Requisitos para amostragem

A amostragem desempenha um papel muito importante no processo de análise de micotoxinas. Com efeito, mesmo que se tenham estabelecido e implementado métodos analíticos e de controlo de qualidade adequados, os resultados analíticos podem ser afectados por erros consideráveis, caso a amostragem não seja a adequada. Isto acontece principalmente devido ao facto das micotoxinas se distribuírem de forma bastante heterogénea nos produtos alimentares sólidos (9).

Deste modo, é fundamental estabelecer procedimentos de amostragem adequados, de modo a obter amostras representativas, minimizando assim a ocorrência de falsos resultados.

Actualmente existem planos de amostragem desenvolvidos por alguns organismos internacionais, destinados a garantir que se obtêm amostras representativas. Alguns destes planos são muito eficazes em termos de protecção da saúde na medida em que

Géneros alimentícios

Teores máximos

(µg/kg) Sumos de frutos, sumos de frutos concentrados reconstituídos e néctares

de frutos 50

Bebidas espirituosas, sidra e outras bebidas fermentadas derivadas de

maçãs ou que contenham sumo de maçã 50

Produtos sólidos à base de maçã, incluindo compota e puré de maçã, destinados ao consumo directo, com excepção dos géneros alimentícios referidos abaixo

25

Sumo de maçã e produtos sólidos à base de maçã, incluindo compota e puré de maçã destinados a ser consumidos por lactentes e crianças jovens rotulados e vendidos enquanto tal

10,0

Alimentos para bebés, com excepção de alimentos à base de cereais

reduzem ao mínimo a existência de falsos negativos, enquanto que outros são mais eficazes na redução de falsos positivos. O plano de amostragem ideal será aquele que minimiza o risco associado a estes dois tipos de planos (63).

Para que os resultados da análise de micotoxinas a nível europeu sejam comparáveis, foi elaborado o Regulamento (CE) 401/ 2006 de 23 de Fevereiro (119) o qual estabelece os critérios de amostragem e da avaliação do desempenho dos métodos analíticos para a determinação destas micotoxinas em géneros alimentícios, incluindo a patulina. Este regulamento apresenta os métodos de amostragem para os diferentes grupos de géneros alimentícios e para cada grupo indica o método particular de amostragem, indica também o número mínimo de amostras elementares a colher do lote, a amostragem na fase de venda a retalho e a aceitação do lote ou sublote.

O Regulamento 401/2006 considera, no âmbito da amostragem para a determinação de patulina em géneros alimenticios, dois grupos de produtos, que correspondem a dois métodos de amostragem diferentes. Um dos grupos inclui sumos de fruta e sidra e o outro inclui, produtos sólidos à base de maçã, sumo de maçã e produtos sólidos à base de maçã, destinados a lactentes e crianças jovens.

Para o primeiro grupo, sumos de fruta e sidra, a amostra global é de, no mínimo, 1 litro, a menos que tal não seja possível, por exemplo, quando se proceder à amostragem de uma única garrafa.

O número mínimo de amostras elementares a colher do lote depende da forma como os produtos em questão são habitualmente comercializados (tabela III.2). No caso de produtos líquidos comercializados a granel, o lote deve, na medida do possível, ser cuidadosamente misturado e de forma a não afectar a qualidade do produto, quer manual quer mecanicamente, imediatamente antes da colheita da amostra. Nestas condições pode pressupor-se que a distribuição de patulina num determinado lote é homogénea. Épor conseguinte suficiente colher três amostras elementares de um lote a fim de constituir uma amostra global (119).

Na fase de venda a retalho, a amostragem deve ser efectuada como acima referido. Caso tal não seja possível pode aplicar-se um método de amostragem alternativo, desde que a amostra global seja representativa do lote amostrado e o método esteja integralmente descrito e documentado.

Tabela III.2: Número mínimo de amostras elementares a colher do lote (líquidos) (119).

Aceita-se o lote caso a amostra respeite o limite máximo, tendo em conta a correcção em função da recuperação e a incerteza de medição. Rejeita-se o lote se a amostra exceder o limite máximo, com um grau de confiança elevado, tendo em conta a correcção em função da recuperação e a incerteza de medição (119).

Para o segundo grupo, produtos sólidos à base de maçã, sumo de maçã e produtos sólidos à base de maçã, destinados a lactentes e crianças jovens, a amostra global é, no mínimo, 1 kg, a menos que tal não seja possível, por exemplo, quando se proceder à amostragem de uma única embalagem.

O número mínimo de amostras elementares a colher do lote encontra-se indicado na tabela III.3. No caso de produtos líquidos, o lote deve ser cuidadosamente misturado, na medida do possível, quer manual quer mecanicamente imediatamente antes da colheita da amostra. Nestas condições pode pressupor-se que a distribuição de patulina num determinado lote é homogénea. É por conseguinte suficiente colher três amostras elementares de um lote a fim de constituir uma amostra global.

As amostras elementares deverão ter peso semelhante. Uma amostra elementar deve pesar, no mínimo 100 gramas, dando origem a uma amostra global de, pelo menos, cerca de 1 kg.

Forma de comercialização Volume lote (L) Nº mín. amostras a recolher Vol. mín. amostra global (L) Granel (sumo fruta, bebida

espirituosas, sidra, vinho) --- 3 1

Garrafas/embalagens (sumos de frutas, bebidas espirituosas, sidra)

≤ 50 3 1

Garrafas/embalagens (sumos de frutas, bebidas espirituosas, sidra)

50 a 500 5 1

Garrafas/embalagens (sumos de frutas, bebidas espirituosas, sidra)

Tabela III.3: Número mínimo de amostras elementares a colher do lote (sólidos) (119).

Caso o lote seja constituído por embalagens individuais, o número de embalagens necessárias para formar a amostra global depende do número total de embalagens ou unidades do lote(tabela III.4).

Tabela III.4: Número de embalagens (amostras elementares) necessárias para formar a amostra global caso o lote seja constituído por embalagens individuais (119).

Na fase de venda a retalho a amostragem deve ser efectuada como acima referido. Caso tal não seja possível pode aplicar-se um método de amostragem alternativo, desde que a amostra global seja representativa do lote amostrado e o método esteja integralmente descrito e documentado.

Tal como descrito para o primeiro grupo, aceita-se o lote caso a amostra respeite o limite máximo, tendo em conta a correcção em função da recuperação e a incerteza de medição. Rejeita-se o lote se a amostra exceder o limite máximo, com um grau de confiança elevado, tendo em conta a correcção em função da recuperação e a incerteza de medição.

O anexo II do Regulamento 401/2006 estabelece ainda critérios aplicáveis à preparação das amostras e aos métodos de análise para o controlo oficial dos teores de micotoxinas nos géneros alimentícios (119).

Peso do lote (kg) Nº mín. amostras elementares a recolher

Peso da amostra global (kg)

< 50 1 1

50 a 500 5 1

> 500 10 1

Nº embalagens ou

unidades no lote Nº embalagens ou unidades

Peso da amostra global (kg)

1 a 25 1 embalagem ou unidade 1

26 a 100 Cerca de 5%, com um mínimo de 2

embalagens ou unidades 1

> 100 Cerca de 5%, com um máximo de

Apresentam-se na tabela III.5 os critérios de desempenho definidos no Regulamento 401/2006 para a determinação de patulina em géneros alimentícios.

Tabela III.5: Critérios de desempenho dos métodos de análise da patulina (119).

RSDr: Desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade.

RSDR: Desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade.

Ainda de acordo com o referido regulamento, se a legislação comunitária não exigir um método específico para a determinação dos teores de micotoxinas nos géneros alimentícios, os laboratórios podem seleccionar um método, desde que ele cumpra os critérios de desempenho descritos para as várias micotoxinas.

Assim, o método analítico utilizado pelos laboratórios oficiais para a vigilância e controlo dos níveis de micotoxinas em produtos alimentares, deve ser alvo de um protocolo de validação, para demonstrar que produz resultados analíticos fiáveis e obedece aos critérios de desempenho definidos no Regulamento (CE) 401/2006 (119). .

Teor (µg/kg) RSDr % RSDR% Recuperação (%)

< 20 ≤ 30 ≤ 40 50 – 120

20 - 50 ≤ 20 ≤ 30 70 – 105