UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
Cassius Vinicius de Azevedo Carvalho
ANÁLISE DE MICRODUREZA DO AÇO INOXIDÁVEL 316L
PURO e AÇO INOXIDÁVEL-3%OXIDO DE SÍLICA
SINTERIZADO EM FORNO CONVECIONAL
Natal-RN
2019
Cassius Vinicius de Azevedo Carvalho
ANÁLISE DE MICRODUREZA DO AÇO INOXIDÁVEL 316L
PURO e AÇO INOXIDÁVEL-3%OXIDO DE SÍLICA
SINTERIZADO EM FORNO CONVECIONAL
Trabalho de Conclusão de Curso
apresentado ao Curso de Engenharia de Materiais, do Centro de Tecnologia da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como parte dos requisitos para obtenção do título de bacharel em Engenharia de Materiais.
Orientador: Prof. Dr. Marciano Furukava
Natal-RN
2019
Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN Sistema de Bibliotecas - SISBI
Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Central Zila Mamede
Carvalho, Cassius Vinicius de Azevedo.
Análise do aço inoxidável 316L puro e aço inoxidável-3%oxido de sílica sinterizado em forno convecional / Cassius Vinicius de Azevedo Carvalho. - 2019.
50f.: il.
Monografia (graduação)-Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Centro de Tecnologia, Curso de Engenharia de Materiais, Natal, RN, 2019.
Orientador: Dr. Marciano Furukava.
1. Metalurgia do pó - Monografia. 2. Sinterização -
Monografia. 3. Compósito - Monografia. I. Furukava, Marciano. II. Título.
RN/UF/BCZM CDU 621.7627.767
FOLHA DE APROVAÇÃO
ATENÇÃO: Esta página deverá ser assinada pelos membros da banca no documento impresso, que será devolvido ao aluno após o final da defesa. Mas no documento PDF que será depositado na BDM, esta página deverá conter apenas as informações da banca/defesa e os espaços de assinatura ficarão em branco (ou seja, depositar sem as assinaturas dos membros).
Assinaturas dos membros da comissão examinadora que avaliou e aprovou a Monografia do (a) discente _______________________________________, realizada em ___. ___ .______.
BANCA EXAMINADORA:
__________________________________ Marciano Furukava - Orientador
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE (UFRN)
__________________________________ Marcio Furukava - Avaliador 1
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE (UFRN)
__________________________________ Meysam Mashhadikarimi - Avaliador 2
DEDICATÓRIA
A meu pai e minha mãe por todo apoio, compreensão, carinho e amor incansável.
AGRADECIMENTOS
A instituição por proporcionar laboratórios, equipamentos e estrutura para um bom desenvolvimento no aprendizado dos alunos.
Aos professores pela dedicação e esforço a passar seus conhecimentos e saberes de forma a garantir uma boa formação aos alunos.
Aos meus colegas de curso que de alguma maneira sempre encontrava uma forma de ajudar, com materiais e conhecimentos.
Ao meu orientador professor Doutor Marciano Furukava pelos conselhos, suporte, toda a ajuda e ensinamentos.
A todos que contribuíram de alguma forma para eu finalizar mais uma etapa, especialmente, a Karolynne Emanuelle Alves Rodrigues que me ajudou na conclusão deste trabalho.
Em especial a minha Mãe e meu Pai. Ela que me deu todo suporte, ajuda, dedicação, confiança e amor, durante essa caminha até aqui. Ele que não pôde acompanhar do inicio ao fim essa caminhada, mas esteve presente de outras formas com seus ensinamentos, conhecimentos e amor. E a minha namorada por estar sempre ao meu lado transmitindo companheirismo, lealdade e amor, pilares a fim de que eu pudesse terminar o curso fortalecido e confiante.
EPÍGRAFE
“Sempre parece impossível até que seja feito”
RESUMO
O presente trabalho visa encontrar avanços na área dos compósitos com o auxilio do processo de fabricação: Metalurgia do pó. Processo de fabricação caracterizado pelo trabalho com pós metálicos e não metálicos apresentando resultados mais precisos e econômicos que outros processos, como também ajudar na produção a larga escala em industrias. Com o auxilio do forno convencional é possível atingir a união de partículas do pó a ser trabalhado, assim garante melhores propriedades do material, por meio de difusão. O presente trabalho visa conseguir melhores resultados mecânicos (dureza) com o uso do aço inox 316L reforçado com 3% em peso do dióxido de sílica (SiO2) em comparação com o aço inox 316L puro. Espera-se que o material compósito que será obtido por meio de processos como moagem, compactação e sinterização em forno convencional tubular adquira propriedades de dureza maiores que o metal puro. Para isso, ao final dos processos para obter o compósito os dois materiais sejam submetidos a ensaios não destrutivos e ensaio destrutivo a fim de buscar e comparar informações deles separados após o processo de sinterização e assim observar se o objetivo do trabalho será conseguido.
Palavras-chave: Metalurgia do pó; aço 316L; dióxido de sílica; material compósito;
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 – Exemplo de fabricação do pó metálico (atomização a água).18
Figura 2 – Imagem do processo de moagem...19
Figura 3 – Estágios de sinterização...22
Figura 4 – Processo de compactação de partículas...23
Figura 5 – Processo de fabricação de metalurgia do pó (indústria)...24
Figura 6 – Exemplo da interface de um compósito (PVC com fibras de sisal) vista por meio de um MEV...25
Figura 7 – Resultado do FRX do pó metallico...32
Figura 8 - Micrografia obtida em microscópio eletrônico de varredura do pó de aço puro 316L...33
Figura 9 - Distribuição do tamanho de partícula de aço 316 L...33
Figura 10 – Resultado do FRX do pó de sílica...34
Figura 11 - Micrografia obtida em microscópio eletrônico de varredura do pó de sílica...35
Figura 12 - Distribuição do tamanho de partícula da sílica...36
Figura 13- Resultado do FRX dos pós misturados (aço 316L+sílica)...37
Figura 14- Micrografia obtida em microscópio eletrônico de varredura do pó do compósito 316L e sílica...38
Figura 15- Distribuição do tamanho de partícula dos pós moídos (316L e sílica)...39
Figura 16- Resultado FRX pó metálico sinterizado...40
Figura 17- Micrografia (MEV-FEG – 1.000x) do aço 316L puro sinterizado...41
Figura 18- Micrografia realizada no MO do pó metálico sinterizado...42
Figura 19- Resultado do FRX do compósito sinterizados (316L+sílica)...43
Figura 20- Micrografia (MEV-FEG – 1.000x) do compósito de 316L-3%p SiO2 sinterizado...44 Figura 21- Micrografia realizada no MO do compósito 316L-3%SiO2 sinterizado...45
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 – Processos de compactação utilizados na metalurgia do pó..21 Tabela 2 – Resultado da técnica de microdureza...46
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
MP – Metalurgia do pó;
CFC – Corpo de face centrada;
AISI – American Iron and Steel Institute; MEV – microscópio eletrônico de varredura; MO – microscópio ótico;
FRX – fluorescência de raio x;
LISTA DE SÍMBOLOS
g – gramas; C – carbono; Cr – cromo; Ni – niquel; Mo – molibidenio; Cu – cobre; Mn – manganês; Si – silício; Sn – estanho; P – fosforo; S – enxofre; Fe – ferro;SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO 15 2 OBJETIVOS 17 2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS 17 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 17 3.1 METALURGIA DO PÓ 17 3.1.1 Obtenção de Pós Metálicos 17 3.1.2 Moagem 18 3.1.3. Compactação 20_Toc26445810_Toc264458133.2 INFLUÊNCIA DE ÓXIDO EM MATERIAIS METÁLICOS 26
3.3 AÇO INOXIDÁVEL 27
4 METODOLOGIA 28
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 30
6 CONCLUSÃO 47
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1 INTRODUÇÃO
Os materiais estão em fase de aperfeiçoamento todos os dias com o avanço da tecnologia, isso proporciona a criação de novos materiais com melhores propriedades e melhores condições de manuseio para a finalidade ao qual é produzido. Dessa forma, com a mistura de materiais é possível adquirir materiais diferentes que são chamados de compósitos. E com os estudos da metalurgia do pó torna ainda mais possível à criação desses materiais.
Os primeiros estudos sobre a metalurgia do pó (MP) foram realizados no Instituto de Pesquisas Tecnológicas de São Paulo – IPT. É uma técnica que é totalmente consolidada no mundo das indústrias. Com a chegada dela no país, proporcionou um crescimento de empresas destinadas ao processo de sinterização [CHIAVERINI, 1992].
Essa técnica (MP) apresenta uma sequência de processamento que permite fabricar diversos componentes por meio de pós-metálicos e não metálicos. A rota de processamento mais empregada na MP envolve, basicamente, técnicas de compactação e sinterização das quais visam, na maioria das aplicações, diminuir a porosidade e melhorar propriedades. [NEVES, 2005].
Essa rota de processamento tem apresentado nos últimos anos, uma utilização crescente, em relação aos processos convencionais, como exemplo o processo de fundição e conformação mecânica. Alguns pontos principais de motivação para o crescimento da MP estão: a maior flexibilidade no projeto da liga, possibilidade de eliminação ou redução das operações de acabamento, maior economia de matéria prima, elevada precisão dimensional, redução do consumo energético, possibilidade de automatização e maior produtividade em linhas de produção [NEVES, 2005].
Em contraponto com as vantagens colocadas anteriormente, a técnica pode apresentar algumas limitações quanto às dimensões das peças a serem produzidas, pois o processo não deixa “brecha” para uma mudança nas dimensões das peças [CHIAVERINI, 1992]. Bem como para desenvolver propriedades diferentes das que o pó utilizado disponibiliza, é preciso mistura-lo com outro material.
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Com isso, é possível por meio da mistura adicionar outro tipo de material, logo poderá se tratar de um compósito. Assim, pode-se desenvolver essa pesquisa obtendo um material compósito via metalurgia do pó com o objetivo de encontrar propriedades melhores das quais não se pode obter somente com um tipo de material. Dessa forma, com a utilização de dois tipos de materiais consegue-se fundir suas propriedades com o objetivo de melhorar e de encontrar novas propriedades, dentre esses tipos de materiais estão metal, cerâmica e polímero. Um pode funcionar como fibra e outro como matriz. No caso deste estudo, trata-se de uma combinação de metal/cerâmica, sendo aço inoxidável 316L e o oxido de sílica, respectivamente.
Compósitos com essa combinação (cerâmica/metal) possui um potencial para aplicar na indústria aeroespacial, automotiva e em outras aplicações estruturais diversas, devido à combinação de propriedades físicas e mecânicas dos metais e das cerâmicas. Os metais têm propriedades como: elevada ductilidade e tenacidade. E as cerâmicas: elevado módulo e resistência. Estes materiais apresentam uma vantajosa alternativa de alta performance em projetos de engenharia aeronáutica, considerando sua baixa relação resistência-peso na fabricação de componentes [M. Freitas, 2009].
O metal, aço inoxidável 316L, é um aço austenítico e apresenta ampla aplicação nas indústrias química, petroquímica, farmacêutica, alimentícia e biotecnologia. O seu uso nessas indústrias se deve à sua resistência à corrosão, propriedade determinante em seu desempenho. Esses aços possuem estrutura cristalina cúbica de face centrada (CFC) na temperatura ambiente. Assim, realizam-se mecanismos de endurecimento por deformação a frio, encruamento, fato que limita formas, dimensões e nível de endurecimento [A. P. TSCHIPTSCHIN, 2010].
No caso do óxido de sílica que pode ser chamado de dióxido de sílica ou sílica (SiO2) trata-se de um composto binário bastante comum na natureza, ou seja, de dois elementos mais abundantes da natureza, o oxigênio e o silício. A sílica pode ser usada como constituinte de materiais de construção, como também dessecante, adsorvente, carga e componente catalisador. Na sua forma vítrea é muito utilizada na indústria de vidro e em componentes óticos. O óxido de sílica é um material básico na indústria de vidro, cerâmica e refratária [ZIRTEC, 2015].
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2 OBJETIVOS
Tem-se como objetivo encontrar um novo material compósito (aço inox 316L-3%SiO2) que apresente melhor dureza quando comparado com o metal puro (aço inox 316L), via metalurgia do pó obtido por forno convencional.
2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Como objetivos específicos destacam-se a seleção das matérias primas para obter-se o compósito, a preparação dos pós, compactação e sinterização do material bem como a realização de ensaios destrutivos e não destrutivos para colher informações sobre suas propriedades antes e depois do processo de sinterização.
3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 3.1 METALURGIA DO PÓ
Metalurgia do pó é um processo metalúrgico de fabricação de peças metálicas em que uma mistura de pós-metálicos é compactada em matrizes com formas variadas de acordo com a peça final. Desse modo, formam-se peças “verdes” (ainda não sinterizadas) com a forma desejada. Em seguida são sinterizadas em atmosfera controlada com a finalidade de ligar as superfícies de contato entre as partículas e eliminar os vazios. Sendo assim, ocorre a consolidação de um corpo denso, com o objetivo de adquirir a forma e as propriedades desejadas [KIMINAME, 2013] [CHIAVERINI, 1992].
3.1.1 Obtenção de Pós Metálicos
Há vários métodos de obtenção de pós-metálicos, tais como: o mecânico, envolve usinagem e moagem; o químico abrange decomposição térmica, deposição eletrolítica, entre outros; e o físico, que compreende as atomizações à água, a gás e ar comprimido [FABIANE, 2016].
Quanto ao método mecânico o qual envolve a usinagem trata-se da obtenção de cavacos (sobras do material usinado) para serem utilizados em
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processos de obtenção do pó. E a moagem, é um meio de ponderar e obter pós com diâmetros mais homogêneos.
O método químico tem-se a decomposição térmica, o composto é submetido a altas temperaturas, geralmente, de compostos gasosos, assim resulta de partículas sólidas muito finas. A deposição eletrolítica tem dois tipos de métodos práticos, o primeiro resulta na formação de um deposito esponjoso e pode ser desintegrado em partículas finas. O segundo ocorre à formação de uma camada densa, macia e quebradiça do metal a qual pode ser moída [CHIAVERINI, 1992].
Figura 1: Fabricação do pó metálico (atomização a água).
Fonte: [CHIAVERINI, 1992]
Dentre os métodos apresentados o mais utilizado é a atomização, seja ela feita por ar comprimido / água / gás. Na figura 1, acima, está apresentado o método que utiliza a água. Este processo se trata de um processo físico relativamente simples, o metal é fundido e vazado através de um orifício sendo atingido por um feixe de gás/água/ar comprimido. Dessa maneira, o metal é separado em gotas que solidificam rapidamente como partículas de pó.
3.1.2 Moagem
É um proceso utilizado dentro do processo de fabricação da metalurgia do pó com a finalidade de diminuir e homogenizar as particulas dos pós trabalhados.
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A moagem de alta energia, ajuda na mistura de pós de diferentes metais ou ligas e, como avanço no processo, compositos. Com isso ocorre transferencia de material a fim de obter uma liga homogenea.
Esse processo envolve a otimização de um numero de variaveis para alcançar uma mistura e/ou microestura do produto desejado. Os itens mais importantes do processo da moagem de alta energia é o moinho e as suas variaveis envolvidas no processo. Tais variaveis são: tempo de processamento, recipiente de moagem, velocidade de processamento, meios de moagem, razão entre a massa e bola ou massa do pó, atmosfera de processamento, temperatura de processamento, agente de controle do processo e tipos de moinhos [MELLO, 2011].
Na figura 2, abaixo, é possivel observar como é o processo de moagem dentro do recipiente que recebe o pó a ser trabalhado e como as bolas dentro do recipiente se comportam com o funcionamento do moinho. É preciso saber que ao mudar a velocidade do moinho muda o comportamento das bolas dentro do recipiente do moinho, assim altera o modo que as particulas do pó são quebradas e/ou misturadas. Com menor velocidade é mais adequado para “triturar” as particulas, pois as bolas fazem o movimento mostrado da imagem. Já com o aumento é melhor para mistura, pois as bolas ficaram em um movimento desordenado.
Figura 2: Imagem do processo de moagem
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Eles são interdependentes, ou seja, podem atuar simultaneamente, e os cada uma das variaveis são influenciadas pelas outras durante o processamento. Dentre os parametros apresentados, tem como destaque o tempo de moagem que define a energia transmitida ao pó [MELLO, 2011].
3.1.3. Compactação
Este procedimento é realizado depois de feito o processo de moagem e seleção das partículas (peneiramento ou particulometria). A compactação consiste na união de partículas em que o pó é colocado numa matriz de aço endurecido com cavidade na forma da peça a ser produzida e submetida a uma alta pressão de compressão. É desejável uma alta densidade “a verde” do compactado, pois com isso tem-se maior resistência para a sua manipulação e também os pontos e áreas de contato entre as partículas do pó serão maiores, o que acelera o processo de sinterização [KIMINAME, 2013].
O comportamento do pó quando submetido a uma compressão, pode ser dividido em três estágios. No primeiro estágio, há o deslizamento e rearranjo dos grânulos (em baixa pressão). No segundo estágio, ocorre à deformação dos grânulos, a redução do volume e do tamanho dos espaços vazios. E, no terceiro estágio, tem-se uma elevada pressão, há o desaparecimento dos grânulos e pode ocorrer fratura nas partículas [CHIAVERINI, 1992].
O processo de compactação pode ser realizado em vários tipos de compactadores, dentre eles estão prensas uniaxiais com simples efeito ou com duplo efeito, matriz flutuante ou isostática a frio ou a quente [CHIAVERINI, 1992]. Pode ser observado na tabela 1, abaixo, os processos de compactação utilizados na metalurgia do pó. Se tratam de processos com mesmas finalidades, porem eles são diferentes, devido ao modo de como são executados, nesse caso, é preciso saber qual o processo que se encaixa na pesquisa que ira ser realizada. Para este trabalho foi utilizada a prensa uniaxial.
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Tabela 1: Processos de compactação utilizados na metalurgia do pó
Fonte: [NEVES, 2005]
A depender da pressão de compressão, a densidade da peça após o pó ser compactado pode alterar, uma vez que as partículas sofrem deformação elástica e plástica. Pois uma alta pressão de compactação irá garantir partículas mais unidas, ou seja, irá submeter elas a uma deformação plástica mais rígida, assim aumenta a densidade a verde. Entretanto, corre o risco de originar trincas nas partículas, caso a pressão exercida seja muito alta, logo pode comprometer as propriedades mecânicas da peça. Dessa forma, para uma pressão de compressão baixa, a densidade será menor.
Nesse caso, é necessário observar qual o material a ser compactado para que encontre a pressão ideal a ser aplicada e de alguma forma a pressão a ser exercida no pó não diminua a qualidade da peça após a compactação.
2.1.4 Sinterização
O processo de sinterização consiste em aquecer as partículas de pó, em temperaturas inferiores ao ponto de fusão, com o objetivo de promover a união entre as partículas. No processo de sinterização, as áreas de contato formadas durante a compactação apresentam redução da área superficial, assim ocorre uma perda do contorno original da partícula. A movimentação dos átomos propicia
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a união das partículas com o crescimento dos grãos, que eleva a resistência do pó sinterizado [CHIAVERINI, 1992] [NEVES, 2005].
Figura 3: Estágios de sinterização
Fonte: [MELLO, 2011]
A sinterização pode ser dividida em estágios como estão representados na figura 3, acima, os três estágios podem ser chamados de: estagio inicial onde há o contato interpartículas com a formação e crescimento de pescoços até a interferência entre eles. Estágio intermediário em que há densificação do material e diminui o diâmetro dos poros interligados. O estágio final ocorre o isolamento e eliminação dos poros [MELLO, 2011].
2.1.5 Influência do Tamanho de Partículas
A partícula do pó é uma unidade muito pequena, sendo assim é importante saber seu diâmetro antes de realizar a conformação, como também a finalidade do projeto. Logo, é necessário o uso de um moinho, com ele é possível homogeneizar o diâmetro das partículas, bem como tornar o tamanho delas menor. Isso é feito por meio de impacto e/ou cisalhamento promovidos pelo processo de moagem. Nesse momento, é necessário realizar a seleção do tamanho das partículas por meio de peneiramento ou particulometria. Dessa forma, é possível separar partículas com o mesmo diâmetro, pois partículas com diâmetro menor que 20 micrometros possuem uma boa sinterabilidade, no entanto elas possuem grande atrito na conformação, assim não é possível evitar a formação de vazios.
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Esses pós são partículas de metais com tamanho inferior a um milímetro (mm). O tamanho da partícula é importante no processo de compactação, pois partículas com diâmetro acima de 20 micrometros são consideradas boas para uma melhor compactação diferente de partículas menores, pois o rearranjo delas é melhor. Ao aplicar uma determinada força elas deformam-se plasticamente, assim são ocupados os espaços vazios, isso pode ser exemplificado na figura 4. Geralmente são realizadas operações secundárias (calibração, recompressão, infiltração, tratamentos térmicos, impregnação, usinagem) para melhorar a precisão dimensional, acabamento superficial, resistência mecânica, diminuir a porosidade e conferir características especiais [KIMINAME, 2013] [FABIANE, 2016].
Figura 4: Processo de compactação de partículas
Fonte: [KIMINAME, 2013]
Quanto à morfologia das partículas, é importante considerar o tipo de processo o qual elas foram obtidas. Partículas morfologicamente esféricas não terão um bom empacotamento como é possível observar na figura 4, devido à geometria definida (espaços vazios), porem possuem boa sinterização. Já partículas com morfologia irregular possuem um bom empacotamento e má sinterização [KIMINAME, 2013] [CHIAVERINI, 1992].
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2.1.6 Processo de Fabricação
Na figura 5, é possível observar o processo de fabricação de peças via metalurgia do pó. Pode-se notar que há dois recipientes, uma com o pó metálico e o outro com aditivos, vale salientar que anteriormente é realizada a seleção das partículas e logo após é a mistura deles a fim de garantir uma boa compactação, empacotamento e boas propriedades para a peça final. Após a compactação é realizada a sinterização, visa garantir uma diminuição de espaços vazios, por meio de transporte de matéria ativa e crescimento de grãos, ocorre à redução da energia livre do sistema, então reduz a superfície especifica. Assim, tem-se o inicio do contato entre partículas (difusão).
Figura 5: Processo de fabricação de metalurgia do pó (indústria)
Fonte: [KIMINAME, 2013]
Como se trata de produção de peças no ramo industrial é necessário aprimorar os resultados. Dessa forma, são realizados procedimentos com o objetivo de padronizar as peças quanto ao seu tamanho, peso e qualidade. Por isso são empregados no processo apresentado pela imagem a calibração (busca padronizar a peça quanto as dimensões), tamboreamento (processo de tratamento e finalização de superfícies de peças pequenas), tratamento térmico (busca melhorar propriedades da peça) e impregnação de óleo (evitar degradação das peças metálicas).
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2.1.7 Materiais Compósitos
Os materiais compósitos podem ser definidos como uma combinação de materiais diferentes, com o proposito de conseguir propriedades diferentes e/ou melhores dos componentes isolados, com no mínimo duas fases distintas. Uma delas é continua (matriz) e a outra fase que pode estar na forma de partículas (reforço) [CHAWLA, 1993] [FOGAGNOLO, 2000].
Entre as fases de um compósito há a presença de uma interface, componente muito importante para o bom desempenho do compósito, pois é necessária ter uma boa resistência mecânica, para transferir a carga da matriz ao reforço, sem fraturar. Como também possuir tenacidade moderada, assim a interface atua como um amortecedor mecânico, logo protege a fibra de trincas [CARACOSTAS et al 1997] [LUIZ, MARQUES, GOLDENSTEIN, 1993].
Na imagem a seguir (figura 6) é possível identificar com mais facilidade a interface entre a matriz e a fibra.
Figura 6: Interface de um compósito (PVC com fibras de sisal) vista por meio de um MEV
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2.1.7.1 Matriz Metálica
Os compósitos se diferem de acordo com os materiais que o compõem, existem materiais compósitos de matriz metálica, cerâmica e polimérica. Os compósitos de matriz metálica apresentam propriedades como um bom comportamento mecânico, térmico e resistência ao desgaste quando comparados com a matriz cerâmica e polimérica. No entanto existem alguns fatores limitantes, são o alto custo e as reações de interface reforço/matriz que ocorrem durante o processamento em altas temperaturas de serviço [SOUSA, 2012].
Os reforços podem ser fibras longas (contínuas) e de fibras curtas (partículas ou descontinuas). Compósitos com fibras longas demonstram eficiência na transferência de carga da matriz para o reforço, mas há alto custo associado. Já os compósitos com reforços descontínuos apresentam baixos custos de processamento e de matérias primas. Além disso, é importante saber que boas propriedades mecânicas, resistência à abrasão e baixo coeficiente de expansão térmica possibilitam a conformação mecânica do produto através de processos convencionais, como forjamento, extrusão e laminação [SOUSA, 2012].
3.2 INFLUÊNCIA DE ÓXIDO EM MATERIAIS METÁLICOS
Os materiais metálicos são na sua grande maioria afetada por um fenômeno chamado de corrosão. Isso consiste na deterioração dos materiais pela ação química ou eletroquímica do meio, podendo estar ou não associado a esforços mecânicos [ABRACO].
Essa deterioração pode ser ocasionada pela simples exposição à atmosfera em contato com o oxigênio, com isso ocorre à oxidação do material, se a caso não for tomada uma providencia contra o avanço disso pode desgastar o metal, assim pode torna-lo desabilitado para o uso das funções a qual foi fabricado. Então, como pode ser observado o oxido não traz benefícios quando utilizado dessa forma em que o material é atacado devidas as condições das quais ele é submetido.
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No entanto, se o oxido for aplicado e/ou utilizado em outro sentido de forma diferente mais pontual, logo resultará em fins benéficos ao material, como o aumento na resistência a corrosão. Então, podem-se observar resultados diferentes ao metal. Em ligas metálicas utilizadas a altas temperaturas reagem com o ambiente de exposição e assim sofrem degradação química. Em busca de aumentar a resistência dessa degradação, é possível que óxidos formados a altas temperaturas possuam propriedades mecânicas capazes de diminuir o avanço dessa degradação. Então com o objetivo de aumentar a resistência à oxidação, essas ligas contêm outros elementos para promover a formação de óxidos protetores, como exemplo Cr2O3, A12O3 e, às vezes, SiO [FIGEUIREDO, 2009]. No caso deste trabalho a sílica é adicionada ao metal para aumentar a dureza do material. Logo, é importante atentar aos parâmetros utilizados no processo de fabricação do material quando há utilização de mais de um material, pois pode haver resultados não esperados.
3.3 AÇO INOXIDÁVEL
Os aços inoxidáveis são ligas a base de ferro com baixo valor de carbono e com taxa de cromo (Cr) em torno de 10,5% a 18%, o restante é preenchido com outros elementos de liga, com isso é possível aumentar outras propriedades além da resistência à corrosão que o cromo proporciona. A resistência à corrosão é possível devido ao surgimento da de uma camada (filme fino) a qual é uma película transparente e não porosa que tende a se formar pela combinação do ar com o Cr. Assim, é mantida estável sobre a superfície a proteger o material de certos processos corrosivos [SANCHES, 2009].
O aço inox 316L é padronizado pela norma AISI (American Iron and Steel Institute) e possui como composição básica: C <0,03%; Cr 16,5% a 18,5%; Ni 11% a 14%; Mo 2% a 3%; Cu 0,8%; Mn 2%; Si 1%; Sn 2%; P 0,04%; Fe complemento [MELLO, 2011];
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3.4 REFORÇO DIÓXIDO DE SÍLICA
Dióxido de silício (SiO2) conhecido como sílica, é um composto químico encontrado na natureza puro ou em forma de minerais. No estado puro é encontrado em rochas de quartzo, areia, arenitos e quartzitos. Como mineral apresenta-se em associações que dão origem a feldspatos, silicatos de magnésio e zircônia, dentre outros. A sílica tanto puro quanto na forma de mineral é um composto amplamente utilizado na indústria química inorgânica, com grande ênfase na indústria cerâmica, principalmente como matéria-prima para fabricação de vidros, refratários, tubos cerâmicos, isolantes térmicos e abrasivos. Na indústria da construção civil, como componente em cimentos, concretos e argamassas, a sílica tem fundamental importância, pois é responsável pela resistência mecânica, viscosidade e tempo de endurecimento [DELLA, 2006].
4 METODOLOGIA
4.1 MATERIAIS E MÉTODOS
O inicio do procedimento para realização da pesquisa, primeiramente, é obter os pós, o pó metálico (aço inoxidável austenítico tipo AISI 316L) obtido por meio da atomização a água e o dióxido de silício (SiO2) já foi obtido em forma de pó. Após a obtenção dos pós é necessário medir a massa de cada um, ou seja, a quantidade que será utilizada para obter as amostras para a pesquisa, logo, utilizou-se uma balança de precisão. Nesse caso, foram seis amostras com a pesagem de 1,396g cada uma.
Em seguida, a pesagem que resulta em seis amostras de 1,396g (seria 8,376g) foi levada para o moinho de alta energia, o moinho planetário FRITSCH (pulverisette 7 classic line). Foi utilizado seis amostras do pó de aço 316L (8,376g) e o pó de aço 316L com adição de 3% de SiO2 (8,376g). Assim, foram seguidos os seguintes parâmetros: rotação de 400 rotações por minuto (rpm); o tempo de moagem de 2 horas; relação bola/massa de 5:1; a moagem foi realizada a seco.
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Em seguida esses pós foram caracterizados por meio do microscópio eletrônico de varredura – MEV (FEG da CARL ZEISS, modelo:AURIGA) e espectroscopia por energia dispersiva – EDS (BRUKER, modelo: Xflash DETECTOR 410-M), com o objetivo de verificar a morfologia, o tamanho das partículas, composição química e bem como também a diferença entre os pós, algo que não é possível observar em olho nu, assim, foram escolhidas imagens que representassem melhor cada característica de ambos os pós.
Com as imagens obtidas no MEV, foi possível prosseguir com a Particulometria (CILAS, modelo: 1090 Liquido), com o objetivo de medir o tamanho médio das partículas, dessa forma, pode-se saber qual pó tem partículas maiores e menores.
Após feita a análise na particulometria prosseguiu-se para a maquina de Fluorescência de raios-x – FRX (SHIMADZU, modelo: EDX-720), com o objetivo de analisar a composição química de cada pó, assim é possível observar a quantidade de contaminantes e outros elementos que podem garantir as propriedades de cada um.
Depois de realizados os procedimentos anteriores iniciou-se o processo de compactação. Processo em que ira garantir uma união entre os pós a fim de resultar um material compacto e eliminar o possível de espaços vazios do compactado. Os particulados foram compactados em matriz metálica (prensagem uniaxial) com cavidade cilíndrica com ø6 mm de diâmetro. A prensa usada para realizar a compactação foi a máquina de ensaio universal (SHIMADZU modelo: AG-X 300KN). Nessa etapa de compactação foram utilizados os seguintes parâmetros: velocidade de 100mm/min; pressão de compactação de 700 Mpa. Com o termino da compactação das amostras, elas foram levadas para a etapa de sinterização em que todas elas foram colocadas no forno resistivo tubular com atmosfera de argônio (FORTELAB, modelo: 1300/H/GÁS/CLP). Com isso, busca uma maior eliminação de vazios da amostra com o aumento dos grãos e o processo de difusão.
Na sinterização em forno resistivo tubular com atmosfera de argônio foram adotados os parâmetros com uma taxa de aquecimento controlada de 10°C/min
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até chegar a 1100°C, uma isoterma de uma hora e trinta minutos e resfriamento dentro do forno. A pressão de trabalho para os procedimentos foi mantida abaixo de 3mBar, valor mantido do início ao final do tratamento. A corrente elétrica houve variação entre 0,85A e 0,98A, durante o tratamento, com uma fonte de tensão de 1000V.
Após a sinterização as amostras passaram novamente pelo microscópio eletrônico de varredura (MEV), com o objetivo de analisar a evolução das partículas após o processo de sinterização, saber se houve diminuição dos espaços vazios e como também se houve uma sinterização completa.
Após passar pelo MEV, as amostras sinterizadas passaram pelo processo de FRX, com o objetivo de observar se houve alguma mudança quanto a composição dos materiais devido ao processo de sinterização (altas temperaturas).
Em seguida, como foi observado alguns defeitos presentes na superfície, então, foi necessário o auxilio do microscópio ótico para observar de uma melhor forma o que seriam esses defeitos, uma vez que se tratava de defeitos bidimensionais.
E por fim foi realizado o processo de microdureza a fim de analisar a dureza do aço 316L sem a adição de sílica e com a adição de 3% de sílica ao metal. Essa caracterização metalográfica foi realizada de acordo com a norma ABNT – 13284 no perfil transversal das amostras. Esse ensaio de microdureza foi feito em seis amostras com cinco endentações em cada uma delas, então foi feita uma média e elaborada uma tabela para melhor aferição dos resultados. O ensaio de microdureza foi feito após todos os outros ensaios, devido a ser um ensaio destrutivo, assim, não influenciaria nos resultados dos outros ensaios.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Com base nos resultados obtidos por meio de ensaios destrutivos e não destrutivos será possível observar a influência do dióxido de silício no material aço inox 316L no resultado final de seu processamento, bem como comparar as
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diferenças entre os pós (antes da sinterização) e dos materiais obtidos após os processos de compactação e sinterização.
5.1 PÓS ANTES DO INICIO DO PROCESSO DE SINTERIZAÇÃO
5.1.1 Aço Inox 316L
O Aço 316 L estudado apresenta a seguinte composição (% em peso): Cr 16,5-18,5%; Mn 2%; V 0,19%; Ni 11-14%; C <0,03; Si 1%; Mo 2-3%; Cu <0,8%; Sn 2%; P 0,04%; S 0,035%; Fe complemento [MELLO, 2011].
Foi realizado ensaio de Fluorescência de raio-X – FRX, essa técnica é utilizada para amostras sólidas que permite a determinação da concentração de vários elementos na amostra/material a ser analisado sem necessidade de destruição do material e sem nenhum pré-tratamento químico [VIRGÍLIO, 1999]. Microscopia eletrônica de varredura – MEV, é uma técnica que utiliza um aparelho microscópio de alta resolução e aparência tridimensional da imagem das amostras e permite também o exame em pequenos aumentos com grande profundidade de foco, essa técnica fornece rapidamente informações sobre a morfologia e identificação de elementos químicos de uma amostra sólida [DEDAVID, 2007]. E a granulometria, é um procedimento utilizado para selecionar o tamanho das partículas, assim é possível obter pós com um diâmetro mais adequado para seguir os processos e garantir um material com mais qualidade [ZANOTTO, 1996].
Dessa forma, na figura 7, abaixo, é possível observar o resultado do ensaio de FRX para o pó de aço inox 316L, logo, pode-se fazer um comparativo com a composição obtida na literatura. Dessa forma é possível observar que há a presença de outros elementos que não estão na composição encontrada na literatura, sendo assim pode-se classifica-los como elementos contaminantes presentes no aço inox 316L. Elementos estes que podem fazer diferença no resultados dos outros ensaios.
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Figura 7: Resultado do FRX do pó metálico
Fonte: [BRAGA, 2018]
Com base no resultado do FRX (Figura 7), pode-se observar que foram encontrados alguns elementos diferentes do resultado encontrado na literatura. Com também há uma maior porcentagem dos elementos principais do aço inox que são o Fe, Cr e Ni, no entanto encontra-se em baixa quantidade, a presença do alumínio e enxofre.
Na figura 8, abaixo, pode-se observar partículas com uma coloração mais clara (isso indica um peso atômico não tão baixo), bem como partículas compactas.
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Figura 8: Micrografia obtida em microscópio eletrônico de varredura do pó de aço puro 316L
Fonte: [BRAGA, 2018]
Pode-se notar também na figura 8 do pó do aço inox 316L, uma imagem caracterizada por apresentar partículas de formas irregulares e tamanhos diferentes.
Na figura 9, abaixo, apresenta o resultado da granulometria é possível observar uma presença concentrada de pós em um intervalo de tamanho no gráfico.
Figura 9: Distribuição do tamanho de partícula de aço 316 L
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O ensaio granulométrico com o pó do aço inox 316L teve o uso do equipamento Granulômetro a Laser (CILAS). A análise mostrou um tamanho médio de partícula na faixa de 47,57 micrômetros.
5.1.2 Dióxido de Sílica
No resultado do FRX apresentado do pó da sílica (figura 10) é possível notar a presença de alguns contaminantes (metais). Há grande quantidade de silício, mas não tira o fato de que tem a presença de elementos que podem prejudicar o desempenho do objetivo pretendido.
Figura 10: Resultado do FRX do pó de sílica
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Na imagem obtida no MEV representada pela figura 11, pode-se observar com mais facilidade a presença de contaminantes na sílica analisada no microscópio, Nela nota-se a presença de alguns pontos mais claros entre o particulado de sílica, que significa outros elementos com um peso atômico menor que o da cerâmica.
Figura 11: Micrografia obtida em microscópio eletrônico de varredura do pó de sílica
Fonte: [BRAGA, 2018]
Na imagem acima (figura 11) feita no MEV é possível observar partículas mais frágeis, porosas e menores, por se tratar de uma cerâmica. Como também partículas com formas e tamanhos bem diferentes umas das outras.
No resultado da granulometria para a sílica (figura 12), observa-se uma diferença quando comparado ao resultado da granulometria do pó do aço 316L. A distribuição do tamanho das partículas da sílica é bem maior tanto para partículas maiores quanto para menores, mas a distribuição de partículas menores está a um nível considerável.
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Figura 12: Distribuição do tamanho de partícula da sílica
Fonte: [BRAGA, 2018]
O ensaio granulométrico do pó de sílica foi feito no mesmo equipamento (granulômetro a laser – CILAS) apresentou o resultado da analise com um tamanho médio das partículas de 18,81 micrômetros.
5.1.3 Pós Misturados (aço 316L + Sílica)
Com a mistura dos pós, pode-se observar no resultado abaixo (figura 13) uma menor porcentagem do silício e de outros elementos. Quanto ao ferro não houve uma mudança significativa. O que pode explicar isso é o fato da fragilidade do pó de sílica ser maior do que o pó do aço 316L. Com isso, considerando a moagem a seco o pó de sílica tende a ficar mais fino. Como também pode ser explicado pelo manuseio com o pó, pois se trata de um pó bastante fino, assim corre o risco de no momento do deslocamento do dele há uma perda do pó e consequentemente de elementos e no processo de moagem, na retirada do pó do recipiente do moinho.
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Figura 13: Resultado do FRX dos pós misturados (aço 316L+sílica)
Fonte: [BRAGA, 2018]
Na imagem obtida pelo MEV (figura 14) referente ao compósito, é possível observar que o processo de moagem de alta energia tem uma importante
participação em relação à mistura dos dois pós. Por meio desse processo pode-se obter um material mais homogêneo devido ao método utilizado na moagem. Esse método é regulado conforme o aumento ou a diminuição da velocidade de rotação do moinho, com esse parâmetro é possível diminuir as partículas de pó com a deformação e/ou quebra as partículas [MANUEL, 2001].
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Figura 14: Micrografia obtida em microscópio eletrônico de varredura do pó do compósito 316L e sílica
Fonte: [BRAGA, 2018]
Com isso, na figura 14, é possível observar a mistura das partículas de aço com as de sílica. É possível notar a diferença entre elas, as do aço são um pouco mais claras do que as partículas de sílica, como também são mais compactas de um formato mais definido. Já os particulados de sílica são mais porosos, com formas mais diferentes e irregulares.
O resultado do ensaio de granulometria demonstrado na figura 15, feito com a mistura dos pós com 3% de sílica. Foi moído pelo período de 2 horas no equipamento de granulometria (Granulômetro a Laser – CILAS). Os resultados apresentaram um tamanho médio de partícula de 84,36 micrômetros. Esse aumento de partículas comparado com as partículas do aço e da sílica se deve a mistura delas, pois com o processo de moagem facilita na homogeneização das partículas, logo pode ser observado nesse resultado que classifica o tamanho das partículas dos pós.
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Figura 15: Distribuição do tamanho de partícula dos pós moídos (316L e sílica)
Fonte: [BRAGA, 2018]
Ao final do processo de moagem foi possível observar um aumento na distribuição do tamanho da partícula do compósito. Pois há a união das partículas do aço e da sílica. É preciso destacar também que o tamanho médio das partículas do aço são maiores do que as partículas da sílica. Dessa forma, a sílica por possuir um menor tamanho médio de partículas irá ajudar no processo de compactação, uma vez que partículas menores ocupam espaços menores que ficam entre as partículas maiores aumentando a densidade e ajuda na etapa de sinterização facilitando a difusão entre as partículas.
5.2 PÓS SINTERIZADOS 5.2.1 Aço Inox 316L Puro
No resultado do FRX (figura 16) do pó metálico sinterizado é possível observar que houve uma diminuição nas porcentagens dos elementos apresentados no FRX. Isso pode ser explicado pelo processo de sinterização.
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Figura 16: Resultado FRX pó metálico sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Essa diminuição nas porcentagens dos elementos contidos no metal é explicado devido ao fato do material estar exposto a altas temperaturas por certo período de tempo. Dessa forma, há perdas do material.
Na imagem do resultado do MEV (figura 17), apresenta alguns contaminantes ainda sim depois do processo de sinterização. Eles podem ser notados entre as partículas (nos contornos de grão). Logo, pode-se dizer que isso pode influenciar no resultado dos ensaios.
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Figura 17: Micrografia (MEV-FEG – 1.000x) do aço 316L puro sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Na imagem do MEV pode-se observar que há menos espaços quando comparamos com a imagem do MEV antes da sinterização. As partículas estão mais próximas, porem é possível notar que não houve uma sinterização completa, pois é possível notar no contorno entre as partículas que não estão totalmente ligados. Assim, seria necessário alterar os parâmetros da sinterização para obter melhores resultados com relação ao processo de difusão do metal.
O ensaio de microscopia ótica (figura 18) foi necessário após a etapa de sinterização para obter uma melhor observação da superfície do material sinterizado a fim de saber se os pontos pretos presentes na superfície das amostras eram defeitos originados dos próprios elementos ou dos parâmetros que foram utilizados para obtenção das amostras. Logo, foi observado que eram regiões com falta de material, pode-se dizer que não houve a sinterização completa do material. Desse modo, em alguns pontos houve perda do material.
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Figura 18: Micrografia realizada no MO do pó metálico sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Na imagem obtida pelo MO é possível observar a presença de pontos e marcas mais escuras, isso indica uma sinterização que não ocorreu de forma completa, ou seja, as partículas não foram excitadas da melhor forma para ocupar os espaços vazios.
5.2.2 Aço Inox 316L + 3%Sílica
Após a sinterização dos pós é possível notar no resultado do FRX (figura 19) a diminuição da porcentagem dos elementos, isso se deve ao processo de sinterização que ajuda na homogeneização das partículas tornando o compósito mais compacto, homogêneo e aumenta a distribuição dos elementos no material.
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Figura 19: Resultado do FRX do compósito sinterizados (316L+sílica)
Fonte: [BRAGA, 2018]
O processo de sinterização pode ajudar na homogeneização do material se caso ela for um processo completo que as partículas do material façam seu processo de difusão. No entanto, caso não ocorra esse processo de forma completa pode haver perda do material tanto pelo fato de estar exposto a altas temperaturas, bem como pelo processo de sinterização não ser completado, pois não ira haver a homogeneização do material com a sílica, nesse caso, a cerâmica se trata de um material mais poroso necessita de um processo mais completo a temperaturas mais altas.
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No resultado do MEV (figura 20) do compósito aço316L-3%sílica é possível observar a presença de contaminantes (pontos mais claros) que apresentam peso atômico menor. Bem como, pode-se notar também a presença da sílica, com coloração mais escura, em meio ao metal, caracterizada por apresentar um peso atômico maior que o do aço.
Figura 20: Micrografia (MEV-FEG – 1.000x) do compósito de 316L-3%p SiO2 sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Na figura 20, pode-se observar que o processo de sinterização não foi completo devido a presença de espaços vazios ainda entre as partículas do aço e da sílica.
As imagens apresentadas obtidas pela microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura captadas após o processo de sinterização em forno resistivo tubular observa-se que em alguns pontos apresentam regiões mais escuras que representam os poros. Eles podem ser explicados devido a falta de contato entre as partículas tanto na compactação quanto no processo de difusão dentro do processo de sinterização.
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Figura 21: Micrografia realizada no MO do compósito 316L-3%SiO2 sinterizado
Fonte: [BRAGA, 2018]
Após análise das micrografias óticas, bem como a figura 21, pode-se observar possíveis maclas de recozimento, características de metais com estrutura cristalina cúbica de face centrada (CFC) com média ou baixa energia de defeito de empilhamento (EDE). Os contornos de macla de recozimento são bastante relevantes, pois pode afetar várias propriedades dos metais.
É preciso notar que em todas as amostras houve a presença de poros tanto do metal quanto do compósito apos a sinterização. A porosidade presente na sílica afetou bastante a sinterização dentro da matriz austenítica. Por se tratar de uma cerâmica a temperatura utilizada na sinterização é considerada baixa, logo o processo de difusão entre as partículas não ocorreu de forma completa para garantir uma boa homogeneização do material. Assim causa o aparecimento de espaços vazios e a não homogeneização.
A tabela abaixo (tabela 2) mostra o efeito da pressão de compactação e velocidade de compactação com a sinterização feita em forno tubular convencional, em cada uma das amostras em que foram submetidas ao ensaio de microdureza. Logo, para aferir a condição de resistência mecânica dos metais
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foram feitas 5 endentações em cada uma das 6 amostras sinterizadas, medida com a escala "Vickers".
Tabela 2: Resultado da técnica de microdureza
Material Aço puro Aço 3%silica
Distancia(1cm) 104 59,5 Distancia(2cm) 101 44,6 Distancia(3cm) 98 40,9 Distancia(4cm) 96,8 31,1 Distancia(5cm) 86,5 32 Média 97,26 41,62 Desvio padrão 6,63 11,54 Fonte: [BRAGA, 2018]
De acordo com os resultados obtidos na tabela 2, evidencia-se que o compósito apresenta menor resistência a microdureza quando comparado ao aço inoxidável 316L. Esse resultado não era o esperado, já que a adição da sílica foi no intuito de aumentar a dureza do material, no entanto, com base no resultado da tabela é possível observar que o resultado foi totalmente o contrario do esperado. A microdureza presente no compósito é quase a metade da microdureza do aço 316L.
Isso pode ser explicado pela presença de uma pequena quantidade de partículas (3%) que não contribuiu como reforço quando incorporada dentro da matriz. Com isso houve o entendimento que não ocorreu interação da sílica com a matriz do aço 316L gerando porosidade principalmente no processo resistivo.
A não incorporação da sílica no metal como reforço é devido ao processo de sinterização não ter sido completado. Pode-se considerar os parâmetros utilizados no processo, tais como: o tempo que foi usado, a temperatura utilizada no forno pode ser considerada baixa para uma cerâmica, pois se trata de um material refratário, bem como a isoterma utilizada.
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6 CONCLUSÃO
Pode-se concluir de acordo com a pesquisa que a incorporação de partículas de sílica no aço inox 316L (austenítico - AISI 316) diminuíu significativamente a resistência mecânica de microdureza pelo fato da sílica não ter sido incorporada ao aço, devido aos processos utilizados não terem atingido os resultados esperados como foram apresentados nos ensaios feitos do MEV, MO e no de microdureza, mas, principalmente, o processo de sinterização não ter sido completado.
Então, pode-se concluir que é necessário mudar os parâmetros utilizados nos processos de moagem e/ou compactação e/ou sinterização. Os parâmetros a serem alterados variam, pois não foram determinados pontos certos. Portanto, seja o parâmetro de velocidade da compactação e/ou carga da compactação e/ou temperatura da sinterização e/ou tempo da moagem e/ou tempo da compactação e/ou tempo da sinterização.
Todos esses parâmetros podem ser considerados no momento em que é realizada uma pesquisa, no caso esta e em que seja possível incorporar a sílica no pó metálico e, por fim, obter um compósito mais homogêneo que apresente os resultados esperados.
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