Permeabilidade

A medida de vazão de nitrogênio pela casca cerâmica foi realizada em Permeâmetro do Laboratório de Fundição de Precisão mostrado na Figura 4.11. Foram realizadas medições a quente nas cascas sinterizadas (corpo de prova com tubo de vidro maior) e a frio nas cascas a verde e sinterizadas (corpo de prova com tubo de vidro menor). Ressalta-se que o ICI (Investment Casting Institute) recomenda os ensaios de

permeabilidade nas condições sinterizadas. O ensaio a verde foi incluído, considerando esta uma condição importante para a etapa de deceragem.

FIGURA 4.11 _{– Permeâmetro do Laboratório de Fundição de Precisão} FONTE: Acervo técnico do PDI.

A permeabilidade das cascas foi determinada conforme ensaio ICI 7.23 _{– Shell}

Permeability – Ping Pong Ball Method, recomendado pelo Investment Casting Institute.

O permeâmetro (Figura 4.11) é dotado de um manômetro para medir a pressão do gás e de um rotâmetro que mede a vazão deste. Para os testes a quente o aparelho possui um forno tipo mufla para submeter o corpo de prova ao ciclo térmico recomendado.

O ensaio a frio foi realizado nas condições da casca a verde e sinterizada. Os corpos de prova de tubo pequeno foram introduzidos no forno convencional de sinterização, já aquecido a 500°C e mantidos por uma hora nessa temperatura para queima da bolinha. Depois de resfriados lentamente dentro do forno esses corpos de prova foram levados para o permeâmetro para medição da vazão de gás. A seguir retornavam-se os corpos de prova ao forno para sinterização durante uma hora na temperatura de 1000°C e após resfriamento lento foram realizadas novas medições (sinterizados a frio).

Para o ensaio a quente, o corpo de prova contendo a bolinha de pingue-pongue no interior da casca é introduzido no forno tipo mufla pré-aquecido a 500ºC. Esse procedimento visa a promover a queima instantânea da bolinha, evitando geração de resíduos e de possíveis trincas na casca. Verificou-se anteriormente que as bolinhas adquiridas não apresentam resíduos nas temperaturas dos testes. Após a queima da bolinha, a temperatura é elevada até 1000ºC e mantida por 1 hora a essa temperatura para sinterização da casca. Em seguida, a temperatura é elevada para 1010ºC e mantida por 15 minutos. Neste momento, faz-se a medição do fluxo de nitrogênio, que passa a uma pressão constante pela casca.

A permeabilidade das cascas cerâmicas, nas diferentes condições de teste e temperatura, é calculada pela fórmula recomendada pelo ICI (vide equação 3.3):

K = Q L / As P (cm2₎ Onde:

= viscosidade do gás na temperatura do teste (Pa.s). Q = vazão do fluido (ml/s).

As = área da superfície interna da amostra (cm2_{), que é a área da bolinha excluindo-se} a área do tubo de vidro.

P = diferença de pressão (cmHg; 1cmHg = 1332,68Pa). L = espessura da casca cerâmica (cm).

Os ensaios à temperatura ambiente – a verde e sinterizada - foram realizados às pressões de mercúrio de 0,4cm de Hg (para 13nm, 5nm e 14 a 20nm) e de 0,8cm de Hg (para 8nm). Os ensaios à temperatura de 1010ºC - sinterizada - foram realizados às pressões de mercúrio de 2 (para 5 e 14 a 20nm), 3 (para 13nm) e 4cm de Hg (para 8nm.

Para o controle preciso da temperatura desses ciclos térmicos, foi usado um termopar conectado ao registrador FieldLogger, que durante o aquecimento ficava em posição semelhante à do corpo de prova no forno. Após o posicionamento do corpo de prova no forno e queima da bolinha de pingue-pongue, o termopar era inserido pelo tubo de vidro do corpo de prova tal que, sua ponta ficasse em contato com a face interna da casca cerâmica.

A Figura 4.12 demonstra o ciclo térmico a que foi submetido um dos corpos de prova - concentração de 15% de sílica coloidal e o tamanho de 13nm. Todos os ciclos foram semelhantes. Durante as medições o termopar era retirado para efetuar a conexão da mangueira de passagem do gás. A primeira queda de temperatura se refere à inserção do corpo de prova no forno, onde se retira o termopar. O segundo decréscimo se refere a uma medição adicional do fluxo feita a 500°C, após estabilização desta temperatura. E a terceira queda é devida a medição do fluxo a 1010°C.

FIGURA 4.12 – Ciclo térmico das cascas cerâmicas para o teste a quente.

Foram ensaiados 4 corpos de prova para cada condição estudada.

Conversão da vazão de nitrogênio

A vazão de N2 é determinada consultando um gráfico específico do rotâmetro mostrado no Anexo I. Este gráfico leva em consideração o material da esfera do rotâmetro utilizado que é feita de tântalo. A partir do valor da leitura da altura alcançada pelo centro da esfera, na escala do rotâmetro, obtêm-se nesse gráfico a vazão do gás em L/min. Através de métodos de regressão polinomial para ajuste de função determinou-se que o polinômio de grau 2 (gráfico no Anexo I) possibilita precisão dos resultados.

Fator de correção para o ensaio a quente

Para as condições do teste de permeabilidade a quente, realizado neste estudo, foram calculados PR e TR - pressão e temperatura reduzidas - citadas no capítulo 3 para determinar se o conceito de gás ideal poderia ser considerado nesse ensaio. Os valores são apresentados na Tabela IV.2.

TABELA IV.2 – PR e TR para o teste de permeabilidade a quente.

T ensaio T absoluta (K) TR (K) [T absoluta/126,2] P manométrica (cm Hg) P absoluta (MPa) PR (MPa) [P absoluta/3,39] A quente 1010°C 1283,15 10,17 (> 2) 4 (máxima utilizada) 0,10532 0,031 (<< 1)

Analisando o diagrama de compressibilidade para fluido simples (BORGNAKKE e SONNTAG; 2009), mostrado na Figura 3.20, constata-se que a pressões muito baixas (PR << 1), o gás se comporta como ideal independente da temperatura. E ainda, a temperaturas elevadas (TR > 2), o comportamento de gás ideal também pode ser admitido com boa exatidão. Logo como PR e TR são respectivamente 0,031 e 10,17 conclui-se que o ensaio a quente pode ser modelado segundo a lei dos gases ideais.

Para a correção da vazão em função da temperatura no teste de permeabilidade, deve-se considerar duas situações. A condição 1 é a passagem do gás pelo rotâmetro e manômetro à temperatura ambiente e a condição 2 é a passagem do gás pelo corpo de prova à temperatura do forno. No ensaio há uma vazão mássica e volumétrica de nitrogênio passando pelos instrumentos, mangueiras e corpos de prova. Escrevendo- se a Equação 3.8 (PV = mRT) para as duas condições de temperatura, sendo a vazão

mássica a mesma em 1 e 2, verifica-se que as equações podem ser igualadas:

1 1

1

P V m RT e P V2 2 m RT2 (4.1) Onde:

Como a constante do gás é a mesma, nas duas situações, obtém-se assim a relação entre as propriedades de um gás ideal em dois estados diferentes:

1 2 1 2 1 2

P V

P V

T

T

Considerando que as pressões no manômetro e no corpo de prova a alta temperatura são semelhantes, o teste ocorre a pressão constante. Portanto, é um processo isobárico. Sendo P1 e P2 iguais, a vazão do gás é diretamente proporcional a sua temperatura absoluta, como mostra a seguinte relação:

1 2

1 2

V

V

T

T

Como a incógnita desejada é a vazão de nitrogênio no corpo de prova no forno, ela é obtida pela Equação 4.6, multiplicando-se a razão entre as temperaturas absolutas de teste (T2) e ambiente (T1), pela vazão convertida da leitura do rotâmetro (V1).

2 2 1 1 T V V T (4.4)

Para os testes a quente T2 = 1283 K (1010ºC); T1 = 298 K (25ºC) e portanto, a razão entre as temperaturas absolutas é 4,3 (1283 K / 298 K).

Cálculo da espessura e área superficial interna dos corpos de prova

A área superficial interna é dada pela Equação 4.5 e a espessura pela Equação 4.6.

As = Ab - Atb (4.5)

Onde:

 As: Área superficial interna em cm2.

 Ab: Área superficial da bola de pingue-pongue (área da esfera), calculada a

partir do diâmetro da bola de pingue-pongue em cm2_.

 Atb: Área do tubo de vidro (área da circunferência), calculada a partir do

diâmetro do tubo de vidro em cm2_.

(4.6)

Onde:

 L: Espessura da casca cerâmica em cm.  DCP: Diâmetro do corpo de prova em cm.

 Db: Diâmetro da bola de pingue-pongue em cm.

Devido principalmente à irregularidade intrínseca das cascas, as medições do diâmetro foram realizadas em projetor de perfil, conforme mostrado na Figura 4.13. Tomando-se como referência o maior diâmetro de uma extremidade do corpo de prova, eram realizadas oito medidas girando aproximadamente em 45° o corpo de prova em torno do seu eixo. O diâmetro era obtido pela média desses valores.

FIGURA 4.13 – Medição no projetor de perfil do diâmetro do corpo de prova para ensaio de permeabilidade.

Os resultados obtidos nos testes de resistência à flexão (MOR) e de permeabilidade (K) foram submetidos a análise de variância (ANOVA). O software utilizado foi o Minitab.

A análise estatística dos experimentos realizados considerou os quatro níveis do teor de sílica coloidal (15%, 20%, 25% e 30%) e os dois níveis do tamanho de partícula (8nm e 13nm). Foram utilizadas as 15 réplicas (corpos de prova) dos ensaios de resistência à flexão (a verde e sinterizada) e as 04 réplicas dos ensaios de permeabilidade (a quente e a frio).