4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1. Ensaios Isotérmicos de Carregamento Contínuo
4.1.4. Relações e Influência das Condições de Deformação
Figura 4.2: Curvas de escoamento plástico obtidas através de ensaio de torção a
quente com taxa de deformação igual a 0,1 s-1.
Figura 4.3: Curvas de escoamento plástico obtidas através de ensaio de torção a
quente com taxa de deformação igual a 1,0 s-1.
1000°C
1150°C
1100°C
1000°C
1150°C
1100°C
Figura 4.4: Curvas de escoamento plástico obtidas através de ensaio de torção a
quente com taxa de deformação igual a 20 s-1.
As Figura 4.2 e 4.3 mostram a evolução das curvas de escoamento plástico a 1000, 1100 e 1150°C com taxas de 0,1 s-1 e 1,0 s-1, respectivamente. Os níveis de tensão sobem com relação às curvas da Figura 4.1, progressivamente devido à maior velocidade de deformação aplicada, principalmente para as duas temperaturas mais baixas, 1000 e 1100°C. Além disso, as considerações a respeito das curvas da Figura 4.1 são também aplicáveis às curvas das Figuras 4.2 e 4.3. Observa-se na Figura 4.3 que a curva relativa ao ensaio realizado à 1000°C já apresenta uma forma diferenciada, com pico mais elevado e maior taxa de amaciamento após o pico. Os ensaios nas taxas de deformação 0,1 e 1,0 s-1 foram interrompidos com deformação igual a 4 sem ruptura dos corpos de prova em todas as temperaturas.
A Figura 4.4 mostra a evolução das curvas de escoamento plástico a 1000, 1100 e 1150°C com taxa de 20 s-1. Os níveis de tensão são bastante mais elevados que os demais ensaios, o que se atribui à alta taxa de deformação. Isso é mais pronunciado para a temperatura mais baixa, 1000°C. A deformação para início do estado estacionário não é atingida em nenhumas das temperaturas dos ensaios realizados com a taxa 20 s-1 devido à ruptura dos corpos de prova antes de se alcançar o equilíbrio entre o encruamento e o amaciamento.
1000°C
4.1.2. Determinação das Tensões e Deformações Críticas
Foi adotado um procedimento analítico para obtenção matemática das tensões críticas para início da recristalização dinâmica, a partir dos dados obtidos nos ensaios de torção a quente. Este método consiste em obter-se o ponto mínimo da curva da derivada da taxa de encruamento vs. tensão aplicada (-
vs.
, o qual será correspondente à tensão crítica.Os gráficos de Taxa de Encruamento vs. Tensão Equivalente (
vs.
) são obtidos calculando-se
pela derivada da curva tensão vs. deformação equivalentes obtidas através dos ensaios de torção a quente.
(4.1) É realizado um ajuste polinomial para parametrização das curvas
vs.
,
utilizando uma equação polinomial de terceira ordem (equação 4.2). Essa equação foi derivada para obtenção dos valores de (-
, gerando uma equação de segunda ordem e elaborado o gráfico da derivada da curva da taxa de encruamento pela tensão aplicada (-
vs.
. A Figura 4.5 apresenta o exemplo de uma curva
vs.
,
e a sua curva de ajuste polinomial com a equação exibida junto ao gráfico, para o caso do ensaio com taxa de deformação 20 s-1 e temperatura 1100°C. É importante dizer que, a exemplo da curva apresentada na Figura 4.5, todos os ajustes polinomiais de terceira ordem para as curvas
vs.
foram realizados com R2 > 0,9.
3+ B
2+ C + D
(4.2)
Onde
é a taxa de encruamento,
é a tensão de escoamento, A, B, C e D são os coeficientes da equação a serem determinados graficamente.Figura 4.5: Curva
vs.
para T = 1100°C eἑ
= 20 s-1, junto à sua curva de ajuste polinomial com a equação.Com a derivada da equação 4.2 em relação à variável tensão (
) obtém-se a equação 4.3, de segunda ordem. O ponto mínimo dessa equação equivale à tensão crítica para o início da recristalização dinâmica (
c). Esse ponto pode ser obtidograficamente a partir da curva da derivada da taxa de encruamento pela tensão aplicada (-
vs.
, como mostrado na Figura 4.6, que exibe um exemplo desta curva para o caso das condições de deformação T = 1100°C eἑ
= 20 s-1.
2+ 2B + C
(4.3)
→
Figura 4.6: Curva
vs.
para T = 1100°C eἑ
= 20 s-1 com seu ponto mínimo destacado pela seta.Uma vez obtida a tensão crítica para o início da recristalização dinâmica, é possível utilizar as curvas tensão-deformação equivalentes para obtenção das deformações críticas para o início da recristalização dinâmica.
Este método descrito cima foi aplicado para todos os dados experimentais das curvas de escoamento plástico levantadas neste trabalho. As equações obtidas e utilizadas neste trabalho, juntamente com as tensões e deformações críticas são mostradas na Tabela 4.1.
Tabela 4.1: Tensões e Deformações Críticas obtidas.
ἑ
(s-1)T(°C)
Equações Polinomiais de Terceira Ordem
c
c(Mpa)
0,01 1150 = ‐1,20563 + 253,152 – 17728 + 414130 0,05 70,1 1100 = ‐0,46923 + 110,442 ‐ 8670,3 + 227047 0,09 78,1 1000 = ‐0,07733 + 27,9712 ‐ 3381,5 + 136638 0,07 120,2 0,1 1150 = ‐0,10323 + 20,2912 ‐ 1337,8 + 29851 0,03 63,7 1100 = ‐0,12943 + 41,7832 ‐ 4511,6 + 163072 0,08 107,6 1000 = ‐0,00073 + 0,24432 ‐ 60,4631 + 6749,3 0,03 115,6 1,0 1150 = ‐0,01283 + 4,72652 ‐ 594,92 + 25693 0,07 123,6 1100 = ‐0,28363 + 148,732 ‐ 26003 + 2000000 0,12 174,8 1000 = ‐0,00923 + 6,34992 ‐ 1462,24 + 113366,5 0,055 231,7 20 1150 = ‐0,00583 + 2,8832 ‐ 480,58 + 27096 0,11 166,5 1100 = ‐0,00143 + 1,01872 ‐ 264,38 + 23861 0,14 242,9 1000 = ‐0,00053 + 0,39252 ‐ 109,83 + 11170,7 0,15 277,2
4.1.3. Determinação da Energia de Ativação Aparente
A equação de Sellars e Tegart (equação 2.7) descreve a ativação da deformação a quente, relacionando as condições de deformação (temperatura, taxa de deformação) com o esforço aplicado. Essa equação é utilizada para se obter o valor da energia de ativação para a deformação a quente (Q) referente à tensão de pico (
p), a partir das curvas tensão-deformação equivalentes.(2.7)
Onde Z é o parâmetro de Zener-Hollomon,
ἑ
é a taxa de deformação (s-1), Q é a energia de ativação aparente para a deformação a quente (kJ\mol), R é a constante universal dos gases (8,31 J/mol.K), T é a temperatura absoluta (K) e
p é a tensão de pico (MPa). A,
e n são constantes do material.A solução gráfica da equação 2.7 fornece os valores de Q e das constantes intrínsecas do material. Uma vez obtidos os valores da energia de ativação e das constantes do material, pode-se obter, também a partir da equação 2.7, o valor de Z para cada condição de deformação a ser analisada.
Utilizou-se um método computacional derivado da metodologia proposta por Uvira e Jonas[87,88] para calcular o valor da energia de ativação aparente para deformação a quente da liga SAE HEV8. Este método determina um valor para que melhor se ajusta à equação 2.7 e , após substituir os valores de p e
ἑ
de todos ascondições de taxa de deformação e temperatura na equação 2.7, utiliza regressões lineares para determinar o valor para n para uma extensa variação de valores para
. O valor de
a ser utilizado será o valor que irá gerar o menor desvio padrão para os valores de n em todas as temperaturas ensaiadas, de forma a garantir que
seja independente da temperatura. Ou seja, para todas as temperaturas ensaiadas, a inclinação da curva Log (ἑ
) vs. Log (senh(
p)) será aproximadamente a mesma.Para a liga SAE HEV8, o valor de
encontrado foi 0,0133. O gráfico Log (ἑ
) vs. Log(senh(p)), mostrado na Figura 4.7 define o valor da constante n como n = 2,536. Não foram encontrados dados na literatura para as constantes e n da liga SAE HEV8, mas os valores obtidos são coerentes quando comparados com dados obtidos para outras superligas a base de níquel[3,4,9,11,12].Em posse dos valores das constantes
e n da liga, podemos utilizar a equação 4.5, que é um rearranjo da equação 2.7, para obter graficamente o valor da energia de ativação aparente (Q) a partir da curva de Ln(senh(p)) vs. 1000/T, mostrada na Figura 4.8.Q = n.R [ Ln(senh(p)) /
(1/T) ]
(4.5)Figura 4.8: Gráfico Ln(senh(p))vs.(1000/T) para o cálculo de Q.
O valor da energia de ativação aparente para a deformação quente da liga SAE HEV8 obtido é Q = 449 kJ/mol. Não foram encontrados dados na literatura para a energia de ativação da deformação a quente da liga SAE HEV8, mas os valores
obtidos são coerentes quando comparados com dados obtidos para outras superligas a base de níquel de composição química e microestrutura semelhantes[3,4,9,11,12], os quais variam entre 400 e 480 kJ/mol.
A constante A para a liga SAE HEV8 da equação de Sellars e Tegart (equação 2.7) é obtida graficamente a partir das curvas Ln(senh(p)) vs. LnZ, mostrada na Figura 4.9. O valor encontrado para a constante foi de A = 1,57 x 1015, também coerente com os valores encontrados na literatura para outras superligas a base de níquel de composição química e microestrutura semelhantes[3,4,9,11,12]. É muito importante observar que o ajuste linear para os pontos do gráfico Ln(senh(p)) vs. LnZ é praticamente exato, validando a adequação da equação de Sellars e Tegart para o cálculo da energia de ativação da liga SAE HEV8.
Figura 4.9: Gráfico Ln(senh(p)) vs. Ln Z para o cálculo da constante A.
Em posse dos valores de a, n, Q e A, é possível reescrever a equação de Sellars e Tegart, particularmente para a liga SAE HEV8 (equação 4.6), e calcular o valor de Z para cada uma das condições de deformação imposta nos ensaios.
4.1.4. Relações e Influência das Condições de Deformação nas Tensões Críticas, de Pico e de Estado Estacionário
Após calculados os valores de Z para cada uma das condições de deformação impostas nos ensaios, encontrados os valores das tensões e deformações críticas para início da recristalização dinâmica, tensões e deformações de pico e de estado estacionário, pôde-se construir a Tabela 4.2 e estabelecer relações matemáticas entre as tensões e deformações de pico, críticas e de estado estacionário e as condições de deformação.
Tabela 4.2: Valores obtidos para as tensões e deformações críticas, de pico e de
estado estacionário e do parâmetro Z para cada uma das condições de deformação.
T
(ºC)έ
(s-1)Z Ln Z
c (MPa)
c
p (MPa)
p
ss (MPa)
ss
1000 0,01 2,72E+16 37,84 120,2 0,04 131,4 0,35 90,8 3,32 0,1 2,72E+17 40,14 132,2 0,03 180,0 0,30 139,8 3,28 1,0 2,72E+18 42,45 231,7 0,06 288,8 0,22 148,9 3,40 20,0 5,43E+19 45,44 277,2 0,15 397,1 0,51 Ruptura Ruptura1100
0,01 1,23E+15 34,75 78,1 0,09 80,3 0,20 53,9 1,68 0,1 1,23E+16 37,05 107,6 0,08 117,8 0,38 82,4 2,76 1,0 1,23E+17 39,35 174,8 0,12 186,3 0,30 118,4 3,34 20,0 2,47E+18 42,35 242,9 0,15 283,0 0,54 Ruptura Ruptura
1150
0,01 3,10E+14 33,37 70,1 0,05 72,4 0,23 51,2 1,37 0,1 3,10E+15 35,67 63,7 0,03 80,0 0,34 48,4 1,64 1,0 3,10E+16 37,97 123,6 0,07 138,5 0,27 104,0 2,07 20,0 6,20E+17 40,97 166,6 0,11 205,4 0,44 Ruptura Ruptura
A Figura 4.10 mostra a variação das tensões críticas com a temperatura para as quatro taxas de deformação aplicadas. Fica claro pelas curvas da Figura 4.10 que a tensão crítica para início da recristalização dinâmica diminui com a redução da taxa de deformação e com o aumento da temperatura. Pode-se atribuir esse fato à redução na taxa de encruamento e conseqüente aumento na mobilidade das linhas de
discordância nos sistemas de deslizamento da liga com menores taxas de deformação e maiores temperaturas. Destaca-se o comportamento da liga na taxa de deformação 0,01 s-1, onde a tensão crítica reduz-se muito pouco com o aumento da temperatura de 1100 para 1150°C.
Figura 4.10: Variação da tensão crítica com as condições de deformação.
A Figura 4.11 mostra novamente a variação das tensões críticas com as condições de deformação, mas desta vez as condições de deformação estão representadas pelo parâmetro Z. A partir da análise gráfica desses dados, pôde-se estabelecer uma relação matemática entre o parâmetro Z e a tensão crítica. É importante ressaltar que o ajuste linear dos dados do gráfico da Figura 4.11 é bastante acurado (R2 = 0,91), de forma que a relação matemática entre a tensão crítica e o parâmetro Z aponta uma tendência de dependência entre essas grandezas.
C= (0,7727) . Z
Figura 4.11: Variação da tensão crítica com o parâmetro Z.
A mesma análise é realizada para as tensões de pico. A Figura 4.12 mostra a variação das tensões de pico com a temperatura para as quatro taxas de deformação aplicadas. Fica claro pelas curvas da Figura 4.12 que a tensão de pico aumenta com o aumento da taxa de deformação e com a redução da temperatura. Pode-se atribuir esse fato ao aumento na taxa de encruamento e conseqüente aumento na energia armazenada na forma de defeitos cristalinos e redução da mobilidade das linhas de discordância nos sistemas de deslizamento da liga, ocorrendo um aumento na energia necessária para nucleação de novos grãos. Destaca-se o comportamento da liga na taxa de deformação 0,01 s-1, onde a tensão de pico aumenta muito pouco com a redução da temperatura de 1150 para 1100°C.
Figura 4.12: Variação da tensão de pico com as condições de deformação.
A Figura 4.13 mostra a variação das tensões de pico com o parâmetro Z. A partir da análise gráfica desses dados, pôde-se estabelecer uma relação matemática entre o parâmetro Z e a tensão de pico. É importante ressaltar que o ajuste linear dos dados do gráfico da Figura 4.13 é extremamente acurado (R2 = 0,98), de forma que a relação matemática entre a tensão de pico e o parâmetro Z aponta uma fortíssima tendência de dependência entre essas grandezas.
P= (0,38305) . Z
Figura 4.13: Variação da tensão de pico com o pParâmetro Z.
A Figura 4.14 mostra a variação das tensões de estado estacionário com a temperatura para as quatro taxas de deformação aplicadas. Pode-se observar pelas curvas que a tensão de estado estacionário aumenta com o aumento da taxa de deformação e com a redução da temperatura. Pode-se atribuir esse fato ao menor tamanho dos grãos recristalizados dinamicamente em condições de maiores taxas de encruamento e menores temperaturas. Destaca-se o comportamento da liga na taxa de deformação 0,01 s-1, onde a tensão de estado estacionário aumenta muito pouco com a redução da temperatura de 1150 para 1100°C.
A Figura 4.15 mostra a variação das tensões de estado estacionário com o parâmetro Z. A partir da análise gráfica desses dados, pôde-se estabelecer uma relação matemática entre o parâmetro Z e a tensão de estado estacionário. É importante ressaltar que o ajuste linear dos dados do gráfico da Figura 4.15 é bastante acurado (R2 = 0,90), de forma que a relação matemática entre a tensão de estado estacionário e o parâmetro Z aponta uma tendência de dependência entre essas grandezas.
SS= (0,36262) . Z
0,1454
Figura 4.14: Variação da tensão de estado estacionário com as condições de
deformação.
4.2. Metalografia
Foram registradas as microestruturas resultantes nos corpos de prova de todos os ensaios realizados neste trabalho, além da microestrutura das amostras da liga laminada a quente industrialmente. O tamanho de grão médio foi medido em cada uma das condições de deformação na região deformada e na região não deformada dos corpos de prova. O tamanho de grão inicial é muito próximo entre todos os ensaios, variando D0 entre 140 e 150 m. Esses valores se aproximam muito da faixa
de tamanhos médios de grão da liga SAE HEV8 produzida industrialmente, imediatamente antes da laminação de acabamento e depois da laminação de desbaste e tempo de “espera ou transferência” entre essas duas etapas (Figura 4.17). A Figura 4.16 mostra um exemplo da microestrutura das regiões não deformadas dos corpos de prova ensaiados, utilizada para medir o tamanho de grão inicial antes de deformação a ser estudada.
Figura 4.16: Microestrutura inicial da liga SAE HEV8 imediatamente antes da
Figura 4.17: Microestrutura inicial da liga SAE HEV8 produzida industrialmente,
imediatamente antes da laminação de acabamento. Ou seja, resfriada rapidamente imediatamente depois da laminação de desbaste e tempo de “espera ou transferência” entre desbaste e acabamento.
D0 = 149,76 ± 5 m.
Como observado nas curvas tensão-deformação equivalentes obtidas, pôde-se comprovar a ocorrência de recristalização dinâmica em todas as condições de deformação impostas nos ensaios deste trabalho. No caso do ensaio realizado à T = 1000°C e
ἑ
= 20 s-1, devido à elevada taxa de deformação e baixa temperatura, houve indícios microestrututrais de recristalização dinâmica parcial, observando-se a ocorrência do mecanismo de necklacing, interrompido pela ruptura do corpo de prova.Figura 4.18: Microestruturas dos corpos de prova após ensaio de torção a quente. Tamanho médio de grão (d). T = 1000 °C T = 1100°C T = 1150°C d = 7,6m d = 11 m d = 10,1 m d = 8,1 m d = 5,1 m d = 17,4m d = 15,8m d = 13,5m d = 17,3m d = 20,9m d = 14,6m d = 13,0m
para maiores taxas de deformação e menores temperaturas. Isso acontece pois quanto maior a taxa de deformação e menor a temperatura, maior será a taxa de encruamento e menor a de amaciamento, elevando a força motriz para a recristalização e aumentando a taxa de nucleação de novos grãos.
Tabela 4.3: Valores dos diâmetros médios dos grãos recristalizados (d) em m.
έ
(s-1) T (°C) 1000 1100 1150 0,01 11,0 17,4 20,9 0,1 8,1 15,8 17,3 1,0 7,6 13,5 14,6 20,0 5,1 10,1 13,0A Tabela 4.3 apresenta todos os valores medidos para o tamanho médio de grão recristalizado de cada uma das condições de deformação impostas nos ensaios de torção a quente. Observando os valores exibidos nesta tabela podemos confirmar quantitativamente o que foi evidenciado pelas microestruturas da Figura 4.17, ou seja, para a liga SAE HEV8 o tamanho médio de grão é menor para maiores taxas de deformação e menores temperaturas.
Vale indicar que para a medição do tamanho de grão do corpo de prova relativo ao ensaio nas condições T = 1000°C e
ἑ
= 20 s-1 foi considerada a medida do tamanho do grão recristalizado nas regiões onde a recristalização havia se iniciado, no caso, nos contornos de grão dos grãos originais deformados. Isso porque a recristalização não havia se processado completamente, tendo a microestrutura deste corpo de prova regiões com grãos deformados e grãos recristalizados apenas nas regiões dos contornos desses grãos deformados, caracterizando o mecanismo de recristalização dinâmica por necklacing, como pode ser melhor observado na Figura 4.19.O tamanho médio de grão para esta amostra é menor que o tamanho de grão medido para as outras amostras, onde o mecanismo de recristalização convencional
operou. O que coincide com a característica do mecanismo de recristalização por necklacing de geralmente resultar em tamanho de grão reduzido quando comparado com o mecanismo convencional [20,68,70,71].
Figura 4.19: Evidências microestruturais da ocorrência do necklacing.
Observando-se a microestrutura mostrada na Figura 4.19 e analisando-se a curva tensão-deformação equivalentes obtidas no ensaio de torção a quente que gerou essa microestrutura (T = 1000°C e
ἑ
= 20 s-1) permite confirmar a ocorrência do mecanismo de recristalização pelo mecanismo de necklacing, onde a deformação foi interrompida após a deformação de pico e antes da deformação de estado estacionário e não permitiu a recristalização de todo o volume dos grão iniciais deformados. A Figura 4.20 mostra esquematicamente esta interpretação. Esse mecanismo ocorre preferencialmente em condições de baixas temperaturas e altas taxas de deformação[70,71], exatamente como observado neste trabalho, no qual onecklacing só pôde ser comprovado para a condição de mais baixa temperatura e
não significa que o mecanismo de recristalização por Necklacing tenha ocorrido somente neste ensaio, podendo ter ocorrido e se processado por completo nos outros ensaios.
Figura 4.20: Curva tensão-deformação equivalentes para o ensaio de torção a quente
nas condições T = 1000°C e
ἑ
= 20 s-1, evidenciando a ocorrência donecklacing.