3.4 Quantificação de C por EDXRF convencional e PLS
Na Figura 29 são mostrados espectros sobrepostos de nove amostras certificadas de aço adquiridos por EDXRF convencional e utilizados na construção do modelo para quantificação de carbono.
0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 5 10 15 Intensi da de ( cpc ) Energia (keV)
Figura 29 – Espectro de XRF das amostras certificadas de aço
Utilizaram-se os valores de energia do espectro de fluorescência de raios X como variáveis independentes e os valores de concentração de carbono como variáveis dependentes.
O modelo foi construído com cinco variáveis latentes (LV) que correspondem a 99,87% da variância total. Os pesos (loadings) expressam o quanto cada variável contribui para a formação das variáveis latentes. Na Figura 30 observa-se que, dentre outros, os valores de loadings entre 18 e 24 KeV (região de espalhamento de raios X) na LV5 também tiveram importância para o modelo, o que já era esperado, visto que o analito que está sendo quantificado é um elemento de baixo Z que gera espalhamento da radiação.
Cr (Kα) Fe (Kα) M n ( K α) Fe (K β ) Ni ( K α)
CAPÍTULO III: Resultados e Discussão
3.4 Quantificação de C por EDXRF convencional e PLS
-5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 L o a d in g s Energia (KeV) LV1 (87,55%) LV2 (3,42%) LV3 (5,50%) LV4 (2,50%) LV5 (0,89%)
Figura 30 – Gráfico de loadings das 5 primeiras LV para o modelo construído mostrando as variâncias explicadas em cada uma das variáveis latentes
O modelo de calibração foi avaliado pela medida da correlação, pelo coeficiente de determinação (R2) e por RMSEC (Root Mean Square Error of Calibration) e RMSEV (Root Mean Square Error of Validation).
O coeficiente de correlação é definido como a medida do grau de correlação entre os valores reais e os valores previstos. Quando o grau de correlação é alto ele atinge valores muito próximos de 1. R2 é a medida da proporção da variabilidade em uma variável que pode ser atribuída a variabilidade da outra. Quanto mais próximo de 1, maior a exatidão do modelo na previsão de propriedades (MEIRA et al. 2011). RMSEC e RMSEV correspondem à raiz quadrada do erro médio quadrático da calibração e da validação respectivamente fornecendo uma estimativa da exatidão (BRAGA e POPPI, 2004).
A curva construída entre valores reais e valores preditos de concentração de carbono obtidos pelo modelo de calibração para amostras de aço é mostrada na Figura 31. A correlação igual a 0,9993513 indica que houve alta correlação entre valores reais e previstos. O coeficiente de determinação igual 0,9987029 indica que o modelo foi eficiente na execução das previsões.
CAPÍTULO III: Resultados e Discussão
3.4 Quantificação de C por EDXRF convencional e PLS
Figura 31 – Valores de referência x valores preditos para a concentração de carbono
Na Tabela 9 estão apresentados os valores reais (valores certificados) e os valores das concentrações de carbono obtidos para as amostras a partir do modelo criado (valores preditos) durante a validação interna.
Tabela 9 – Valores de referência e previstos pelo modelo proposto para quantificação de carbono em aço na validação interna
Amostra Valor real, % m/m Valor predito, % m/m 1 0,0510 0,0497 2 0,0610 0,0553 3 0,0740 0,0813 4 0,1720 0,1724 5 0,2500 0,2574 6 0,3800 0,3689 7 0,4100 0,4056 8 0,4900 0,4989 9 0,5200 0,5185
Para verificar a qualidade do modelo calculou-se o RMSEC (root mean square error of calibration) e RMSEV (root mean square error of validation) conforme pode ser visto na Figura 32. O valor encontrado para RMSEV usando 5 fatores foi 0,052 que corresponde ao erro aproximado para qualquer predição dentro da faixa de 0,05 a 0,52 % m/m.
CAPÍTULO III: Resultados e Discussão
3.4 Quantificação de C por EDXRF convencional e PLS
Figura 32 – Gráfico de RMSEC e RMSEV para avaliação do modelo
Visto que o valor do erro é da mesma ordem de grandeza das concentrações das três amostras iniciais, pode-se afirmar que o modelo construído para quantificação de carbono só apresenta boa capacidade preditiva partindo de 0,17 até 0,52 % m/m.
Capítulo IV
CAPÍTULO IV: Conclusão
Neste trabalho foram produzidas amostras com diferentes microestruturas mediante a realização de tratamentos acelerados de envelhecimento por aquecimento isotérmico a 650 e 670 ºC em corpos de prova de aço 2,25Cr-1Mo e caracterização microestrutural feita por microscopia de luz e análise da dureza Vickers. As amostras foram classificadas pelo critério de Toft e Mardsen nos estágios A, B, C, D, E e F.
Adicionalmente foram produzidas amostras dos estágios primário, secundário e terciário de fluência através da aplicação de tratamentos acelerados de envelhecimento por fluência a 650 ºC e 30 MPa e a 670 ºC e 30Ma em corpos de prova de aço 1,25Cr-1Mo e caracterização microestrutural por microscopia de luz e análise da dureza Vickers.
As amostras produzidas foram então utilizadas como padrões para a aplicação de metodologia alternativa de avaliação da degradação microestrutural. Os resultados obtidos demonstram a viabilidade de aplicação da PCA como ferramenta de interpretação rápida de imagens micrográficas, difratogramas de raios X e espectros de ultrassom.
O padrão de agrupamento similar das microestruturas A, B, C, D, E e F independentemente do tipo de aço, dos métodos e temperaturas de envelhecimento e do tipo de análise microscópica obtido mediante tratamento das micrografias por PCA se mostrou altamente promissor e robusto para a discriminação de amostras reais.
Os resultados obtidos tanto no processamento por PCA dos espectros de difração de raios X como nos de frequência ultrassônica mesmo não mostrando um agrupamento similar em todos os casos, também podem demonstrar grande eficiência na discriminação de amostras reais, desde que se construa uma biblioteca de dados com microestruturas conhecidas.
A análise direta por difração de raios X reduziu significativamente o tempo de análise, dispensou o uso de solventes, de aparelhagens e vidrarias e produziu resultados satisfatórios mediante associação da técnica com a análise multivariada.
Neste trabalho também foi proposto um método alternativo para quantificação de carbono em aço. Os resultados obtidos para a calibração e a validação internapermitiram verificar a potencialidade da aplicação da técnica
CAPÍTULO IV: Conclusão
de fluorescência de raios X em conjunto com a quimiometria: rapidez, simplicidade, baixo custo e boa precisão quando comparada com os equipamentos mais sofisticados de XRF.
A correlação igual a 0,9993513 indica que houve alta correlação entre valores reais e previstos. O coeficiente de determinação igual a 0,9987029 mostrou que o modelo foi eficiente na execução das previsões. O RMSEV igual a 0,052, mesma ordem de grandeza das concentrações das três amostras iniciais demonstrou uma fragilidade na capacidade preditiva do modelo na faixa inicial de 0,05 a 0,07 % (m/m). Entretanto, a alta correlação revela uma ótima capacidade de predição do modelo na escala restante.
Capítulo V
CAPÍTULO V: Perspectivas Futuras
Visto que o modelo construído para quantificação de carbono em aço apresentou bons resultados, seria interessante atender às especificações impostas pela indústria e pela ASTM: realizar a validação externa e verificar a adequação do modelo através do cálculo das figuras de mérito (BRAGA e POPPI, 2004).
O agrupamento das amostras através do processamento das micrografias por PCA conforme microestruturas A, B, C, D, E e F em valores de escores similares independentemente do tipo de aço, dos métodos e temperaturas de envelhecimento e do tipo de análise microscópica revela um grande potencial para transformar essa classificação de quali para quantitativa.
Seria interessante realizar outras análises microscópicas incluindo SEM e TEM nas amostras produzidas neste trabalho e aplicar modelos de classificação multivariada ao invés de agrupamento, tais como SIMCA (Self
Capítulo VI
CAPÍTULO VI: Referências Bibliográficas
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