Para as análises micro-topográficas dos cristais de apatita condicionados ex situ não foi possível fazer uma comparação entre os histogramas de altura, rugosidades ou volumes de
amostras e de vazios, pois não se tem como afirmar que as análises no AFM foram realizadas na mesma região, uma vez que, os cristais são retirados do porta amostra do AFM para serem condicionados.
A Figura V.68 mostra a imagem da micro-topografia em 2D (bidimensional) da superfície do cristal de apatita antes do condicionamento ex situ com as respectivas soluções de Ca(NO3)2 ou Mg(NO3)2, na presença de oleato de potássio. De acordo com essa Figura, pode-se observar uma morfologia monótona e sem defeitos superficiais.
A Figura V.69 mostra o contraste de fase obtido para o cristal de apatita antes do condicionamento ex situ com as respectivas soluções de Ca(NO3)2 ou Mg(NO3)2,na presença de oleato de potássio. Nela, pode-se observar (pela diferença de cores na superfície do cristal) a presença de alguns pontos brancos (canto superior direito), provavelmente uma contaminação proveniente do próprio cristal. Apesar da presença desses pontos brancos, pode- se afirmar que se trata de um cristal composto basicamente por uma fase, pois esses pontos ocupam uma área muito pequena da sua superfície.
Figura V.68- Imagem micro-topográfica em 2D, obtida por AFM, para o cristal antes do condicionamento ex situ com as soluções contendo concentrações significativas de íons cálcio
Figura V.69- Imagem de contraste de fase, obtida por AFM, para o cristal antes do condicionamento ex situ com as soluções contendo concentrações significativas de íons cálcio
ou íons magnésio, na presença de oleato de potássio.
A Figura V.70 mostra a micro-topografia em 2D para o cristal de apatita condicionado com uma solução contendo oleato de potássio e uma concentração significativa de íons cálcio. Pode-se observar na imagem micro-topográfica a presença dos aglomerados e/ou um conjunto de aglomerados com diâmetros variados. Os perfis de altura 1, 2 e 3 (Figura V.71a,b,c) destacam um conjunto de aglomerados com diâmetros variando de 2,0 µm a 3,5 µm. A imagem de contraste de fase desse cristal (Figura V.72) confirma a presença dos conjuntos de aglomerados precipitados na superfície do cristal.
Esse resultado corrobora as análises micro-topográficas dos cristais de apatita condicionados in situ (Figura V.66 e V.67), confirmando que esses aglomerados e/ou conjunto de aglomerados são formados pela precipitação dos colóides de dioleato de cálcio.
Figura V.70- Imagem micro-topográfica em 2D, obtida por AFM, para o cristal condicionado com uma solução contendo oleato de potássio e íons cálcio, mostrando os aglomerados e/ou
conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de cálcio, precipitados na superfície do cristal de apatita.
Figura V.71a- Perfil de altura 1 mostrando o diâmetro do aglomerado e/ou do conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de cálcio, precipitado na superfície do cristal de apatita.
Figura V.71b- Perfil de altura 2 mostrando o diâmetro do aglomerado e/ou do conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de cálcio, precipitado na superfície do cristal de apatita.
Figura V.71c- Perfil de altura 3 mostrando o diâmetro do aglomerado e/ou do conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de cálcio, precipitado na superfície do cristal de apatita.
Figura V.72- Imagem de contraste de fase, obtida por AFM, para o cristal condicionado com uma solução contendo oleato de potássio e íons cálcio, mostrando os aglomerados e/ou conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de cálcio, precipitados na superfície do
cristal de apatita.
Quando o cristal foi condicionado com solução contendo oleato de potássio e íons magnésio (Figura V.73) pode-se observar também a presença de aglomerados e/ou conjuntos de aglomerados. Nesse caso os aglomerados e/ou conjuntos de aglomerados são colóides de dioleato de magnésio (Mg(R-COO)2(s)), formado no bulk pela interação entre os íons magnésio e o oleato de potássio. Os diâmetros desses conjuntos de aglomerados variam de 1
µm a 1,5 µm (Figura V.74a,b,c). A imagem de contraste de fase desse cristal (Figura V.75) confirma a presença dos conjuntos de aglomerados precipitados na superfície do cristal.
A confirmação da presença dos aglomerados e/ou conjunto de aglomerados de Mg(R- COO)2(s) e do Mg(R-COO)2(s) na superfície dos cristais de apatita pelas análises micro- topográficas dos cristais condicionados ex situ e in situ reforça a hipótese de que ocorrem modificações maléficas na superfície da apatita durante o processo de flotação, influenciando a sua flotabilidade. Além disso, esses resultados contribuíram para determinar o tipo de aglomerado que foi identificado nas partículas de apatita provenientes do rejeito de flotação (Figura V.51).
Figura V.73- Imagem micro-topográfica em 2D, obtida por AFM, para o cristal condicionado com uma solução contendo oleato de potássio e íons magnésio, mostrando os aglomerados e/ou conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de magnésio, precipitados na superfície
do cristal de apatita.
Figura V.74a- Perfil de altura 1 mostrando o diâmetro do aglomerado e/ou do conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de magnésio, precipitado na superfície do cristal de
Figura V.74b- Perfil de altura 2 mostrando o diâmetro do aglomerado e/ou do conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de magnésio, precipitado na superfície do cristal de
apatita.
Figura V.74c- Perfil de altura 3 mostrando o diâmetro do aglomerado e/ou do conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de magnésio, precipitado na superfície do cristal de
Figura V.75- Imagem de contraste de fase, obtida por AFM, para a amostra condicionada com solução contendo oleato de potássio e íons magnésio, mostrando os aglomerados e/ou conjunto de aglomerados de colóides de dioleato de magnésio, precipitados na superfície do
cristal de apatita.
V.7.5.4- Resultados das análises micro-topográficas dos cristais de apatita condicionados