CURSO DE MATERIAIS, PROCESSOS E COMPONENTES
ELETRÔNICOS
APRIMORAMENTO DA MONTAGEM, CALIBRAÇÃO
E OPERAÇÃO DO MEDIDOR PADRÃO DE VÁCUO McLeod.
LEONARDO GIMENES SGUBIN
SÃO PAULO
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FACULDADE DE TECNOLOGIA DE SÃO PAULO
FATEC-SP
CURSO DE MATERIAIS, PROCESSOS E COMPONENTES
ELETRÔNICOS
APRIMORAMENTO DA MONTAGEM, CALIBRAÇÃO
E OPERAÇÃO DO MEDIDOR PADRÃO DE VÁCUO McLeod.
LEONARDO GIMENES SGUBIN
SÃO PAULO
2009
Trabalho de Conclusão de Curso, apresentado para o grau de TECNÓLOGO no Curso em Tecnologia em Materiais, Processos e Componentes Eletrônicos da Faculdade de Tecnologia de São Paulo, FATEC-SP.
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AGRADECIMENTOS
Ao Dr. Francisco Tadeu Degasperi, pela orientação, apoio e confiança para que esse trabalho pudesse executado.
Ao meu pai, minha mãe, meu irmão, minha avó Norberta Sgubin e minha tia Silvia por estarem sempre ao meu lado me apoiando nos momentos em que eu mais precisei. À Patrícia Brissi, minha namorada, pelo apoio e motivação.
Aos meus amigos com quem convivi durante o curso.
A todos os professores da Fatec-SP, pelo meu conhecimento adquirido durante o curso. Ao estudante Wellington Ribeiro Richard, aluno do curso de Materiais Processos e Componentes Eletrônicos da Fatec-SP, pela colaboração na montagem do medidor McLeod.
Ao CNPq pela bolsa Pibic.
À Empresa Edwards Vácuo Ltda. pela doação do invólucro de vidro do Medidor McLeod e sua armadilha gelada.
À Empresa PV-Prest Vácuo Ltda. pela usinagem das peças e financiamento geral da instalação.
Aos examinadores Marcelo Lucio Ferreira e Vanessa de Paula que fizeram parte da minha banca examinadora.
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APRIMORAMENTO DA MONTAGEM, CALIBRAÇÃO
E OPERAÇÃO DO MEDIDOR PADRÃO DE VÁCUO McLeod
LEONARDO GIMENES SGUBIN
RESUMO
Em praticamente todos os processos em medição do vácuo, necessitamos de medidores para determinar a pressão em que se encontra o sistema de vácuo. O nosso estudo se destina exclusivamente a um medidor padrão de vácuo: o manômetro McLeod, que se encontra no Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV – da FATEC-SP. O LTV recebeu de doação da empresa de vácuo Edwards Vácuo Ltda. um medidor tipo McLeod, este medidor foi durante mais de cem anos o padrão primário disponível para medir pressões até 10-5 mbar, podendo chegar até uma ordem de pressão menor. Por ser um padrão primário, o medidor McLeod foi muito utilizado na calibração de outros medidores e testes de bombas de vácuo. Esse manômetro, formado por um invólucro de vidro, com um acessório, uma armadilha gelada, passou por alterações e aprimoramentos necessários para sua calibração e início de operação. O financiamento da montagem e das peças necessárias para o funcionamento do equipamento foi feito pela empresa PV-PrestVácuo Ltda. O projeto de pesquisa do manômetro McLeod, tem por finalidade a obtenção de um padrão primário de pressões na faixa que vai de 1 mbar até aproximadamente 10-5 mbar. O equipamento do medidor McLeod já estava em funcionamento no LTV, mas a sua operação era de difícil realização. Neste sentido algumas alterações e aprimoramentos foram necessários. Inicialmente fizemos todo o aprimoramento na montagem do medidor; indo desde sua fixação até a modelagem de peças novas da conexão do medidor ao sistema de vácuo, melhorando assim as vedações do conjunto-medidor e assim conseqüentemente teremos uma maior confiança e precisão nas medidas realizadas. Outro aprimoramento muito importante foi em relação à armadilha gelada do medidor, que serve para condensar os vapores contidos nos gases que serão feitas as medidas, pois o manômetro McLeod é baseado também na lei de Boyle-Mariotte dos gases ideais, que diz que o produto PV é uma constante em processos isotérmicos, logo temos que ter certeza que estão sendo comprimidos
6 somente gases permanentes, pois vapores comprimidos não obedecem mais a lei de Boyle-Mariotte, e com isso a indicação do valor apresentado na escala do medidor seria de pressão parcial e não absoluta. Após o aprimoramento da montagem do medidor McLeod, foram realizadas as calibrações dos parâmetros geométricos. Terminada a calibração, partiu-se para as medições, onde as mesmas foram realizadas utilizando dois medidores absolutos, o McLeod e o Vacustat, a fim de se analisar os efeitos causados pela compressão de vapores junto aos gases e dois medidores Pirani digital e um Pirani analógico para a comparação dos valores obtidos com o manômetro McLeod e o manômetro Vacustat.
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ASSEMBLY IMPROVEMENTS, CALIBRATION AND
OPERATION OF McLeod VACUUM STANDARD GAUGE
LEONARDO GIMENES SGUBIN
ABSTRACT
In almost all process of vacuum measurement, we need meters to determine the vacuum system pressure. Our study is exclusively designed to a vacuum´s standard gauge: the McLeod gauge, which is in the Laboratory of Vacuum Technology - LVT - FATEC-SP. The LVT received the donation a gauge McLeod type from the Edwards Vacuum Ltda. vacuum company, this gauge has been for over a hundred years the primary standard available for measuring pressures until 10-5 mbar, it may reach to order of lower pressure. Due to McLeod gauge is a primary standard, it was very used to calibrate other gauges and vacuum pumps testing. This manometer, formed by a casing glass, like an accessory, a cold trap, it has passed by changes and improvements needed for the calibration and starting of operation. The assembly financing and parts necessary for the operation of the equipment was made by the PV-PrestVácuo Ltda Company. The research project of the McLeod gauge has intended to obtain a primary standard of pressures that the range goes from 1 mbar to 10-5 mbar. The McLeod gauge‟s equipment was already in operation in LVT, but its operation was difficult to achieve. This sense some changes and improvements were needed. Initially we did all improvement for gauge assembly from its attachment to the modeling of connection new parts of the gauge to the vacuum system, thereby improving seals of all-meter and so consequently have greater confidence and accuracy in measurements. Another important improvement was relation to the cold trap from the gauge, which serves to condense the vapors contained in the gases that will be made measures, because the McLeod gauge is also based on Boyle-Mariotte law of ideal gas, which says that the product PV is a constant isothermal processes, so we have to make sure than they are being squeezed only permanent gases, because the vapors as tablets no longer obey the Boyle-Mariotte law, and thus an indication of the displayed value on the gauge scale would partial pressure and not absolute pressure. After the improvement of McLeod gauge assembly,
8 were performed calibrations of the geometrical parameters. Finished the calibration, we started to the measurements, where the measurements were performed using a absolute gauge (the Vacustat), with the purpose to analyze the effects caused by compression vapors with the gases and two Digital Pirani gauges and Analog Pirani gauge to compare the values obtained with the McLeod gauge and Vacustat gauge.
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LISTA DE FIGURAS
Figura 1 – Teorema de Stevin. 17
Figura 2 – Experiência de Torricelli. 18
Figura 3 – Em temperatura constante, a pressão e o volume de um gás são
inversamente proporcionais. 21
Figura 4 – Lei de Boyle-Mariotte hipérbole eqüilátera. 21
Figura 5 – Arranjo esquemático do nível de Corte . 22
Figura 6 – Desenhos referentes aos métodos da escala quadrática e da escala linear para a calibração com parâmetros geométricos. 23
Figura 7 – Medidor McLeod, método da escala quadrática. 24
Figura 8 – Medidor McLeod, método da escala linear. 25
Figura 9 – Desenho esquemático do Vacustat em Modo de Expansão. 26
Figura 10 – Desenho esquemático do Vacustat em Modo de Leitura. 27
Figura 11 – Medidor do tipo Pirani sem o envelope de vidro. 28
Figura 12 – Medidor do tipo Pirani com o envelope de vidro e compensador. 28
Figura 13 – Circuito do medidor do tipo Pirani. 29
Figura 14 – Desenho Técnico das Barras de suporte de fixação na parede
lateral do gabinete. 32
Figura 15 – Fotos das Barras de suporte de fixação na parede lateral do
gabinete. 32
Figura 16 – Desenho Técnico das Barras de suporte da fixação na parede de
trás do gabinete. 33
Figura 17 – Fotos das Barras de suporte da fixação na parede de trás do
gabinete. 33
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Figura 19 – Desenho Técnico do Anel superior. 35
Figura 20 – Fotos do Anel superior. 35
Figura 21 – Desenho Técnico da peça de PVC para a conexão do bocal de
vidro as partes metálicas. 36
Figura 22 – Foto da peça de PVC para a conexão do bocal de vidro as partes
metálicas. 36
Figura 23 – Foto da conexão tipo cotovelo. 37
Figura 24 – Foto da conexão tipo fole metálico. 37
Figura 25 – Foto da conexão tipo “T”. 37
Figura 26 – Fotos das conexões de corpo roscado da armadilha gelada. 38
Figura 27 – Desenho Técnico da Escala do manômetro McLeod. 39
Figura 28 – Foto da Escala do manômetro McLeod. 39
Figura 29 – Desenho Técnico do Suporte da escala. 40
Figura 30 – Foto do Conjunto montado onde está indicado o Suporte da escala. 40
Figura 31 – Desenho Técnico dos Apoios das barras de suporte. 41
Figura 32 – Fotos dos Apoios das barras de suporte. 41
Figura 33 – Desenho Técnico da Base para a armadilha gelada. 42
Figura 34 – Desenho Técnico da Base para a armadilha gelada. 42
Figura 35 – Foto do manômetro McLeod montado. 43
Figura 36 – Bomba Mecânica de pré-vácuo Alcatel PASCAL 2010 SD. 47
Figura 37 – Bomba Mecânica de pré-vácuo WEG. 48
Figura 38 – Medidores do tipo Pirani digital Adixen. 48
Figura 39 – Display Adixen modelo ACS 2000. 48
11
Figura 41 – Display HPS modelo 953 G.C. 49
Figura 42 – Câmara de vácuo de 2,0 litros. 49
Figura 43 – Câmara de vácuo de 0,5 litros. 49
Figura 44 – Válvula agulha Edwards. 50
Figura 45 – Válvula agulha Swagelok. 50
Figura 46 – Manômetro absoluto Vacustat. 51
Figura 47 – Medidor Vacustat em posição de modo de expansão. 52
Figura 48 – Medidor Vacustat em posição de modo de leitura. 52
Figura 49 – Conjunto medidor Vacustat conectado ao sistema de vácuo com a
câmara de 2 litros. 53
Figura 50 – Câmara de vácuo de 2,0 litros, com os medidores do tipo Pirani
digital e analógico. 53
Figura 51 – Conjunto medidor Vacustat conectado ao sistema de vácuo sem a
câmara. 54
Figura 52 – Foto dos medidores Pirani digital e analógico conectados
diretamente no medidor Vacstat. 54
Figura 53 – Desenho geral do arranjo experimental para a medição da pressão
do sistema de vácuo. 56
Figura 54 – Foto conjunto medidor McLeod conectado ao sistema de vácuo. 56
Figura 55 – Desenho referente ao método da escala quadrática. 59
Figura 56 – Desenho referente ao método da escala linear. 60
Figura 57 – Fotos da escala do manômetro McLeod. 61
Figura 58 – Gráfico de pressão do Vacustat versos medidores Pirani digital 1 e
12
Figura 59 – Gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Outros Medidores, com a câmara de 2,0 litros, na escala logarítmica. 64
Figura 60 – Gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Medidores Pirani digital, com a câmara de 2,0 litros, na escala linear ampliada. 64
Figura 61 – Gráfico de pressão do Vacustat versos medidores Pirani digital 1 e
2, sem a câmara de 2,0 litros, na escala linear. 66
Figura 62 – Gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Outros Medidores, sem a câmara de 2,0 litros, na escala logarítmica. 66
Figura 63 – Gráfico de pressão do manômetro Vacustat versos Medidores Pirani digital, sem a câmara de 2,0 litros, na escala linear ampliada. 67
Figura 64 – Gráfico de pressão do manômetro McLeod versus medidores
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LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Medidas utilizando uma câmara de 2,0 litros em ambiente de N2 a
uma temperatura de 23 ̊C. 62
Tabela 2 - Medidas sem a câmara de 2,0 litros em ambiente de N2 a uma
temperatura de 23 ̊C. 65
14
SUMÁRIO
1-INTRODUÇÃO ... 16
2 – OBJETIVOS ... 18
3 – REVISÕES DA LITERATURA ... 19
3.1 – Pressões em um líquido – Teorema de Stevin ... 19
3.2 – Experimentos de Torricelli ... 20
3.3 – Transformações Gasosas ... 21
3.4 – Transformação isotérmica – Lei de Boyle-Mariotte ... 22
3.5 – Manômetro McLeod ... 23
3.5.1 – Introdução ao medidor McLeod ... 23
3.5.2 – Princípio de funcionamento do medidor McLeod ... 24
3.5.2.1 – Método da escala quadrática ... 26
3.5.2.2 – Método da escala linear ... 26
3.6 – Manômetro Vacustat ... 27
3.6.1 – Introdução ao medidor Vacustat ... 27
3.6.2 – Princípio de funcionamento do medidor Vacustat ... 28
3.7 – Manômetro Pirani ... 29
3.7.1 – Introdução ao medidor Pirani ... 29
3.7.2 – Princípio de funcionamento do medidor Pirani... 29
3.8 – Incertezas [10] ... 31
4 – METODOLOGIA ... 33
4.1 – Aprimoramento e montagem do medidor McLeod ... 33
4.1.1 – Aprimoramento das barras de suporte ... 33
4.1.2 – Aprimoramento do recipiente de mercúrio ... 36
4.1.3 – Aprimoramento das conexões ... 38
4.1.4 – Aprimoramento da escala do medidor McLeod ... 41
4.1.5 – Aprimoramento do suporte da escala ... 42
4.1.6 – Aprimoramento para as barras de suporte ... 43
4.1.7 – Aprimoramento da base da armadilha gelada ... 44
4.1.8 – Medidor McLeod montado... 45
4.2 – Calibração domanômetro McLeod ... 46
4.2.1 - Determinação da Área da Secção Reta S do Capilar (B) ... 46
15
4.2.3 - Determinação do Volume Inicial 𝑉0 ... 47
4.3 – Incertezas do medidor McLeod ... 49
4.4 – Equipamentos utilizados ... 49
4.4.1 - Bomba mecânica de pré-vácuo Alcatel... 49
4.4.2 - Bomba mecânica de pré-vácuo WEG ... 49
4.4.3 - Medidor Pirani digital Adixen ... 50
4.4.4 – Medidor Pirani analógico MKS ... 50
4.4.5 – Câmara de Vácuo de 0,5 e 2,0 litros ... 51
4.4.6 – Válvulas agulha ... 52
4.4.7 – Manômetro absoluto Vacustat ... 52
4.5 – Medidas realizadas ... 53
4.5.1 – Medidas realizadas com o medidor Vacustat ... 53
4.5.1.1 - Medidas com a câmara de vácuo de 2,0 litros... 55
4.5.1.2 - Medidas sem a câmara de vácuo de 2,0 litros ... 56
4.5.2 – Medidas realizadas no medidor McLeod ... 57
4.5.2.1 – Método da Escala Quadrática ... 60
4.5.2.2 – Método da escala linear ... 61
4.5.2.3 – Medidas realizadas diretamente na escala do medidor McLeod... 63
5 – RESULTADOS E DISCUSSÕES ... 64
5.1 - Resultados obtidos utilizando o medidor Vacustat ... 64
5.1.1 – Resultados com a câmara de vácuo de 2,0 litros ... 64
5.1.2 – Resultados sem a câmara de vácuo de 2,0 litros ... 67
5.2 - Resultados obtidos utilizando o medidor McLeod ... 69
6 – CONCLUSÕES ... 72
7 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ... 74
ANEXOS ... 76
16
1-INTRODUÇÃO
Em praticamente todos os processos em medição do vácuo necessitamos de medidores para determinar a pressão em que se encontra o sistema de vácuo. Esses medidores por sua vez necessitam ser comparados com padrões de baixa pressão. Este procedimento é geral em todas as atividades referentes à metrologia. Assim, temos a necessidades de criar referências da grandeza em questão e em vácuo não é diferente. Essa comparação pode ser tanto por outro medidor confiável assim como por padrões básicos, que neste último seriam padrões primários de medição, ou seja, eles não necessitam de outros medidores para ser calibrado, ele depende somente de grandezas físicas básicas e de sua geometria para a determinação da grandeza física em questão.
Em 1874, H. G. McLeod desenvolveu o medidor de baixas pressões – vácuo – denominado McLeod, que é um medidor mecânico cujo princípio de funcionamento baseia-se na lei de Boyle-Mariotte dos gases perfeitos, no teorema de Stevin – pressão em um líquido – e no manômetro de Torricelli que utiliza uma coluna de mercúrio para medidas de pressões.
O manômetro McLeod é um dos mais antigos ainda em uso até os dias de hoje, pois ele fornece a pressão absoluta e sua calibração depende somente de parâmetros geométricos [1].
O Laboratório de Tecnologia do Vácuo – (LTV) recebeu de doação da empresa de vácuo Edwards Vácuo Ltda. um medidor tipo McLeod e este medidor foi durante mais de cem anos o padrão primário disponível para medir pressões até 10-5 mbar, podendo chegar até uma ordem de pressão menor. Por ser um padrão primário, o medidor McLeod foi muito utilizado na calibração de outros medidores e testes de bombas de vácuo. O financiamento da montagem e das peças necessárias para o funcionamento do equipamento foi feito pela empresa PV-PrestVácuo Ltda.
O projeto de pesquisa do manômetro McLeod, tem por finalidade a obtenção de um padrão primário de pressões na faixa que vai de 1 mbar até aproximadamente 10-5 mbar.
O equipamento do medidor McLeod já está em funcionamento no LTV, mas a sua operação é de difícil realização. Neste sentido algumas alterações e aprimoramentos
17 foram necessários. Inicialmente fizemos todo o aprimoramento na montagem do medidor, indo desde sua fixação até a modelagem de peças novas da conexão do medidor ao sistema de vácuo, melhorando assim as vedações do conjunto-medidor e conseqüentemente proporcionando uma maior confiança e precisão nas medidas realizadas. Outro aprimoramento muito importante foi em relação à armadilha gelada do medidor, que serve para condensar os vapores contidos nos gases que serão feitas as medidas, pois o manômetro McLeod é baseado também na lei de Boyle-Mariotte dos gases ideais, que diz que o produto PV é uma constante em processos isotérmicos.
Como o funcionamento é baseado na lei de Boyle-Mariotte, então, só podemos medir pressão de gases permanentes, e não de vapor, isso devido ao fato de que, para fazer as medidas, precisamos comprimir o gás, e vapores comprimidos não obedecem mais a lei de Boyle-Mariotte [1].
18
2 – OBJETIVOS
Aprimoramento da montagem e calibração do medidor McLeod, a fim de se conseguir uma maior confiança e precisão nas medidas realizadas, sendo com isso possível a obtenção de um padrão primário nas medidas de baixas pressões (vácuo), tornando assim o medidor McLeod um padrão primário de referência para calibração de outros medidores e testes de bombas de vácuo.
O Brasil não tem até o momento um padrão primário de vácuo que esteja credenciado pelo Inmetro, com isso o LTV no projeto McLeod tentará obter esse tipo de padrão de vácuo.
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3 – REVISÕES DA LITERATURA
3.1 – Pressões em um líquido – Teorema de Stevin [2]
Considere um líquido de densidade ρ, homogêneo e incompressível, em equilíbrio. Imagine uma porção desse líquido com a forma de um cilindro reto de altura h e cujas bases tenham área A, estando à base superior exatamente na superfície livre do líquido.
Na base superior atua a força FA, exercida pelo ar existente sobre o líquido, e, na base inferior, a força hidrostática FB. Seja P o peso do cilindro líquido. (figura 1) Como há equilíbrio, podemos escrever:
𝐹𝐵 = 𝐹𝐴+ 𝑃
Mas o peso do cilindro líquido vale: 𝑃 = 𝑚𝑔 = 𝜌𝑉𝑔 = 𝜌𝐴𝑔 Onde: 𝜌 =𝑚 𝑉 ⇒ 𝑚 = 𝜌𝑉 Assim: 𝐹𝐵 = 𝐹𝐴+ 𝜌𝐴𝑔
Dividindo pela área A da base, vem: 𝐹𝐵 𝐴 = 𝐹𝐴 𝐴 + 𝜌𝐴𝑔 𝐴 Como: 𝑃𝐴 = 𝐹𝐴 𝐴 𝑒 𝑃𝐵 = 𝐹𝐵 𝐴
São as pressões exercidas pelo ar na superfície e na base do cilindro respectivamente. Figura 1 – Teorema de Stevin [2].
20 Logo, Obtemos a expressão que traduz o Teorema de Stevin.
𝑷𝑩 = 𝑷𝑨+ 𝝆𝒈𝒉 Ou
𝑷 = 𝑷𝟎+ 𝝆𝒈𝒉
A expressão em um ponto situado à profundidade h no interior de um líquido em equilíbrio é dada pela pressão existente na superfície do líquido, exercida pelo ar, gás ou vapor, mais a pressão exercida pela coluna de líquido situada acima do ponto e expressa pelo produto ρgh.
3.2 – Experimentos de Torricelli [2]
Evangelista Torricelli (1608-1647) descobriu um método para medir a pressão atmosférica, inventando o barômetro de mercúrio em 1643. Este é constituído por um longo tubo de vidro que contem mercúrio e é invertido em uma cuba também com mercúrio, como na figura 2 [3].
Torricelli ao nível do mar encheu com mercúrio, até a borda, um tubo de vidro com 120 cm de comprimento. Tapou a extremidade aberta e inverteu o tubo num recipiente contendo mercúrio. Ao destapar o tubo, verificou que a coluna de mercúrio atingia a altura de 76 cm, restando o vácuo na parte superior do tubo de vidro (da ordem de 1,3x10-3 torr) acima do mercúrio, região esta denominada câmara barométrica
Torricelli concluiu da experiência que a pressão do ar sobre a superfície livre do mercúrio no recipiente era igual à pressão dos 76 cm de mercúrio contidos no tubo.
21 Analisando a figura 2, notamos que os pontos x e y pertencem à mesma horizontal e, portanto:
𝑃𝑥 = 𝑃𝑦
Mas, sabemos que:
𝑃𝑥 = 𝑃𝑎𝑡𝑚 𝑒 𝑃𝑦 = 𝑃𝑐𝑜𝑙𝑢𝑛𝑎 Assim:
𝑃𝑎𝑡𝑚 = 𝑃𝑐𝑜𝑙𝑢𝑛𝑎
Podemos dizer então que a pressão equivalente a esta, exercida por uma coluna de exatamente 76 cm de mercúrio, ao nível do mar, a 0ºC e sob condição normal da gravidade, g = 980.665 cm/s2, é chamada de uma atmosfera (1atm). A densidade do mercúrio a esta temperatura é 13.5950 g/cm3 [3].
Logo:
𝑃𝑎𝑡𝑚 = 76 𝑐𝑚𝐻𝑔 = 760 𝑚𝑚𝐻𝑔 Então, uma atmosfera é equivalente a:
𝟏 𝒂𝒕𝒎 = 𝟏𝟑. 𝟓𝟗𝟓𝟎 𝒈 𝒄𝒎𝟑× 𝟗𝟖𝟎. 𝟔𝟔𝟓 𝒄𝒎 𝒔𝟐 × 𝟕𝟔 𝒄𝒎 Ou 𝟏 𝒂𝒕𝒎 = 𝟏. 𝟎𝟏𝟑 × 𝟏𝟎𝟓 𝑵 𝒎𝟐 3.3 – Transformações Gasosas [4]
Certa quantidade de gás sofre uma transformação de estado quando se modificam ao menos duas das variáveis de estado (P, V, T) [5].
É impossível a variação de apenas uma variável. Quando variar uma das grandezas, necessariamente pelo menos outra deve alterar-se [5]. Isto significa que a terceira é uma função das outras duas, ou seja, que existe uma relação funcional do tipo:
22 que se chama a equação de estado do fluido.
A equação de estado assume uma forma especialmente simples para um gás ideal (chamado também de gás perfeito). Conforme o próprio nome está dizendo, trata-se de uma idealização de um gás real, no limite de rarefação extrema. Quanto mais distante a temperatura do gás em relação a seu ponto de liquefação e quanto menor a pressão, mais ele se aproxima do comportamento de um gás ideal. Na prática trata-se de uma excelente aproximação na maioria dos casos.
Vamos analisar a transformação em que uma das variáveis mantém-se constante, variando, portanto as outras duas.
3.4 – Transformação isotérmica – Lei de Boyle-Mariotte [5]
Já foi mostrado na seção 3.2 que a experiência de Torricelli (1643) evidenciou e levou à interpretação correta da pressão atmosférica, cuja variação com a altitude foi investigada por Pascal (1648) [4].
Em 1662, o físico inglês Robert Boyle publicou um livro intitulado “A Mola do Ar”, contendo uma nova lei relativa à elasticidade do ar, ou seja, relacionando sua pressão com seu volume [4].
A lei de Boyle foi redescoberta independentemente por Mariotte em 1676 [4]. Uma transformação gasosa na qual a pressão P e o volume V variam e a temperatura T é mantida constante é chamada transformação isotérmica (igual temperatura).
Se mantivermos certa massa de gás em temperatura constante T, verificamos experimentalmente que, se o volume for reduzido de um valor inicial V1 para um valor final V2, a pressão aumenta do valor inicial P1 para o valor final P2 (figura 3), obedecendo a esses valores à fórmula:
𝑃1𝑉1 = 𝑃2𝑉2
A pressão e o volume de um gás, mantido em temperatura constante, são inversamente proporcionais.
23 A relação acima é chamada Lei de Boyle-Mariotte, em homenagem ao físico que a descobriu.
Se representarmos a pressão p em ordenadas e o volume V em abscissas, o gráfico da expressão anterior (a pressão é inversamente proporcional ao volume) é uma curva denominada hipérbole eqüilátera (figura 4).
Observe que, se a transformação isotérmica se realizar numa temperatura T‟>T, o valor do produto PV é mais elevado e a hipérbole representativa está linha tracejada mais afastada dos eixos.
Figura 4 – Lei de Boyle-Mariotte hipérbole eqüilátera [5].
3.5 – Manômetro McLeod
3.5.1 – Introdução ao medidor McLeod
Em 1874, H. G. McLeod desenvolveu o medidor de baixas pressões (vácuo) denominado McLeod, que é um medidor mecânico onde o seu princípio de funcionamento baseia-se na lei de Boyle – Mariotte dos gases perfeitos, Teorema de Stevin - pressão em um líquido e no manômetro de Torricelli que utiliza uma coluna de mercúrio para medidas de pressões.
Figura 3 – Em temperatura constante, a pressão e o volume de um gás são inversamente proporcionais. [5]
24 O manômetro McLeod é um dos mais antigos ainda em uso até os dias de hoje, pois ele fornece a pressão absoluta e sua calibração depende somente de parâmetros geométricos. Durante muito tempo foi padrão primário de pressões na faixa de 10-1 torr até aproximadamente 10-5 torr, foi extensivamente utilizado na calibração de outros medidores e testes de bombas de vácuo [1].
O manômetro McLeod é baseado simplesmente na lei de Boyle-Mariotte dos gases perfeito, que diz que o produto PV é uma constante em processos esotérmicos. Como o funcionamento é baseado na lei de Boyle-Mariotte, então, só podemos medir pressão de gases permanentes e não de vapor, isso devido ao fato de que, para fazer as medidas, precisamos comprimir o gás, e vapores comprimidos não obedecem mais a lei de Boyle-Mariotte [1].
3.5.2 – Princípio de funcionamento do medidor McLeod
O funcionamento do manômetro McLeod, pode ser descrito da seguinte maneira: Com o nível de mercúrio abaixo do nível de corte (figura 5) o bulbo do sistema McLeod é colocado em contato com o sistema de vácuo para que tanto o medidor como a câmara de vácuo, atinjam o equilíbrio e ambos obtenham a mesma pressão. Controla-se a subida do mercúrio até o nível de corte para que gás do volume calibrado seja confinado no volume conhecido V (volume do bulbo) [6].
O volume que se vai comprimir pode ser medido enchendo o bulbo e o capilar (B) com água ou mercúrio, em seguida pesa-se a sua massa. Conhecida a densidade do líquido em questão, podemos calcular o seu volume [1].
25 Para discutir o funcionamento de tal medidor, vamos nos referir à figura 6. Conhecido o volume inicial 𝑉0, sobe-se a coluna de mercúrio a fim de comprimir o gás no capilar (B), passando de volume 𝑉0 ao volume 𝑉 = 𝑆, onde S é a área da secção reta do capilar. Ao subir a coluna de mercúrio para comprimir o gás, notamos que a coluna no capilar (A) sobe mais que a coluna no capilar (B), isso devido à diferença de pressão entre os dois capilares, pois no capilar (B), o gás esta sendo comprimido (pressão alta), enquanto no capilar (A), a pressão é a mesma do sistema de vácuo (pressão baixa), por isso existe o desnível entre os capilares. Essa diferença de altura entre as duas colunas de mercúrio será representada por H, e a altura onde a coluna de mercúrio parar no capilar (B) até o topo do mesmo (altura da coluna de gás comprimido no capilar (B)), é chamada de h (essas alturas devem ser medidas em relação à mesma origem, usualmente o topo do capilar (B)). [6].
A pressão 𝑃0 que queremos encontrar é a pressão do sistema de vácuo (capilar (B)). Sabemos que a pressão do gás comprimido no capilar (A) é 𝑃 = (𝑃0+ 𝜌𝑔𝐻) e utilizando a equação de Boyle-Mariotte podemos calcular a pressão 𝑃0 do sistema. O cálculo da pressão 𝑃0 do sistema pode ser calculado por dois métodos, o método da escala quadrática e método da escala linear, mas os dois dependem de subir a coluna de mercúrio até um ponto fixo (definido pelo operador) e medir a diferença entre as colunas de mercúrio referente aos capilares (A) e (B) [6].
Figura 6 – Desenhos referentes aos métodos da escala quadrática e da escala linear para a calibração com parâmetros geométricos [7].
26
3.5.2.1 – Método da escala quadrática
Para fazer a medida da pressão, o mercúrio precisa subir até o nível yy‟ (topo do capilar (D)) (figura 7). Seja 𝑣 = 𝑎, onde v é o volume de gás dentro do capilar (D), (𝑃 + ) corresponde à pressão dentro do capilar pela lei de Boyle.
Figura 7 – Medidor McLeod, método da escala quadrática. 𝑃 + × 𝑎 = 𝑃𝑉
𝑃 = 𝑎 2 𝑉 − 𝑎
Em geral, ah é da ordem de 1% de V, portanto, podemos desprezar o tempo ah. 𝑃 =𝑎
2
𝑉 = 𝑘2 𝑘 = 𝑎 𝑉 Onde k é um parâmetro geométrico.
A pressão então varia com o quadrado da diferença dos níveis.
3.5.2.2 – Método da escala linear
Para diminuir o erro quadrático, e medir pressões mais elevadas, usa-se a escala linear. O mercúrio sobe até um nível fixo ZZ‟ (figura 8). Seja h é igual à diferença dos níveis nos capilares (D) e (B), 0 corresponde à altura do gás comprimido no capilar (D). Então: 𝑣 = 𝑎𝑎, que corresponde ao volume do gás preso dentro do capilar (D) e (𝑃 + ) é igual à pressão dentro do capilar.
27 Figura 8 – Medidor McLeod, método da escala linear.
𝑃𝑉 = (𝑃 + ) × 𝑎0
𝑃 = 𝑎0 𝑉 − 𝑎0 =
𝑘′
𝑉 − 𝑘′ 𝑘′ = 𝑎0 Onde k‟ é um parâmetro geométrico.
A pressão então varia linearmente com a diferença dos níveis. Tanto no método da escala quadrática como no método da escala linear, vê-se que, quanto menor a seção reta, e, portanto o diâmetro dos capilares (B) e (D), e maior o volume do recipiente R (bulbo do medidor McLeod), maior a sensibilidade do manômetro.
3.6 – Manômetro Vacustat
3.6.1 – Introdução ao medidor Vacustat [7]
O Vacustat é um medidor de compressão que se baseia na lei de Boyle para a determinação da pressão. Ele é formado, como mostrado na figura 9, por tubos de vidro interligados que formam o sistema de compressão. O mercúrio que será colocado pela abertura para entrada de gás é que comprimirá o gás no capilar (B) e quando o mercúrio do capilar (C) atingir a marca deste capilar estará indicado à pressão no Capilar (B) que é todo graduado na unidade de pressão Torr.
O Vacustat é um padrão primário de obtenção da pressão, sendo portando os valores de pressão fornecidos por ele mais confiáveis que valores fornecidos por medidores como Pirani, Pennig entre outros que são medidores indiretos. Como ele
28 possui pequenas dimensões, consegue atingir uma pequena faixa de pressão que vai de 5,0 torr até aproximadamente 1,0 × 10−2 torr.
3.6.2 – Princípio de funcionamento do medidor Vacustat [1]
O princípio de funcionamento do Vacustat é o mesmo que do manômetro McLeod, só que neste, o reservatório de mercúrio não é aberto para pressão atmosférica, e a compressão é feita pelo movimento giratório.
O Vacustat é feito de vidro montado em um painel que serve de suporte para o medidor. O Vacustat é ligado ao sistema de vácuo por meio de um tubo de borracha ou um O‟ring dinâmico (vedação dinâmica), no ponto (A), através do painel, de tal maneira que se pode girar o painel com o Vacustat em torno do eixo de rotação em (A). Antes de fazer medidas, coloca-se o Vacustat na posição horizontal (figura 9 – modo de expansão) para esvaziar o manômetro até a pressão do sistema. Nesta posição, todo o mercúrio está contido no reservatório de mercúrio. Para fazer leituras, gira-se o Vacustat para a posição vertical (figura 10 – modo de leitura). Então, o mercúrio desce do reservatório de mercúrio e preenche os capilares (B) e (C). Quando passa pelo bulbo (D), o gás dentro do capilar é comprimido, e então a diferença das alturas do mercúrio nos capilares (B) e (C) dá a pressão a ser medida. O uso da escala quadrática ou linear depende da quantidade de mercúrio. Para usar a escala quadrática coloca-se uma quantidade de mercúrio tal que ela suba até a marca de referência. Para escala linear precisamos de um pouco menos de mercúrio. É sempre necessário ajustar o manômetro em torno da sua posição vertical para fazer o mercúrio subir até o nível desejado. O erro cometido neste ajuste é desprezível. Existe no topo do capilar B uma pequena tampa responsável pela vedação do medidor que, quando removida cuidadosamente leva a pressão interna do Vacustat novamente à atmosférica [7].
29 Figura 10 – Desenho esquemático do Vacustat em Modo de Leitura [7].
A grande vantagem do Vacustat é que é muito mais compacto e resistente do que o manômetro McLeod. A quantidade de mercúrio necessária é de aproximadamente 185 gramas.
3.7 – Manômetro Pirani
3.7.1 – Introdução ao medidor Pirani [1]
O medidor Pirani é um medidor indireto de condutividade térmica que mede a pressão através da mudança no valor da resistência de uma ponte de Wheatstone formada por um filamento inserido em um sistema de vácuo onde se deseja medir a pressão, como mostrado na figura 13. Este medidor é muito usado na indústria e em laboratórios de pesquisa devido a sua durabilidade, facilidade de operação e precisão [8].
O medidor Pirani de „tensão constante‟ mede pressões entre 7,5 e 7,5 × 10−4 torr e o Pirani de „temperatura constante‟ tem uma faixa de leitura maior que vai de 750 até 7,5 × 10−4 torr, sendo mais empregado. Os medidores têm um tempo de resposta muito curto e são particularmente apropriados em aplicações de controle de pressão [9].
3.7.2 – Princípio de funcionamento do medidor Pirani [1]
O manômetro Pirani consiste de um tubo de vidro ou metal, fechado de um lado e de diâmetro aproximado entre 1 e 2 cm.
30 O lado aberto está ligado por um O-ring dinâmico (de vedação dinâmica) ou tubo de borracha ao sistema de vácuo. Dentro do tubo há um filamento de tungstênio de 0,005 a 0,1 mm de diâmetro, de 20 a 30 cm de comprimento, enrolado numa hélice, como mostra a figura 11.
Figura 11 – Medidor Pirani sem o envelope de vidro [1].
Para evitar muita perda de calor através dos fios, mantêm-se a temperatura do filamento a aproximadamente 200°C. Em geral, para assegurar que não há efeitos devido à variação de temperatura ambiente coloca-se ao lado do filamento um envelope de vidro selado e evacuado a pressão inferior a 1 militorr (figura 12).
Figura 12 – Medidor Pirani com o envelope de vidro e compensador [1].
Este Pirani compensador serve como uma resistência no circuito eletrônico medidor. O circuito usado é uma ponte de Wheatstone (figura 13), onde o Pirani forma um braço e o compensador o outro braço. Em geral, em vez de medir a resistência do Pirani, mantem-se constante a corrente na ponte e por meio da resistência 𝑅𝑉 balanceia-se a ponte para a menor pressão que possa balanceia-ser medida como 10-4 torr; isso da o zero do galvanômetro. Assim, quando a pressão aumenta no Pirani, a ponte não é mais
31 balançada, passando a resistência do Pirani a diminuir e com isso o galvanômetro acusará uma corrente. A calibração é feita medindo esta corrente contra a pressão medida de um McLeod.
O medidor Pirani mede a variação da resistência devida à variação da temperatura com a pressão.
Figura 13 – Circuito do medidor Pirani [1].
3.8 – Incertezas [10]
É a fração avaliada da menor divisão da escala, isto é, no dígito duvidoso é que reside a incerteza da medida.
𝐴𝐵 = 12,6 𝑐𝑚
Neste dígito tem-se uma incerteza
Isto significa que a medida AB pode ser 12,7 ou 12,5 cm; ou ainda, 12,8 ou 12,4 cm. No primeiro caso, a amplitude da incerteza é ± 0,1 cm e no segundo, ± 0,2 cm.
De maneira geral, a amplitude da incerteza é fixada pelo operador. Se o operador adotar como incerteza 𝛿 𝐴𝐵 = ± 0,2 𝑐𝑚, ele deve expressar a medida AB da seguinte forma:
𝐴𝐵 = 12,6 ± 0,2 𝑐𝑚
E com isto ele quer dizer que AB é confiável dentro dos limites 12,4 e 12,8 cm, mas que o valor mais provável da medida, em sua opinião é 𝐴𝐵 = 12,6 𝑐𝑚.
32 Incerteza Absoluta: Define-se como incerteza absoluta de uma medida a amplitude de incertezas fixadas pelo operador, com sinal ±. Na medida expressa por 𝑚 = 212,0 ± 0,5 𝑔, a incerteza absoluta da medida é 𝛿 𝑚 = ± 0,5 𝑔.
A incerteza absoluta, que é fixada pelo operador, depende de sua perícia, de sua segurança, da facilidade de leitura da escala e do próprio aparelho ou instrumento utilizado na medição.
Apesar de não ser norma, costuma-se adotar como incerteza absoluta de uma medida, o valor da metade da menor divisão da escala tomado em módulo. Por exemplo, se a medida está sendo efetuada com um cronômetro cuja menor divisão é 𝑢 = 1 𝑠, então, a incerteza absoluta neste caso é 𝛿 𝑡 = ± 0,5 𝑠.
33
4 – METODOLOGIA
4.1 – Aprimoramento e montagem do medidor McLeod
O laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV recebeu de doação da empresa de vácuo Edwards Vácuo Ltda. o manômetro McLeod. O que chegou ao laboratório - LTV foi somente à vidraria do medidor, precisando então ser feita toda a parte de estudos, calibragem, elaboração e montagem de todo o sistema e suporte (gabinete) para podermos executar as medidas de sistemas de vácuo utilizando o manômetro McLeod. Todo esse projeto teve início com a estudante Carolina Carvalho Previdi Nunes do curso de Materiais Processos e Componentes Eletrônicos da Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC – SP. A estudante Carolina fez o projeto e construção do gabinete para o suporte do medidor McLeod e o projeto e usinagem das peças referentes à fixação do medidor no gabinete e das conexões ao sistema de vácuo.
O medidor até o início do ano de 2008, ainda não tinha sido montado, por isso achávamos que as peças estavam todas de acordo com o que tinha sido projetado. Quando começamos a montagem do equipamento no segundo semestre de 2008, notamos que algumas peças não estavam de acordo com o projetado, então tivemos que fazer alguns aprimoramentos para que o medidor pudesse ser montado e operado com confiança. Os aprimoramentos realizados foram os seguintes:
4.1.1 – Aprimoramento das barras de suporte
Quando montamos o medidor, notamos que a barra que serve como apoio entre o suporte vertical e o bulbo de vidro, não apresentava uma resistência necessária, então projetamos dois novos tipos de barras para dar maior firmeza do medidor dentro do gabinete, evitando assim, que ocorra algum acidente com o equipamento e com o operador do mesmo.
Foram feitas duas barras iguais que prendem o medidor no suporte vertical e também o prendem na parede lateral do gabinete (figuras 14 e 15) e duas outras barras também iguais que prendem o medidor no suporte vertical e na parede do fundo do gabinete (figuras 16 e 17). Com essas modificações, conseguimos obter maior firmeza do equipamento, podendo o mesmo ser movimentado junto com o gabinete sem que ocorram riscos dele se quebrar.
34 Figura 14 – Desenho Técnico das Barras de suporte de fixação na parede lateral do gabinete.
35 Figura 16 – Desenho Técnico das Barras de suporte da fixação na parede de trás do gabinete.
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4.1.2 – Aprimoramento do recipiente de mercúrio
Quando o gabinete foi projetado, as duas prateleiras (uma inferior e outra superior) que servem de apoio para o recipiente de mercúrio, ficaram com um diâmetro um pouco maior que o diâmetro do recipiente, com isso tivemos que projetar dois anéis que se encaixam perfeitamente nas diferenças entre os dois diâmetros (o da prateleira e o do recipiente de mercúrio). Fizemos os acabamento da prateleira inferior (figura 18) e o acabamento da prateleira superior (figuras 19 e 20).
Esses anéis fazem com que não haja folga entre o recipiente e as prateleiras, proporcionando uma melhor firmeza do conjunto e evitando com que o recipiente junto com o medidor se quebre ao movimentar o gabinete.
37 Figura 19 – Desenho Técnico do Anel superior.
38
4.1.3 – Aprimoramento das conexões
Na montagem das conexões metálica ao bocal de vidro do medidor, havia uma peça que não se encaixava perfeitamente ao bocal de vidro do medidor, impedindo que fosse feito a conexão da parte metálica com a parte de vidro. Então projetamos devidamente uma peça feita de PVC (figuras 21 e 22) para que a mesma fosse colocada no bocal de vidro e assim a parte metálica pudesse ser parafusada nessa peça de PVC juntando a conexão metálica ao bocal de vidro do medidor McLeod.
Figura 21 – Desenho Técnico da peça de PVC para a conexão do bocal de vidro as partes metálicas.
39 Também fizemos algumas correções nas peças que foram feitas pela aluna Carolina, essas correções foram com relação ao alinhamento dos furos nas conexões já existentes. Nas conexões mostradas a seguir, tivemos que retirar os flanges que fazem a fixação com outras peças, alinhar os furos e fazer novamente a soldagem dos flanges (figuras 23, 24 e 25).
Figura 23 – Foto da conexão tipo cotovelo.
Figura 24 – Foto da conexão tipo fole metálico.
40 Ainda, com relação às conexões, mostradas a seguir (figura 26), diminuímos um pouco da espessura do corpo da peça, pois não estávamos conseguindo encaixar os parafusos para a devida fixação. As peças mostradas a abaixo, também foram feitas pela aluna Carolina.
41
4.1.4 – Aprimoramento da escala do medidor McLeod
Veio junto ao medidor uma escala graduada em milímetros ao lado de uma escala de pressões. Essa escala foi feita de acordo com a posição em que ia ficar o equipamento, mas quando o mesmo foi montado no laboratório, notamos que a escala tinha ficado do lado contrário em relação ao projeto original, devido à posição em que foi montado o manômetro no LTV não ser a mesma posição do projeto original. Com isso tivemos que projetar uma nova escala de acordo com a posição em que manômetro foi montado no LTV (figuras 27 e 28).
Figura 27 – Desenho Técnico da Escala do manômetro McLeod.
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4.1.5 – Aprimoramento do suporte da escala
A escala que veio junto ao medidor McLeod não foi utilizada, pois no novo projeto ela ficava invertida, dificultando a leitura das medidas, assim tivemos que criar uma nova escala e conseqüentemente criamos um novo suporte de material polimérico para a mesma (figura 29 e 30).
Figura 29 – Desenho Técnico do Suporte da escala.
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4.1.6 – Aprimoramento para as barras de suporte
Por um problema no projeto, os furos das barras horizontais que servem para dar apoio ao invólucro de vidro não encaixaram corretamente, então tivemos que cortar das barras os furos que seguravam o medidor pelo capilar que o liga ao sistema de vácuo, deixando o medidor sem apoio (solto). Assim tivemos que construir um apoio que prendesse as barras ao capilar que liga o medidor ao sistema de vácuo (figuras 31 e 32).
Figura 31 – Desenho Técnico dos Apoios das barras de suporte.
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4.1.7 – Aprimoramento da base da armadilha gelada
Ao montarmos o medidor, notamos que a armadilha gelada estava acima do nível de apoio do medidor McLeod, fazendo com que a mesma ficasse sem apoio, então construímos uma base para que a armadilha gelada não ficasse flutuando, evitando assim que a mesma se quebre (figuras 33 e 34).
Figura 33 – Desenho Técnico da Base para a armadilha gelada.
45
4.1.8 – Medidor McLeod montado
A figura 35 mostra o conjunto medidor McLeod montado.
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4.2 – Calibração domanômetro McLeod
O Laboratório de Tecnologia do Vácuo LTV recebeu de doação da empresa Edwards Vácuo Ltda o invólucro de vidro do medidor McLeod, mas sem a devida calibração. Assim nós do laboratório tivemos que determinar através de cálculos os parâmetros necessários para uma calibração precisa do equipamento, visto que, o mesmo já possuía uma escala de pressões e nós tivemos que nos adequar a mesma. Os parâmetros determinados foram o volume inicial 𝑉0, a área S da secção reta do capilar (B) e as alturas h e H do mesmo, para que se possa calcular o volume final V, a pressão final P e posteriormente o cálculo da pressão inicial 𝑃0 do sistema a qual se deseja medir através da lei de Boyle-Mariotte.
4.2.1 - Determinação da Área da Secção Reta S do Capilar (B)
Para a determinação da área S, inicialmente determinou-se o diâmetro do capilar (B) fazendo passar pelas mesmas linhas de nylon de diferentes diâmetros (diâmetros esse entre 0.7mm a 1,1mm), ao passo que a linha de ∅ = 1,0𝑚𝑚 foi a maior que conseguiu passar pelo capilar (B), logo ficou determinado que o diâmetro da secção reta do capilar (B) é de 1,0mm. Utilizou-se este método, pois não se tem acesso ao capilar (B).
Determinado o diâmetro do capilar (B), calcula-se a área através da equação 𝑆 = 𝜋𝑅2, onde o raio 𝑅 =∅ 2. 𝑆 = 𝜋𝑅2 𝑆 = 3,1415 × (1 × 10−3𝑚 2 )2 𝑆 = 3,1415 × (1 × 10−6𝑚2 4 ) 𝑆 = 0,785 × 10−6𝑚2 𝑆 = 7,85 × 10−7𝑚2 4.2.2 - Determinação da Altura h e H
As alturas h e H foram determinadas através de uma régua milimetrada. Esta régua milimetrada está localizada junto à escala de pressões do manômetro McLeod,
47 onde a principal função da mesma é medir a diferença entre as colunas de mercúrio entre os capilares (A) e (B).
4.2.3 - Determinação do Volume Inicial 𝑽𝟎
Para a determinação do volume inicial 𝑉0, para efeito de cálculo, vamos considerar que através da escala de pressões do medidor encontramos que a coluna de gás comprimido no capilar (B) tenha a altura = 16𝑚𝑚 = 16 × 10−3𝑚, onde a pressão inicial 𝑃0 do sistema para essa altura é 𝑃0 = 5,0 × 10−4𝑡𝑜𝑟𝑟.
Então, sabemos que:
1. A pressão inicial do sistema 𝑃0 para uma altura = 16𝑚𝑚 = 16 × 10−3𝑚 é 𝑃0 = 5,0 × 10−4𝑡𝑜𝑟𝑟 = 6,6661 × 10−2 𝑁𝑚2 , de acordo com a escala de pressões do medidor;
2. A aceleração da gravidade é g = 980.665 cm/s2;
3. A área S da secção reta do capilar (B) é dada por 𝑆 = 𝜋𝑅2, onde o raio 𝑅 =∅ 2; 4. O diâmetro da secção reta do capilar é ∅ = 1,0𝑚𝑚 = 1,0 × 10−3𝑚;
5. A densidade do mercúrio é 𝜌 = 13,6 × 103 𝑘𝑔 𝑚3.
I. O volume do gás comprimido no capilar (B) é dado por: 𝑉 = 𝑆
𝑉 = 7,85 × 10−7𝑚2× 16 × 10−3𝑚3 𝑉 = 125,6 × 10−7 × 10−3𝑚3
𝑉 = 125,6 × 10−10𝑚3 𝑉 = 1,256 × 10−8𝑚3
II. A área da secção reta do capilar (B) é: 𝑆 = 𝜋𝑅2 𝑆 = 3,1415 × (1 × 10−3𝑚 2 )2 𝑆 = 3,1415 × (1 × 10 −6𝑚2 4 ) 𝑆 = 0,785 × 10−6𝑚2
48 𝑆 = 7,85 × 10−7𝑚2
III. Substituindo os valores encontrados acima na equação de Boyle-Mariotte e utilizando o método da escala quadrática, temos:
𝑃0= 𝜌𝑔2𝑆 𝑉0− 𝑉 6,6661 × 10−2 𝑁 𝑚2= [13,6 × 103𝑘𝑔 𝑚3× 980.665sm2× (16 × 10−6𝑚) × 7,85 × 10−7𝑚2] 𝑉0− 1,256 × 10−8𝑚3 6,6661 × 10−2 𝑁 𝑚2= [267839,488 × 103× 10−6× 10−7𝑁𝑚] 𝑉0− 1,256 × 10−8𝑚3 6,6661 × 10−2 𝑁 𝑚2= [267839,488 × 10−10𝑁𝑚] 𝑉0− 1,256 × 10−8𝑚3 6,6661 × 10−2 𝑁 𝑚2× (𝑉0− 1,256 × 10−8𝑚3) = 267839,488 × 10−10𝑁𝑚 6,6661 × 10−2 𝑁 𝑚2× 𝑉0− 8,3726 × 10−10𝑁𝑚) = 267839,488 × 10−10𝑁𝑚 𝑉0= (267839,488 × 10−10+ 8,3726 × 10−10)𝑁𝑚 6,6661 × 10−2 𝑁 𝑚2 𝑉0= 2,6784 × 10−5𝑁𝑚 6,6661 × 10−2 𝑁 𝑚2 𝑉0= 0,4017942 × 10−5× 102𝑚3 𝑉0= 0,4017942 × 10−3𝑚3 Portanto: 𝑽𝟎 = 𝟎, 𝟒𝟎𝟏𝟕𝟗𝟒𝟐 𝑳
49
4.3 – Incertezas do medidor McLeod
As incertezas apresentadas pelo medidor McLeod, devem ser avaliadas com relação à menor divisão da escala de pressões fornecida pelo equipamento, visto que a escala neste tipo de manômetro não varia linearmente com a variação de pressão (figura 27). Então, podemos dizer que a incerteza apresentada pelo medidor McLeod é uma incerteza absoluta (conforme explicado no item 3.8).
4.4 – Equipamentos utilizados
Os equipamentos utilizados para a obtenção das medidas foram duas bombas mecânicas de pré-vácuo (pressões abaixo de 1x10-3), dois medidores Pirani Digital, um medidor do ti pó Pirani Analógico, duas câmaras de vácuo (uma com 0,5L e outra a 2,0L), duas válvulas agulha, um medidor absoluto Vacustat e um medidor absoluto McLeod.
4.4.1 - Bomba mecânica de pré-vácuo Alcatel
A figura 36 ilustra uma bomba mecânica de pré-vácuo Alcatel, modelo PASCAL 2010 SD, utilizada para a o bombeamento do sistema de vácuo de onde se quer obter a pressão. A pressão atingida para um sistema que utiliza este tipo de bomba é de no máximo 1,0x10-3, dependendo da configuração do mesmo.
Figura 36 – Bomba Mecânica de pré-vácuo Alcatel PASCAL 2010 SD.
4.4.2 - Bomba mecânica de pré-vácuo WEG
A figura 37 ilustra uma bomba mecânica de pré-vácuo WEG, utilizada para o bombeamento do reservatório de mercúrio do medidor McLeod, a fim de deixar um ambiente de baixa pressão, não permitindo com isso que o mercúrio suba
50 indefinidamente para os capilares do medidor devido a grande diferença de pressão que haveria entre o sistema de vácuo (a baixa pressão) e o reservatório (a pressão atmosférica). A pressão atingida para um sistema que utiliza este tipo de bomba é de no máximo 1,0x10-3, dependendo da configuração do mesmo.
Figura 37 – Bomba Mecânica de pré-vácuo WEG.
4.4.3 - Medidor Pirani digital Adixen
Foram utilizados dois medidores do tipo Pirani Digital Adixen modelo AP 2004 e um display Adixem modelo ACS 2000, que servem para a comparação das medidas realizadas nos medidores Vacustat e McLeod. A unidade fornecida por esse medidor é o Torr. As figuras 38 e 39 ilustram o medidor e o seu respectivo display para visualização das pressões obtidas pelos dois medidores.
Figura 38 – Medidores Pirani digital Adixen. Figura 39 – Display Adixen modelo ACS 2000.
4.4.4 – Medidor Pirani analógico MKS
Foi utilizado um medidor do tipo Pirani Analógico MKS modelo series 315 e um display HPS modelo 953 Gauge Controller, que também servem para a comparação das
51 medidas realizadas nos medidores Vacustat e McLeod. A unidade fornecida por esse medidor é o Torr. As figuras 40 e 41 ilustram o medidor e o seu respectivo display para visualização e controle das pressões obtidas.
Figura 40 – Medidores Pirani analógico MKS. Figura 41 – Display HPS modelo 953 G.C.
4.4.5 – Câmara de Vácuo de 0,5 e 2,0 litros
A câmara de vácuo de 0,5 litros foi utilizada junto à bomba mecânica responsável pelo bombeamento do reservatório de mercúrio do medidor McLeod e a câmara de vácuo de 2,0 litros formavam o conjunto sistema medidores de onde as medidas foram extraídas. As câmaras servem para evitar que uma pequena variação de pressão no sistema afete bruscamente as medidas, pois a inércia dos gases é maior quando se tem um maior volume do mesmo sendo utilizado. As figuras 42 e 43 ilustram as câmaras de 0,5 litros e 2,0 litros respectivamente.
52
4.4.6 – Válvulas agulha
Foram utilizadas duas válvulas agulha, uma entre a câmara de vácuo de 0,5 litros e o reservatório de mercúrio, responsável pelo controle da subida e descida do mercúrio, a fim de comprimir os gases no medidor McLeod, e outra conectado entre o sistema de nitrogênio e a câmara de câmara de vácuo de 2,0 litros, para controlar o fluxo de N2 no sistema, aumentando e diminuindo a pressão a ser medida. A figuras 44 e 45 ilustra as válvulas agulha utilizadas.
Figura 44 – Válvula agulha Edwards.
Figura 45 – Válvula agulha Swagelok.
4.4.7 – Manômetro absoluto Vacustat
Utilizou-se um medidor absoluto Vacustat Virtis (figura 46) para que se possa analisar e comparar as pressões de pré-vácuo, pois seu range varia de 5,0 torr até aproximadamente 1,0x10-2 torr. Seu funcionamento é baseado na lei de Boyle-Mariotte, então para realizar as medidas, deve-se comprimir os gases. Devido ao seu princípio de funcionamento, o medidor Vacustat muito se assemelha com o medidor McLeod.
53 Figura 46 – Manômetro absoluto Vacustat.
4.5 – Medidas realizadas
Após ser concluída a etapa de montagem e calibração, partiu-se para etapa de operação do medidor McLeod, que consiste inicialmente nas medidas utilizando o medidor Vacustat que é constantemente chamado de mini-McLeod, devido o mesmo ser também um medidor absoluto onde seu range varia de 5,0 torr até aproximadamente 1,0x10-2 torr e nas medidas utilizando o medidor padrão de vácuo McLeod, onde o seu range varia de 5,0x10-2 torr até aproximadamente 1,0x10-6 torr.
O motivo pela a qual se utiliza o Vacustat é para que se possa analisar e comparar as pressões de pré-vácuo (pressões essas acima de 10-2 Torr), pois é a faixa de pressão que o Mcleod não cobre. Também, para motivo de comparação, utiliza-se dois medidores Pirani Digital e um medidor Pirani Analógico que são medidores indiretos baseados na condutividade térmica.
4.5.1 – Medidas realizadas com o medidor Vacustat
Para as medidas utilizando o medidor Vacustat (figuras 47 e 48), as mesmas foram extraídas em duas etapas, com e sem a câmara de vácuo de 2 litros, ambas em ambiente de Nitrogênio (N2). Para a comparação dos valores obtidos, utilizamos dois medidores Pirani digital e um medidor Pirani analógico.
NOTA: O Nitrogênio utilizado é o industrial, pois necessitamos que o mesmo fosse o
mais puro possível, a fim de evitar a presença de vapores que possam se condensar a medida que se comprime o N2, causando com isso, um erro nas leituras indicadas pelos equipamentos. Ao comprimir vapores, o manômetro vai passar a fornecer a pressão parcial e não a absoluta.
54 Figura 47 – Medidor Vacustat em posição de modo de expansão.
Figura 48 – Medidor Vacustat em posição de modo de leitura.
As medidas foram realizadas em pontos distintos, começando do valor de menor pressão para o valor de maior pressão.
Para se realizar as medidas, abrimos à válvula agulha permitindo a entrada de gás Nitrogênio (N2) no sistema fazendo com que a pressão aumente gradativamente, permitindo assim, estabilizar a pressão em um valor desejado. Estabilizada a pressão (ponto esse verificado nos medidores Pirani), aguardamos aproximadamente um minuto para efetuarmos a leitura das medidas, pois temos que garantir que todo o sistema esteja com a mesma pressão. Equalizada a pressão em todo o sistema, movimenta-se (gira-se) o medidor Vacustat deixando o mesmo na posição vertical, posição essa onde o mercúrio no capilar auxiliar iguala-se ao nível zero a fim de se obter a leitura da pressão desejada no capilar principal (da escala) (figura 48 ou figura 10 modo de leitura).
A primeira medida realizada, foi com a válvula agulha totalmente fechada, onde o valor da pressão no sistema de vácuo era em torno de 4,0x10-2 Torr, pressão essa limitada pela bomba de vácuo utilizada. Em seguida, realizamos as outras treze medidas aumentando gradativamente a pressão até o momento em que a válvula agulha encontrava-se totalmente aberta registrando uma pressão em torno de 5,0 Torr.
55
4.5.1.1 - Medidas com a câmara de vácuo de 2,0L
A figura 49 abaixo ilustra o sistema utilizado para a obtenção das medidas com a câmara de vácuo de 2 litros. A foto da figura 50 refere-se à câmara de vácuo de 2 litros, onde na mesma estão conectados dois medidores Pirani digital (em branco) e um medidor Pirani analógico (em preto).
Figura 49 – Conjunto medidor Vacustat conectado ao sistema de vácuo com a câmara de 2,0 litros.
Figura 50 – Câmara de vácuo de 2,0 litros, com os medidores do tipo Pirani digital e analógico. Utilizando a câmara de vácuo de 2 litros, faz com que uma pequena variação na válvula agulha (que controla a entrada e saída do Nitrogênio (N2)) não altere bruscamente as medidas de pressão, pois existe uma maior inércia dos gases quando se tem um maior volume do mesmo sendo utilizado.
A vantagem de se utilizar a câmara de vácuo é que devido à maior inércia dos gases, tem-se uma maior facilidade de se controlar um determinado valor desejado de pressão, assim podemos estabilizar a pressão em qualquer valor dentro da faixa do equipamento. O grande inconveniente em se ter utilizado a câmara de vácuo, é que como a mesma ficou distante da entrada do manômetro Vacustat, se fossem feitas as
56 medidas imediatamente no momento em que se altera o fluxo de N2 para ajustar a pressão desejada do sistema, o valor das leituras indicado pelo medidor Vacustat daria diferente dos valores indicados pelos medidores Pirani, pois esses estavam conectados diretamente na câmara de vácuo. Logo entre cada medida realizada, tem-se que esperar no mínimo um minuto para se efetuar a leitura das medidas, pois temos que garantir que todo o sistema esteja com a mesma pressão e assim efetuar o procedimento para a obtenção da pressão com o manômetro Vacustat, evitando com isso que se tenha uma grande diferença entre os valores de pressão indicados pelos medidores.
4.5.1.2 - Medidas sem a câmara de vácuo de 2,0 litros
A figura 51 ilustra o sistema utilizado para a obtenção das medidas sem a câmara de vácuo. Analisando a foto da figura 52 nota-se que não se tem mais a câmara de vácuo de 2 litros conectada ao sistema (bomba de vácuo e medidores), agora o conjunto bomba de vácuo, os dois medidores Pirani digital (em branco) e um medidor Pirani analógico (em preto) estão conectados diretamente no medidor Vacustat.
Figura 51 – Conjunto medidor Vacustat conectado ao sistema de vácuo sem a câmara.
57 Quando não se utiliza a câmara de vácuo de 2 litros, a bomba de vácuo e os medidores estão muito próximos uns dos outros como mostra a figura 52 acima, logo uma pequena variação na válvula agulha altera bruscamente os valores das leituras de pressão indicadas nos medidores Pirani, pois a inércia existente dos gases neste caso é bem menor devido ao menor volume do mesmo sendo utilizado no sistema.
Um dos problemas da não utilização da câmara de vácuo é a dificuldade em se controlar um determinado valor desejado de pressão, pois como os medidores estão muito próximos do duto de bombeamento e do fluxo de nitrogênio N2, então qualquer variação neste fluxo faz com que o mesmo seja bombeado imediatamente, resultando em uma instabilidade nas indicações dos medidores. Logo, os valores indicados nos displays dos medidores Pirani ficam oscilando muito no momento em que o fluxo para a determinação da pressão desejada é alterado. A leitura dos valores próximos ao desejado só é possível após aproximadamente um minuto do ajuste do fluxo de N2, pois se deve esperar para que a pressão do sistema se estabilize, fazendo com que a oscilação do display cesse, permitindo então a visualização do valor da pressão. A vantagem de montarmos o sistema dessa maneira é devido a melhor precisão na comparação das medidas feitas pelo Vacustat e os medidores Pirani, pois os mesmos estão muito próximos uns dos outros, evitando assim, uma considerável diferença de pressão. Após o ajuste do fluxo de nitrogênio através da válvula agulha, pode-se imediatamente realizar os procedimentos de medida no medidor Vacustat, a fim de se obter o valor da pressão do sistema, pois como não temos a câmara de vácuo no sistema, não precisamos esperar um determinado tempo para que a pressão existente entre sistema medidor se equalize. O tempo que se espera para cessar a oscilação no display do medidor Pirani é apenas para se comparar as medidas obtidas entre os dois medidores.
4.5.2 – Medidas realizadas no medidor McLeod
O medidor é ligado na sua parte superior a uma câmara de vácuo ou a um sistema de vácuo de onde se quer medir a pressão do sistema, estando à mesma ligada a uma bomba de vácuo. Na parte inferior do medidor, (reservatório de mercúrio) conecta-se uma bomba mecânica de pré-vácuo, destinada a controlar a subida e a descida do mercúrio para o medidor McLeod, através de uma válvula agulha. (figura 53 e 54).
58 Figura 53 – Desenho geral do arranjo experimental para a medição da pressão do sistema de vácuo [7].
Figura 54 – Foto conjunto medidor McLeod conectado ao sistema de vácuo
Observação: Na figura 53 acima, o item (1) refere-se à válvula agulha do reservatório
de mercúrio e o item (2) refere-se à válvula agulha do sistema responsável pela vazão dos gases, possibilitando com isso um aumento ou diminuição da pressão no sistema.
Nota: Todas as medidas utilizando o medidor McLeod foram realizadas em ambiente de
Nitrogênio N2 industrial a uma temperatura aproximada de 23°C.
Para se efetuar as medidas, primeiro deve-se ligar a bomba de pré-vácuo do reservatório de mercúrio, a fim de deixar a pressão menor ou igual à pressão do
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