Para o teste de resistência de união por microtração, dois foram os fatores em estudo: (1) tratamento da dentina e (2) tipo de adesivo. Dois adesivos do tipo “etch- and-rinse” (“condicione e lave”) de dois passos foram selecionados, sendo um com solvente orgânico a base de butanol terciário (XP Bond, Dentsply DeTrey) e outro contendo acetona (One-Step, Bisco Inc.). A composição, o número de lote e a forma de aplicação dos adesivos utilizados são descritos na Tabela 2. Foram utilizados 80
terceiros molares humanos, divididos aleatoriamente em 10 grupos experimentais (n=8), descritos na Tabela 3.
Tabela 2 – Composição, número de lote e forma de aplicação dos adesivos utilizados
Adesivo Composição Lote Forma de Aplicação
XP Bond Dipentaeritritol pentacrilato (PENTA); uretano-dimetacrilato (UDMA); dimetacrilato modificado por ácido carboxílico (Resina TCB); trietilenoglicol-dimetacrilato
(TEGDMA); hidroxietilmetacrilato (HEMA); canforoquinona; etildimetilaminobenzoato;
butilhidroquinona terciária, sílica amorfa; butanol terciário (T-butanol).
1501001002 1. Aplicar o adesivo uniformemente em toda a superfície;
2. Manter a superfície em repouso por 20 s;
3. Aplicar leve jato de ar por 5 s para evaporação do solvente;
4. Aplicar uma segunda camada do adesivo e repetir os passos 2 e 3; 5. Fotoativar por 10 s. One-Step Hidroxietilmetacrilato (HEMA); bisfenol-
A glicidilmetacrilato (Bis-GMA); bifenil- dimetacrilato (BPDM); iniciador; acetona.
1400003944 1. Aplicar duas camadas do adesivo em toda a superfície;
2. Agitar levemente por 10-15 s;
3. Aplicar leve jato de ar para evaporação do solvente;
4. Fotoativar por 10 s. Tabela 3 – Grupos experimentais
Grupo Agente de Condicionamento Sistema Adesivo Superfície Dentinária I Ácido fosfórico 37% (Controle Positivo) XP Bond Úmida
II Ácido fosfórico 37% (Controle Negativo) XP Bond Seca
III Ácido fosfórico 37% (Controle Positivo) One-Step Úmida
IV Ácido fosfórico 37% (Controle Negativo) One-Step Seca
V Solução 10:3 XP Bond Seca
VI Solução 10:3 One-Step Seca
VII Oxalato férrico 6,8% XP Bond Seca
VIII Oxalato férrico 6,8% One-Step Seca
IX Ácido nítrico 1,4% XP Bond Seca
X Ácido nítrico 1,4% One-Step Seca
O estudo da resistência de união à dentina seguiu a metodologia de microtração descrita por Sano et al. (1994) e modificada por Shono et al. (1999). Os dentes foram fixados em placas de acrílico com adesivo termoplástico (Tilibra) e foram realizadas demarcações 2 mm acima e abaixo da junção cemento-esmalte (JCE), de modo a determinar onde seriam realizados os cortes (Figuras 3 e 4).
Figura 3 – Terceiro molar fixado a placa de acrílico
Figura 4 – Demarcações realizadas para o corte dos dentes
Logo depois, os dentes tiveram o esmalte oclusal removido com disco diamantado (Buehler Ltd.), sob refrigeração, para exposição da superfície dentinária numa profundidade média em relação à polpa, como ilustrado nas Figuras 5 e 6. As superfícies dentinárias foram abrasionadas com lixas de carbeto de silício (granulação 600), sob refrigeração com água durante 5 segundos, para padronização da smear
layer e planificação do substrato dentinário (Figura 7). Em seguida, os dentes foram
condicionados com a solução correspondente a cada grupo, de forma passiva, durante os tempos descritos na Tabela 4. De duas a três gotas das soluções experimentais foram aplicadas sobre a dentina por meio de pipetas plásticas descartáveis a fim de permitir o completo molhamento da superfície dentinária (Figura 8).
Tabela 4 – Tempo de condicionamento da superfície dentinária
Agente de Condicionamento Tempo
Ácido fosfórico 37% 15 s Solução 10:3 15 s Oxalato férrico 6,8% 60 s Ácido Nítrico 1,4% 15 s
Figura 5 – Remoção do esmalte oclusal e da porção radicular
Figura 6 – Dentina exposta na região do terço médio da coroa
Figura 7 – Padronização da smear layer e planificação do substrato dentinário
Figura 8 – Aplicação da solução de oxalato férrico 6,8% (o mesmo
procedimento foi seguido para as demais soluções)
Após o condicionamento, as superfícies dentinárias foram lavadas por 15 segundos com spray de ar/água (Figura 9). A dentina foi mantida levemente úmida nos grupos controle positivos (grupos I e III) antes da aplicação dos adesivos. Nos demais grupos, a superfície dentinária foi seca com jato de ar durante 30 segundos à
distância de aproximadamente 10 cm (Figura 10). Os adesivos XP Bond (Dentsply DeTrey) e One-Step (Bisco Inc.) foram aplicados e fotoativados (LED Bluephase, Ivoclar Vivadent Ltd.) seguindo-se as normas dos respectivos fabricantes (Figuras 11 e 12).
Figura 9 – Lavagem da superfície dentinária
Figura 10 – Secagem da superfície dentinária
Figura 11 – Aplicação do adesivo
Figura 12 – Fotoativação do adesivo
Concluídos o tratamento da superfície dentinária e a aplicação do sistema adesivo, um bloco de aproximadamente 6 mm de altura de resina composta na cor A2
(EsthetX, Dentsply) foi construído. Foram utilizadas 3 camadas de resina em incrementos de 2 mm de espessura, sendo fotoativadas por 20 segundos cada incremento (Figura 13). O aparelho fotoativador utilizado em todos os materiais foi o LED Bluephase (Ivoclar Vivadent Ltd.) – Figura 14. A irradiância de luz emitida pelo aparelho durante todo o experimento foi de aproximadamente 800 mW/cm2, sendo verificada periodicamente com radiômetro (Demetron).
Figura 13 – Aplicação e fotoativação do compósito resinoso
Figura 14 – Aparelho fotoativador utilizado
Os dentes restaurados foram mantidos em umidade 100% a 37 °C por 24 horas. Em seguida, foram realizadas secções vestíbulo-linguais e mésio-distais, perpendiculares à interface de união dos dentes com a resina composta. Para as secções, foi utilizado um disco de alta concentração de diamante (Buehler Ltd.), obtendo-se no mínimo de 6 a 8 espécimes por dente, com o formato de paralelepípedos ou “palitos”, com área na secção transversal de aproximadamente 1,0 mm2,os quais são apresentados na Figura 15.
Figura 15 – Espécimes em formato de “palito” para o teste de microtração
Os espécimes foram testados em um dispositivo para microtração acoplado a uma máquina universal de ensaio (EZ Test, Shimadzu) (Figura 16). Cada espécime foi fixado com cola à base de cianoacrilato (Super Bonder, Loctite) nas garras específicas do dispositivo de microtração e testado sob velocidade constante de 0,5 mm/min, até o momento da fratura na área de união do espécime.
Figura 16 – Máquina de ensaio universal (esquerda) e espécime fraturado durante o teste de microtração (direita)
O valor da carga para ruptura da união em quilogramas-força (Kgf) foi anotado e a resistência de união dos grupos calculada em MegaPascal (MPa), a partir da área de secção transversal dos espécimes, que foi mensurada com paquímetro digital (Mitutoyo), de acordo com a fórmula abaixo:
Resistência de União = C x 9,80665/A
Onde “C” representa a carga necessária para ruptura da união (em Kgf) e “A” representa a área de secção transversal do espécime (em mm2). A média por grupo foi calculada a partir da média dos espécimes por dente.
4.4 Análise do padrão de fratura dos espécimes testados por microscopia