A partir do gráfico da Figura 9.14 pode-se observar que as juntas de PE, em que a colagem foi realizada utilizando as superfícies lisas sem lixagem (PESL/SL), são as que apresentam menor
resistência ao corte (0,226 MPa). A colagem utilizando as superfícies originalmente mais rugosas (PESR/SL), mas sem lixagem, aumentou muito ligeiramente a resistência da junta
(0,257 MPa). Ou seja, as juntas com substratos não submetidos a lixagem, embora com rugosidades bastante diferentes, apresentaram uma resistência ao corte bastante idêntica. De facto, a maior rugosidade dos substratos PESR/SL (2,634 μm de Ra) não promoveu um
aumento evidente da resistência ao corte porque, provavelmente, a limpeza com isopropanol a que estes substratos foram submetidos não foi capaz de remover possíveis contaminantes ou outras substâncias existentes na superfície.
Figura 9.14 – Resistência ao corte em função do acabamento superficial dos substratos.
A partir do gráfico da figura anterior podemos ainda constatar que a lixagem das superfícies dos substratos de PE (PESL/CL) permitiu duplicar a resistência ao corte da junta (0,494 MPa).
Para as juntas de PP também se verificou que a lixagem das superfícies dos substratos
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 Resist ência a o corte [MPa] PE SL/SL PE SR/SL PE SL/CL PP SL PP CL Ra= 0 ,86 8 μm Ra= 2 ,63 4 μm Ra= 0 ,14 0 μm Ra= 0 ,06 7 μm Ra= 0 ,85 9 μm
permitiu aumentar a resistência ao corte da junta, de 0,256 MPa para 0,870 MPa. O aumento da resistência ao corte, promovido pela lixagem das superfícies dos substratos, deveu-se ao incremento do fenómeno de ancoragem do adesivo nos vales da rugosidade induzida pela lixagem e à remoção de possíveis contaminantes existentes na superfície do material.
Contudo, a partir dos resultados apresentados anteriormente pode concluir-se que a resistência ao corte das juntas, mesmo utilizando substratos sujeitos a lixagem, apresentaram valores bastante baixos. Em todas as situações anteriores a rotura foi adesiva, tal como se pode observar na Figura 9.15.
a) b) c)
Figura 9.15 – Rotura de juntas de PE e PP: propagação da rotura (a); superfície de rotura de uma junta PESL/SL (b) e superfície de rotura de uma junta PPCL (c).
Com o objectivo de melhorar a resistência ao corte deste tipo de juntas, com substratos de PE ou PP colados com um adesivo epóxido, procedemos ao revestimento, com titânio, dos substratos nas zonas de colagem. As condições de deposição já foram apresentadas na página 138. Contudo, convém lembrar que as deposições foram realizadas para diferentes tempos de deposição (15, 25 e 40 minutos) e sem polarização dos substratos. Foram também realizados revestimentos com polarização dos substratos (-50 e -100 V) para um tempo de deposição de 25 minutos. A designação das diferentes juntas com substratos revestidos encontra-se na Tabela 9.6. Os resultados obtidos para as juntas com substratos previamente revestidos com Ti são apresentados na Figura 9.16.
O gráfico da Figura 9.16 inclui os resultados obtidos sem revestimento dos substratos, já apresentados na Figura 9.14, para facilitar a análise do efeito do revestimento na resistência ao corte das JSS’s.
Tabela 9.6 – Designação das juntas com substratos previamente revestidos com Ti.
PE15 ou PP15: juntas de PE ou de PP com ambos os substratos revestidos com um filme de Ti;
tempo de deposição: 15 minutos e sem polarização dos substratos
PE25 ou PP25: juntas de PE ou de PP com ambos os substratos revestidos com um filme de Ti;
tempo de deposição: 25 minutos e sem polarização dos substratos
PE40 ou PP40: juntas de PE ou de PP com ambos os substratos revestidos com um filme de Ti;
tempo de deposição: 40 minutos e sem polarização dos substratos
PE25(-50) ou PP25(-50): juntas de PE ou de PP com ambos os substratos revestidos com um filme de Ti;
tempo de deposição: 25 minutos e com polarização dos substratos (-50 V)
PE25(-100) ou PP25(-100): juntas de PE ou de PP com ambos os substratos revestidos com um filme de Ti;
tempo de deposição: 25 minutos e com polarização dos substratos (-100 V)
Figura 9.16 – Resistência ao corte de juntas de PE e de PP: influência da preparação superficial por lixagem manual e por revestimento a titânio das superfícies de colagem.
A partir dos resultados apresentados na figura anterior pode constatar-se que, para as juntas de PE, o revestimento prévio dos substratos com Ti permitiu aumentar consideravelmente a resistência ao corte da junta. Para as juntas PE15, PE25, PE40 e PE25(-50) a falha das juntas ocorreu
sempre por deformação do aderente, como mostra Figura 9.17. A diferença dos valores de resistência verificada entre as juntas anteriormente referidas deveu-se às diferentes velocidades de ensaio utilizadas. Caso contrário, seria de esperar valores idênticos de resistência. Para as juntas PE25(-100) a resistência da junta foi menor porque a rotura ocorreu pela
interface adesivo/revestimento ou revestimento/substrato, tal como pode ser observado na Figura 9.18.
Ou seja, para as JSS’s de PE com adesivo epóxido o revestimento prévio dos substratos permitiu passar de uma rotura totalmente adesiva (substratos não revestidos) para uma falha pelo aderente (substratos revestidos). No entanto, não foi possível concluir se as interfaces
0 1 2 3 4 Resist ência a o corte [MPa] PE SL/SL PE SR/SL PE SL/CL PE 15 PE 25 PE 40 PE 25 (-5 0) PE 25 (-100 ) PP SL PP CL PP 15 PP 25 PP 40 PP 25 (-5 0) PP 25 (-100 )
revestimento/adesivo e revestimento/substrato apresentam propriedades mecânicas superiores às propriedades coesivas do adesivo.
Para as JSS’s com aderentes de PP a aplicação do revestimento não permitiu melhorar a resistência da junta. De facto, a partir do gráfico anterior verifica-se que a resistência ao corte das JSS’s com ou sem revestimento foi bastante idêntica. Nas juntas com os aderentes revestidos a rotura foi sempre adesiva (interface revestimento/substrato), tal como se observa na Figura 9.19. Ou seja, a adesão entre o revestimento de Ti e a superfície de PP foi bastante reduzida. Para este caso conclui-se que as condições de deposição do revestimento não foram as mais adequadas.
Figura 9.17 – JSS de PE com adesivo epóxido e substratos revestidos a Ti, após ensaio (PE40).
Figura 9.18 – Superfície de rotura de uma JSS de PE com adesivo epóxido e substratos revestidos a Ti (PE25(-100)).
Figura 9.19 – Superfície de rotura de uma JSS de PP com adesivo epóxido e substratos revestidos a Ti (PP25).
9.6 Conclusões
Neste estudo analisou-se a possibilidade de utilizar o revestimento prévio dos substratos para melhorar a resistência mecânica de juntas de sobreposição simples (JSS’s) fabricadas com substratos de polietileno (PE) e polipropileno (PP), coladas com um adesivo epóxido comercial de alta resistência (Araldite® 420 A/B).
Inicialmente realizaram-se ensaios de JSS’s sem revestimento prévio dos substratos mas sujeitos a diferentes preparações de superfície (com ou sem lixagem). Neste caso verificou-se que a lixagem melhorou a resistência ao corte das juntas mas, contudo, o seu valor continuou a ser muito baixo (0,494 MPa para juntas de PE e 0,870 MPa para juntas de PP). A rotura foi sempre adesiva (interface adesivo/substrato).
O estudo da utilização do revestimento prévio dos substratos, como processo de preparação das superfícies a ligar, começou pela selecção do material de revestimento (titânio – Ti) e da técnica de deposição (sputtering). De seguida foram realizados diversos revestimentos para definir os parâmetros de deposição (tempo, distância alvo/substrato e potência).
Com base nos resultados obtidos, podemos concluir que a nossa hipótese inicial, de que a deposição de um filme (neste caso de Ti) nas superfícies de PE pode melhorar a resistência mecânica da junta, é verdadeira. Contudo, para juntas com aderentes de PP o revestimento prévio com Ti não melhorou a resistência da junta. Neste caso será necessário experimentar outros parâmetros de deposição para tentar melhorar a adesão do revestimento ao substrato. Conclui-se que a utilização da tecnologia dos revestimentos pode ser uma abordagem possível para melhorar a resistência das ligações adesivas. Contudo, o custo associado à aplicação do revestimento poderá limitar fortemente a sua utilização em aplicações correntes.
Os resultados obtidos foram bastante promissores devido à boa adesão do filme de Ti sobre substratos de PE. Contudo, após a realização deste estudo, constatou-se que a indústria lançara recentemente para o mercado adesivos especialmente desenvolvidos para colar materiais de baixa energia superficial, como as poliolefinas, sem exigirem especial preparação das superfícies. Nesse momento deparamo-nos com dois caminhos para o seguimento do trabalho:
1) aprofundar o revestimento do PE e do PP com filmes metálicos, não apenas para melhorar a ligação adesiva mas também para outros fins como, por exemplo, para aplicações biomédicas, para a indústria automóvel, para aumentar a resistência ao desgaste, etc. 2) estudar a ligação adesiva do PE e do PP utilizando os adesivos anunciados, pelos
fabricantes, como capazes de colar materiais de baixa energia superficial sem preparação especial das superfícies.
Optou-se pela segunda via porque o tema principal deste trabalho estava focado nas ligações adesivas. Optar pelo primeiro caminho poderia conduzir o trabalho para os revestimentos, secundarizando o tema das ligações adesivas. Além disso, já tinha ficado demonstrado que a utilização do revestimento permite melhorar significativamente a resistência da junta, com substratos de PE colados com um adesivo epóxido, embora torne o processo de ligação mais lento, mais caro e com aplicação apenas em casos muito especiais.
De facto, a partir do momento em que se teve conhecimento destes adesivos estruturais, capazes de colar poliolefinas sem preparação especial das superfícies, a nossa atenção deixou de ser os revestimentos como solução para colar PE e PP, passando a ser a aplicabilidade destes adesivos, que se apresenta nos capítulos seguintes.