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A moagem de alta energia (MAE) é uma técnica de processamento de pó em estado sólido que envolve repetida soldagem, resoldagens e fraturas de partículas em um moinho de bolas de alta energia. Desenvolvido originalmente para produzir superligas de níquel e ferro baseadas em dispersão de óxido para aplicações na indústria aeroespacial, MAE demonstrou ser capaz de sintetizar uma variedade de liga em fases em equilíbrio e não equilíbrio a partir de misturas de elementos ou pó pré-ligados. As fases de não equilíbrio sintetizadas incluem soluções sólidas supersatu- radas, fases metaestáveis cristalinas e quasicristalinas, nanoestruturas e ligas amorfas (SURYANARAYANA; AL-AQEELI, 2012) .

O processo da MAE começa com a mistura dos pós na proporção certa e o carregamento da mistura de pó no moinho juntamente com o meio de moagem (geralmente bolas de aço). Esta mistura é então moída durante o período de tempo desejado até a composição de cada partícula em pó atingir um estado estacionário. O pó moído é então compactado e tratado termicamente para obter a microestrutura e propriedades desejadas. Assim, os componentes importantes do processo MAE são as

matérias-primas, o moinho e as variáveis do processo (SURYANARAYANA; AL-AQEELI, 2012).

A técnica de moagem por bolas, usando moagem de alta energia e moagem convencional foi apresentada como uma ferramenta para a preparação de um amplo espectro de materiais em pó e suas ligas desde a década de 80. Na verdade, o processo de moagem de bolas não é novo e remonta a mais de 150 anos (EL-ESKANDARANY, 2015). Usado para fragmentação do tamanho do minério. Partículas finas inertes ou filamentares como materiais de reforços com resistências a altas temperaturas combinadas com metais de matriz convencionais suaves podem produzir compósitos que superam as superligas.

O uso dessas partículas finas inertes para melhorar as propriedades mecânicas dos metais em temperaturas elevadas foi explorado primeiramente em 1910 para aumentar a resistência à deformação. Relatou-se que o primeiro material reforçado com dispersão de partículas de alumínio sinterizado foi utilizado em um sistema estrutural de suporte de carga em 1952.

Em 1960, Benjamin (“O Deus Pai de MAE”) introduziu um processo único, conhecido como moagem de alta energia (MAE) na International Nickel Company (INCO), como parte de um programa para produzir um material que combina o reforço da dispersão dos óxidos com o endurecimento de precipitação primária em superligas à base de níquel destinado a aplicações em turbinas a gás. A homogeneização e obtenção de pós ultrafinos de materiais imiscíveis através da moagem de alta energia promovem a sinterabilidade de tais materiais. Esta técnica envolve repetidos ciclos de deformação, soldagem a frio, fragmentação e ressoldagem a frio das partículas dos pós moídos (RAIMUNDO, 2016).

Em meados de 1966, a atenção foi voltada para o processo de moagem por bolas que tinha sido usado para fazer pós de metal para estudos de molhabilidade como um meio de fazer a própria liga por metalurgia de pó. A razão foi atribuída à capacidade deste processo para revestir fases duras (e.g., WC ou ZrO2) com uma fase macia (Co ou Ni). Esta escolha é atribuída ao fato de que o processo de moagem por bolas poderia ser utilizado para revestir fases duras, tais como carboneto de tungsténio ou óxido de zircónio com fases suaves, tais como cobalto ou níquel. Considerou-se também:

• Tanto soldagem a frio quanto fraturas ocorrem durante a moagem de alta energia de pós metálicos;

• Moinhos de bolas de alta energia podem aumentar muito a taxa de moagem e os processos de fratura;

• Praticamente qualquer composição pode ser fabricada utilizando uma mistura de pós elementares em vez de ter que depender de pós pré-ligados, que são relativamente mais caros;

• A atividade termodinâmica de elementos reativos, como alumínio e titânio, pode ser reduzida em ordens de grandeza combinando-os com metais menos reativos, como o níquel, em compostos intermetálicos.

2.8.1 Variáveis do processo da MAE

Como qualquer outro processo usado para sintetizar e fabricar materiais, o processo de moagem de pó através da técnica de moagem de alta energia (MAE) também é afetado por vários fatores que são determinantes no produto final para fabricação de materiais homogêneos. Sabe-se que as propriedades dos pós moídos do produto final, tais como a distribuição de tamanho de partícula, o grau de desordem ou a amorfização, e a estequiometria final, dependem das condições de moagem e, como tal, quanto maior o controle e monitoramento das condições de moagem, obtém-se um melhor produto final. A figura 4 mostra uma representação esquemática de alguns desses principais fatores que são resumidos da seguinte forma:

• Tipo de moinho (moinhos de alta energia e moinhos de baixa energia); • Recipiente de moagem;

• Agentes de controle de processo;

• Material das ferramentas de moagem (cerâmica, aço inoxidável e carboneto de tungstênio);

• Velocidade de moagem; • Tempo de moagem;

• Atmosfera de moagem (ar, nitrogênio e um gás inerte); • Meio de moagem (moagem a seco ou moagem úmida); • Razão entre massa de bola/massa de pó;

Figura 4 – Representação dos principais fatores que afetam na MAE

Adaptado de M. Sherif El-Eskandarany, 2015

2.8.2 Tipos de moinho

Existem muitos tipos diferentes de moinhos de bolas. Eles podem ser agrupados ou classificados em dois tipos de acordo com sua velocidade de rotação: (I) moinhos de bolas de alta energia e (II) moinhos de bola de baixa energia. Na verdade, a escolha correta do moinho de bolas depende dos objetivos finais de moagem. Por exemplo, as propriedades características dos moinhos de bolas utilizados para a redução do tamanho de partícula dos materiais de partida, ou para a mistura no estado sólido por indução mecânica para a fabricação de pós compósitos e nanocompósitos podem diferir amplamente. As moagens podem ter objetivos de realizar reações em estado sólido induzida mecanicamente entre os materiais reagentes iniciais de pós elementares, ou objetivos de realizar mudanças de transformação de fase na estrutura dos materiais de partida. Atualmente, a maioria dos fabricantes de moinhos de bolas introduzem seus equipamentos para serem utilizados com sucesso nos processos acima mencionados, de modo que um único equipamento de moinho de bolas possa ser usado em um amplo espectro de aplicações (EL-ESKANDARANY, 2015).

2.8.2.1 Moinho Attritor

Szigvari introduziu este tipo de moinho na indústria em 1922, a fim de obter rápida dispersão de enxofre para uso na vulcanização de borracha. O processo de moagem pelo attritor é simples e muito eficaz. O material é triturado por meio do movimento livre das bolas, que são colocadas em movimento por um eixo vertical com braços (haste do moinho) que gira em alta velocidade (EL-ESKANDARANY, 2015).

Neste moinho, os materiais de partida são carregados em um tanque estacioná- rio junto com as bolas de moagem. Os moinhos attritor são fabricados com tamanhos e capacidades diferentes, além de poderem processar uma grande quantidade de pó (em torno de 0,5 até 40 kg) de uma única vez (COSTA, 2004).O efeito de moagem depende da velocidade do eixo. Esse induz os meios de moagem a exercer ambas forças cortan- tes e de impacto sobre o material. Dessa forma, a energia cinética concedida aos meios de moagem depende da velocidade de rotação da haste do moinho (COSTA, 2004). As ferramentas de moagem (recipiente e bolas) podem ser feitas de aço carbono, aço inoxidável, aço cromado, carboneto de tungstênio e cerâmica (EL-ESKANDARANY, 2015).

Alguns moinhos attritor de alta velocidade podem ser operados a uma velocidade na faixa entre 75 a 2.000 rpm. Para minimizar o aumento da temperatura que geralmente ocorre durante a moagem de alta energia, o sistema de moagem pode ser arrefecido durante o processo, introduzindo um fluxo contínuo de água (EL-ESKANDARANY, 2015). A figura 5 (a), (b), (c) e (d) apresenta o processo de moagem e fratura das partículas no moinho attritor.

Figura 5 – Moinho attritor (a) e (b) em (c) e (d) apresenta os choque entre as partículas e as bolas

Adaptado de M. Sherif El-Eskandarany, 2015

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