A seguir, serão apresentados os resultados obtidos utilizando os manômetros McLeod e Vacustat com e sem a câmara de vácuo de 2,0 litros.
5.1 - Resultados obtidos utilizando o medidor Vacustat
Para as medidas com o manômetro Vacustat, utilizamos para comparação dos valores obtidos, dois medidores Pirani digital e um medidor Pirani analógico.
5.1.1 – Resultados com a câmara de vácuo de 2,0 litros
A Tabela 1 apresenta os valores obtidos com os medidores Pirani digital e analógico e os valores obtidos pelo manômetro Vacustat utilizando uma câmara de vácuo de 2 litros.
Tabela 1 - Medidas utilizando uma câmara de 2,0 litros em ambiente de N2 a uma temperatura de 23 ̊C.
Medidas utilizando uma câmara de vácuo de 2,0L em ambiente de N2 Vacustat [torr] Pirani 1 (D)[torr] Pirani 2 (D)[torr] Pirani 3 (A)[torr]
1- 5,00E-03 1,58E-02 1,58E-02 2,00E-02
2- 1,00E-02 1,98E-02 2,01E-02 2,20E-02
3- 4,80E-02 3,97E-02 4,02E-02 5,50E-02
4- 6,40E-02 5,84E-02 5,94E-02 8,00E-02
5- 8,60E-02 7,96E-02 8,12E-02 1,02E-01
6- 1,20E-01 9,86E-02 1,00E-01 1,20E-01
7- 2,30E-01 2,02E-01 2,06E-01 2,80E-01
8- 4,40E-01 3,92E-01 4,00E-01 5,10E-01
9- 6,20E-01 6,00E-01 6,15E-01 7,80E-01
10- 8,50E-01 7,81E-01 8,00E-01 9,60E-01
11- 1,12E+00 1,01E+00 1,03E+00 1,05E+00
12- 2,17E+00 1,97E+00 2,01E+00 2,20E+00
13- 4,35E+00 4,01E+00 4,12E+00 4,60E+00
14- > 5,0E+00 5,64E+00 5,75E+00 6,20E+00
Analisando a Tabela 1, nota-se que para valores de pressão abaixo de 1,0E-02 torr, o manômetro Vacustat torna-se impreciso, pois comparando seus valores com os obtidos pelos medidores Pirani digital e analógico, a diferença entre eles é maior que uma ordem de grandeza. Essa diferença é devido à compressão do vapor de água, pois quando fazemos as medidas utilizando o manômetro Vacustat, ao colocarmos o medidor na posição modo de leitura, o mercúrio comprime o gás contido na capilar principal.
65 Como esse tipo de medidor é baseado na lei de Boyle-Mariotte, ao se comprimir o vapor contido no gás, o mesmo se condensa alterando o valor absoluto da pressão e como conseqüência, o valor informado pelo medidor será a pressão parcial do sistema. Logo, quanto menor for a pressão do sistema, maior será compressão do gás no capilar principal, condensando uma maior quantidade de vapor, resultando com isso em erros na leitura dos valores de pressão.
A solução para esse tipo de discrepância é instalar uma Trap (armadilha) resfriada por nitrogênio líquido na entrada dos gases do manômetro Vacustat, a fim de condensar os vapores provenientes do sistema, garantindo com isso que somente os gases permanentes sejam comprimidos, tornando a medida mais confiável.
Esse diferença devido a compressão dos gases com vapores pode ser melhor visualizada através dos gráficos apresentados abaixo.
As figuras 58, 59 e 60, representam os gráficos de pressão do manõmetro Vacustat versos Outros Medidores, na escala linear e logarítmica e o gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Medidores Pirani digital, na escala linear ampliada.
Figura 58 – Gráfico de pressão do Vacustat versos digital 1 e 2, com a câmara de 2,0 litros, na escala linear.
66 Figura 59 – Gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Outros Medidores, com a câmara de 2,0 litros, na escala logarítmica.
Figura 60 – Gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Medidores Pirani digital, com a câmara de 2,0 litros, na escala linear ampliada.
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5.1.2 – Resultados sem a câmara de vácuo de 2,0 litros
A Tabela 2 apresenta os valores obtidos com os medidores Pirani digital e os valores obtidos pelo manômetro Vacustat, desta vez não utilizando uma câmara de vácuo.
Tabela 2 - Medidas sem a câmara de 2,0 litros em ambiente de N2 a uma temperatura de 23 ̊C.
Medidas sem uma câmara de vácuo de 2,0L em ambiente de N2 Vacustat [torr] Pirani 1 (Dig.) [torr] Pirani 2 (Dig.) [torr]
1- 5,00E-03 3,32E-02 3,30E-02
2- 2,50E-02 4,08E-02 4,13E-02
3- 6,00E-02 6,10E-02 6,04E-02
4- 8,50E-02 8,10E-02 8,27E-02
5- 1,60E-01 1,33E-01 1,35E-01
6- 4,90E-01 4,32E-01 4,41E-01
7- 6,80E-01 6,11E-01 5,98E-01
8- 8,50E-01 7,96E-01 8,02E-01
9- 1,10E+00 1,08E+00 1,10E+00
10- 1,90E+00 1,98E+00 2,02E+00
11- 3,20E+00 2,99E+00 3,06E+00
12- 4,19E+00 3,93E+00 4,01E+00
13- 4,80E+00 5,03E+00 5,16E+00
14- > 6,0E+00 5,92E+00 6,04E+00
De acordo com a Tabela 2, nota-se que para valores de pressão abaixo de 2,50E- 02 torr, o manômetro Vacustat torna-se impreciso, pois comparando seus valores com os obtidos pelos medidores Pirani digital e analógico, a diferença entre eles é maior que uma ordem de grandeza.
A análise dessa diferença de pressão encontrada entre os medidores Vacustat e Pirani digital para pressões abaixo de 2,50E-02 torr, bem como uma possível solução para esse problema, estão descritos no item 5.1.1, pois o problema encontrado foi o mesmo.
A essa diferença encontrada devido a compressão dos gases com vapores também pode ser melhor visualizada através dos gráficos apresentados abaixo.
As figuras 61, 62 e 63, representam os gráficos de pressão do manõmetro Vacustat versos Pirani Digital, na escala linear e logarítmica e o gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Medidores Pirani digital, na escala linear ampliada.
68 Figura 61 – Gráfico de pressão do Vacustat versos Pirani digital 1 e 2, sem a câmara de 2,0 litros, na escala linear.
Figura 62 – Gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Outros Medidores, sem a câmara de 2,0 litros, na escala logarítmica.
69 Figura 63 – Gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Medidores Pirani digital, sem a câmara de 2,0 litros, na escala linear ampliada.
5.2 - Resultados obtidos utilizando o medidor McLeod
Para as medidas com o manômetro McLeod, utilizamos para comparação dos valores obtidos, um medidor Pirani digital, e os outros valores usados para a comparação foram calculados através da diferença entre as colunas de mercúrio referente aos capilares (A) e (B). A essa diferença entre a as colunas de mercúrio nos dois capilares, encontra-se a altura H e a altura h é a altura do gás comprimido no capilar (B).
O método utilizado para a determinação da pressão do sistema foi o da escala quadrática, onde se controla a subida de mercúrio no capilar (A) até uma altura conhecida 0 (origem das alturas), que neste caso foi o topo do capilar (B). Como explicado anteriormente no item 4.2.2.1, temos que 0 = 0, então 𝐻 = − 0 = ( − 0), assim, 𝐻 = .
Os diferentes valores calculados foram obtidos através da diferença entre as colunas de mercúrio referentes aos capilares (A) e (B), onde para cada valor de pressão do sistema têm-se uma altura h diferente. Então, substituindo cada h na equação de
70 Boyle-Mariotte para o método da escala quadrática, obtêm-se o valor de pressão teórica para o h em questão.
Foram realizadas cinco medidas utilizando o medidor McLeod. Inicialmente fixava-se um determinado fluxo do nitrogênio N2 no sistema de vácuo através da válvula agulha. Fixado o valor desejado do fluxo de nitrogênio N2, aguardam-se aproximadamente 15 minutos (a fim de equalizar a pressão do sistema) e então são feitas as medidas controlando a subida do mercúrio no capilar (A) até o topo do capilar (B) e verificando o valor correspondente da pressão na escala do medidor. Para comparação, é verificada a altura h referente à diferença entre as colunas de mercúrio no capilar (A) e (B) e calcula-se o valor da pressão utilizando a equação de Boyle-Mariotte para o método da escala quadrática.
A primeira vez que se tentou efetuar as medidas com o manômetro McLeod, surgiram algumas dificuldades que serão descritas a seguir.
Dificuldade em controlar a pressão do reservatório e do sistema de vácuo (de onde se quer obter o valor da pressão) ao mesmo tempo. Após algumas horas de familiarização com manômetro McLeod, conseguiu-se administrar essa diferença de pressão existente entre reservatório de mercúrio e sistema de vácuo.
Vazamento no sistema devido à trinca no bocal de vidro. Ao tentarmos efetuar as medidas, notamos que a pressão do sistema não diminuía. Fazendo os testes para a verificação do vazamento, foi encontrada uma trinca no bocal que faz a junção com as tubulações de aço inoxidável do manômetro McLeod. Para solucionar este problema, substituiu-se a peça de aço inoxidável que estava conectada ao bocal de vidro para fazer a conexão medidor sistema de vácuo, por uma peça de vidro que desempenha a mesma função da peça de aço inoxidável.
O terceiro e último problema encontrado foi devido ao nível de mercúrio encontrado no reservatório estar abaixo do mínimo necessário para a operação do manômetro McLeod. Com o baixo nível do mercúrio no reservatório, à medida que se fazia subir o mercúrio pelos capilares do manômetro McLeod, o mercúrio em um determinado momento dava um solavanco e se chocava violentamente no topo do manômetro. Isso ocorria devido ao baixo nível de mercúrio no reservatório, permitindo com isso a entrada de ar no mesmo, criando uma diferença de pressão enorme entre o
71 reservatório e o medidor. Como conseqüência o mercúrio era empurrado violentamente pelos capilares do medidor. A solução foi reabastecer o reservatório de mercúrio.
Após o solucionar os problemas encontrados, consegui-se efetuar as medidas e os valores encontrados estão demonstrados na Tabela 3.
A Tabela 3 apresenta os valores obtidos com manômetro McLeod, os valores obtidos com o medidor Pirani digital e os valores calculados através da equação de Boyle-Mariotte para o método da escala quadrática.
Tabela 3 - Medidas utiliando o manômetro McLeod.
Medidas utilizando o manômetro McLeod
McLeod [torr] Pirani 1 (Dig.) [torr] Calculado [torr]
1- 2,2E-02 3,12E-02 2,84E-02
2- 2,6E-02 3,42E-02 3,17E-02
3- 2,8E-02 3,58E-02 3,45E-02
4- 3,5E-02 4,31E-02 4,09E-02
5- 4,7E-02 5,53E-02 5,16E-02
A figura 64 representa o gráfico de pressão do manõmetro McLeod versos Pirani Digital e Calculado, na escala linear e logarítmica.
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6 – CONCLUSÕES
A partir do trabalho de aprimoramento da montagem, calibração e operação do manômetro McLeod, pode-se concluir que:
Os aprimoramentos necessários para o devido funcionamento do manômetro McLeod foram todos realizados de maneira eficiente para uma correta montagem e operação do mesmo.
Os cálculos utilizados para a determinação da pressão em que se encontra o sistema de vácuo mostraram uma calibração precisa de todos os parâmetros geométricos utilizados.
As medidas realizadas com o manômetro McLeod se mostraram excelentes quando comparadas ao medidor Pirani digital e aos cálculos efetuados para a determinação das mesmas. A faixa utilizada para a operação do manômetro McLeod foi entre 5,0E-02 torr e 2,0E-02 torr, logo não realizamos testes para pressões abaixo de 1,0E-03 torr, devido a uma limitação nas bombas de vácuo.
Com relação às medidas utilizando o medidor Vacustat, com ou sem a câmara de vácuo, notou-se que para valores de baixa pressão (abaixo de 4,0E-02 torr com a câmara de vácuo e 6,0E-02 torr sem a câmara de vácuo), o manômetro Vacustat torna-se impreciso, pois comparando seus valores com os obtidos pelos medidores do tipo Pirani digital e analógico, a diferença entre eles é maior que uma ordem de grandeza. Essa diferença ocorre devido à compressão do vapor de água contida nos gases do sistema a qual se quer determinar a pressão.
Com base no que ocorreu com as medidas do manômetro Vacustat, para a determinação de valores de pressão abaixo de 1,0E-03 torr utilizando o manômetro McLeod, é obrigatório utilizar uma armadilha gelada resfriada com nitrogênio líquido na entrada dos gases do mesmo, a fim de condensar os vapores, (pois para pressões abaixo de 1,0E-03 torr a compressão dos gases é alta), garantindo com isso que no manômetro só tenha gás permanente para se efetuar as medidas das pressões absolutas. Com a mistura de vapor nos gases, após a compressão dos mesmos os vapores se condensam e a pressão fornecida pelo manômetro não é mais absoluta e sim parcial.
73 Então, podemos concluir que os objetivos de aprimoramento da montagem, calibração e operação do manômetro McLeod, foram atingidos com sucesso, devido aos testes operacionais executados se mostrarem satisfatórios.
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