Otimização simultânea pela função de desejabilidade

As respostas avaliadas no estudo (ΔE, U, H e RA) foram ajustadas a modelos e os modelos foram validados estatisticamente, todos apresentando-se significativos (p<0,05). Os R2 ajustados para as respostas ΔE, H e RA foram R2=0,96; R2=0,95 e

R2=0,93, respectivamente. A variável-resposta umidade foi a que obteve o ajuste mais baixo (R2=0,66), embora significativo.

O objetivo foi encontrar as condições ideais para a produção de pigmentos de jabuticaba em pó que apresentassem elevada retenção do pigmento em relação ao extrato antes da secagem e, que ao mesmo tempo, apresentassem coordenadas de cor mais parecidas com o respectivo extrato original. Ainda, estes pós deveriam conter o

menor teor de umidade sem, contudo, serem higroscópicos, facilitando, assim, sua conservação e a preservação do pigmento. Para a otimização simultânea das respostas RA, ΔE, U e H, utilizou-se a função de desejabilidade.

Para atender aos requisitos acima listados, a resposta RA foi maximizada, enquanto as demais respostas foram minimizadas, conforme descrito em 2.2.7.2.

Após obter a desejabilidade global a ANOVA fatorial foi aplicada sobre esta resposta e o resultado é apresentado na Figura 3.

0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6 2,8 3 3,2 Carreador 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 T em p er at u ra ( ºC )

Figura 3 – Curva de nível para a desejabilidade global. Carreador: MD (1), GA/MD (2) e CP/MD (3); Temperatura: 140ºC (1), 160ºC (2) e 180ºC (3).

De acordo com a legenda da Figura 3, nota-se que a função desejabilidade varia entre zero e um. As respostas foram simultaneamente otimizadas e verificou-se, que a região que possibilitou desejabilidade mais elevada (0,7 a 0,8) foi quando se utilizou o carreador MD 30% (codificado pelo nível 1), à temperatura de entrada do ar de secagem de 180 ºC (codificada pelo nível 3). Tonon et al. (2010), apesar de afirmarem que não houve diferença entre o desempenho da MD e da GA na produção de pigmentos em pó, verificaram que as partículas produzidas com MD foram as mais estáveis ao tempo, demonstrando que este foi o agente encapsulante

que exerceu a maior proteção ao pigmento, sendo um encapsulante vantajoso para uso em suco de açaí em pó.

Sabe-se que a maltodextrina é um agente encapsulante já largamente utilizado na indústria de alimentos. Possui a vantagem de ser de baixo custo, de elevada solubilidade e baixa higrosocopicidade (Saénz et al., 2009), quando comparada aos outros agentes do presente estudo. Desta forma, o resultado obtido demonstra a viabilidade e maior facilidade do microencapsulamento de pigmentos de jabuticaba com este agente carreador.

Possíveis aplicações para os pigmentos em pó de jabuticaba produzidos com a maltodextrina 30% a 180 ºC seriam a utilização destes como pigmentos em alimentos e bebidas, como parte integrante da formulação de alimentos funcionais, e na produção de fitoterápicos.

A temperatura ótima para obter pós com elevada retenção de pigmentos, com menor diferença de cor, menor umidade e menor higroscopicidade foi de 180 ºC, contrariando as observações de Ersus & Yurdagel (2007), que verificaram que temperaturas de entrada do ar de secagem de 160 a 180 ºC causaram perdas nas antocianinas de cenoura preta produzidas por spray dryer, e elegeram como temperatura ótima 160 ºC para a produção de pós com adequada atividade antioxidante, coordenadas de cor, umidade e higroscopicidade. Já Andrade & Flores (2004), em concordância com o presente estudo, verificaram que 190 ºC foi a melhor temperatura de entrada do ar de secagem para a produção de pigmentos em pó de

Hibiscus sabdariffa com melhores características de cor.

3.4. Microscopia eletrônica de varredura

A análise da superfície das partículas dos pós obtidos com diferentes agentes encapsulantes foi realizada em caráter tridimensional pelo uso de microscopia eletrônica de varredura. A Figura 5 apresenta as fotomicrografias dos pós obtidos com a temperatura de entrada de 180 ºC, com as matrizes MD, GA/MD e CAP/MD.

Pela observação da Figura 5, pode-se notar que o agente encapsulante que possibilitou a formação de cápsulas mais homogêneas foi a maltodextrina. Observou- se que as esferas apresentaram menos rugosidades em suas superfícies, notadamente no aumento de 3000 vezes. As micropartículas obtidas com GA/MD apresentaram estrutura semelhante àquelas obtidas com MD, com poucas rugosidades e

apresentando superfícies lisas. Já as partículas obtidas com o encapsulante CP/MD apresentaram superfícies irregulares, de formato anguloso, com muitas reentrâncias. A formação destas reentrâncias nas superfícies das partículas provenientes da secagem em spray dryer geralmente é atribuída à retração das partículas pela drástica perda de umidade seguida de resfriamento no processo (Saénz et al., 2009; Tonon, 2009).

Percebeu-se também, a aderência de partículas pequenas à superfície das partículas de maior tamanho nos tratamentos com MD e GA/MD, fato também observado por Cano-Chauca et al. (2005a), e, em menor extensão, no tratamento com CP/MD. Em relação ao tamanho médio das partículas, pode-se perceber, pela Figura 5, que CP/MD foi o encapsulante que possibilitou a obtenção das menores partículas, em comparação com os demais.

De acordo com Barros & Stringheta (2006), quanto mais intacta e regular estiver a parede das microesferas, mais perfeito foi o processo de microencapsulação, o que leva a crer que CP/MD, nesta consideração, foi o agente encapsulante menos eficiente na análise microestrutural, ao passo que MD e GA/MD foram os mais eficientes, o que foi verificado para estas as matrizes em todas as magnificações observadas (micrografias não mostradas). De fato, de acordo com Tonon (2009), partículas com superfície rugosa podem apresentar problemas em suas propriedades de escoamento, e este se torna mais fácil quanto menor o número de depressões na microesfera. Além disso, segundo a autora, as partículas com superfície rugosa apresentam maior superfície de contato do que aquelas com superfície lisa, o que pode torná-las mais susceptíveis a reações de degradação como a oxidação.

MD MD

GA/MD GA/MD

CAP/MD CAP/MD

Figura 5 - Micrografias das partículas de pós provenientes de extrato de jabuticaba, formulados com diferentes agentes carreadores. Magnificação de 3000 vezes (esquerda) e 10000 vezes (direita).