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A quantidade de resíduo é importante pois, quanto mais resíduo na composição da massa, mais material é retido na peneira. Esse material é levado novamente para moagem, aumentando o tempo da produção e energia consumida no processo. Além disso, para diminuição da quantidade de resíduo, é necessário aumentar o tempo da moagem.

De acordo com Santos (1975), os filitos têm baixo resíduo em peneiras de malha 200 mesh, o que possibilita o seu uso sem praticamente nenhum beneficiamento prévio na composição de massas cerâmicas, em quaisquer que sejam as finalidades. Nesse trabalho, foi utilizada peneira de 325 mesh para o teste.

Foi observado um maior teor de resíduo na amostra proveniente do filito F3 (61,32%), e consequentemente na C4, referente a essa matéria prima.

O filito com menor teor de resíduo é o F4 (24,52%) e a composição na qual o mesmo foi inserido (C5) também apresentou uma baixa quantidade de resíduo, menor que o da amostra padrão (28,92%).

Figura 10: Porcentagem de resíduo na formulação.

5.2. Granulometria

O tamanho e formato do pó cerâmico determinam o preenchimento do molde da prensa e pontos de contato onde acontecerão reações de sinterização. Quanto menor o tamanho de partícula, maior será sua área superficial, aumentando os pontos de contato, resultando num material mais denso e com menos quantidade de poros, considerando também uma boa variação de tamanho entre as partículas.

GRANULOMETRIA

MATÉRIA PRIMA #14 #30 #80 #140 #230 FUNDO TOTAL PERDA

FILITO F1 0,00 0,22 41,13 36,03 19,62 1,56 98,56 1,44 FILITO F2 0,13 0,01 0,35 16,46 38,65 43,66 99,26 0,74 FILITO F3 0,00 0,11 0,39 8,33 39,12 51,6 99,55 0,45 FILITO F4 0,00 0,01 0,74 11,47 24,11 63,4 99,73 0,27 FILITO F5 0,03 0,6 4,31 16,39 27,5 50,25 99,08 0,92 FILITO F6 0,00 0,23 2,52 18,69 30,56 47,24 99,24 0,76

Tabela 5: Granulometria das matérias primas.

Segundo Melo (2012), a pouca diferença nos valores de densidade dos filitos sugere pouca distinção de composição química. Por se tratar do mesmo mineral, a densidade não variou de forma significativa.

MATÉRIA PRIMA PESO DENSIDADE g/cm³

FILITO F1 156,14 0,71 FILITO F2 217,97 1,00 FILITO F3 199,48 0,91 FILITO F4 164,87 0,75 FILITO F5 210,52 0,96 FILITO F6 219,34 1,00 VOLUME = 218,9 cm³

Tabela 6: Densidade geométrica das matérias primas

5.4. Análise química

Os resultados da análise química, feita após a sinterização das matérias primas estão presentes abaixo:

ANÁLISE QUÍMICA IDENTIFICAÇÃO DA AMOSTRA %PF % SiO2 % Al2O3 % Fe2O3 % CaO % MgO % SO3 % Na2O % K2O % TiO2 FILITO F1 6,38 62,57 19,44 5 0,36 1,31 0,16 0,54 3,53 0,71 FILITO F2 7,94 52,85 13,25 11,2 5,44 5,26 0,18 2,14 0,67 1,08 FILITO F3 4,51 60,62 15,51 6,23 5,22 2,81 0,23 2,39 1,71 0,75 FILITO F4 4,7 61,92 18 6,84 1,6 1,35 0,14 0,79 4,27 0,93 FILITO F5 3,03 57,32 13,64 10,26 5,46 3,03 0,18 2,61 2,11 2,35 FILITO F6 5,3 59,39 16,38 8,28 1,31 2,32 0,15 5,66 0,43 0,77

Tabela 7: Análise química dos filitos.

Análise química comprova as porcentagens de óxidos encontrados nos filitos, no qual podemos ver a predominância de óxido de silicio e alumina.

O filito F6 contém uma grande qunatidade de Na2O, contribuindo para sua característica como fundente.

Os filitos F2 e F5 possuem composições muito parecidas, evidenciadas, de acordo com a tabela 7, por serem encontrados em jazidas próximas.

5.5. Umidade

De acordo com os gráficos, não houve uma variação significativa nos valores de umidade dos materiais estudados. Peças mais úmidas interferem no rendimento do secador, que gastará maior quantidade de energia para que a água seja evaporada.

Figura 11: Umidade da matéria-prima

A amostra padrão obteve um valor de umidade de 8,42%, sendo a C6 a formulação que mais se aproximou desse desempenho. Esses valores de umidade estão dentro do padrão industrial (8,3 a 8,6%) e obedecem a NBR13818. Segundo Oliveira et al. (2015), valores de umidade entre 5% e 7% não são suficientes para consolidar os grânulos com o mínimo de coesão entre as camadas de umidade que encobre as partículas e consequente redução das forças superficiais do tipo Van der Waals entre as partículas, ou ainda forças de capilaridade devido à presença de líquido dentro do grânulo.

5.6. Absorção de água

Durante a sinterização, há a formação de materiais vítreos que recobrirão uma determinada quantidade de poros, resultando num produto de melhores qualidades intrínsecas. A absorção de água é função direta da porosidade e permeabilidade da peça cerâmica. As superfícies esmaltadas normalmente não são porosas, são impermeáveis. Quanto mais compactado o corpo de prova, menor a absorção de água, que pode ser diminuída com o uso de matérias- primas fundentes na massa, como o feldspato, por exemplo, diminuindo a temperatura de formação de fase líquida durante a queima. Então, esse líquido formado tende a preencher os espaços vazios do corpo cerâmico, diminuindo assim a porosidade.

Figura 14: Absorção de água na formulação

A amostra padrão C1 obteve valor de 7,96%. O filito que menos absorveu água foi o F5 (7,49%). A composição na qual ele foi inserido também apresentou menor percentual de absorção (6,78%), referente a C6. Esses valores baixos de absorção foram refletidos na alta carga de ruptura queimada da peça. O estudo de Oliveira et al. também comprova que ao elevar-se a umidade a valores próximos a 9% com uma pressão fixa, a absorção de água começa a diminuir.

Segundo a NBR 13818, para que o produto seja considerado um revestimento cerâmico de qualidade, a absorção precisa estar entre 6 a 10%, já que estamos trabalhando com peças semi-porosas. Isso pode ser evidenciado na tabela 3.

5.7. Retração linear

O valor da retração está associado a densificação das partículas durante a sinterização. A retração é uma característica que pode ser alterada ajustando a temperatura do forno. Quanto maior a temperatura, menor o tamanho final da peça cerâmica. O uso de materiais fundentes na formulação, que favorecem a formação de fase líquida, pode não somente diminuir a absorção de água e aumentar a resistência mecânica, como também aumentar a retração linear. Outro fator que tem relação com a retração é a a constância na força de prensagem, ou seja, quanto maior a pressão de prensagem, menor será a retração do produto acabado e viceversa.

Figura 15: Retração linear da matéria-prima

Figura 16: Retração linear na formulação

A matéria-prima que mais retraiu foi o filito F6, com 4,98%. Dentro da formulação elaborada com MP1 e MP2, o corpo de prova também obteve um elevado valor de retração, ainda próximo ao da amostra padrão, que tem como porcentagem 5,30%. É buscado um material que garanta um maior valor de retração para que a temperatura do forno possa ser diminuída, desde que esse valor não interfira na produção de lotes com mesma bitola (limites de variações nos tamanhos das peças, que ocorrem por causa de pequenas diferenças de temperatura do forno e pequenas variações de granulometria do material) e atenda as exigências do mercado no que se refere ao tamanho da peça.

5.8. Perda ao fogo

O ensaio de perda ao fogo está associado a quantidade de matéria orgânica que o material perdeu ao longo da sinterização. Esse processo diminui a massa da peça. Os resultados apresentados mostram em porcentagem essa diferença de massa.

Figura 17: Perda ao fogo da matéria-prima

Figura 18: Perda ao fogo da formulação.

O filito F2 apresentou maior perda (2,96%). Já na formulação, a que mais se aproximou da formulação ideal, que teve 1,14% de perda, foi a que contém o filito F6, C7. A composição C6 também apresentou bom resultado de perda ao fogo. Dessa forma, é mais viável que a matéria-prima tenha uma menor perda de material ao longo da sinterização e, assim, um menor consumo de material no momento da dosagem e esse gasto com matéria-prima se torne menor.

5.9. Carga de ruptura

A carga de ruptura pode ser relacionada com a absorção de água. Corpos de prova frágeis e com mais poros precisaram de uma carga mais baixa para se romper. Pode-se perceber que o material que apresentou uma baixa carga de ruptura também teve um alto teor de absorção (maior quantidade de poros para conseguir absorver mais água durante o ensaio). A quantidade de resíduo também influencia na carga de ruptura do material, sendo inversamente proporcionais.

A escolha de produtos mais ou menos resistentes depende do local de uso. Em casos de lugares onde há maior solicitação de esforços, é necessário escolher placas com maior carga de ruptura; e em lugares de menor circulação, como banheiros residenciais ou dormitórios, pode-se optar por placas com menor carga de ruptura.

Figura 20: Carga de ruptura da formulação após a sinterização.

A amostra padrão obteve 48% de carga de ruptura. Após a sinterização, a formulação que precisou de maior carga foi a que apresenta o filito F5 na sua composição (C6) e também é a que mais se aproxima do valor da amostra padrão.

5.10. Dilatometria

Para esse tipo de revestimento, é requerido uma alta dilatação, pois a matéria prima que compõe o engobe e o esmalte tem uma dilatação alta (73,1% e 65,7% respectivamente). Para equilibrar valores da massa com a do esmalte e não haver o aparecimento de defeitos na peça, tem de se optar por materiais que forneçam uma dilatação maior.

Esses defeitos são chamados são chamados de trincas, em que comprometem todo o corpo cerâmico, e de gretagem, que apresenta-se através de microfissuras apenas na parte esmaltada da cerâmica. De acordo com Palmonari e Timeline (1989), na maioria dos casos, a gretagem é causada pelo desacordo entre a dilatação térmica do esmalte e da base. Isto significa que, sob certas condições envolvendo variações de temperatura, o esmalte está sujeito a tensões suficientes para causar fissura.

Figura 21: Dilatação da matéria-prima.

Figura 22: Dilatação da formulação.

A amostra padrão teve 71,70% de dilatação. Nesse caso, como mostram os gráficos, o filito F6 se aproximou mais, em valores, da dilatação da amostra padrão. Essa característica é considerada uma das mais importantes para a fabricação de revestimentos cerâmicos, pois afetará diretamente na qualidade do produto final, gerando mais lucros para a empresa.

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