MICROSCOPIA ELETRONICA DE VARREDURA (MEV)

A observação das trilhas desgastadas no microscópio fornece informações importantes na investigação do mecanismo desgaste. Na figura 40, são apresentados a imagens das trilhas desgastadas da matriz 3 N2 - 1 Ar - x CH4. Observando as imagens todas as amostras sofreram

desgaste adesivo ao longo do teste de desgastes. As amostras tratadas com 1 e 3 sccm obtiveram trilhas desgastadas superiores a amostra tratada em 2 sccm, esta condição apresentou menor valor no coeficiente de atrito (figura 36-a). Todas as superfícies apresentaram material aderido na superfície da trilha e também se verifica a existência de

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 12 P rof un did ade (  m ) Deslocamento (mm) 4 N₂ - 4 Ar - 2 CH₄ 4 N2 - 4 Ar - 3 CH4 4 N2 - 4 Ar - 4 CH4

riscos que foram provocados pelos debris resultantes do processo de desgaste, acarretando em trilhas desgastadas com aparência bastante grosseira.

Figura 40. Fotos de MEV das trilhas desgastadas das amostras tratadas com diferentes fluxos de CH4 (matriz 3 N2 - 1 Ar - x CH4, tratadas com a) 1, b) 2 e c) 3 sccm CH4).

Para as trilhas desgastadas na figura 40 (matriz 2 N2 - 4 Ar - x CH4), todas as amostras

apresentam superfícies bastantes grosseiras. Nas bordas há presença de grande quantidade de detritos e partículas desprendidas da camada (debris) como nas imagens anteriores (figura 38). A amostra tratada em 2 sccm apresentou maior taxa de desgaste e maior largura da trilha desgastada. Esta superfície com um maior dano na topografia explica o maior coeficiente de

a) b)

atrito para esta condição (figura 36-b). Para as condições tratadas com 3 e 4 sccm, as trilhas desgastadas foram bem semelhantes como observado na perfilometria (figura 38). Este comportamento semelhante no desgaste pode estar associado aos valores do coeficiente de atrito e nanodureza bem parecidos para estas duas condições (3 e 4 sccm de CH4).

Figura 41. Fotos de MEV das trilhas desgastadas das amostras tratadas com diferentes fluxos de CH4 (matriz 2 N2 - 4 Ar - x CH4, tratadas com a) 2, b) 3 e c) 4 sccm CH4).

Para o grupo 4 N2 - 4 Ar - x CH4 as imagens das trilhas desgastadas são exibidas na

figura 42. A condição tratada com 4 sccm, exibiu a presença de marcas de desgaste em forma de riscos e ranhuras, o que mostra que o desgaste é do tipo abrasivo nesta condição. Nas condições tratadas com 2 e 3 sccm o desgaste foi do tipo adesivo.

b) a)

Figura 42. Fotos de MEV das trilhas desgastadas das amostras tratadas com diferentes fluxos de CH4 (matriz 4 N2 - 4 Ar - x CH4, tratadas com a) 2, b) 3 e c) 4 sccm CH4)

b) a)

CAPÍTULO 5

CONCLUSÕES

5 CONCLUSÕES

 O tratamento termoquímico auxiliado por plasma de N2 + Ar + CH4 melhora

substancialmente as propriedades tribomecânicas do titânio, através da modificação física da superfície pela incorporação de átomos de C e N nos interstícios do Ti. A inserção desses elementos dá origem a formações de nitretos e carbonitretos, responsáveis pelas mudanças das características físicas e químicas do material.  O perfil difusivo de C e N na rede cristalina do titânio não foi diretamente

proporcional ao fluxo de CH4 na atmosfera do plasma. Assim, como a concentração

desses gases não apresentou variações significativas nas espessuras das camadas formadas após tratamento. Existindo uma relação complexa entre a quantidade de CH4

adicionada na atmosfera e a inserção de átomos difundidos na superfície do material.  Camadas mais duras são obtidas com maior concentração de N2 e menor concentração

de CH4 na atmosfera. A nanodureza das amostras diminui com o fluxo de metano na

atmosfera de plasma. Algumas amostras apresentaram nanodureza abaixo do substrato, isto podendo ser devido à alta formação de grafite na superfície das amostras.

 A intensidade da espécie CH teve forte influência na formação de grafite da superfície, acarretando numa diminuição do coeficiente de atrito.

 A condição 4 N2 - 4 Ar - 4 CH4 após o teste de desgaste, apresentou uma superfície

muito lisa e sem a presença de asperidades ou partículas de desgaste, sendo característico de desgaste por abrasão. Enquanto as outras condições possuem uma aparência bem mais grosseira, com presença marcante de partículas de desgaste (debris) e grande quantidade de material empilhado nas bordas das trilhas, sendo bem característico do mecanismo de desgaste adesivo. Indicando camadas menos adesivas oferecendo menor resistência ao desgaste.

REFERÊNCIAS

AHMED, N. A. G. Ion Planting Technology: Developments and Applications. New York, Wiley International, 1980. 406 p.

ASSMAN, André. Aço Duplex LXD 2101 submetido à nitretação por implantação iônica, implantação iônica por imersão em plasma e descarga luminosa: propriedades mecânicas e tribológicas. 2011.141f. Dissertação (Mestrado) – UEPG, Paraná, 2011.

ALVES JR, C. Nitretação a plasma: Fundamentos e Aplicações. Brasil: UFRN, 2001.

ALVES JR., C.; CASTELETTI, L.C.; RODRIGUES, J.A. Avaliação da nitretação por plasma em peças com pequenos furos. CONGRESSO ANUAL DA ABM, 48, Rio de Janeiro, 1993. Anais. São Paulo, ABM, 1993. p.49-57.

ALVES PEIXOTO, E. M. Titânio. Química Nova, São Paulo, n 2, maio. 2006.

BARBOSA, Júlio César Pereira. Análise por meio de Espectroscopia de Emissão Ótica das

Espécies Ativas em Nitretação Iônica e Gaiola Catódica. 2007. 95f. Dissertação

(Mestrado) - UFRN, Natal, 2007.

BARBOSA, Júlio César Pereira. Diagnóstico das Espécies Ativas do Plasma Usado em Tratamentos Termoquímicos do Titânio. 2011. 142f. tese – UFRN, Natal, 2011.

BERBERICH, F.; MATZ, W.; KREISSIG, U.; RICHTER, E.; SCHELL, N.; MÖLLER, W.

Applied Surface Science 179 (2001) 13-19.

BOYER R. et al. Materials Properties Handbook-Titanium Alloys, ASM International, Materials Park, 1994.

BOYER, R. R. An overview on the use of titanium in the aerospace industry. Mater. Sci. Eng. A. 213 (1996) 103 – 114.

BRAZ, D. C. Tratamento Termoquímico do Titânio Auxiliado por Plasma de Ar-N2-

O2. 2010. 96 f. Dissertação (Mestrado) - UFRN, Natal, 2010.

BRAGA, N. A.; FERREIRA, N. G.; CAIRO, C. A. A. Obtenção de titânio metálico com porosidade controlada por metalurgia do pó. Química Nova, São Paulo, v. 30, n. 2, p.450- 457, 28 nov. 2006.

BULL, S.J.; BHAT, D.G.; STAIA, M.H. Surf. Coat. Technol. 163–164 (2003) 507.

CHAPMAN, B. Glow discharge process - sputtering and plasma etching. New York, John Wiley & Sons. Cap. 4, p.77-138, 1980.

CHEN, C. H.; CHANG, C. H.; HSIEH, C. H.; TSENG, Y. C.; SHEN, Y. S.; HUANG, I. Y.; YANG, C. F.; CHEN, C. M. The use of microimplants in orthodontic anchorage. J. Oral.

Maxill. Surg. 64 (2006) 1209 – 1213.

CHEN, K.C.; JAUNG, G.J., Thin Solids Films 303 (1997) 226-231.

CHU, P. K.; CHEN, J. Y.; WANG, L. P.; HUANG N. Plasma–surface modification of biomaterials. Mat. Sci. Eng. R 36 (2002) 143 – 206.

CULLITY B. D. Elements of X-ray diffraction, 2ed. Addison-Wesley,1978.

DRIEMEIER, C.; BAUMVOL, I. J. R. Spectral analysis method for deriving RBS-like carbon spectral from the 12C(α,α)12C resonant reaction). Nuclear Instruments And Methods In

Physics Research B, Porto Alegre, n. , p.2041-2046, 2008.

ELIESER, S.; ELIESER, Y. The Fourth State of Matter - An Introduction to Plasma Science. Philadelphia, 2001.

EDENHOFER, B. Physical and metallurgical aspects of ion nitriding. Heat Treatment of

Metals, v.1, part. 1, p.23-8, 1974.

FOERSTER, C. E. Ferro e aço implantados com nitrogênio e irradiados com gases

nobres: estudo sobre dissolução e comportamento térmico dos nitretos e carbonitretos.

Porto alegre, 1994. 132 f. tese (doutorado em física), curso de pós-graduação em física, universidade federal do rio grande do sul.

HESS, D. W. Plasma-material interaction. Journal of Vacuum Science Technology A, v.8, n.3, p.1677-1684, 1990.

HONEYCOMBE, R. W. K.; BHADESHIA, K. D. H. Steels – Microstructure and

Properties, 2º ed. Edward Arnold, 1995.

HUBER, P.; MANOVA, D. MANDL, S.; RAUSCHENBACH, B. Formation of TiN, TiC and TiCN by Metal Plasma Immersion Ion Implantation and Deposition, Surf. Coat. Technol., 2003, 174–175, p 1243–1247

HUDIS, M. Journal of Applied Physics, v. 44, p. 1489-1496, 1973.

JOSHI, V.A. TITANIUM ALLOYS An Atlas of Structures and Fracture Features. CRC

Press, 2006.

KARLSSON, L.; HULTMAN, L.; JOHANSSON, M.P.; SUNDGREN, J.-E.; LJUNGCRANTZ, H. Growth, microstructure, and mechanical properties of arc evaporated TiCxN1-x(0 ≤ x ≤ 1) films. Surf. Coat. Technol. 126 (2000) 1-14.

KAZEMEINI, M. H.; BEREZIN, A. A.; FUKUHARA, N. Formation of thin TiNxOy films by using a hollow cathode reactive DC sputtering system. Thin Solid Films. 372 (2000), 70 – 77.

KNOTEK, O.; LOEFFLER, F.; KREMER G. Vacuum 43 _1992. 645.

KURNEY, A.S.W.; MOHAN, R.M.; MALLYA, R.M. Nitriding of steels - an overview. In: GUPTON, P.S.,ed. The heat treating source book, Metals Park, ASM, 1986. p. 127-33.

LIMA, S. C. Desenvolvimento de um sistema de nitretação a plasma e investigação da

influência da temperatura e composição da atmosfera na nitretação da liga Ti-6Al-4V.

2010. 95 f. Dissertação (Mestrado) - Curso de Física, Ufrgs, Porto Alegre, 2009.

LUTJERING, G.; WILLIAMS, J. C.. Titanium. 2. ed. Berlin: Springer-verlag, 2003. 449 p.

MALINOV, S.; SHA, W.; MARKOVSKY, P. Experimental study and computer

modelling of the βα+β phase transformation in β21s alloy at isothermal conditions. J.

Alloy. Comp. 348 (2003) 110 – 118.

MALINOV, S.; SHA, W.; GUO, Z.; TANG, C. C.; LONG, A. E. Synchrotron X–ray

diffraction study of the phase transformations in titanium alloys. Mat. Charact. 48 (2002)

279 – 295.

Mineral Commodity Summaries 2009. Disponivel em:

http://minerals.usgs.gov/minerals/pubs/mcs/> . Acesso em: 26/02/2010.

MALISKA, A. M. Microscopia Eletrônica de Varredura e Microanálise, apostila .

NUNES FILHO, A. Influencia das Espécies Ativas na Absorção de Intersticiais Durante

a Carbonitretação a Plasma do Ti: Dissertação (mestrado) - UFRN, Natal, 2011.

OLIVEIRA BASSO, R. L. efeito do carbono no processo de nitrocarburização com

plasma pulsado da liga Metálica AISI H13: Tese (Doutorado), UNICAMP, São Paulo.

2007.

OLIVER, W. O.; PHARR, G. M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments 1992.

OLIVER, W. O.; PHARR, G. M. Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology [2003].

PEARSE, R.; W., B.; GAYDON, A. G. The identification of molecular spectra. 4º Edição, Chapman and Hall, London, 1976.

RANDHAWA, H. Cathodic Arc Plasma Deposition of TiC and TiCxN1_x Films, Thin Solid

Films, 1987, 153, p 209–218

RIE, K. T. Current status of plasma diffusion treatment technique and trends in new application In : INTERNATIONAL CONFERENCE ON ION NITRIDING / CARBURIZING, 2, Cincinnati, 1989. Proceedings. Materials Park, ASM International, 1989 p.45-54.

ROSSNAGEL, S.M.; CUOMO, J.J.; WESTWOOD, W.D. Handbook of plasma processing

technology - fundamentals, etching, deposition and surface interactions. New Jersey, Noyes,

1989. 523p.

SCHNEIDER J.H.; VOEVODIN, A.; REBHOLZ, C.; MATTHEWS, A.; HOGG, J.H.C.; LEWIS, D.B.; IVES, M. Surf. Coat. Technol. 74–75 (1995) 312.

SU, Y. L. et al. Comparison of tribological behavior of three films - TiN, TiCN and CrN - grown by physical vapor deposition. Wear, Kaohsiung, n. , p.165-174, 02 jun. 1997.

SCHWIRZKE, F.R. Vacuum breakdown on metal surfaces IEEE Transactions on Plasma

Science, v.19, n 5, p.690-6, 1991.

SUN, Y.; BELL, T, Plasma surface engineering of low-alloy steel. Mater. Sci. Eng. A, v. 140, p. 419-434, 1991.

SPALVINS, T. Advanced and Directions of ion Nitriding/Carburizing.Nasa Technical

Memorandum, Cleveland, n. , p.1-8, 18 set. 1989.

TOTH, L.E. Refractory Materials,vol.7, Academic Press,New York and London, 1971.

WEI, C.; LIN, J.F.; JIANG, T.H.; AI, C.F. Thin Solid Films 381 (2001) 104.

ZAGONEL, L. F.; BASSO, R. L. O.; ALVAREZ, F. Plasma Process. Polym. 2007, 4, S736– S740

YANG, Y. et al. Microstructure and wear properties of TiCN/Ti coatings on titanium alloy by laser cladding. Optics And Lasers In Engineering, Shenyang, p.119-124, 2010.

ZHECHEVA, A.; SHA, W.; MALINOV, S.; LONG, A., Surface & Coatings Technology 200 (2005) 2192-2207.