Preparo dos filmes por extrusão

4.2.3.2.1 Ensaios preliminares em extrusora monorosca

Com o intuito de testar o comportamento das matérias primas perante o processo de extrusão definitivo em uma extrusora dupla rosca foram realizados testes preliminares de extrusabilidade a fim de determinar as proporções em que as matérias-primas obteriam vazão, pressão e características desejáveis na elaboração dos filmes. Dessa forma, foram elaboradas duas formulações:

- Formulação A: amido de mandioca (70%) e polpa de acerola integral (30%)

- Formulação B: amido de mandioca (70%), polpa de acerola integral (15%) e glicerol (15%)

Esse ensaio foi conduzido em uma extrusora monorosca Brabender DSE 20DN acoplado ao Do-corder DSE 330 (Duisburg, Alemanha) (Figura 18).

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Figura 18. Extrusora monorosca Brabender (A); configuração do parafuso (B); matriz de 25 x 1 mm (C) e material extrudado (pellets) (D).

Os parâmetros constantes utilizados foram taxa de compressão do parafuso 3:1, temperaturas de 50°C (zona 1), 90°C (zona 2) e 60°C (zona 3), rotação do parafuso de 100 rpm, matriz laminar de 25 x 1 mm e umidade inicial da matéria-prima de 35% nas duas formulações.

As amostras foram condicionadas a 35% de umidade, calculada de acordo com a Equação 4:

Uf = Ua x Pa + Up x Pp / Pa + Pp

Sendo:

Uf = umidade final da mistura (%) Ua= umidade inicial do amido (%) Pa = peso do amido (g)

Up= umidade inicial da polpa (%) Pp = peso da polpa (g)

A umidade inicial das amostras foi calculada tendo em vista a umidade inicial do amido de mandioca e da polpa de acerola pré-determinada segundo metodologia da AOAC 934.01 e 934.06 da AOAC (2010), respectivamente. Após o ajuste de umidade, as amostras foram homogeneizadas mecanicamente, em uma masseira M5A (Guangzhou, Guangdong, China) e em seguida, reservadas até sua posterior utilização (Figura 19). Foram preparados 1000g de cada amostra para a extrusão.

52 O produto extrusado (pellet) foi coletado, quando as zonas apresentaram equilíbrio de temperatura e homogeneidade do material na saída.

Após extrusão, as amostras (pellets) foram condicionadas sob congelamento à temperatura de -8 a -20 °C. Após o descongelamento à temperatura ambiente, estas foram dimensionadas em fitas de aproximadamente 5g. Essas fitas foram depositadas entre duas folhas de Teflon® e então termoprensadas em uma prensa hidráulica (Figura 20) em temperatura estabelecida de 90 °C por 60 segundos sob pressão de 5,5 toneladas para os 2 tratamentos. Para facilitar a remoção do filme prensado do revestimento (Teflon), este foi depositado no interior da câmara frigorífica de congelamento a temperatura de -8 a -20 °C por 1 min, antes da sua completa retirada do substrato. Após a obtenção dos filmes, estes foram depositados em câmara tipo B.O.D (Biochemical oxygen demand), Hydrosan (Hydrosan, Belo Horizonte, MG) com umidade relativa de 41% (±2ºC) e temperatura de 30°C (±1ºC) por 48 h até completa secagem.

Após secagem, os filmes foram acondicionados em câmara hermética (Figura 23) com umidade relativa do ar controlada por meio de uma solução saturada de nitrato de magnésio (Mg(NO3)2), sob vácuo. Nesta condição, os filmes foram mantidos por 6 dias até o equilíbrio do teor de umidade. Somente após este período os filmes foram caracterizados. Os filmes obtidos nos ensaios preliminares foram caracterizados quanto à espessura, tração, perfuração, opacidade, e difração de raios X.

4.2.3.2.2 Preparo dos filmes por extrusão em extrusora dupla rosca

O melhor filme obtido por casting, segundo a ferramenta desejabilidade (ver item 4.2.6.1) foi utilizada para o processamento por extrusão. O processo de extrusão foi realizado em uma extrusora dupla rosca Evolum HT025 Clextral (Clextral, Firminy, França) (Figura 20), com 10 zonas de aquecimento, utilizando as seguintes condições de 7,9 kg/h vazão de sólido, 15,17 L/h vazão de líquido, velocidade da rosca (250 rpm), diâmetro das roscas de 25 mm, comprimento do parafuso de 110 cm, e temperatura das últimas duas zonas de aquecimento de 60 a 90ºC, equipada com uma matriz laminar de 3 cm de largura por 1 mm de espessura obtendo-se extrusados em formato de fita (pellet) (Figura 20D). O plastificante, a polpa e óleo essencial de cravo foram homogeneizados previamente e então adicionados ao

Figura 19. Formulação de amido e polpa de acerola (A); formulação de amido, polpa de acerola e glicerol (B).

53 material sólido (amido) no interior da extrusora através do bombeamento na 3ª zona de aquecimento, controlado por uma bomba de líquidos automática.

O perfil de temperatura empregado nas dez zonas de aquecimento foram: 40, 50, 60, 80, 95, 110, 120, 120, 80 e 65ºC e a velocidade dos parafusos foi de 250 rpm.

Foram realizados testes preliminares com as vazões: de sólidos de 13,58; 11,64 e 4,85 kg/h e de líquido de 15,14 e 7,5 L/h e as rotações de 100, 200 e 300 rpm. Nestas condições não foram obtidos resultados satisfatórios. A formulação utilizada está apresentada da Tabela 10.

Tabela 10. Formulação utilizada para a produção do pellet. Formulação Teor (%) Amido 4,0 Polpa 34,54** Glicerol 22,5** OEC* 7,5**

* óleo essencial de cravo

** porcentual em relação ao peso de amido

Os pellets obtidos foram condicionados para posterior prensagem. As análises e o processo de extrusão foram realizados na Embrapa Agroindústria de Alimentos.

Figura 20. Extrusora de rosca dupla Clextral Evolun HT25 (Firminy, França) (A); matriz laminar: 30 x 1 mm; (B) configuração dos parafusos (C); pellet extrusado (D).

54 Para a obtenção do filme flexível, os pellets (Figura 20) obtidos por extrusão foram cortados no comprimento médio de 30 cm, embalados em sacos de polietileno e acondicionados em câmara frigorífica de congelamento a temperatura de -20 °C. Após o descongelamento, as fitas foram subdivididas manualmente em pedaços de 8g, com 2cm de comprimento e 1cm de largura. Este pedaço, foi disposto no centro de uma prensa termo- hidráulica manual Skay Máquinas e Equipamentos Hidráulicos (São José do Rio Preto, SP) (Figura 21) de 30 t dotada de placas de aquecimento e resfriamento inferior e superior revestidas de Teflon®.

Foram realizados testes preliminares de prensagem com as pressões 0,5; 1; 1,5; 2; 3; 4; 5 toneladas, nos tempos de 10, 20, 30 e 60 segundos e nos tempos de resfriamento: 1, 2, 5, 10, 15, 20, 25, 30 minutos. A melhor avaliação tátil, visual e de despreendimento dos filmes do suporte foi a escolhida como parâmetro. Sendo a melhor condição de processo de prensagem, ou seja, a selecionada, a pressão de 0,5 t por 20 segundos e 25 minutos de resfriamento. Não foram obtidos resultados satisfatórios nas outras condições, como falta de homogeneidade bolhas e dificuldade no descolamento do suporte.

Para facilitar a remoção do filme prensado do revestimento, este foi depositado no interior da câmara frigorífica de congelamento a temperatura de -8 a -20 °C por 25 min.

Após a obtenção dos filmes, estes foram condicionados em câmara hermética (Figura 17) com umidade relativa do ar controlada por meio de uma solução saturada de nitrato de magnésio Mg (NO3)2, sob vácuo. Nesta condição, os filmes foram mantidos por 6 dias até o equilíbrio do teor de umidade. Após, foram utilizados nas análises posteriores. A Figura 21b mostra o princípio para a obtenção dos filmes por termoprensagem.

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4.2.4 Caracterização dos Filmes