Preparação das amostras

Após a seleção dos fragmentos de cerâmica recolhidos para análise procedeu-se ao registo dos mesmos. Todas as amostras foram fotografadas e depois acondicionadas.

A escolha do tratamento adequado das amostras é um passo essencial para a obtenção de um bom resultado, a prioridade foi o uso de métodos não-destrutivos, mas em determinados métodos usados o processamento do material exigiu a destruição do mesmo. Embora se tenha verificado esta necessidade o objectivo maior foi sempre a valorização do espólio em estudo. Optou-se pela preparação de lâminas delgadas e superfície polidas com vista à obtenção de uma superfície plana de um corte da cerâmica para posterior avaliação da sua composição, nomeadamente os minerais constituintes presentes assim como a sua forma, tamanho e distribuição, usando as técnicas adequadas. Algumas amostras foram pulverizadas para análise de DRX, ICP-MS (após digestão) e GC-MS (após extração).

5.2.1. Preparação de lâminas delgadas

O fabrico de lâminas delgadas de qualidade é um processo moroso, mas essencial. A sua elaboração consiste basicamente nas seguintes operações: 1) corte de fragmento de cerâmica após a sua impregnação, desgaste e colagem da amostra na lâmina; 2) corte e desbaste; e 3) polimento.

5 – Procedimento Experimental

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Para a preparação das lâminas delgadas cortou-se uma secção dos fragmentos de cerâmica selecionados, com auxílio de uma serra de corte. Essa fração foi impregnada com resina epóxida (Epofix Fix, Struers A/S, Ballerup, Denmark), em vácuo (Epovac da Struers), durante cerca de 24 horas. Após o processo de endurecimento da resina e sua completa secagem, os provetes foram desmontados, definiu-se a secção pretendida e em seguida, as amostras foram cortadas, numa serra de precisão (Discoplan TS da Struers, Figura 5.2), de modo a obter-se uma superfície plana.

O desgaste da superfície de corte é efetuado graças a pós abrasivos de carboneto de silício (SiC), visando um perfeito nivelamento das amostras. Segue-se o processo de colagem da secção de cerâmica numa lâmina de vidro usando cola Araldite (1:1), com período de secagem de 12 horas. De modo a reduzir a espessura do conjunto (amostra + lâmina) usou-se uma serra de precisão, para separar uma secção da amostra colada ao vidro. Por fim procedeu-se ao desgaste com auxílio de um composto abrasivo à base de SiC, de granulometria mais fina, até à obtenção de uma espessura de 30 microns de material cerâmico. A determinação das tintas de polarização dos grãos de quartzo permite a definição da espessura adequada da lâmina de cerâmica, uma vez que a 30 μm, o quartzo apresenta tinta de polarização cinza ligeiramente amarelado (Magalhães, 2015). Uma vez atingida a espessura desejada, as lâminas são submetidas a um polimento final com pastas adiamantadas (DP-Paste, da Struers) sobre o pano de polimento indicado, usando-se granulometrias decrescentes (respetivamente 15, 6 e 3 μm). O uso de pastas diamantadas provoca um desgaste suave e delicado proporcionando amostras absolutamente finas, sem riscos e deformações. Este polimento foi efetuado numa máquina de desgaste e polimento (Planopol-V da Struers, Figura 5.2) em processo automático com um disco rotativo no qual se coloca o pano apropriado, com controlo das condições de polimento (i.e. rotações e lubrificação). De referir que o lubrificante usado foi a parafina líquida, para evitar dissolução de eventuais sais, e para limpeza da superfície polida usou-se éter de petróleo. No final de cada etapa, observou-se ao microscópio ótico de luz transmitida. Com o desgaste e o polimento obteve-se uma superfície completamente plana e polida cuja principal vantagem é que todos os cristais e/ou minerais presentes apresentam espessura idêntica e propriedades óticas conhecidas, apresentando-se a superfície otimizada para análises por microscopia ótica e SEM-EDS.

5 – Procedimento Experimental

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Figura 5. 2 - Máquina de corte de precisão Discoplan TS e polidora automática Planopol-V,

ambos os equipamentos da Struers.

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5.2.2. Preparação de superfícies polidas

Foram preparadas algumas superfícies polidas com o intuito de avaliar a pasta e também pigmentos usados para decorar as peças cerâmicas. Na elaboração de superfícies polidas foram reaproveitadas muitas das secções cortadas aquando da redução da espessura do conjunto (amostra + lâmina de vidro) preparado anteriormente para a execução de lâminas delgadas.

As superfícies polidas foram preparadas por impregnação, de pequenas secções de fragmentos de cerâmicas, em resina epóxida a vácuo (Epovac da Struers), durante cerca de 24 horas. Após a secagem e respetivo endurecimento da resina procedeu-se ao desgaste da superfície para análise usando pós abrasivos à base de SiC. Após este processo, em algumas amostras foi realizado um polimento final com pastas diamantadas, com granulometrias distintas (com um gradienre de granulometria decrescente) na Planopol- V da Struers para obtenção de uma superfície plana e polida.

5.2.3. Pulverização de amostras

A difração de raios-X convencional exige a pulverização da amostra (ver procedimento no capítulo experimental 5.5). Para análise de ICP-MS, a amostra foi digerida por ataque ácido (ver procedimento no subcapítulo 5.8), reutilizando o pó que foi anteriormente usado para a análise de DRX.

5 – Procedimento Experimental

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foram aplicados em amostras previamente pulverizadas (procedimento descrito no subcapítulo 5.10).

As amostras de cerâmica foram moídas em almofariz de ágata para obtenção de um pó fino e homogéneo das amostras em análise.

5.3. Observação em microscópio estereoscópico

A observação de secções da cerâmica em superfícies polidas foi realizada recorrendo a um microscópio estereoscópico (Leica M205C) com câmara de aquisição de imagem (Leica DFC 290HD) (Figura 5.3), permitindo visualizar a pasta e registar a cor, dimensão e forma dos elementos não plásticos (ENP).

Figura 5. 3 - Microscópio estereoscópico.

©Laboratório HERCULES