Preparação das ligas

A Figura 3.1 apresenta a sequência de atividades envolvidas na preparação das amostras e processamento de amostras.

As amostras são obtidas através de fusão em forno a arco voltaico, são homogeneizadas e algumas são laminadas a quente e outras são forjadas. Após solubilização de todas, as ligas são resfriadas em forno e em água. Algumas amostras resfriadas em água também passam pelo tratamento térmico de envelhecimento.

3.1.1. Fusão das ligas

Na fusão das amostras em forno a arco, é primordial que cuidados sejam tomados no sentido de se evitar contaminações, obter homogeneidade química e composição próxima da composição nominal. Para tanto é utilizado titânio comercialmente puro Grau 2 em lâminas com 99,325% de pureza, molibdênio da marca Aldrich com 99,95% de pureza, em porções que foram fraturadas para facilitar a medida da massa a ser fundida. O estanho se encontrava na forma de minúsculas esferas, da marca Alfa Aeser, com 99,99% de pureza.

Para remoção da camada superficial de óxido, o titânio foi decapado por 15 segundos em solução de ácido nítrico, ácido fluorídrico (48%) e água destilada na proporção de 1:1:1 e em seguida, lavado com água corrente e bem seco com um secador de ar quente. Em seguida, realizou-se a pesagem dos metais em balança digital da marca Gehaka, modelo BK400II. Apesar dos cuidados tomados durante o preparo, é necessária a análise química das amostras usando espectroscopia de fluorescência de raios-X para confrontar a composição obtida com a composição nominal.

A fusão é feita em forno a arco voltaico com cadinho de cobre resfriado à água, mostrado na Figura 3.2. A câmara de aço inoxidável possui parede dupla que é totalmente preenchida com água, garantindo assim a refrigeração das paredes desta. Antes de ser utilizado, o forno, bem como o cadinho, são limpos com acetona com o objetivo de eliminar impurezas provenientes das fusões anteriores.

O equipamento utilizado possui sistema de vácuo e injeção de argônio puro (99,999%) que garantem a fusão das ligas sob uma atmosfera inerte. A pressão durante a fundição é mantida constante, o eletrodo utilizado é de tungstênio e não é consumível. A abertura do arco se dá de

forma automática, sem contato do cadinho com o eletrodo, acionado através de uma fonte de rádio freqüência. Devido ao alto ponto de fusão do molibdênio (2.623ºC), o processo de fusão das ligas é dividido em duas partes, procedimento estabelecido empiricamente para garantir melhor fusão. Primeiramente, funde-se a massa total de Mo com metade da massa total de titânio, garantindo assim a total fusão do Mo. Após a primeira fusão dos metais, o restante do Ti e a massa total de Sn são acrescentados e as ligas são refundidas pelo menos cinco vezes para garantir a homogeneidade química.

Figura 3.2. (a) forno de fundição (b) cadinho de cobre resfriado à água e eletrodo de tungstênio.

3.1.2. Tratamentos Térmicos de Homogeneização, Deformação Plástica e Solubilização

O objetivo da homogeneização é garantir que a composição da amostra seja a mesma em qualquer ponto. Após a obtenção das amostras em forno a arco, as mesmas são submetidas a tratamentos térmicos de homogeneização química durante 24 horas à temperatura de 1.000ºC e resfriadas ao forno. A baixa taxa de resfriamento obtida sob resfriamento ao forno (0,07ºC/s) [Cardoso, 2007] permite alcançar o equilíbrio de fases.

No tratamento térmico de homogeneização, as amostras são colocadas em recipiente de quartzo aberto no interior do tubo de quartzo do forno de tratamento térmico. É imposto vácuo dentro desse tubo e, em seguida, o mesmo é preenchido com argônio até a pressão de 1 atm. Após

o tratamento térmico, os lingotes são forjados e outros laminados.. Os lingotes no estado bruto são seccionados em cortadora Isomet 4000 de alta velocidade, com disco diamantado resfriado à água, para obtenção de amostras que posteriormente foram devidamente preparadas para análise. Foram preparadas ligas Ti-8Mo com adições de 1,5; 3,0 e 6,0 % de Sn (% em peso) e a primeira análise microestrutural foi realizada nas amostras brutas de fusão.

Amostras homogeneizadas foram deformadas a quente por meio de laminação (FENN). O procedimento de laminação consiste em elevar a temperatura das amostras acima da temperatura  transus (1.000ºC) em forno resistivo, seguido de redução da altura inicial das amostras até 4 mm. O resfriamento se deu ao ar. O objetivo da deformação é modificar a microestrutura inicial, bastante grosseira e provocar a recristalização das amostras, que ocorre pela diferença de energia entre a região encruada e os sítios de nucleação de novos grãos.

As amostras laminadas foram lixadas para total retirada da camada de óxido que se forma durante o resfriamento ao ar após a deformação a quente. As lâminas são seccionadas em amostras menores com aproximadamente 10 mm comprimento por 5 mm de largura e são novamente colocadas em forno de tratamento térmico sob atmosfera de argônio para serem solubilizadas. O tratamento de solubilização se dá à temperatura de 1.000ºC, durante 1 hora e objetiva aliviar as tensões geradas durante o tratamento termo-mecânico, além de elevar a temperatura da amostra até uma condição onde somente a fase  esteja presente. Após esse período, com o intuito de investigar as transformações de fases, as amostras foram resfriadas a partir do campo  sob duas taxas de extração de calor bastante distintas: forno e água. O objetivo do resfriamento em forno é obter estruturas mais estáveis, enquanto o resfriamento em água forma estruturas metaestáveis.

Outras amostras homogeneizadas foram forjadas. O objetivo do forjamento é a formação de barras cilíndricas que servirão para a confecção dos corpos de prova para a realização dos ensaios de tração.

As amostras utilizadas nos envelhecimentos foram obtidas de maneira relatada anteriormente. Após laminação a quente as amostras foram seccionadas em cortadora ISOMET 4000 e lixadas até lixa de grana 1.200 para retirada da camada de óxido formada durante a deformação. As amostras foram acondicionadas em barquinha de quartzo e solubilizadas durante 1 hora a 1.000ºC sob atmosfera de argônio e resfriadas em água. Novamente as amostras foram lixadas em lixa de água de grana 1.200 para retirada da camada de óxido formada durante o resfriamento rápido.

A amostra foi colocada no forno sob atmosfera de argônio e o aquecimento foi realizado sob taxa de 2°C/min até a temperatura de 600°C. Após 2 horas nessa temperatura, as amostras sofreram resfriamento em água.