5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.3 Planejamento experimental
Foi realizado um planejamento experimental do tipo 33 com três variáveis sendo: Razão O/A (ROA), concentração de emulsificante (EMUL) e concentração de viscosificante (VIS), variando em três níveis, cujas composições encontram-se na Tabela 14.
Com base nos resultados obtidos com os 30 sistemas testados, apresentados na Tabela 14, 20% dos fluidos apresentaram características favoráveis em relação à reologia, ou seja, parâmetros de acordo com a Tabela 1, sendo eles os fluidos FBNA4, FBNA5, FBNA6, FBNA7, FBNA8 e o FBNA9. Mas, como o planejamento visava encontrar uma formulação ideal, apenas dois atenderam a todas as exigências e limites em relação as propriedades testadas como VP, LE, GI, GF e E.E (Estabilidade elétrica), sendo estes o FBNA4 e FBNA7. Todavia, escolheu-
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se como formulação ótima o fluido FBNA4, pois apresentou um menor custo em relação aos insumos.
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Tabela 14: Matriz do planejamento fatorial 33 para formulação dos fluidos de perfuração base olefina tendo como variáveis Razão O/A (ROA), concentração de emulsificante (EMUL) e concentração de viscosificante (VIS). E obtendo como respostas para os parâmetros reológicos a viscosidade plástica (VP), o limite de escoamento (LE), os géis iniciais (GI) e final (GF).
VARIÁVEIS PARÂMETROS REOLÓGICOS
FBNA ROA EMUL VIS VP LE GI GF
FBNA1 60/40 2,0 1,0 0,087 0,343 0,759 0,731 FBNA2 60/40 2,0 1,5 0,110 0,868 1,130 1,440 FBNA3 60/40 2,0 2,0 0,106 1,105 1,750 2,020 FBNA4 60/40 5,0 1,0 0,020 18,000 19,700 20,500 FBNA5 60/40 5,0 1,5 0,080 8,513 10,300 14,100 FBNA6 60/40 5,0 2,0 0,040 15,789 22,600 12,900 FBNA7 60/40 8,0 1,0 0,028 19,430 19,400 22,700 FBNA8 60/40 8,0 1,5 0,068 15,624 21,700 24,100 FBNA9 60/40 8,0 2,0 0,194 18,574 21,600 24,300 FBNA10 70/30 2,0 1,0 0,080 1,560 2,640 3,390 FBNA11 70/30 2,0 1,5 0,026 0,220 0,358 0,525 FBNA12 70/30 2,0 2,0 0,080 1,560 2,640 3,390 FBNA13 70/30 5,0 1,0 0,230 4,720 6,650 9,180 FBNA14 70/30 5,0 1,5 0,060 4,960 6,440 8,990 FBNA15 70/30 5,0 2,0 0,077 7,110 10,800 12,600 FBNA16 70/30 8,0 1,0 0,076 4,146 7,150 9,940 FBNA17 70/30 8,0 1,5 0,060 4,940 6,020 8,740 FBNA18 70/30 8,0 2,0 0,072 5,140 8,080 9,150 FBNA19 80/20 2,0 1,0 0,006 0,042 0,061 0,070 FBNA20 80/20 2,0 1,5 0,010 0,064 0,151 0,180 FBNA21 80/20 2,0 2,0 0,030 0,600 0,942 1,210 FBNA22 80/20 5,0 1,0 0,049 2,167 3,500 3,910 FBNA23 80/20 5,0 1,5 0,110 0,868 1,130 1,440 FBNA24 80/20 5,0 2,0 0,046 1,510 2,040 3,000 FBNA25 80/20 8,0 1,0 0,026 0,545 0,936 1,250 FBNA26 80/20 8,0 1,5 0,025 1,260 1,990 2,610 FBNA27 80/20 8,0 2,0 0,029 1,600 2,230 3,440 FBNA28 70/30 5,0 1,0 0,076 2,560 5,660 5,950 FBNA29 70/30 5,0 1,0 0,075 2,680 5,010 7,590 FBNA30 70/30 5,0 1,0 0,085 3,060 4,860 5,490
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Entre as variáveis usadas no estudo, ambos os fluidos apresentaram a mesma quantidade de viscosificante e RO/A, diferem apenas na concentração de emulsificante, onde o FBNA4 apresenta menor concentração de emulsificante, além de apresentarem valores mais centrais entre as faixas desejadas o que torna a escolha do FBNA4 ainda mais favorável.
O fluido ideal apresentou alta porcentagem de fase aquosa, menor gasto de componentes como base oleosa e emulsificantes, sem prejuízos em termos de performance, pois atende às propriedades desejadas para um fluido de perfuração base olefina. Sendo assim, um fluido que apresenta água produzida em sua composição demonstrou que pode fornecer um menor custo devido à menor necessidade de viscosificante, além de redução no custo com tratamento de água produzida.
Os experimentos demonstraram a possibilidade de obtenção de um fluido sintético estável contendo água produzida e qual seria a melhor formulação para este fluido, além de obter a significância dos componentes que interferem diretamente na reologia do sistema, podendo assim prever valores finais das variáveis dependentes, a partir da concentração dos componentes.
Após encontrar o ponto ótimo em relação aos parâmetros reológicos, seguiu-se com os demais testes, para a caracterização completa do sistema escolhido, tais como: filtrado com análise do reboco, retorta, alcalinidade e salinidade.
Os parâmetros reológicos encontrados após a análise no ponto ótimo, FBNA4, demonstraram que o modelo que melhor descreve o fluido testado foi de Herschel-Bulkley, também chamado de modelo de potência com limite de escoamento, representado pela Equação (36), após a regressão linear e os dados e gráficos gerados pelo reômetro.
Para a construção de um gráfico que pudesse fornecer dados precisos foram usados 300 pontos, variando as taxas de cisalhamento entre de 5,1 s-1e 1022s-1. Obtiveram-se resultados que descreveram bem o modelo, conforme a Figura 31, com coeficiente de determinação R2: 0,99268 para o gráfico da tensão x taxa de cisalhamento para o fluido FBNA4.
𝜏 = 𝜏 + 𝐾(𝛾) 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝜏 > 𝜏 (36)
Resultados:
Número de pontos de entrada (taxa de cisalhamento (s-1): 300; Número de pontos de saída (tensão de cisalhamento (Pa) e Viscosidade (Pa.s):
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Parâmetros de Regressão ( 𝜏 ): 18,0291 (Limite de Escoamento em Pa); Parâmetros de Regressão (k): 0,0204 (Índice de consistência em Pa.s); Parâmetros de Regressão (n): 0,9257 (Expoente adimensional);
Coeficiente de correlação linear de Pearson (R): 0,9963; O coeficiente de Determinação R2: 0,9926;
Desvio Padrão Sn-1: 0,9850 (Para a taxa de cisalhamento em Pa).
Figura 31 - Tensão x Taxa de Cisalhamento FBNA 4 (Ponto Ótimo)
Fonte: Próprio Autor (2019). Gráfico gerado pelo Software Rheoplus da Anton Paar
Na Figura 31, pode-se observar um fluido não-newtoniano e pseudoplástico com limite de escoamento (tensão mínima para iniciar o escoamento) o que é uma característica das emulsões e onde a viscosidade depende da taxa de cisalhamento.
A análise do comportamento de gelificação tanto de 10 segundos como de 10 minutos identificou comportamento tixotrópico para o fluido, mostrando uma mudança no comportamento com o tempo de cisalhamento, pois o gel se desfaz quando submetido a cisalhamento constante.
Sabendo que : 𝜏 é a tensão de cisalhamento (Pa); 𝜏 é limite de escoamento (Pa); K é o índice de consistência (Pa.s); 𝛾 é a taxa de cisalhamento (s-1) e n é o expoente (adimensional). A equação para o modelo de Herschel-Bulkley após a substituição é dada pela Equação (37).
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A Tabela 15, apresenta os resultados obtidos para densidade e EE para os diferentes sistemas testados no planejamento experimental.
Tabela 15: Resultados do Planejamento Experimental para os testes de densidade e estabilidade elétrica
Fluidos Densidade (g/mL) E.E (V)
FBNA1 1,034 189 FBNA2 1,041 171 FBNA3 1,005 167 FBNA4 1,074 438 FBNA5 1,076 207 FBNA6 1,026 299 FBNA7 1,079 602 FBNA8 1,041 521 FBNA9 1,038 379 FBNA10 0,982 523 FBNA11 0,946 281 FBNA12 0,984 276 FBNA13 1,059 482 FBNA14 1,004 784 FBNA15 1,033 846 FBNA16 0,921 527 FBNA17 0,998 501 FBNA18 1,005 503 FBNA19 0,898 203 FBNA20 0,892 494 FBNA21 0,939 1197 FBNA22 0,929 770 FBNA23 0,910 147 FBNA24 0,974 1432 FBNA25 0,909 747 FBNA26 0,887 681 FBNA27 0,956 587 FBNA28 1,014 797 FBNA29 0,993 476 FBNA30 0,991 896
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Analisando os resultados obtidos em função da concentração dos componentes de cada sistema/fluido observa-se influência da variação das variáveis emulsificante, viscosificante e da R O/A nas propriedades do fluido VP, LE, GI, GF. E não se observa influência significativa na estabilidade elétrica EE.
Pelos dados obtidos nos experimentos, as variáveis escolhidas influenciam consideravelmente na reologia dos fluidos, conforme verificamos na Figura 32. Foram obtidos modelos significativos, para todas as variáveis reológicas e, também, preditivos para o LE e GF.
Figura 32 -Gráficos dos Valores Preditos x Valores Observados para LE, VP, GI e GF.
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As Figuras 32(a), 32(b), 32(c) e 32(d), demonstram que os valores preditos se aproximam bastante dos modelos observados, logo, pode-se concluir que os resíduos do modelo ajustado seguem distribuição normal, pois, observa-se que os pontos são próximos da reta identidade.
O mesmo não foi observado para a estabilidade elétrica (EE). A Figura 33 demonstra que os valores preditos não se aproximam dos modelos observados não sendo possível predizer os valores para a estabilidade elétrica com base nas variáveis estudadas.
Figura 33 - Gráfico dos valores Preditos x Observados para a Estabilidade Elétrica.
Fonte: Próprio Autor (2019).
As Figuras 34(a), 34(b), 34(c) e 34(d), apresentam o diagrama de Pareto, obtido pela análise estatística, para 95% de confiança, a partir das variáveis estudadas. Observa-se a influência significativa das três variáveis testadas bem como da interação entre elas.
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Figura 34 - Diagrama de Pareto para o LE, VP, GI e GF.
Fonte: Próprio Autor (2019)
A Figura 35 apresenta o diagrama de Pareto, obtido pela análise estatística para a resposta da estabilidade elétrica, com 95% de confiança, a partir das variáveis estudadas. Observa-se que não há influência significativa das três variáveis testadas bem como das interações entre elas na E.E.
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Figura 35 - Diagrama de Pareto para a Estabilidade Elétrica.
Fonte: Próprio Autor (2019).
5.3.1 Limite de Escoamento
A Tabela 16 mostra os coeficientes de regressão das variáveis estudadas, como também os efeitos das interações entre essas variáveis.
Tabela 16: L1- Estimativas dos coeficientes de regressão e suas interações do LE.
Parâmetros Coeficientes de Regressão P Média 1,50674 0,009622 R O/A (L) -2,45092 0,003205 R O/A (Q) 0,90117 0,104861 EMUL (L) 0,79219 0,067325 EMUL (Q) -0,10963 0,797706 VIS (L) 0,17783 0,573041 VIS (Q) 1,48748 0,032035 R O/A (L) * EMUL (L) -1,94003 0,001088 R O/A (L) * EMUL (Q) 0,94510 0,038556 R O/A (Q) * EMUL (L) 1,28665 0,017113 R O/A (Q) * EMUL (Q) -0,24610 0,606355 R O/A (L) * VIS (L) 0,13011 0,461387 R O/A (L) * VIS (Q) -0,84404 0,051059 R O/A (Q) * VIS (L) -0,32398 0,312556 R O/A (Q) * VIS (Q) 0,50938 0,320497 EMUL (L) * VIS (L) -0,00507 0,975882 EMUL (L) * VIS (Q) 0,11497 0,696362 EMUL (Q) * VIS (L) 0,13846 0,640477 EMUL (Q) * VIS (Q) -1,48015 0,040921
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LE = 1,50674-2,45092(RO/A) + 0,90117(RO/A)² + 0,79219(EMUL) - 0,10963(EMUL)² + 0,17783(VIS) + 1,48748(VIS)² - 1,94003(RO/A)*(EMUL)] + 0,94510[(RO/A)*(EMUL)²] + 1,28665[(RO/A)²*(EMUL)] - 0,24610[(RO/A)²*(EMUL)²] + 0,13011[(RO/A)*(VIS)] - 0,84404[(RO/A)*(VIS)²] - 0,32398[(RO/A)²*(VIS)] + 0,50938[(RO/A)²*(VIS)²] - 0,00507[(EMUL)*(VIS)] + 0,11497[(EMUL)*(VIS)²] + 0,13846[(EMUL)²* (VIS)] - 1,48015[(EMUL)² * (VIS)²].
ou
LE = 1,50674-2,45092(RO/A) + 1,48748(VIS)² - 1,94003[(RO/A)*(EMUL)] + 0,94510[(RO/A)*(EMUL)²] + 1,28665[(RO/A)²*(EMUL)] - 1,48015[(EMUL)² *(VIS)²].
Para validação do modelo empírico, realizou-se a análise de variância (ANOVA) e do teste F (Tabelas 17 e 18). O modelo apresentou para regressão: Fcalculado > Ftabelado [F1/ F (18,11) > 1], e para a falta de ajuste, no mesmo nível de confiança: Fcalculado > Ftabelado [F2/ F (8,3) < 1]. Portanto, o modelo foi considerado significativo e preditivo.
Tabela 17: ANOVA para o LE em função das variáveis RO/A e concentração do viscosificante e emulsificante.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Tabela 18: Validação do modelo empírico para o LE em função das variáveis RO/A e concentração do viscosificante e emulsificante.
Fcal Ftab Fcal/Ftab Modelo
F1 F (18,11) F1/ F (18,11) F1/ F (18,11) > 1
27,5 2,678 10,28 Significativo
F2 F (8,3) F2/ F (8,3) F2/ F (8,3) < 1
1,773 8,85 0,2 Preditivo
Fonte: Próprio Autor (2019).
Fonte de Variação (FV) quadrados (SQ) Soma dos liberdade (nGL) Graus de quadrática (MQ) Média
Regressão 241,1628 18 13,39793 Resíduos 5,3521 11 0,486556 Falta de ajuste 4,0604 8 0,507546 SQr 0,8587 3 0,286236 Erro puro 4,9190749 11 0,447189 Total SS 246,5149 29
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As Figuras 36, 37, 38 mostram as superfícies de resposta e superfícies bidimensionais para a otimização dos fluidos, para determinação do ponto ótimo FBNA4 com relação a variação do LE em função da variação da RO/A, emulsificante e viscosificante, respectivamente.
Os valores reais das codificações podem ser consultados na Tabela 7 do capítulo da Metodologia Experimental.
Figura 36 - Variação do limite de escoamento em função da RO/A e da concentração de emulsificante de todos os trinta sistemas testados em (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional em LE.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Observou-se através dos dados apresentados na Figura 36 que o LE atinge valores desejados com baixa RO/A e concentrações usuais de emulsificante. Visto que o objetivo era encontrar uma formulação ótima e de preferência com menor custo, ou seja, utilizando o mínimo de reagentes com valores de LE entre 5-42 lbf/ft². Para atingir bons valores de LE em altas RO/A seriam necessários valores de concentração acima dos usuais, que acarretariam maior custo e não foram testados nesse estudo.
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Figura 37 - Variação do limite de escoamento em função da RO/A e da concentração de viscosificante em LE de todos os trinta sistemas testados em (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Verificou-se na Figura 37 que novamente os valores desejados foram atingidos apenas com baixa RO/A, mantendo constante a concentração de emulsificante, pode-se obter valores desejados de LE para diferentes concentrações de viscosificante. Sendo assim, a RO/A influencia diretamente no limite de escoamento.
Figura 38 - Variação do limite de escoamento em função das concentrações de emulsificante e viscosificante em LE. (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Observou-se na Figura 38 que mantendo constante a RO/A igual a 70/30 não se obtém valores desejados de LE para as máximas concentrações de emulsificante e viscosificante
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utilizadas. Onde seriam necessárias concentrações acima das usuais para atingir valores de LE entre 5-42 lbf/100ft².
Sendo assim, apenas para o limite de RO/A de 60/40 as concentrações de emulsificantes e viscosificante testados atingem o valor ótimo desejado. Isso é satisfatório, visto que, a maior quantidade de água produzida também implica em maior reúso e estabilidade compatível com as usadas em campo.
5.3.2 Viscosidade Plástica
A Tabela 19 mostra os coeficientes de regressão das variáveis estudadas, como também os efeitos das interações entre essas variáveis.
Tabela 19: V1- Estimativas dos coeficientes de regressão e suas interações para VP.
Parâmetros Coeficientes de Regressão P Média 84,6393 0,000430 R O/A (L) 14,3833 0,078045 R O/A (Q) -10,9179 0,245540 EMUL (L) 2,4389 0,685396 EMUL (Q) -62,9179 0,003668 VIS (L) -52,8500 0,002342 VIS (Q) 47,5821 0,008171 R O/A (L) * EMUL (L) 3,8750 0,285772 R O/A (L) * EMUL (Q) -49,8250 0,002385 R O/A (Q) * EMUL (L) -1,9083 0,737038 R O/A (Q) * EMUL (Q) 53,0857 0,007759 R O/A (L) * VIS (L) -15,0583 0,015101 R O/A (L) * VIS (Q) -5,2750 0,383495 R O/A (Q) * VIS (L) 45,2250 0,003164 R O/A (Q) * VIS (Q) -71,8643 0,003249 EMUL (L) * VIS (L) 10,1583 0,042567 EMUL (L) * VIS (Q) 1,8417 0,745723 EMUL (Q) * VIS (L) 40,0250 0,004507 EMUL (Q) * VIS (Q) 18,3357 0,114383
Fonte: Próprio Autor (2019).
VP = 84,6393+14,3833 (RO/A) - 10,9179 (RO/A)² +2,4389 (EMUL) -62,9179 (EMUL)² - 52,8500 (VIS) + 47,5821 (VIS)² + 3,8750 [(RO/A)*(EMUL)] -49,8250[(RO/A)*(EMUL)²] - 1,9083 [(RO/A)²*(EMUL)] + 53,0857 [(RO/A)²*(EMUL)²] -15,0583 [(RO/A)*(VIS)] - 5,2750 [(RO/A)*(VIS)²] + 45,2250[(RO/A)²*(VIS)] - 71,8643 [(RO/A)²*(VIS)²] +10,1583 [(EMUL)*(VIS)] + 1,8417 [(EMUL)*(VIS)²] + 40,0250[(EMUL)²* (VIS)] +18,3357 [(EMUL)² * (VIS)²].
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ou
VP = 84,6393-62,9179 (EMUL)² -52,8500 (VIS) + 47,5821 (VIS)² -49,8250 [(RO/A)*(EMUL)²] + 53,0857 [(RO/A)²*(EMUL)²] -15,0583 [(RO/A)*(VIS)] + 45,2250 [(RO/A)²*(VIS)] - 71,8643 [(RO/A)²*(VIS)²] +10,1583 [(EMUL)*(VIS)] + 40,0250[(EMUL)²* (VIS)].
Para validação do modelo empírico, realizou-se a análise de variância (ANOVA) e do teste F (Tabelas 20 e 21). O modelo apresentou para regressão: Fcalculado > Ftabelado [F1/ F (18,11) > 1], e para a falta de ajuste, no mesmo nível de confiança: Fcalculado > Ftabelado [F2/ F (8,3) < 1]. Portanto, o modelo foi considerado significativo e não preditivo.
Tabela 20: ANOVA para a VP em função das variáveis RO/A e concentração do viscosificante e emulsificante.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Tabela 21: Validação do modelo empírico para o VP em função das variáveis RO/A e concentração do viscosificante e emulsificante.
Fcal Ftab Fcal/Ftab Modelo
F1 F (18,11) F1/ F (18,11) F1/ F (18,11) > 1
2,78 2,678 1,039 Significativo
F2 F (8,3) F2/ F (8,3) F2/ F (8,3) > 1
15,88 8,85 1,795 Não Preditivo
Fonte: Próprio Autor (2019).
As Figuras 39, 40, 41 mostram as superfícies de resposta e superfícies bidimensionais para a variação da VP em função da variação da RO/A, emulsificante e viscosificante, respectivamente.
Os valores reais das codificações podem ser consultados na Tabela 7 do capítulo da Metodologia Experimental. Fonte de Variação (FV) Soma dos quadrados (SQ) Graus de liberdade (nGL) Média quadrática (MQ) Regressão 57095,8100 18 3171,989 Resíduos 12533,4400 11 1139,404 Falta de ajuste 13641,17 8 1705,146 SQr 322 3 107,3333 Erro puro 13963,17 11 1269,379 Total SS 69629,25 29
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Figura 39 - Variação da viscosidade Plástica em função da RO/A e da concentração de emulsificante em VI (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Observou-se na Figura 39 que quando se mantêm a concentração de viscosificante constante e igual a 1 lb/bbl a VP atinge valores desejados com baixa RO/A, não sendo necessária a máxima concentração de emulsificante, porém valores mais altos deste proporciona o aumento da VP. São desejáveis valores entre 10-60 cp.
Figura 40 - Variação da viscosidade plástica em função da RO/A e da concentração de viscosificante em V2 (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
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Observou-se na Figura 40 que quando a concentração de emulsificante se mantem constante e igual a 5 lb/bbl a VP atinge valores desejados com baixa RO/A mesmo com valores intermediários de viscosificante.
Figura 41 - Variação da Viscosidade Plástica em função das concentrações de emulsificante e viscosificante em V2 (a) superfície de resposta e (b) superfície bidimensional.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Mantendo constante e igual a 70/30 a RO/A atingiu-se valores desejáveis para a VP com valores altos de viscosificante e emulsificante. Ou seja, altas R O/A exigem maior custo. Mas é possível atingir valores desejáveis com boa estabilidade a baixas razões e obter menor custo.
5.3.3 Gel Inicial
A Tabela 22 mostra os coeficientes de regressão das variáveis estudadas, como também os efeitos das interações entre essas variáveis para os géis iniciais de todos os sistemas testados.
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Tabela 22: Estimativas dos coeficientes de regressão e suas interações do GI.
Parâmetros Coeficientes de Regressão P Média 2,39158 0,000703 R O/A (L) -3,23022 0,000390 R O/A (Q) 0,82275 0,047320 EMUL (L) 1,39356 0,004629 EMUL (Q) -0,38725 0,223060 VIS (L) 0,53528 0,060479 VIS (Q) 2,26425 0,002936 R O/A (L) * EMUL (L) -2,19733 0,000204 R O/A (L) * EMUL (Q) 1,27033 0,005192 R O/A (Q) * EMUL (L) 1,27067 0,005188 R O/A (Q) * EMUL (Q) -0,07625 0,800919 R O/A (L) * VIS (L) -0,21450 0,120544 R O/A (L) * VIS (Q) -0,65367 0,032327 R O/A (Q) * VIS (L) -0,13367 0,495308 R O/A (Q) * VIS (Q) 0,01025 0,972798 EMUL (L) * VIS (L) 0,10175 0,382589 EMUL (L) * VIS (Q) -0,22108 0,290470 EMUL (Q) * VIS (L) -0,19492 0,341118 EMUL (Q) * VIS (Q) -2,05200 0,005084
Fonte: Próprio Autor (2019).
GI = 2,39158-3,23022 (RO/A) + 0,82275 (RO/A)² + 1,39356 (EMUL) - 0,38725 (EMUL)² + 0,53528 (VIS) + 2,26425 (VIS)² -2,19733 (RO/A)*(EMUL)] + 1,27033 [(RO/A)*(EMUL)²] + 1,27067 [(RO/A)²*(EMUL)] - 0,07625 [(RO/A)²*(EMUL)²] -0,21450 [(RO/A)*(VIS)] - 0,65367 [(RO/A)*(VIS)²] -0,13367 [(RO/A)²*(VIS)] + 0,01025 [(RO/A)²*(VIS)²] + 0,10175 [(EMUL)*(VIS)] - 0,22108 [(EMUL)*(VIS)²] - 0,19492 [(EMUL)²* (VIS)] -2,05200 [(EMUL)² * (VIS)²].
ou
GI = 2,39158-3,23022 (RO/A) + 0,82275 (RO/A)² + 1,39356 (EMUL) + 2,26425 (VIS)² - 2,19733 (RO/A)*(EMUL)] + 1,27033 [(RO/A)*(EMUL)²] + 1,27067 [(RO/A)²*(EMUL)] )] -0,65367 [(RO/A)*(VIS)²] -2,05200[(EMUL)² * (VIS)²].
Para validação do modelo empírico, realizou-se a análise de variância (ANOVA) e do teste F (Tabelas 23 e 24). O modelo apresentou para regressão: Fcalculado > Ftabelado [F1/ F (18,11) > 1], e para a falta de ajuste, no mesmo nível de confiança: Fcalculado > Ftabelado [F2/ F (8,3) < 1]. Portanto, o modelo foi considerado significativo, mas não preditivo.
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Tabela 23: ANOVA para o GI em função das variáveis RO/A e concentração do viscosificante e emulsificante.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Tabela 24: Validação do modelo empírico para o GI em função das variáveis RO/A e concentração do viscosificante e emulsificante.
Fcal Ftab Fcal/Ftab Modelo
F1 F (18,11) F1/ F (18,11) F1/ F (18,11) > 1
25,506 2,678 9,524 Significativo
F2 F (8,3) F2/ F (8,3) F2/ F (8,3) > 1
9,187 8,85 1,038 Não Preditivo
Fonte: Próprio Autor (2019).
As Figuras 42, 43 e 44 mostram as superfícies de resposta e superfícies bidimensionais para a variação do GI em função da variação da RO/A, emulsificante e viscosificante, respectivamente.
Os valores reais das codificações podem ser consultados na Tabela 7 do capítulo da Metodologia Experimental.
Fonte de Variação (FV) quadrados (SQ) Soma dos liberdade (nGL) Graus de quadrática (MQ) Média
Regressão 334,1853 18 18,56585 Resíduos 8,0068 11 0,727894 Falta de ajuste 8,7576 8 1,094703 SQr 0,3575 3 0,119154 Erro puro 9,1150831 11 0,828644 Total SS 342,1922 29
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Figura 42 - GI1 – Variação dos géis iniciais em função da RO/A e da concentração de emulsificante (GI) em (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Observou-se na Figura 42 que quando se mantém a concentração de viscosificante constante e igual a 1,0 lb/bbl, apenas com altas concentrações de emulsificante e baixa RO/A atinge-se valores desejados de GI que seriam entre 8-21 lbf/100ft².
Figura 43 - Variação dos géis iniciais em função da RO/A e da concentração de viscosificante (GI) em (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
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Mantendo constante a concentração de emulsificante, apenas com baixas RO/A obtêm- se valores razoáveis de GI conforme Figura 43.
Figura 44 - Variação dos géis iniciais em função das concentrações de emulsificante e viscosificante (GI) em (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Mantendo constante e igual a 70/30 a RO/A não se atinge valores acima de 8 lbf/100ft² para o GI. Sendo necessários para essa RO/A valores de viscosificante e emulsificante maiores que os testados, isso pode ser observado na Figura 44.
5.3.4 Gel Final
A Tabela 25 mostra os coeficientes de regressão das variáveis estudadas, como também os efeitos das interações entre essas variáveis.
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Tabela 25: Estimativas dos coeficientes de regressão e suas interações no GF.
Parâmetros Coeficientes de Regressão P Média 3,33743 0,002758 R O/A (L) -3,13922 0,004439 R O/A (Q) 0,41771 0,510716 EMUL (L) 1,81517 0,020597 EMUL (Q) -1,08479 0,148757 VIS (L) -0,20500 0,646922 VIS (Q) 1,91171 0,042269 R O/A (L) * EMUL (L) -2,43708 0,001605 R O/A (L) * EMUL (Q) 0,46958 0,308062 R O/A (Q) * EMUL (L) 1,26475 0,045778 R O/A (Q) * EMUL (Q) 0,70432 0,335072 R O/A (L) * VIS (L) 0,28450 0,288945 R O/A (L) * VIS (Q) 0,02183 0,958169 R O/A (Q) * VIS (L) -0,30150 0,489045 R O/A (Q) * VIS (Q) -0,85793 0,257243 EMUL (L) * VIS (L) 0,02283 0,924352 EMUL (L) * VIS (Q) -0,26500 0,539139 EMUL (Q) * VIS (L) 0,62250 0,202922 EMUL (Q) * VIS (Q) -1,08443 0,175958
Fonte: Próprio Autor (2019).
GF = 3,33743-3,13922(RO/A) + 0,41771 (RO/A)² +1,81517 (EMUL) -1,08479 (EMUL)² - 0,20500 (VIS) + 1,91171 (VIS)² - 2,43708 [(RO/A)*(EMUL)] + 0,46958[(RO/A)*(EMUL)²] +1,26475 [(RO/A)²*(EMUL)] + 0,70432 [(RO/A)²*(EMUL)²] +0,28450 [(RO/A)*(VIS)] +0,02183 [(RO/A)*(VIS)²] –0,30150[(RO/A)²*(VIS)] – 0,85793 [(RO/A)²*(VIS)²] +0,02283 [(EMUL)*(VIS)] -0,26500 [(EMUL)*(VIS)²] + 0,62250[(EMUL)²* (VIS)] – 1,08443 [(EMUL)² * (VIS)²].
ou
GF = 3,33743-3,13922 (RO/A) +1,81517 (EMUL) + 1,91171 (VIS)² - 2,43708 [(RO/A)*(EMUL)] +1,26475[(RO/A)²*(EMUL)]
Para validação do modelo empírico, realizou-se a análise de variância (ANOVA) e do teste F (Tabelas 26 e 27). O modelo apresentou para regressão: Fcalculado > Ftabelado [F1/ F (18,11) > 1], e para a falta de ajuste, no mesmo nível de confiança: Fcalculado > Ftabelado [F2/ F (8,3) < 1]. Portanto, o modelo foi considerado significativo e preditivo.
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Tabela 26: ANOVA para a GF em função das variáveis RO/A, conc. emulsificante e conc. viscosificante.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Tabela 27: Validação do modelo empírico para o GF em função das variáveis RO/A, conc. emulsificante e conc. viscosificante.
Fcal Ftab Fcal/Ftab Modelo
F1 F (18,11) F1/ F (18,11) F1/ F (18,11) > 1
30,92 2,678 11,54 Significativo
F2 F (8,3) F2/ F (8,3) F2/ F (8,3) < 1
1,40 8,85 0,158 Preditivo
Fonte: Próprio Autor (2019).
As Figuras 45, 46 e 47 mostram as superfícies de resposta e superfícies bidimensionais para a variação da GF em função da variação da RO/A, emulsificante e viscosificante, respectivamente.
Figura 45 - GF1 – Variação do gel final em função da RO/A e da concentração de emulsificante (GF) em (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Fonte de Variação (FV) quadrados (SQ) Soma dos liberdade (nGL) Graus de quadrática (MQ) Média
Regressão 353,2980 18 19,62767 Resíduos 6,9810 11 0,63464 Falta de ajuste 6,5895 8 0,823687 SQr 1,7638 3 0,587922 Erro puro 8,3532635 11 0,759388 Total SS 360,2791 29
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Mantendo constante e igual a 1,0 lb/bbl a concentração de viscosificante observou-se na Figura 45 que apenas para altas concentrações de emulsificante e baixa RO/A atingiu-se valores desejados de GF que são entre 8-31 lbf/100ft².
Figura 46 - GF2 – Variação do Gel Final (GF) em função da RO/A e da concentração de viscosificante em (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
Fonte: Próprio Autor (2019).
Mantendo constante e igual a 5,0 lb/bbl a concentração de emulsificante observou-se que apenas para baixas RO/A obteve-se valores desejados de GF, Figura 46, e que a concentração de viscosificante pode variar desde valores baixos a altos.
Figura 47 - GF3 – Variação do Gel Final em função das concentrações de emulsificante e viscosificante em (a) superfície de resposta e em (b) superfície bidimensional.
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Mantendo constante e igual a 70/30 a RO/A não se atingiu valores de GF desejados para as concentrações de viscosificante e emulsificante testados, Figura 47.
5.3.5 Estabilidade Elétrica
A Tabela 28 mostra os coeficientes de regressão das variáveis estudadas com a resposta para a estabilidade elétrica (E.E).
Tabela 28: Estimativas dos coeficientes de regressão e suas interações na E.E.
Parâmetros Coeficientes de Regressão P Média 675,762 0,004364 R O/A (L) -122,167 0,292193 R O/A (Q) -373,786 0,067385 EMUL (L) 115,389 0,314938 EMUL (Q) -159,786 0,316091 VIS (L) 96,389 0,388648 VIS (Q) 113,214 0,457490 R O/A (L) * EMUL (L) 71,167 0,268225 R O/A (L) * EMUL (Q) 77,500 0,456652 R O/A (Q) * EMUL (L) 16,167 0,870204 R O/A (Q) * EMUL (Q) 262,071 0,170114 R O/A (L) * VIS (L) -156,667 0,058390 R O/A (L) * VIS (Q) -168,000 0,161793 R O/A (Q) * VIS (L) 77,167 0,458401 R O/A (Q) * VIS (Q) 257,071 0,176075 EMUL (L) * VIS (L) -94,333 0,170189 EMUL (L) * VIS (Q) -60,333 0,554407 EMUL (Q) * VIS (L) -121,333 0,274300 EMUL (Q) * VIS (Q) -234,429 0,206231
Fonte: Próprio Autor (2019).
Analisando os resultados apresentados na Tabela 28 pode-se observar que não há efeitos de interações entre essas variáveis, não sendo possível prever um valor para a E.E baseado nos componentes do fluido que influenciaram na reologia. Assim, não foi possível validar um modelo empírico com base na variação da RO/A, concentração de emulsificante e concentração de viscosificante para a E.E.
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