PÓS ANTES DO INICIO DO PROCESSO DE SINTERIZAÇÃO

5.1.1 Aço Inox 316L

O Aço 316 L estudado apresenta a seguinte composição (% em peso): Cr 16,5-18,5%; Mn 2%; V 0,19%; Ni 11-14%; C <0,03; Si 1%; Mo 2-3%; Cu <0,8%; Sn 2%; P 0,04%; S 0,035%; Fe complemento [MELLO, 2011].

Foi realizado ensaio de Fluorescência de raio-X – FRX, essa técnica é utilizada para amostras sólidas que permite a determinação da concentração de vários elementos na amostra/material a ser analisado sem necessidade de destruição do material e sem nenhum pré-tratamento químico [VIRGÍLIO, 1999]. Microscopia eletrônica de varredura – MEV, é uma técnica que utiliza um aparelho microscópio de alta resolução e aparência tridimensional da imagem das amostras e permite também o exame em pequenos aumentos com grande profundidade de foco, essa técnica fornece rapidamente informações sobre a morfologia e identificação de elementos químicos de uma amostra sólida [DEDAVID, 2007]. E a granulometria, é um procedimento utilizado para selecionar o tamanho das partículas, assim é possível obter pós com um diâmetro mais adequado para seguir os processos e garantir um material com mais qualidade [ZANOTTO, 1996].

Dessa forma, na figura 7, abaixo, é possível observar o resultado do ensaio de FRX para o pó de aço inox 316L, logo, pode-se fazer um comparativo com a composição obtida na literatura. Dessa forma é possível observar que há a presença de outros elementos que não estão na composição encontrada na literatura, sendo assim pode-se classifica-los como elementos contaminantes presentes no aço inox 316L. Elementos estes que podem fazer diferença no resultados dos outros ensaios.

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Figura 7: Resultado do FRX do pó metálico

Fonte: [BRAGA, 2018]

Com base no resultado do FRX (Figura 7), pode-se observar que foram encontrados alguns elementos diferentes do resultado encontrado na literatura. Com também há uma maior porcentagem dos elementos principais do aço inox que são o Fe, Cr e Ni, no entanto encontra-se em baixa quantidade, a presença do alumínio e enxofre.

Na figura 8, abaixo, pode-se observar partículas com uma coloração mais clara (isso indica um peso atômico não tão baixo), bem como partículas compactas.

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Figura 8: Micrografia obtida em microscópio eletrônico de varredura do pó de aço puro 316L

Fonte: [BRAGA, 2018]

Pode-se notar também na figura 8 do pó do aço inox 316L, uma imagem caracterizada por apresentar partículas de formas irregulares e tamanhos diferentes.

Na figura 9, abaixo, apresenta o resultado da granulometria é possível observar uma presença concentrada de pós em um intervalo de tamanho no gráfico.

Figura 9: Distribuição do tamanho de partícula de aço 316 L

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O ensaio granulométrico com o pó do aço inox 316L teve o uso do equipamento Granulômetro a Laser (CILAS). A análise mostrou um tamanho médio de partícula na faixa de 47,57 micrômetros.

5.1.2 Dióxido de Sílica

No resultado do FRX apresentado do pó da sílica (figura 10) é possível notar a presença de alguns contaminantes (metais). Há grande quantidade de silício, mas não tira o fato de que tem a presença de elementos que podem prejudicar o desempenho do objetivo pretendido.

Figura 10: Resultado do FRX do pó de sílica

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Na imagem obtida no MEV representada pela figura 11, pode-se observar com mais facilidade a presença de contaminantes na sílica analisada no microscópio, Nela nota-se a presença de alguns pontos mais claros entre o particulado de sílica, que significa outros elementos com um peso atômico menor que o da cerâmica.

Figura 11: Micrografia obtida em microscópio eletrônico de varredura do pó de sílica

Fonte: [BRAGA, 2018]

Na imagem acima (figura 11) feita no MEV é possível observar partículas mais frágeis, porosas e menores, por se tratar de uma cerâmica. Como também partículas com formas e tamanhos bem diferentes umas das outras.

No resultado da granulometria para a sílica (figura 12), observa-se uma diferença quando comparado ao resultado da granulometria do pó do aço 316L. A distribuição do tamanho das partículas da sílica é bem maior tanto para partículas maiores quanto para menores, mas a distribuição de partículas menores está a um nível considerável.

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Figura 12: Distribuição do tamanho de partícula da sílica

Fonte: [BRAGA, 2018]

O ensaio granulométrico do pó de sílica foi feito no mesmo equipamento (granulômetro a laser – CILAS) apresentou o resultado da analise com um tamanho médio das partículas de 18,81 micrômetros.

5.1.3 Pós Misturados (aço 316L + Sílica)

Com a mistura dos pós, pode-se observar no resultado abaixo (figura 13) uma menor porcentagem do silício e de outros elementos. Quanto ao ferro não houve uma mudança significativa. O que pode explicar isso é o fato da fragilidade do pó de sílica ser maior do que o pó do aço 316L. Com isso, considerando a moagem a seco o pó de sílica tende a ficar mais fino. Como também pode ser explicado pelo manuseio com o pó, pois se trata de um pó bastante fino, assim corre o risco de no momento do deslocamento do dele há uma perda do pó e consequentemente de elementos e no processo de moagem, na retirada do pó do recipiente do moinho.

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Figura 13: Resultado do FRX dos pós misturados (aço 316L+sílica)

Fonte: [BRAGA, 2018]

Na imagem obtida pelo MEV (figura 14) referente ao compósito, é possível observar que o processo de moagem de alta energia tem uma importante

participação em relação à mistura dos dois pós. Por meio desse processo pode-se obter um material mais homogêneo devido ao método utilizado na moagem. Esse método é regulado conforme o aumento ou a diminuição da velocidade de rotação do moinho, com esse parâmetro é possível diminuir as partículas de pó com a deformação e/ou quebra as partículas [MANUEL, 2001].

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Figura 14: Micrografia obtida em microscópio eletrônico de varredura do pó do compósito 316L e sílica

Fonte: [BRAGA, 2018]

Com isso, na figura 14, é possível observar a mistura das partículas de aço com as de sílica. É possível notar a diferença entre elas, as do aço são um pouco mais claras do que as partículas de sílica, como também são mais compactas de um formato mais definido. Já os particulados de sílica são mais porosos, com formas mais diferentes e irregulares.

O resultado do ensaio de granulometria demonstrado na figura 15, feito com a mistura dos pós com 3% de sílica. Foi moído pelo período de 2 horas no equipamento de granulometria (Granulômetro a Laser – CILAS). Os resultados apresentaram um tamanho médio de partícula de 84,36 micrômetros. Esse aumento de partículas comparado com as partículas do aço e da sílica se deve a mistura delas, pois com o processo de moagem facilita na homogeneização das partículas, logo pode ser observado nesse resultado que classifica o tamanho das partículas dos pós.

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Figura 15: Distribuição do tamanho de partícula dos pós moídos (316L e sílica)

Fonte: [BRAGA, 2018]

Ao final do processo de moagem foi possível observar um aumento na distribuição do tamanho da partícula do compósito. Pois há a união das partículas do aço e da sílica. É preciso destacar também que o tamanho médio das partículas do aço são maiores do que as partículas da sílica. Dessa forma, a sílica por possuir um menor tamanho médio de partículas irá ajudar no processo de compactação, uma vez que partículas menores ocupam espaços menores que ficam entre as partículas maiores aumentando a densidade e ajuda na etapa de sinterização facilitando a difusão entre as partículas.

5.2 PÓS SINTERIZADOS