Processo de deformação

Inicialmente foi analisada a microestrutura do nióbio homogeneizado e sem deformação, que apresentou grãos com contornos bem definidos, um ponto tríplice foi identificado, como mostra a Figura 18.

Figura 18. Nióbio sem deformação. Aumento de 10X.

O corpo de prova do nióbio homogeneizado e submetido à deformação por ECAP empregando a matriz de 120º, apresentou mudanças microestruturais no primeiro passe quando comparada à microestrutura do nióbio homogeneizado e sem deformação. A diferença está associada à presença de bandas de cisalhamento ou de deformação, observadas na Figura 19, isso ocorre quando materiais inicialmente deformados apresentam um fluxo direcionado na direção de extrusão e se concentram em estreitas lâminas em alguns pontos do material (ARAUJO et al., 2010).

Como característica de primeira passagem foi observado a presença de regiões que não apresentaram nenhuma deformação, essas regiões são chamadas zonas mortas e sua formação é o fator principal para uma distribuição de tensão não-uniforme em ECAP com θ90º (NAGASEKHAR et al., 2007), ela ocorre quando = 0, e é caracterizada pela falta de contato da barra com as paredes dos canais (XU et al., 2005). Essas bandas de cisalhamento foram identificadas no primeiro passe por ECAP e foram observadas em outros materiais submetidos à deformação, como alumínio (SABIROV et al., 2013), ligas de alumínio Al-6061 (XU et al., 2005), Al 6070 e Al 1100 (MEDEIROS, 2008), ligas de magnésio (FIGUEIREDO et al., 2006), nióbio (BERNARDI, 2009), e ligas de titânio (ROODPOSHIT et al. 2015). Assim, as bandas de cisalhamento geradas no primeiro passe da deformação, atuam como mecanismo

inicial para o refinamento da microestrutura, que é estabelecido principalmente na primeira passagem, enquanto o refinamento subsequente se intensifica com o aumento do número de passes (WU et al., 2006).

Observaram-se pequenas regiões de textura de deformação característicos da deformação por ECAP no primeiro passe, com forma alongada e grosseira na direção da deformação por cisalhamento. Esse comportamento foi observado no resultado do primeiro passe em alumínio (XU et al., 2005), nióbio (POPOV et al., 2012) e ligas de titânio (ROODPOSHIT et al. 2015; ZHILYAEV et al. 2015).

Materiais policristalinos quando submetidos à deformação plástica propiciam a multiplicação das discordâncias e micro bandas de cisalhamento. Através da deformação ECAP as linhas de discordâncias tornam-se alongadas (BERNADI, 2009). Como foram observadas no primeiro passe da deformação ECAP.

(a) _(b)

Figura 19. Micrografia da amostra deformada com 1 passe. Matriz de 120º.

A Figura 20 apresenta a microestrutura no segundo passe. As bandas de deformação se apresentaram mais desordenadas nas regiões próximas ao plano de cisalhamento, isso foi devido à amostra ter sido girada em 90° para o segundo passe, deformando em diferentes planos e diferentes direções. As linhas de deformação, identificadas no segundo passe, foram mais marcantes em relação à amostra deformada em 1 passe, confirmando que o aumento do número de passes eleva o nível de deformação e mais tensão é acumulada. No segundo passe também foi possível observar a diminuição brusca da presença de zonas mortas em todo o mapeamento da amostra.

(a) (b)

Figura 20. Micrografia da amostra deformada com 2 passes. Matriz de 120º.

Com aumento do número de passes para 4 e 6, com sucessivos giros de 90°, as microestruturas são mostradas respectivamente nas Figuras 21 e 22. As microestruturas apresentaram maior quantidade de bandas de deformações apresentando refinamento, quando comparadas às microestruturas com 1 e 2 passes que foram caracterizadas por bandas de deformações grosseiras. As bandas de deformações finas, que compõem a textura, são chamadas de cristalitos, como é indicada na Figura 22 (b). Em particular, na rota Bc, a intersecção das bandas de cisalhamento é um fator importante para a obtenção de uma estrutura com grãos finos.

(a) (b)

Figura 21. Micrografia da amostra deformada com 4 passes. Matriz de 120º.

Para o quarto e sexto passes, GOLOBORODKO e colaboradores (2003) verificaram que a microestrutura das amostras deformadas apresentou aumento do

número e desorientação das bandas de deformação, justificadas pelo cruzamento mútuo entre as bandas com os múltiplos passes. Os finos cristalitos também foram identificados em toda a amostra.

(a) (b)

Figura 22. Micrografias da amostra deformada com 6 passes. Na figura (b) a região selecionada indica os cristalitos presentes na microestrutura. Matriz de 120º.

As amostras deformadas com 8 passes, Figura 23, apresentaram microestruturas mais refinadas do que as amostras deformadas com 4 e 6 passes, Figuras 21 e 22. Para 8 passes a microestrutura foi caracterizada por maior uniformidade e homogeneidade, ligeiro alongamento em toda a região mapeada, com grãos em sentido equiaxial ao plano de extrusão. São visualizadas muitas linhas de fluxo características da deformação e se observa a partir do oitavo passe, a ausência de zonas mortas, identificadas em passes anteriores.

(a) (b)

A deformação com 8 passes indicou o começo de um refinamento máximo e possível início do estado estacionário. A microestrutura difere das obtidas até o passe 6 e pode ser correlacionada com as microestruturas obtidas com 10, 12 e 14 passes.

O aumento do número de passes na matriz de 120° apenas resultaria na confirmação do estado estacionário de refino, uma vez que se verifica ausência de bandas de deformações e zonas mortas em todo o mapeamento da amostra, e se observa a prevalência de cristalitos que são indicadores do aumento da textura de deformação. Esta hipótese foi confirmada no trabalho de MATHAUDHU e colaboradores (2006) onde o nióbio foi deformado por ECAP em até 24 passagens pela rota C. Embora o ângulo de tratamento e a rota adotada nessa dissertação se diferem das adotadas no presente trabalho observou-se que o refinamento da microestrutura atingiu o estado estacionário em oito passes.

Para as amostras de 10, 12 e 14 passes foram observadas bandas ultrafinas e o alogamento no sentido de extrusão, como mostram as Figuras 24, 25 e 26. A microestrutura apresenta cristalitos em topo o mapeamento da amotra, parcialmente desordenadas.

O processo de deformação ECAP com 14 passes na matriz de 120º mostrou um acentuado refinamento da microestrutura, entretanto não foi suficiente para produzir uma microestrutura homogênea formada apenas por grãos equiaxiais direcionados no sentido de extrusão do canal de deformação ECAP.

(a) (b)

Figura 24. Micrografia da amostra deformada com 10 passes. A seta na figura (a) indica as bandas de deformações presentes na microestrutura. Matriz de 120º.

(a) (b)

Figura 25. Micrografia da amostra deformada com 12 passes. Matriz de 120º.

(a) (b)

Figura 26. Micrografia da amostra deformada com 14 passes. Matriz de 120º.