No desenvolvimento do presente trabalho foram realizadas diferentes técnicas experimentais objetivando a obtensão de dados abrangentes para a caracterização do aço quanto ao seu comportamento em CST em soluções cloretadas.
100 mm 5 mm 9 mm 70 mm 4 mm 12 mm 3,7 mm 1,0 mm
43 Ensaios de Polarização
As curvas de polarização potenciodinâmica foram obtidas através de um potenciostato/galvanostato (EG & G Princeton Applied Research, modelo 273A) interligado a um software (352 softcorr III) em um microprocessador. Uma célula eletroquímica é ligada ao potenciostato que faz a leitura dos dados e envia para o software. Esta célula é composta por três eletrodos: eletrodo de trabalho (o material a ser ensaiado), contra – eletrodo de platina e um eletrodo de referência de calomelano saturado.
A taxa de varredura adotada durante os ensaios foi de 0,166 mV/s. Esse valor deve ser baixo para aproximar das condições reais de corrosão. O potencial de corrosão (Ecor) foi mantido
durante 3600 segundos para estabilização onde gerou-se curvas potencial de eletrodo (E) versus tempo (t). Posteriormente, fez-se a polarização aplicando-se potenciais a partir de 250 mV abaixo do potencial de corrosão estabilizado até o potencial de 1600 mV.
O preparo dos CPs e os ensaios de curvas de polarização foram realizados seguindo-se as Normas da ASTM G1-90 e G5-94 (2004), respectivamente. As soluções adotadas para compor o meio corrosivo durante os ensaios foram:
- NaCl 3,5% (massa); - HCl (1M) (pH ≅ 0,00).
Ensaios de deformação constante do eletrodo
Com os ensaios de deformação constante foi possível avaliar a suscetibilidade à CST do material em estudo, de forma qualitativa.
Confeccionaram-se CPs com espessuras de 3 mm, seguindo a Norma ASTM G 30-97. Após preparo superficial dos CPs, usando lixas até a de número 600, os mesmos foram submetidos a um dobramento com o auxilio de um equipamento confeccionado para tal aplicação deixando-os com formato em “U” (Figura 13). Depois de dobrado, cada CP recebeu um ponto de solda na região de união entre as duas pontas, para garantir que não ocorresse um
44 relaxamento do regime elástico do material. Após a soldagem, revestiu-se a região soldada com resina epóxi, com o objetivo de isolar a região de solda.
(a)
(b)
45 Realizaram-se ensaios utilizando dois meios cloretados: MgCl2 42% (massa) à 143ºC e HCl
1M (pH ≅ 0,00) à temperatura ambiente. Para os ensaios realizados a quente acoplou-se um sistema de refluxo, composto por um condensador de modo a condensar o vapor liberado pela solução em ebulição devolvendo-a ao meio (Figura 14). Os ensaios foram realizados por um tempo de até 1000 horas. Acompanhou-se o surgimento e evolução de trincas e registrou-se o tempo de fragilização e ruptura do CP.
Apesar de ser uma técnica importante para a avaliação da CST, este ensaio tem a limitação de promover resultados apenas qualitativos devido ao fato de não ser possível quantificar o estado de tensões envolvidos no CP. Por isso foi importante realizar também os ensaios de carga constante do eletrodo.
Figura 14 – Representação esquemática do ensaio de CST com deformação constante. FONTE: AUTOR
Solução de cloretos em ebulição
Fonte de calor da célula Condensador
46 Ensaios de carga constante do eletrodo
O ensaio de carga constante visa quantificar valores de intensidade de tensão limiar (KIcst), a
partir da qual desenvolve-se a propagação de trincas por CST, tempo de fratura (tf) e taxa de
propagação de trinca (Vt), a partir de curvas KI x tf e Vt x KI.
O equipamento utilizado para a realização dos ensaios foi desenvolvido pelo DEMET- EM/UFOP. O sistema dispõe de um braço de alavanca onde podem ser aplicadas diferentes cargas no sentido de exercerem esforços de tração no CP em ensaio (Figura 15). Este CP fica dentro de uma célula eletroquímica onde contém soluções cloretadas (Figura 16).
Figura 15 – Equipamento utilizado para ensaios de CST com carga constante. FONTE: AUTOR
Braço de alavanca
Carga
Célula com o CP em ensaio
47
Figura 16 – CP sendo ensaiado em CST com carga constante; célula eletroquímica em acrílico; temperatura ambiente.
FONTE: AUTOR
Ensaios de CST com HCl (1M) à temperatura ambiente
A partir do valor de limite de escoamento ( e) obtido nos ensaios de tração para o material
estudado, foram determinadas as cargas para se avaliar o comportamento deste nos seguintes níveis de carregamento: 95%, 75% e 60% do e para CPs sem entalhes; e 75%, 60% e 30%
do e para CPs entalhados.
Ensaios de CST com MgCl2 em ebulição
Foram realizados ensaios utilizando soluções aquosas contendo MgCl2 42% (massa) à 143°C
como meio corrosivo. As tensões utilizadas para estes ensaios foram: 70%, 50% e 30% do e.
Na Figura 17 está representada a célula utilizada. Ela é composta por um tubo de Pirex em contato direto com uma resistência elétrica e uma manta de fibra de vidro (que compõem a fonte de calor para a célula). As laterais do tubo foram fechadas com duas placas compostas por resina acrílica e chapas de aço inoxidável.
48
Figura 17 – Representação esquemática da célula eletroquímica para ensaios de CST a quente com carga constante.
FONTE: AUTOR
Os ensaios a quente foram realizados apenas em corpos de prova sem entalhe (lisos), uma vez que o meio corrosivo adotado, por ser muito agressivo, promoveu uma intensificação de fragilização na região do entalhe, para CPs entalhados, dificultando a distinção nos tempos de ruptura do material.
Saída de vapor para o condensador
Solução de MgCl2 em ebulição
CP em ensaio
49 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A seguir são apresentados os resultados obtidos no trabalho e a discussão destes.
5.1 - Ensaios de Polarização Potenciodinâmica
Os ensaios de polarização realizados, a taxas de varredura de 0,17 mV/s, geraram as curvas de potencial de eletrodo x densidade de corrente para os meios contendo HCl 1M (pH ≅ 0,00) e NaCl 3,5% (massa). Para cada meio corrosivo realizou-se o ensaio em 3 CPs. As curvas obtidas são apresentadas na Figura 18(a,b).
Na Figura 18(a), para solução contendo 3,5% (massa) de NaCl, é possível notar uma nítida transição de regiões ativa-passiva com uma zona de passivação de aproximadamente 350 mVecs. O potencial de pite (Epite) para este sistema foi em torno de 200 mVecs. Em
CÂNDIDO (1996), este material ensaiado com o mesmo meio, no entanto em ebulição (temperatura de 98oC), apresentou nessas condições um Epite de 50 mVecs, o que mostra a
influência negativa da temperatura na corrosão localizada, por pite, no material.
Para o meio ácido, HCl 1M (pH ≅ 0,00), não foi observado o comportamento de passivação (Ecor ≅ Epite), e a curva desloca-se para a direita, Figura 18(b). Nota-se, portanto, maior
agressividade para a solução em HCl em relação à com 3,5% NaCl em função do menor potencial de corrosão, maior densidade de corrente e por conseguinte maior taxa de corrosão, além da não passivação da liga no meio extremamente ácido, o que está de acordo com CHAWLA e GUPTA (1995). Assim, tem-se que o ramo catódico, nas curvas de polarização, apresenta maior densidade de corrente para condições de pH baixo. Isto ocorre devido à maior concentração de hidrogênio, tornando o meio mais agressivo.
50 (a)
(b)
Figura 18 – Curvas de polarização potenciodinâmica do aço AISI 304 na temperatura ambiente; taxa de varredura de 0,17 mV/s: (a) NaCl 3,5 (% massa); (b) HCl 1M (pH ≅ 0,00). FONTE: AUTOR P o te n c ia l d e e le tr o d o , E (m V , E C S ) P o te n c ia l d e e le tr o d o , E (m V , E C S )
Densidade de corrente (A/cm2)
51 5.2 - Ensaios de Corrosão Sob Tensão com Deformação Constante
A técnica adotada para estes ensaios permitiu avaliar qualitativamente a suscetibilidade à CST para o aço AISI 304 nos meios: solução de MgCl2 42% (massa) em ebulição e de HCl 1M
(pH ≅ 0,00). Para o meio com MgCl2 em ebulição,a partir de aproximadamente 2 horas de
ensaio, observou-se uma intensa fragilização dos CPs com surgimento de trincas na região deformada. Após um período de 6 a 8 horas de ensaio os CPs desenvolveram uma trincas principais até a ruptura completa dos CPs. Este fenômeno também foi observado por CÂNDIDO et al. (1996). Já para o meio com HCl à temperatura ambiente os CPs não sofreram trincamento em 1000 horas (ao longo dos ensaios os CPs foram inspecionados visualmente e com o emprego de lupa). De posse dos resultados obtidos para a solução com HCl, não houve necessidade da realização de ensaios em soluções menos agressivas. Nas Figuras 19(a,b) e 20(a,b) são apresentados CPs ensaiados em CST com deformação constante. Nota-se a separação completa dos CPs na região de fratura.
OSAMA et al. (2007), estudando o comportamento em CST de aços austeníticos em soluções de MgCl2 em ebulição, para níveis de carga até 500MPa, também observaram que a
temperatura do meio cloretado reduziu o tempo de ruptura dos aços do tipo AISI 304, 310 e 316.
52 (a)
(b)
Figura 19 – Macrografias de CPs de aço AISI 304 ensaiados em CST com deformação constante do eletrodo; solução de MgCl2 42% (massa) em ebulição (143oC);
53 (a)
(b) Figura 20 – Ídem a Figura 19.
54 Para a condição de HCl 1M (pH ≅ 0,00), na temperatura ambiente, foi observado um intenso ataque corrosivo caracterizado pela presença de pites e produtos de corrosão ao longo dos CPs. Isso foi comprovado pelo escurecimento das supercícies do material. NISHIKATA et al. (1998) afirma que o escurecimento da superfície está atribuído à presença de cloretos que provoca a formação de pites.
5.3 - Ensaios de Corrosão Sob Tensão com Carga Constante
Para avaliar o material, em diferentes soluções, em condições reais foram realizados ensaios de carga constante no eletrodo.
Ensaios de corrosão sob tensão com HCl 1M na temperatura ambiente
Nos ensaios realizados com HCl 1M (pH ≅ 0,00) foi possível comparar o comportamento dos CPs em diferentes cargas aplicadas bem como a interferência de um concentrador geométrico de tensão (entalhe). Na Tabela 5 pode-se observar, como era esperado, que quanto maior a carga aplicada, menor o tempo de fratura, por CST, do material. Inicialmente foi aplicado nível de carregamento muito alto (100% do e); com isso o tempo de ruptura foi relativamente
curto. Posteriormente, diminuiu-se o carregamento até o nível em que o material não sofreu trincamento por CST em 1000 horas (60% do e).
Tabela 5 – Ensaios de CST com carga constante em CPs sem entalhe de aço AISI 304 em HCl 1M (pH ≅ 0,00) na temperatura ambiente.
CP liso Carga (N) (MPa) / ye Tempo de ruptura (h)
01 583 515 1,00 348
02 549 485 0,95 388
03 437 385 0,75 T*
04 329 290 0,60 NT
= tensão aplicada; ye = limite de escoamento; NT = não trincou; T* = trincamento em 1000h
55 As Figuras 21(a,b) e 22 (a,b) apresentam os CPs lisos fraturados ensaiados por CST com HCl 1M (pH ≅ 0,00) à temperatura ambiente. Nota-se o surgimento de inúmeras trincas ao longo de toda a parte útil dos CPs e fratura com aspecto frágil (confirmada em análise por microscopia eletrônica de varredura). Observa-se também o alongamento que o material sofreu após o ensaio, Figura 22(b), em relação ao CP no estado de entrega. A Figura 23 ilustra as três condições (CP no estado de entrega; CP ensaiado não trincado; CP fraturado).
(a)
(b)
Figura 21 – Macrografia de CPs ensaiados em CST sem entalhe de aço AISI 304 (HCl, pH ≅ 0,00) na temperatura ambiente.
56 (a)
(b)
Figura 22 – Ídem à Figura 21. FONTE: AUTOR
57 Figura 23 – Ídem à Figura 21; CPs: (A) estado de entrega; (B) não trincado em 1000 horas (C)
fraturado. FONTE: AUTOR
A Figura 24(a,b) destaca microfratograficamente o trincamento por CST no material ao longo do ensaio, durante 1000 horas, mas que não promoveu a ruptura do material. Na Figura 25 nota-se a presença de trincas reveladas por análise por líquido penetrante. Assim, verifica-se que a combinação carga e meio corrosivo são fundamentais para a ocorrência do fenômeno de CST, mas que o efeito da carga é marcante na redução do tempo de ruptura aliado ao efeito da desestabilização da camada passiva pelos íons cloreto (JONES, 1993; SPROWLS, 1989; CÂNDIDO, 1996).
A
B
58 (a)
(b)
Figura 24 – Corpo de prova trincado após 1000 horas de ensaio; sistema: aço AISI 304 ensaiado em CST em HCl, pH ≅ 0,00, na temperatura ambiente; (a) 16X (lupa); (b) 35X (MEV).
59 Figura 25 – Ídem à Figura 24; líquido penetrante.
FONTE: AUTOR
Trabalhando com ensaios com carga constante e deformação lenta, utilizando meios cloretados com pH próximos de 0,00 para um aço do tipo AISI 304 à temperatura em torno de 80ºC, NISHIMURA et al. (2003) obteve valores menores de tempo de ruptura dos CPs (algo entre 15 e 150 min).
As Figuras 26(a,b) e 27(a,b) ilustram microfratograficamente os CPs correspondentes às Figuras 24 e 25. Nota-se presença de trincas agudas no material. Na Figura 26(b) verifica-se que as superfícies laterais do CP apresentam trincas secundárias, resultado da degradação do material por CST. SCHVARTZMAN et al.(2009) observaram um comportamento semelhante para um aço AISI 316 que sofreu CST, no entanto a 303°C, em um meio corrosivo que simula um ambiente de reator nuclear do tipo PWR4
60 (a)
(b)
Figura 26 - Microfratografia de CP de aço AISI 304 ensaiado em CST em HCl, pH ≅ 0,00; temperatura ambiente; (a) região frontal - 25X; (b) região lateral - 30X.
61 (a)
(b)
Figura 27 – Ídem à Figura 26; (a) 2000 X; (b) 2500 X; MEV. FONTE: AUTOR
62 A Tabela 6 apresenta os valores obtidos para os ensaios de CST com carga constante em HCl 1M (pH ≅ 0,00) na temperatura ambiente para CPs com entalhe. Nota-se que os tempos de rupturas durante os ensaios foram menores devido à presença de entalhe nos CPs. Diferente dos CPs lisos, o trincamento e a fratura ocorreram na região do entalhe em função da maior concentração de tensão e, por conseguinte, instabilidade da camada passiva, Figuras 28 (a,b) e 29 (a,b). Observou-se o aspecto frágil da fratura com facetas de clivagem, características do fenômeno de CST, Figuras 30 (a,b) .
As Figuras 28 e 29 (a,b) apresentam macrofratografias e a Figura 30 (a,b) microfratografias de um CP entalhado fraturado. Observa-se o aspecto frágil da fratura com facetas de clivagem, características do fenômeno de CST. Nesse caso, diferente dos CPs lisos, o trincamento e a fratura ocorreram na região do entalhe em função da maior concentração de tensão e, por conseguinte, instabilidade da camada passiva. Salienta-se que em função da agressividade do meio o aspecto da fratura sofre alterações até a remoção dos CPs sob ensaio. Tabela 6 – Ensaios de CST com carga constante em CPs com entalhe de aço AISI 304 em
HCl 1M (pH ≅ 0,00) na temperatura ambiente.
CP entalhado Carga (N) (MPa) / e Tempo de Ruptura (h)
01 437 385 0,75 71
02 437 385 0,75 60
03 329 290 0,60 97
04 329 290 0,60 100
05 183 153 0,30 170
= tensão aplicada; e = limite de escoamento
63 (a)
(b)
Figura 28 - Macrofratografia de CP de aço AISI 304 com entalhe ensaiado em CST em HCl, pH ≅ 0,00, na temperatura ambiente; nota-se fratura na região do entalhe.
64 (a)
(b)
Figura 29 – Ídem à Figura 28. FONTE: AUTOR
65 (a)
(b)
Figura 30 – Microfratografia de CP de aço AISI 304 com entalhe ensaiado em CST em HCl, pH ≅ 0,00, na temperatura ambiente; (a) 35X; (b) faceta de clivagem – círculo, 500X; MEV.
66 Ensaios de corrosão sob tensão em solução de MgCl2 na temperatura de ebulição
A partir destes ensaios foi possível comparar a influência de um meio mais agressivo que HCl 1M ao material em estudo no comportamento em CST. Na Tabela 7 são apresentados os dados obtidos para estes ensaios. Os CPs ensaiados em HCl 1M sofreram trincamento por CST com carga de 75% do e, e fraturaram quando a carga utilizada foi acima desse valor
(Tabela 4). Já os CPs ensaiados em MgCl2 42%, sofreram fratura por CST em todas as cargas
aplicadas e o tempo de trincamento e ruptura foram menores em relação aos CPs ensaiados em HCl. Tal comportamento se explica pela alta concentração de cloretos no meio com MgCl2 42% e pela temperatura de ebulição da solução cloretada (ítem 5.2).
Tabela 7 – Ensaios de CST com carga constante em CPs sem entalhe de aço AISI 304 em MgCl2 42% (massa) a 143°C.
CP Carga (N) (MPa) / e Tempo de ruptura (h)
01 380 338 0,70 2
02 271 241 0,50 3
03 162 145 0,30 10
= tensão aplicada; e = limite de escoamento; NT = não trincou; T* = trincamento em 1000h
Devasenapathi et al. (1997), avaliando o efeito de alto teor de Mn na CST de aços austeníticos em soluções de MgCl2 42% em ebulição, observou valores maiores de tempo de ruptura, 5, 17
e 28 horas para as cargas 100, 75 e 50% do e, respectivamente, para um aço do tipo AISI
304. Isso confirma que este meio é mais agressivo que soluções de HCl à temperatura ambiente.
Avaliando o comportamento em CST de aços inoxidáveis duplex, Cândido (1996) observou o comportamento mais nobre (quando comparados com os aços austeníticos do tipo AISI 304 para estes materiais. Os valores de tempo de ruptura para um aço SAF 2205 (austeno- ferrítico) foram de aproximadamente 8, 18 e 30 horas para as cargas 109, 86 e 55% do e,
respectivamente.
Osama et. al.(2006) encontrou para os aços AISI 310 e 316, ensaiados com MgCl2 42% a
67 CONCLUSÃO
De acordo com os fundamentos, ensaios e análises de resultados apresentados neste trabalho, tem-se as seguintes conclusões:
• A presença de cloretos nos ambientes de trabalho do aço austenítico AISI 304 é extremamente deletério;
• Os ensaios de polarização potenciodinâmica do sistema: aço AISI 304/1M HCl (pH ≅ 0,00), na temperatura ambiente, indicaram que esse meio é muito mais agressivo que em soluções aquosas contendo 3,5% (peso) de NaCl, onde as densidades de corrente de corrosão e, por consequinte, as taxas de corrosão foram altas. O sistema não apresentou zona de passivação, como ocorre no sistema com soluções de água do mar sintética;
• Os meios solução aquosa de MgCl2 42% (massa) em ebulição se comportaram de
forma mais agressiva em CST que o meio HCl 1M (pH ≅ 0,00) na temperatura ambiente, para o aço AISI 304. Entretanto, deve-se levar em consideração a cinética dos sistemas devido o efeito da temperatura;
• O meio HCl 1M (pH ≅ 0,00) à temperatura ambiente favoreceu a corrosão localizada (formação de pites) no aço AISI 304 na condição de deformação constante do eletrodo;
• Ficou evidenciado, pelos ensaios de carga constante do eletrodo, que o aço AISI 304 trincou por corrosão sob CST, mesmo na temperatura ambiente, em soluções cloretadas, especialmente para níveis de carga próximos do limite de escoamento do material;
• Os ensaios de carga constante do eletrodo em soluções de MgCl2 42% (massa) em
ebulição mostraram que a temperatura de trabalho do material tem influência direta na taxa de corrosão e por conseguinte na suscetibilidade à CST;
• Existe uma relação direta da carga aplicada durante o ensaio com a taxa de corrosão determinando que quanto maior esta carga, menor o tempo de resistência do material à CST;
• A fratura dos CPs ensaiados sob carga constante foi caracterizada como frágil devido a presença de facetas de clivagem, embora o material tenha comportamento dúctil mecanicamente;
• A presença de um concentrador geométrico de tensão (entalhe) torna o material mais suscetível à CST acelerando o desenvolvimento do fenômeno;
68 • Apesar de ser o aço inoxidável mais utilizado atualmente, o AISI 304 apresenta
maior suscetibilidade à CST que os aços Duplex e AISI 310 e 316;
A partir dos dados obtidos neste trabalho sugere-se:
Realizar um tratamento superficial nos corpos de prova antes de submetê-los aos ensaios. Dessa forma pode-se comparar a influência de diferentes tipos de tratamentos superficiais, laser pinning e shoot pinning;
Utilizar a célula montada para os ensaios de carga constante à quente para outras soluções salinas ricas em cloretos na temperatura de ebulição;
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