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5 Descrição do sistema e de suas características técnicas

5.1 Técnicas de medidas

Para realizar as medidas, fizemos expansões de gás da câmara de vácuo 1 para as outras demais câmaras, sendo que para cada expansão com câmara de vácuo diferente, foram feitas 10 medidas utilizando a coluna de mercúrio como medidor, por exemplo, expandindo da câmara de vácuo 1 para a câmara de vácuo 2, repetimos essa expansão por 10 vezes e os dados foram devidamente anotados podendo com isso fazer uma média dessas medidas e obter um desvio padrão menor.

Como a temperatura é um fator que gera grande influência na área de metrologia, antes de iniciar as medições a temperatura do ambiente era registrada por dois termômetros analógicos e um digital para considerarmos essa variável também nas equações de estado.

No medidor utilizado, a coluna de mercúrio, nós obtivemos as medidas em mmhg (milímetros de mercúrio) e para conseguir o valor da medida real em pressão uma fórmula teve que ser aplicada utilizando o programa Excel para obtermos o resultado correto.

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Figura 26 – Tabela no Excel utilizada para determinar o valor da pressão final através do medidor coluna de mercúrio.

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Com esses valores de pressões finais medidos, conseguimos fazer uma comparação com as valores de pressões finais calculados através do programa MathCad.

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Figura 28 – Dados plotados no gráfico demonstrando a proximidade dos valores entre as medições e as simulações.

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6 Conclusão

Com este trabalho foi possível apresentar uma justificativa da necessidade do projeto, não só na área acadêmica como também na indústria. Sua evolução prática e teórica será de grande importância para se transformar em um padrão metrológico para utilização em diversos sistemas que devam ser medidos ou em medidores a serem calibrados.

O escopo do projeto foi bem definido assim como seu cronograma e esforços necessários para a realização do mesmo. Futuramente existem diversos fatores que deverão ser melhorados para que a evolução do projeto seja contínua buscando sempre incertezas menores e qualidades maiores de medições. Podemos citar alguns fatores como por exemplo, fazer comparações com equações de estado não utilizadas, determinar volumétricamente as câmaras com os métodos propostos (pelo método gravimétrico) e principalmente temos a intenção de colocar o sistema inteiro imerso em uma cuba de acrílico com água deionizada para verificar a influência da temperatura nas medições, sendo possível aquecer o sistema todo como também resfriá-lo.

O projeto havia sido desenvolvido teoricamente por um aluno já formado pela FATEC-SP e inicializamos a construção e caracterização do sistema. Pelo tempo hábil foi possível determinar os volumes das câmaras de modo a partirmos de valores de volume de referência para ser utilizado nas equações de estado. Além da determinação volumétrica, conseguimos aplicar o sistema para fazer algumas expansões de gases e assim comparar com as equações de estado para verificar se a sistemática de trabalho foi bem aplicada.

55 7 Bibliografia

[1] VocabulárioInternacional de Metrologia. isso-inmetro. br. 1995.

[2] Site do Inmetro: http://www.servimetro.pt/index.php/content/view/18/26/ - Acessado em abril de 2010.

[3] Rangel, R. C., “DETERMINAÇÃO DA RAZÃO DE VOLUMES PARA O MÉTODO DE EXPANSÃO ESTÁTICA EM METROLOGIA DE PRESSÃO EM VÁCUO”. Trabalho de graduação apresentado na Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP, SP, Brasil, 2007. Página 7

[4] Relatório final CNPq Leandro Filoni Toshio. Página 7

[5] Site: http://www.spmet.pt/comunicacoes_2_encontro/APFonseca.pdf - Acessado em maio de 2010.

[6] Relatório final CNPq Leandro Filoni Toshio. Página 8.

[7] Rangel, R. C., “DETERMINAÇÃO DA RAZÃO DE VOLUMES PARA O MÉTODO DE EXPANSÃO ESTÁTICA EM METROLOGIA DE PRESSÃO EM VÁCUO”. Trabalho de graduação apresentado na Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP, SP, Brasil, 2007. Página 8

[8] Rangel, R. C., “DETERMINAÇÃO DA RAZÃO DE VOLUMES PARA O MÉTODO DE EXPANSÃO ESTÁTICA EM METROLOGIA DE PRESSÃO EM VÁCUO”. Trabalho de graduação apresentado na Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP, SP, Brasil, 2007. Página 11.

[9] Toshio, L. F., “PROJETO VÁCUO-MECÂNICO-ESTRUTURAL DO PADRÃO PRIMÁRIO DE VÁCUO”. Trabalho de graduação apresentado na Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP, SP, Brasil, 2008. Página 29.

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[10] F. T. Degasperi, "CONTRIBUIÇÕES PARA ANÁLISE, CÁLCULO E MODELAGEM DE SISTEMAS DE VÁCUO", Tese de Doutorado apresentada na Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação – FEEC da Unicamp, Campinas, SP, Brasil, 2006. Página 49.

[11] K. W. T. Elliott e P. B. Clapham, “THE MEASUREMENT OF THE VOLUME RATIOS OF VACUUM VESSELS”, NPL Report MOM 28, Janeiro de 1978.

[12] Toshio, L. F., “PROJETO VÁCUO-MECÂNICO-ESTRUTURAL DO PADRÃO PRIMÁRIO DE VÁCUO”. Trabalho de graduação apresentado na Faculdade de Tecnologia de São Paulo FATEC-SP, SP, Brasil, 2008. Página 33.

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8 Anexos

Alguns arquivos que estão anexos a este trabalho foram explicitados no trabalho, porém adicionei outros que são de extrema importância para o trabalho, além de pesquisas apresentadas em congressos e simpósios.

Anexo 8 A - Neste anexo serão mostradas teoricamente quais as possíveis fontes de gás presentes no sistema – onde com algumas dessas fontes são impossíveis de serem eliminadas e se é possível conviver com elas, porém com outras se devem evitar. [10]

Mesmo que por muito tempo, ao bombearmos uma câmara de vácuo, não conseguimos retirar todo o gás nela contido. Existem fontes de gases e vapores provenientes da superfície da câmara que limitam a menor pressão do sistema que se pode alcançar. O estudo da evolução temporal da pressão na câmara de vácuo é uma das tarefas básicas da tecnologia do vácuo. A equação fundamental para o processo de bombeamento é logo mostrada abaixo

å

= + - = n i i cv ef cv cv S p t Q dt t dp V 1 ) ( ) (

Onde que Vcv é o volume no qual contém o gás, dt

t dpcv( )

é a variação de pressão da câmara de vácuo pelo tempo,

S

ef é a velocidade de bombeamento efetiva da bomba,

)

(t

p

cv é a pressão da câmara de vácuo em função do tempo e

å

= n i i Q 1 é o throughput relativo às fontes de gases e vapores. Em sua forma mais geral está expresso abaixo.

å

= + + + + + + + + = = n i IC GP Vap FBV Sub Deg Perm VV VR i Total Q Q Q Q Q Q Q Q Q Q Q 1

Onde QVR representa o “throughput” do vazamento real, QVV do vazamento virtual, QPerm da permeação, QDeg da degaseificação, QSub da sublimação, QFBV da fonte gasosa da bomba de vácuo, QVap da vaporização, QGP dos gases e vapores de processo e QIC da injeção controlada de gases e vapores. Para a solução da somatória de

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throughput somente será possível se cada parcela da equação for determinada. No entanto, em certa faixa de pressão, uma particular fonte gasosa é geralmente dominante, podendo simplificar bastante à análise do sistema de vácuo desprezando as outras fontes gasosas.

A seguir, temos um esquema que mostra as possíveis fontes de gases e vapores com configuração genérica de um sistema de vácuo.

Figura 1 Desenho esquemático de um sistema de vácuo geral, mostrando as suas partes principais: a câmara de vácuo com as possíveis fontes de gases e vapores, a linha de

bombeamento ou transporte de gases e o conjunto de bombas de vácuo.

As possíveis fontes de gases e vapores são descritas logo adiante.

A) QVR , Vazamento Real: Esta fonte de gás deve-se pelo fato de que, os gases atravessarem por uma passagem entre o meio externo e o meio interno. Neste caso, teremos uma passagem de gás com “throughput” praticamente constante alimentando o sistema de vácuo. Pode ocorrer através das trincas em um cordão de solda, risco em

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uma superfície de vedação, particulados, pequenos objetos atravessando uma vedação, entre outros problemas. O “throughput” QVR é dado por

) (

C

QVR = VR × patm- pCV

em que CVRé a condutância da passagem do meio externo para o meio interno,

ou seja, condutância do vazamento real,

p

atm é a pressão atmosférica e pCV é a pressão na câmara de vácuo. Apesar da simplicidade da equação mencionada, não temos como determinar o “throughput” QVR , devido a não termos em mãos o valor da condutância do valor do vazamento real. Já experimentalmente temos como determinar através da equação fundamental para o processo de bombeamento.

å

= + - = n i i cv ef cv cv S p t Q dt t dp V 1 ) ( ) (

Quando a pressão na câmara de vácuo atinge o seu valor constante, temos

dt t dpcv( ) =0, chegando a expressão

å

= - = n i i cv ef VR S p t Q Q 1 )

( ; ou seja, através da pressão final, velocidade efetiva de bombeamento e subtraindo as outras fontes gasosas, podemos determinar o “throughput” QVR.

B) QVV , Vazamento Virtual: Esta fonte de gás é devido ao acúmulo de gás em pequenos volumes ligados ao sistema de vácuo através da passagem de uma pequena condutância. Quanto menor a condutância da passagem, o vazamento virtual pode ser mais prejudicial para o bom desempenho de um sistema de vácuo, pelo fato de que maior será a dificuldade de bombeamento desse acúmulo de gás,

ou seja, o tempo exigido pra alcançar a pressão final do sistema será maior. O tempo envolvido depende das magnitudes de volume e condutância encontradas.

Algumas práticas construtivas devem ser levadas em conta para evitar esse tipo de acúmulo de gás.

C) QVap , Vaporização: Os líquidos apresentam altos valores de pressão de vapor. Para remover impurezas e evitar eventuais contaminações no sistema, os materiais utilizados passam por processos de limpeza. Entre os líquidos mais utilizados para a limpeza, podemos citar a água, detergente, álcool e a acetona. Esses líquidos não

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são totalmente removidos do material quando da instalação no sistema de vácuo. Devido ao fenômeno da pressão de vapor, a pressão final do sistema de vácuo é bastante comprometida. Existem inúmeros processos industriais baseados no fenômeno de pressão de vapor. Nesses casos, a pressão de vapor deve ser diretamente considerada como uma fonte gasosa e quantificada. O “throughput” QVap devido à evaporação em vácuo por unidade de área pode ser expresso por

T K J

QVap = Vap× × (10)

onde JVap é a quantidade de moléculas que evaporam de uma superfície por

unidade de área e tempo; é dado por

T R M N p JVap vapor × × × × = p 2

D) QDeg , Degaseificação: Todos materiais adsorvem e absorvem, em maior ou menor grau, gases da atmosfera que os rodeia. Dependendo do material, da temperatura, dos gases e vapores e da pressão, a quantidade de moléculas adsorvidas pelas superfícies expostas atingirá um valor de equilíbrio. A baixas pressões, estes materiais começam a libertar parte desses gases adsorvidos e absorvidos vagarosamente. A este fenômeno se chama de desorção. As forças que fazem essa ligação na superfície, pode ser entendida fisicamente por forças de Van der Waals. Esta fonte gasosa é a mais comum nos sistemas de vácuo. Por isso, a tecnologia do vácuo sempre procura diminuir a quantidade de gases e vapores devida a desorção. Há vários processos de limpeza e condicionamento dos sistemas de vácuo cujo principal objetivo é fazer diminuir a taxa de degaseificação das paredes dos materiais.

Nas primeiras horas, o throughput devido a degaseificação numa superfície metálica varia conforme a expressão:

t q t

qaDeg( )= 0a×1

onde

q

0a é a taxa de degaseificação no início do processo de bombeamento e t o tempo dado em horas. A partir de um certo período de tempo, o “throughput” será

)] ( exp[ ) ( 0b c b Deg t q t t q = × -b× -

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onde b depende da superfície do material,

t

c é igual a dez horas e q0 q (t)

a Deg b =

. Devido à falta de padronização nas medições desta grandeza e forte dependência com os processos de limpeza e condicionamento, os throughputs de degaseificação entre um sistema e outro são muito diferentes entre si, dificultando o tratamento matemático.

E) QPerm , Permeação: A permeação ocorre por meio de difusão de moléculas da atmosfera para o sistema de vácuo. A difusão é um processo em que as partículas (átomos ou moléculas) movem-se através de um sólido, líquido ou gás, devido ao gradiente de concentração. Este processo é muito mais lento que a desorção. As moléculas oriundas da atmosfera são adsorvidas nas paredes do sistema de vácuo. Devido à agitação térmica, essas moléculas difundem até chegarem à parte interna do sistema de vácuo, ocorrendo assim a desorção dessas moléculas. A permeação de gases através das paredes e dos materiais de vedação pode ter certa influência no alto vácuo e ultra-alto vácuo. Para um tipo de molécula, o “throughput” por unidade de área devido à permeação pode ser considerado constante e os valores tabelados.

F) QOBV , Origem na Bomba de Vácuo: As bombas de vácuo podem também dar origem às fontes de gases e vapores. Esses gases e vapores vêm em direção da câmara de vácuo. Os “throughputs” podem variar muito de uma bomba à outra, dependendo do tipo da bomba, dos procedimentos de operação, do seu estado de manutenção e da qualidade do material empregado na fabricação da bomba.

G) QGVP , Gases e Vapores de Processo: Dado um tipo de processo de vácuo, às fontes gasosas geradas não podem ser desconsideradas. Na maioria dos casos, não temos como calcular o “throughput” gerado a partir das definições e conceitos básicos. O “throughput” pode ser determinado experimentalmente, através da equação fundamental para o processo de bombeamento.

H) QIC , Injeção Controlada de Gases e Vapores: Em alguns processos em vácuo, é necessário a injeção de gases e vapores. Essa injeção de gás deve ser controlada e reprodutível no sentido de ter maior controle e uniformidade dos processos. O procedimento de injeção de gás é feito a partir de uma fonte gasosa conectada à câmara

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de vácuo e por meio de uma válvula, controlar o fluxo com tempo de abertura e fechamento bem determinados. Em casos que deseje injetar vapor, a linha de transporte deve manter à mesma temperatura da câmara de vácuo para não ocorrer eventuais entupimentos devido à condensação desse vapor.

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Anexo 8 B - A seguir está o Trabalho que foi apresentado no Enqualab 2010 – Congresso e Feira da Qualidade em Metrologia.

ENQUALAB-2010 – Congresso e Feira da Qualidade em Metrologia Rede Metrológica do Estado de São Paulo - REMESP

25 de maio a 27 de maio de 2010, São Paulo, Brasil

METROLOGIA DE PRESSÃO EM VÁCUO COM O MÉTODO DE EXPANSÃO ESTÁTICA DOS GASES

Francisco Tadeu Degasperi e Rafael Candido de Jesus Faculdade de Tecnologia de São Paulo – FATEC-SP Centro Estadual de Educação Tecnológica Paula Souza – CEETEPS

Universidade do Estado de São Paulo – UNESP São Paulo – SP – Brasil

ftd@fatecsp

Resumo: Neste trabalho apresentamos o projeto do novo arranjo experimental para a determinação de pressão pelo método de expansão estática. Algumas palavras sobre o Laboratório de Tecnologia do Vácuo – LTV – da Fatec-SP: ele conta com equipamentos projetados e construídos no Brasil – a maior parte deles no próprio LTV em parceria com a PV-Prest Vácuo Ltda – destinados à metrologia em vácuo. Realizando atualmente medições das grandezas fundamentais em vácuo, tais como pressão, throughput (proporcional à vazão de energia cinética das moléculas do gás), condutância, velocidade de bombeamento, vazamentos virtuais e reais e além da expansão estática está também em desenvolvimento um método de expansão dinâmica.

Esperamos nos próximos oito meses construir um sistema do mesmo tipo já existente com melhorias substanciais, tais como: vedações totalmente metálicas, câmaras de vácuo em aço inoxidável eletropolido, válvulas de alta

qualidade sem volume morto, sistema de aquecimento das várias partes do arranjo, medidor de alta qualidade para a pressão de partida, entre outros. O arranjo metrológico básico deverá ter cinco câmaras de vácuo de pequeno volume – ao redor de 1, 5, 10, 20 e 30 litros – e uma câmara de vácuo de volume grande de 100 litros. Partimos de uma pressão inicial medida por um manômetro absoluto, com pequena incerteza relativa e em seguida expandimos o gás para uma câmara de vácuo maior. Admitindo a validade da lei de Boyle-Mariotte, encontramos a pressão final.

Considerando vários volumes e pressões iniciais, podemos conseguir várias pressões menores que a pressão atmosférica. Para conseguir valores de pressão, usando este método que podemos dizer que um divisor de pressão, é necessário o conhecimento das razões de volumes, isto é, o volume inicial – antes da expansão – dividido pelo volume final – depois da expansão. Apresentaremos e discutiremos neste

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trabalho o projeto mecânico básico e suas implicações no desempenho da metrologia de baixas pressões, além de uma discussão sobre o cálculo das incertezas e os métodos de determinação utilizados para ter medidas volumétricas com pequenas incertezas.

Palavras chave: vácuo, metrologia, pressão.

1. INTRODUÇÃO

Temos que a metrologia de pressão é baseada na expansão isotérmica dos gases ideais e por meio de expansões sucessivas podemos cobrir uma faixa de pressão iniciando na pressão atmosférica – aproximadamente 105 Pa ou 1013 mbar – podemos ainda partir de uma pressão maior que a pressão atmosférica e atingir pressões da ordem de 10-1 Pa ou 10-3 mbar. O equipamento utilizado está em constante aprimoramento, e esperamos chegar a pressões da ordem de 10-2 Pa ou 10-4 mbar.

A metrologia de pressão – partindo da pressão atmosférica até pressões de 10-2 Pa – é baseada na expansão isotérmica dos gases, considerados como gases ideais. Por meio de expansões sucessivas podemos cobrir uma faixa de pressão iniciando na pressão atmosférica – 105 Pa ou maiores e atingir pressões da ordem de 10-2 Pa. O LTV já construiu um equipamento protótipo e ele está em constante aprimoramento e em funcionamento. Nos próximos oito meses esperamos construir um sistema do mesmo tipo já existente, com melhorias substanciais, tais como: vedações totalmente metálicas, câmaras de vácuo em aço inoxidável eletropolido, válvulas de alta qualidade sem volume morto, sistema de aquecimento das várias partes do arranjo, medidor de alta qualidade para

a pressão de partida, entre outros. O arranjo metrológico básico deverá ter cinco câmaras de vácuo de pequeno volume – ao redor de 1, 5, 10, 20 e 30 litros – e uma câmara de vácuo de volume grande de 100 litros. Podemos partir da utilização de somente três câmaras de vácuo, uma vez que este projeto deverá ser bem mais caro que aquele com vedações de elastano, igual ao existente no LTV. Todas as peças já foram compradas e estão sendo usinadas para posteriormente iniciarmos a etapa de determinação de volume das câmaras e do sistema, o qual será uma parte crítica do desenvolvimento do trabalho pelo fato do volume afetar diretamente as medidas efetuadas através do sistema.

Para gerar uma pressão bem determinada pelo método da expansão de gases é necessário, como discutido anteriormente, determinar a pressão inicial, e os volumes maior e menor. Os volumes podem ser determinados através de quatro métodos principais: 1) Método gravimétrico

As câmaras são pesadas e têm os valores de massa determinados. Em seguida, as câmaras são preenchidas por um líquido de densidade conhecida e pesadas novamente para uma nova determinação dos valores de massa. A diferença das massas da câmara nos dois casos, cheia e vazia, dividida pela densidade do líquido resulta no volume interno da câmara. Observe a equação do cálculo do volume através do método gravimétrico:

Densidade Massa Massa

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Onde:

Volume é o da câmara;

Massacheia refere-se à massa da câmara quando preenchida pelo líquido;

Massavazia refere-se à massa da câmara quando não preenchida pelo líquido; Densidade é a do líquido utilizado. Este método apresenta alta exatidão, no entanto, por se tratar de câmaras opacas, bolhas de ar podem ficar armazenadas no seu interior sem o conhecimento do técnico que está realizando a determinação do volume. Mais ainda, após o sistema montado é um incômodo considerável refazer a determinação do volume, já que exigirá o desmonte do sistema.

Para esse caso, será utilizada água potável em repouso, preenchendo o volume da câmara com uma seringa, para que a formação de bolha não seja um problema mas sim um parâmetro controlável na determinação de volume através do método gravimétrico.

2) Método de expansões sucessivas:

Por meio da obtenção da pressão final e inicial é possível determinar a razão entre os volumes. Para isso utiliza-se uma região de pressão em que os gases possam ser aproximados dos gases ideais e mensurados com boa exatidão. Usando a lei de Boyle-Mariotte obtém- se a relação entre dois volumes.

Expansão: Câmara 1 para Câmara 2:

2 1 1 V V V P P a inicial final + = = (1) Onde:

a é a relação entre os volumes da câmara 1 e 2;

V1 é o volume da câmara 1;

V2 é o volume da câmara 2.

Poderemos fazer várias expansões de modo a alcançar um leque de pressões, e apenas fazendo expansões sucessivas.

Este método apresenta a grande vantagem de permitir a determinação da relação entre dois volumes sem a necessidade de desmontar o sistema. Este método não permite o cálculo de cada volume. No entanto permite o cálculo de um volume se o outro for

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