as unidades experimentais estudadas ficaram distribuídas da seguinte forma:
2k = 23 = 8 pontos fatoriais 2k = 2 x 3 = 6 pontos axiais
m = 6 replicações do ponto central
Totalizando, portanto, 20 unidades experimentais.
Os valores máximos e mínimos de cada variável independente foram estabelecidos dentro das possibilidades operacionais do processo de extrusão e com base em estudos anteriores.
Para análise de resultados experimentais, a metodologia descreve o comportamento de um sistema no qual estão combinadas as variáveis independentes (Xk), a variável dependente
ou resposta (Yi). A resposta é uma função dos níveis nos quais estes fatores foram
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k
i F X X X
Y 1, 2,..., (3)
Através de uma análise de regressão, pode ser ajustado para cada resposta (Y) um polinômio de segunda ordem como as variáveis explicativas (Xk). A expressão geral utilizada
para predizer o comportamento de cada resposta avaliada pode ser escrita da seguinte forma:
12 1 2
2 3 33 2 2 22 2 1 11 3 3 2 2 1 1 0X
X
X
X
X
X
X
X
Y
i (4) Onde: Yi = função resposta;X1, X2, X3 = valores das variáveis independentes;
0 = coeficiente relativo à interpretação do plano com o eixo resposta;
1, 2, 3 = coeficientes lineares estimados pelo método dos mínimos quadrados;
11, 23, 33 = coeficientes das variáveis quadráticas;
12, 13, 23= coeficientes de interação entre as variáveis independentes; = erro experimental.
Tanto os níveis codificados quanto os axiais e os fatores têm seus valores reais apresentados na Tabela 4 e o delineamento experimental completo na Tabela 5. As faixas entre o limite inferior e o superior, para cada variável, foram determinadas com base em dados da literatura, e, considerando também, as condições operacionais do extrusor utilizado.
Tabela 4. Níveis das variáveis independentes estudadas no processo de extrusão.
Variáveis Níveis - α = 1,682 - 1 0 + 1 + α = 1,682 X1 0,64 2,0 4,0 6,0 7,36 X2 16,64 18,0 20,0 22,0 23,36 X3 106,36 120,0 140,0 160,0 173,64
X1= Formulação: (%) concentrado proteico de soro de leite na mistura com arroz polido.
X2= Umidade da mistura no processamento (%).
X3= Temperatura ( o
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Tabela 5. Delineamento completo do desenho experimental.
Ensaios
Níveis codificados e reais das variáveis
X1 X2 X3 01 - 1 (2,0) - 1 (18,0) - 1 (120,0) 02 + 1 (6,0) - 1 (18,0) - 1 (120,0) 03 - 1 (2,0) + 1 (22,0) - 1 (120,0) 04 + 1 (6,0) + 1 (22,0) - 1 (120,0) 05 - 1 (2,0) - 1 (18,0) + 1 (160,0) 06 + 1 (6,0) - 1 (18,0) + 1 (160,0) 07 - 1 (2,0) + 1 (22,0) + 1 (160,0) 08 + 1 (6,0) + 1 (22,0) + 1 (160,0) 09 - 1,682 (0,64) 0 (20,0) 0 (140,0) 10 1,682 (7,36) 0 (20,0) 0 (140,0) 11 0 (4,0) - 1,682 (16,64) 0 (140,0) 12 0 (4,0) 1,682 (23,36) 0 (140,0) 13 0 (4,0) 0 (20,0) - 1,682 (106,36) 14 0 (4,0) 0 (20,0) 1,682 (173,64) 15 0 (4,0) 0 (20,0) 0 (140,0) 16 0 (4,0) 0 (20,0) 0 (140,0) 17 0 (4,0) 0 (20,0) 0 (140,0) 18 0 (4,0) 0 (20,0) 0 (140,0) 19 0 (4,0) 0 (20,0) 0 (140,0) 20 0 (4,0) 0 (20,0) 0 (140,0)
X1= Formulação: (%) concentrado proteico de soro de leite na mistura com arroz polido.
X2= Umidade da mistura no processamento (%).
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3.3 Análises Estatísticas
O ajuste dos dados experimentais ao modelo utilizado foi testado pela análise de variância (ANOVA) a partir do uso do teste de distribuição F a 5 % de probabilidade segundo o qual, um modelo de regressão é significativo quando o valor do teste F calculado é maior ou igual ao do teste F tabelado e, quanto maior o teste F calculado, mais preditivo é o modelo (BOX e WETZ, 1973).
A adequação do modelo polinomial foi avaliada comparando-se a proporção da variação explicada (R2) e pelo método de seleção para frente (forward selection) até que o valor das somas dos quadrados do erro (SSE) não varie ou até completar os coeficientes do modelo proposto.
O processamento dos dados e a análise estatística foram realizados com auxílio do programa computacional Statistica, versão 6.0 (STATSOFT INC., 2001), com as variáveis independentes codificadas.
Os gráficos de superfície de resposta foram desenhados, com auxílio do programa
Statistica, versão 6.0, por meio do modelo matemático proposto nos níveis reais das variáveis,
mantendo-se a resposta em função do eixo Z, com eixos X e Y representando as variáveis independentes, ao mesmo tempo em que as demais variáveis foram mantidas constantes no ponto central (correspondente ao nível codificado 0).
Para a análise de regressão do modelo quadrático de variáveis independentes, utilizou- se a equação 5 para a elaboração dos gráficos bidimensionais.
Yi = β0 + βnn (X – Z / Δxi + ε) (5)
Onde: