Microscópio Eletrónico de Varrimento (MEV)

Para se avaliar a microestrutura e porosidade das amostras foram efetuadas observações através de um microscópio de emissão de campo Jeol JSM-7001F (Figura 3.8). Fizeram-se observações com eletrões secundários em amostras de azulejo tratadas e não tratadas, com energia de excitação entre 15 e 20 kV. Como as amostras de azulejo não são condutoras foi necessário recobri-las com uma camada metálica por deposição de ouro. Em alguns casos, nas fotomicrografias obtidas foi efetuada análise de imagem para determinar a porosidade média e a distribuição do tamanho de poros. Neste procedimento, cada poro foi contornado por uma linha e a área do poro foi medida diretamente pelo software de análise de imagem, SigmaScan Pro 5 [188]. Realizou-se um mínimo de 200 medições para cada amostra. A distribuição de tamanhos de poros apresenta-se em histogramas, em que se representa a frequência da área de poros em função dos intervalos

de áreas. A fração total de poros ou porosidade média foi determinada dividindo a soma da área ocupada pelos poros pela área total de medição.

Figura 3.8. Microscópio eletrónico de varrimento JEOL JSM-7001F. 

3.5.1. Microanálise

Em conjunto com a microscopia eletrónica de varrimento, foi feita a caracterização química de amostras tal qual e de algumas amostras tratadas. A microanálise foi efetuada no mesmo microscópio eletrónico (Figura 3.8) com detetor de EDS acoplado (Oxford Instruments). A análise foi feita em três locais diferentes para cada amostra, com energia de excitação de 20 kV, sendo a aquisição feita durante cerca de 40 s. Deste modo, determinaram-se as quantidades em peso dos elementos químicos presentes nos azulejos.

3.6. Absorção de água por capilaridade

Para avaliar a eventual modificação das propriedades hidrófobas dos azulejos após os tratamentos de proteção, foram efetuados testes de absorção de água por capilaridade, como se ilustra na Figura 3.9. Estes testes foram realizados segundo a norma UNI 10921:2001 [149] em amostras de azulejo consolidadas e em amostras não tratadas.

Numa tina de vidro, colocou-se uma pilha de papel de filtro com 1 cm de altura cortada à medida das amostras (3 cm x 12 cm). Introduziu-se água destilada na tina até que a pilha ficasse imersa até metade da altura, de modo a que o papel absorvesse a água por capilaridade. Depois do papel de filtro estar impregnado com água, colocou-se a amostra tratada com a face consolidada em contacto com o papel de filtro húmido. A intervalos de tempo determinados, retirou-se o azulejo, passou-se por um pano absorvente húmido, para retirar o excesso de água da superfície, e pesou-se numa balança analítica (Mettler AE240). O teste prolongou-se até um tempo total de 24h de forma a garantir a saturação da amostra.

Figura 3.9. Etapas do ensaio de absorção de água: a) amostra sobre a pilha de papel de filtro; b) o azulejo é passado por um pano absorvente húmido para retirar o excesso de água; c) pesagem da amostra.

Os ensaios de absorção de água permitem determinar os parâmetros referidos no capítulo 2, nomeadamente a capacidade de imbibição (C.I.), o coeficiente de absorção de água (A) e a porosidade aberta (op). A capacidade de imbibição foi determinada pelo cálculo da massa de água absorvida até à saturação (após 24 h de contacto com a água), expressa em percentagem relativamente à massa da amostra seca. O coeficiente de absorção de água foi calculado a partir do declive inicial das respetivas curvas de absorção, fazendo um ajuste por regressão linear. A porosidade aberta é a medida dos poros do material acessíveis à água e é calculada a partir da massa da amostra saturada com água e da massa de amostra seca. Em alguns casos, foram feitos ensaios de absorção de água em amostras designadas por “envelhecidas”, após 1 ano de ter sido feita a consolidação. 

3.7. Permeabilidade ao vapor de água

O ensaio de permeabilidade ao vapor de água tem como objetivo avaliar a influência do tratamento de impregnação na permeabilidade do material à passagem de vapor de água. Os ensaios foram realizados conforme a norma europeia EN 1015-19 [162] e a ficha de ensaio FE Pa17 do LNEC. Usou-se o método da “cápsula húmida”, que, tal como se referiu no capítulo 2, implica o uso de uma solução salina no interior de um recipiente, com o intuito de provocar um fluxo de vapor de dentro para fora da cápsula.

Iniciou-se o ensaio marcando uma janela de 2 cm x 2 cm numa folha de acrílico de 5 cm x 5 cm. Após o corte desta janela, a folha foi colocada em cima da amostra e marcou-se o limite da janela no azulejo. Colocou-se uma solução saturada de KNO3 (RH (%) = 93.6  0.6% a

25 °C [189]) no interior dos recipientes e colou-se a folha de acrílico no topo do recipiente com cola quente de silicone (Figura 3.10 a). Por cima, foi colada a amostra de azulejo. A área em redor da janela marcada anteriormente na amostra foi recoberta com parafina quente líquida (Figura 3.10 a). O uso de parafina como vedante garante que o fluxo de vapor de água ocorre exclusivamente pela área marcada no azulejo. Além disso, garante-se também que a temperatura e humidade se mantêm constantes no sistema.

Procedeu-se à pesagem dos conjuntos copo-amostra numa balança analítica (A&D FR-300). Após a pesagem inicial, os recipientes foram colocados numa câmara climática Fitoclima 300 EDTU da Aralab (Figuras 3.10 b e c) que se manteve à temperatura de 232 °C e 505% em humidade relativa.

Os conjuntos copo-amostra foram pesados periodicamente, de modo a determinar a quantidade de vapor de água que se difunde através das amostras. O ensaio foi considerado terminado quando a quantidade de vapor de água que atravessava o provete por unidade de tempo era constante.

Figura 3.10. a) Provete de ensaio mostrando o método “cápsula húmida”; b) provetes no interior da câmara climática; c) câmara Fitoclima 300 EDTU da Aralab.

3.8. Ensaios de resistência à flexão

As propriedades mecânicas dos azulejos foram determinadas através de ensaios de flexão. Os ensaios foram efetuados numa máquina universal de ensaios mecânicos marca Instron modelo 5566 (Instron Corporation, Canton, USA), em amostras tal qual e em amostras tratadas. Os ensaios de flexão realizados foram do tipo flexão em 4 pontos (Figura 3.11) e consistem em aplicar tensões crescentes de forma a quebrar o azulejo, determinando-se a tensão de fratura. A distância entre apoios superiores foi de 4 cm, enquanto nos apoios inferiores foi de 8 cm. Usou-se uma célula de carga de 10 kN e velocidade de deslocamento do travessão de 0.5 mm min-1_.

a)

Figura 3.11. a) Máquina de ensaios mecânicos universal Instron 5566 onde foram efetuados os ensaios de flexão; b) amostra colocada nos 4 apoios.

Foram feitos ensaios de flexão para todas as amostras do grupo A, para os diferentes produtos protetores e concentrações, num mínimo de três amostras em cada caso. No caso das amostras do grupo B, os ensaios de flexão foram realizados em trabalhos anteriores [54]. Nas amostras do grupo C, que também foram cedidas pelo MNAz, só foi possível fazer um único ensaio de flexão, devido a só existir uma amostra para cada tratamento.