Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Nas análises das micrografias apresentadas nas Figuras (29a), (29b), (31a) e (31b) pode-se observar que à medida que se aumenta a densidade linear de poros (ppi) a espessura dos filamentos e o tamanho dos poros diminui. Como esperado, isto é devido ao aumento no número de conexões. Também é possível observar a presença de defeitos pré-existentes, trincas e fissuras, para ambos os materiais. Estes defeitos são provenientes da etapa de queima no processamento do material, quando ocorre a decomposição do polímero. Estes defeitos também são ocasionados durante a fase de impregnação da suspensão, em que alguns locais apresentam uma camada mais espessa da suspensão cerâmica que em outros locais. A

presença destes defeitos contribuiu para a baixa resistência destes materiais. Pode ser observado também que as trincas provenientes do processamento destes materiais seguem longitudinalmente ao comprimento do filamento, e que na amostras de 10 ppi, estas trincas apresentam maior espessura, o que contribui para a menor resistência à flexão destas amostras como observado na Tabela (4).Nas micrografias das superfícies de fratura pode-se observar a presença de poros tanto na superfície quanto no interior dos filamentos, para ambas as amostras, e a propagação das trincas pré-existentes nos filamentos, Fig (30a), (32b), (32a) e (30b). Pode-se observar também um vazio triangular (triangular void) na região central do filamento, onde antes existia a esponja polimérica precursora, sendo este, um defeito comum em espojas cerâmicas fabricadas pelo método da réplica [2,8,12,21]. Ambas as amostras apresentaram fratura por colapso dos filamentos dos poros (figuras 30a, 30b, 32a e 32b) uma vez que a carga é transmitida de forma mais rápida por meio da propagação de trincas e defeitos existentes nos mesmos, que tem como conseqüência uma drástica diminuição nos valores de resistência.

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Figura 29: Micrografias dos filtros cerâmicos com 10 ppi: (a) e (b) antes do ensaio mecânico.

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Figura 30: Micrografias dos filtros cerâmicos com 10 ppi: (a) e (b) após o ensaio mecânico (superfície de fratura).

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Figura 31: Micrografias dos filtros cerâmicos com 40 ppi: (a) e (b) antes do ensaio mecânico.

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b

Figura 32: Micrografias dos filtros cerâmicos com 40 ppi: (a) e (b) após o ensaio (superfície de fratura).

As micrografias das amostras de 10 e 40 ppi submetidas ao choque térmico são apresentadas nas Figuras 33a, 33b, 34a e 34b. A temperatura de choque térmico mais severa foi de 900 ºC, sendo possível observar o surgimento de novas trincas e fissuras, como também a propagação longitudinal das trincas pré-existentes por todo o filamento. Nas arestas dos filamentos a intensidade da tensão térmica foi certamente muito elevada, facilitando a

propagação das trincas nas mesmas. Essas micrografias foram as que apresentaram o maior número de trincas e fissuras, já que o surgimento das mesmas aumenta com a severidade do choque térmico. No entanto não há nenhuma evidência de propagação de trincas macroscopicamente, devido à interação trinca-poro. Uma trinca para de se propagar ao encontrar um poro, o que torna difícil a propagação de trincas em cerâmicas porosas. Quando a temperatura de choque térmico é superior a 300 ºC, a tensão térmica causa o trincamento dos filamentos levando a uma diminuição na área de suporte da carga e conseqüentemente uma menor resistência a fratura. E à medida que se aumenta à severidade do choque térmico, mais trincas vão surgindo e a resistência vai diminuindo gradualmente como mostrado na Figura 23.

Figura 33: Micrografia dos filtros cerâmicos com 10 ppi. (a) e (b) submetidas ao choque térmico a 900 ºC.

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Figura 34: Micrografia dos filtros cerâmicos com 40 ppi. (a) e (b) submetidas ao choque térmico a 900 ºC.

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CONCLUSÕES

A porosidade das amostras de 10 e 40 ppi apresentou valores próximos devido a esta propriedade não sofrer influência da contagem nominal de poros, mesmo assim a diferença existente é considerável.

As amostras de 40 ppi apresentaram maior resistência mecânica em compressão. Em flexão não houve diferença significativa entre os materiais estudados tanto à temperatura ambiente quanto a 1000 ºC.

As amostras de 40 ppi apresentaram uma diminuição mais significativa nos valores de resistência a 300 ºC permanecendo praticamente inalterada nas demais temperaturas. Já as amostras de 10 ppi só apresentaram esse comportamento em temperaturas superiores a 600 ºC.

A permeabilidade das amostras de 10 ppi foi maior em relação às de 40 ppi, tanto para os valores de k1 (darciana) e k2 (não-darciana). Isto ocorre porque essas amostras possuem um tamanho relativo do poro maior, o que diminui a interação fluido-sólido, e conseqüentemente a queda de pressão nas mesmas.

As micrografias revelaram a presença de defeitos provenientes do processamento como: trincas, fissuras, filamentos ocos. As micrografias também revelaram os danos causados pelo choque térmico e o comportamento da trinca ao se propagar longitudinalmente através do filamento.

Para densidades relativas acima de 0,11 a variação da resistência mecânica a compressão em função da densidade relativa apresentou uma boa concordância com o modelo de Ashby. Para densidades inferiores a 0,11 o módulo de ruptura desviou-se para valores progressivamente inferiores aos previstos pelo modelo teórico, sugerindo a ocorrência de uma deterioração da resistência mecânica dos filamentos que compõem a estrutura reticular.

SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS.

A resistência mecânica obtida neste trabalho é função principalmente dos defeitos observados nos filamentos dos materiais. Portanto a principal sugestão deste trabalho é no sentido de estudar métodos alternativos de diminuição dos defeitos pré-existentes, sem comprometer a permeabilidade do material. Um par ideal de valores resistência mecânica- permeabilidade deve ser o objetivo final a ser alcançado nesta classe de material.

Outras sugestões são apresentadas a seguir:

Recobrimento do material celular com suspensões cerâmicas do mesmo material, variando-se a viscosidade da mesma.

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