TbNiSi 3 - Estruturas e transições magnéticas dos compostos GdNiSi3 e TbNiSi3

Figura 5.11: Estrutura magn´etica do composto GdNiSi3, resolvida neste estudo.

5.2 TbNiSi

₃

O composto TbNiSi3, que apresenta TN = 33,2 K, tamb´em foi sintetizado pela

Dra_{. Fabiana Arantes do grupo do Prof. Dr. Marcos de Abreu Avila. O cristal utilizado}

nas medidas pode ser visto na Figura 5.12.

As medidas neste composto também foram conduzidas na Linha XDS do LNLS. Utilizamos a mesma configura¸cão experimental utilizada para as medidas no composto de GdNiSi3, já discutido na Se¸cão 5.1. A única diferen¸ca foi o cristal analisador usado como

polar´ımetro, no qual para esta medida utilizamos um cristal de Al.

Para este composto tamb´em utilizamos a borda de absor¸c˜ao L2 do Tb, determinada

através de uma medida de fluorescência neste cristal. O espectro obtido pode ser visto na Figura 5.13. Uma vez determinada a energia desta borda, que é igual a 7,514 keV, fixamos a energia do feixe em 7,516 keV, 2 eV acima da borda, pois, novamente, é nesta

5.2. TbNiSi3 76

Figura 5.12: Monocristal de TbNiSi3 utilizado na medida.

energia que espera-se a máxima amplifica¸cão do sinal magnético para um ressonância do tipo dipolar [42].

Borda L2

Borda de Absorção = 7,514 keV _{Fluorescência} Derivada Energia (keV) 7,50 7,51 7,52 7,53 7,54 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 120 Intensidade Normaliz

ada (uni. arb.)

Intensidade Normaliz

ada (uni. arb.)

100 95 90 85 80 75 7,55

Figura 5.13: Medida de Fluorescˆencia (linha preta) e sua derivada (linha azul) indicando a borda L2 do composto TbNiSi3.

Uma vez definida a energia, encontramos a matriz de orienta¸cão do cristal e fizemos algumas varreduras no espa¸co rec´ıproco para temperaturas acima de 35 K. Todos os picos encontrados são consistentes com as regras de extin¸cão apresentadas na Tabela 5.1 para uma estrutura ortorrômbica pertencente ao grupo Cmmm. Além disto, também obtivemos que a largura de mosaico do cristal foi de aproximadamente 0,06◦, indicando que o volume de intera¸cão dos raios-X com a amostra é bem cristalino.

Devido as similaridades nas propriedades macroscópicas entre este composto e o GdNiSi3, esperávamos que a estrutura magnética dos dois compostos fosse a mesma.

5.2. TbNiSi3 77

Mesmo assim, optamos por fazer algumas varreduras pelo espa¸co rec´ıproco para confirmar que, de fato, não existiam sinais magnéticos em posi¸cões proibidas pelo grupo espacial deste composto. Uma vez que não encontramos nenhum ind´ıcio, acoplamos o cristal analisador de Al(111) ao aparato experimental, que atuou como um polar´ımetro e permitiu que fosse poss´ıvel a deteçcão nos canais (σ-σ) e (σ-π) de polariza¸cão. Para a energia utilizada, a reflexão Al(222) possui 2θ = 89,77◦. Repare que este ângulo também é muito próximo de 90◦ o que proporcionou uma filtragem de boa parte do sinal de carga indesejado no canal (σ-π) de polariza¸cão, como pode ser visto na Figura 5.14 para o pico estrutural (0 6 0).

Intensidade (uni. arb.)

107 106 105 104 103 102 101 11,7 11,8 11,9 12,0 12,1 θ (º) (0 6 0) (σ-σ) (σ-π)

Figura 5.14: Varredura em θ em torno do pico (0 6 0) da amostra de TbNiSi3

com o polar´ımetro na configura¸cão (σ-σ), curva vermelha, e quando este é posto na configura¸cão (σ-π), curva preta. As medidas foram feitas com T = 15,5 K.

No canal de polariza¸cão (σ-π) encontramos picos de Bragg cujas intensidades possu´ıam uma dependência com a temperatura caracter´ıstica de um sinal magnético, assim como observado para a amostra de GdNiSi3. A mesma dependência não foi obser-

vada quando os picos foram medidos no canal de polariza¸c˜ao (σ-σ) e no canal (σ-π) mas sem estar em condi¸c˜ao ressonante, com energia igual a 7,5 keV. Este resultado pode ser conferido para os picos estruturais (1 19 0) (a) e (0 14 1) (b) na Figura 5.15.

Analisando a Figura 5.15, fica evidente que quando estamos na condi¸cão que fa- vorece a difra¸cão magnética (c´ırculos pretos), a intensidade do pico estrutural diminui apreciavelmente até a temperatura de transi¸cão (TN = 33,2 K) e essa diminui¸cão deixa de

5.2. TbNiSi3 78

Intensidade Integrada Normaliz

ada (uni. arb.)

1,20 1,16 1,12 1,08 1,04 1,00 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 0,96 (1 19 0) 0,92 (σ-π) em ressonância (σ-π) fora da ressonância (σ-σ) em ressonância TN = 33,2 K (a) 15

Intensidade Integrada Normaliz

ada (uni. arb.)

1,16 1,12 1,08 1,04 1,00 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 0,96 (0 14 1) 0,92 (σ-π) em ressonância (σ-π) fora da ressonância (σ-σ) em ressonância TN = 33,2 K (b)

Figura 5.15: (a) Dependˆencia da intensidade integrada com a temperatura dos picos de Bragg (1 19 0) (a) e (0 14 1) (b) do composto TbNiSi3 em condiss˜ao ressonante (c´ırculos

pretos) e fora da ressonância (c´ırculos azuis) para o canal (σ-π) de polariza¸cão e também em condissão ressonante (c´ırculos vermelhos) para o canal (σ-σ) de polariza¸cão. As intensidades integradas foram normalizadas pela intensidade integrada do pico coletado em mais alta temperatura.

os picos foram medidos no canal de polariza¸cão (σ-σ) em ressonância (c´ırculos vermelhos) e no canal (σ-π) mas fora da ressonância (c´ırculos azuis).

Além dos dois picos que acabamos de discutir a respeito, nós também medimos a evolu¸cão com a temperatura de outros dois picos adicionais, (0 10 0) e (0 16 1). Como pode ser visto na Figura 5.16, estes também possuem um sinal extra que depende fortemente com a temperatura e desaparece para temperaturas acima da temperatura de transi¸cão deste composto. Novamente, esta redu¸cão não pode ser somente devido a agita¸cão térmica na rede. Todos estes resultados evidenciam que neste composto os picos estruturais e magnéticos também estão localizados nos mesmos pontos do espa¸co rec´ıproco, assim como para o GdNiSi3.

Devido à experiência adquirida inicialmente medindo o compostos à base de Gd nós tivemos mais tempo para investigar melhor a amostra à base de Tb. Para este composto pudemos medir as intensidades integradas não só enquanto aquec´ıamos a amostra, mas também em um regime de resfriamento no intuito de verificar a existência de fenômenos de histerese no espalhamento magnético. Este resultado é apresentado na Figura 5.17 (a), como um exemplo representativo, para o pico (0 16 1) onde vemos que as intensidades medidas em um regime de aquecimento (c´ırculos vermelhos) são iguais às intensidades

5.2. TbNiSi3 79

Intensidade Integrada Normaliz

ada (uni. arb.)

1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 0,8 (0 16 1) (σ-π) em ressonância (σ-σ) em ressonância TN = 33,2 K (a) 15

Intensidade Integrada Normaliz

ada (uni. arb.)

1,05 1,04 1,03 1,02 1,01 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 1,00 (0 10 0) (σ-π) em ressonância (σ-σ) em ressonância TN = 33,2 K 0,99 (b)

Figura 5.16: Dependˆencia com a temperatura da intensidade integrada dos picos (0 16 1) (a) e (0 10 0) (b) para o composto TbNiSi3 quando estes foram medidos nos canais de

polariza¸c˜ao (σ-π) (c´ırculos pretos) e (σ-σ) (c´ırculos vermelhos) ambos em condi¸c˜ao ressonante. As intensidades coletadas foram normalizadas pelo valor da intensidade coletada na maior temperatura.

medidas no regime de resfriamento (c´ırculos azuis), revelando que não há fenômenos de histerese, como esperado para uma transi¸cão de fase cont´ınua. Outro resultado que corro- bora com esta conclusão é a obten¸cão do expoente cr´ıtico β = 0,38(2) e uma temperatura cr´ıtica TN = 34,4(3) K a partir de um ajuste por uma lei de potência próximo à tempe-

ratura de transi¸c˜ao (inset da Figura 5.17 (b)). Note novamente que este valor de TN =

34,4(3) K obtido está em bom acordo com o medido através de técnicas macroscópicas de caracteriza¸cão [16].

Por fim, também foi poss´ıvel medir a evolu¸cão dos parâmetros de rede com a temperatura. Este resultado é apresentado na Figura 5.18. O parâmetro a (Figura 5.18 (a)) au- menta com o aumento da temperatura devido efeitos de dilata¸cão térmica. Porém, vemos que para temperaturas próximas de TN o parâmetro se mantém constante. O parâmetro b,

por sua vez, diminuiu à medida que aumentamos a temperatura quando esta está abaixo de TN (Figura 5.18 (b)), sendo que em TN há uma mudan¸ca na tendência da curva. Tal

comportamento ´e qualitativamente semelhante ao observado para o composto GdNiSi3.

Isto nos mostra que neste composto também há um acoplamento magnetoestrutural à medida em que a estrutura magnética come¸ca a se ordenar. O parâmetro c (Figura 5.3 (c)) permanece sem mudan¸cas significativas no intervalo de temperaturas analisado, comportamento semelhante ao apresentado pelo volume da célula convencional (Figura 5.3 (d)).

5.2. TbNiSi3 80

Intensidade Integrada Normaliz

ada (uni. arb.)

70 65 60 55 50 45 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 40 (0 16 1) 35 Aquecendo Resfriando (a) 15

Intensidade Integrada Normaliz

ada (uni. arb.)

1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 Temperatura (K) 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 0,2

(σ-π) em ressonância Intensidade Integrada Normaliz

ada (uni. arb.)

a = 0,199(6) TN = 34,4(3) β = 0,38(2) a(TN - T)2β 0,6 0,4 0,2 0,0 30 31 32 33 34 35 36 (b)

Figura 5.17: (a) Dependˆencia da intensidade integrada com a temperatura do pico de Bragg (0 16 1) para o composto TbNiSi3quando aquecemos (c´ırculos vermelhos) e quando

resfriamos (c´ırculos azuis), evidenciando que não há fenômenos de histerese no espalhamento magnético. Na Figura (b) apenas o canal (σ-π) é mostrado, no qual a imagem no interior apresenta em detalhe a região cr´ıtica próxima de TN. A partir de um ajuste com

lei de potˆencia ´e poss´ıvel extrair o expoente cr´ıtico β = 0,38 e TN = 34,4 K, sendo que este

ultimo está em ótimo acordo com o valor de TN obtido através de medidas macroscópicas

[16].

Repare que também foi poss´ıvel medir os parâmetros nos regimes de aquecimento e resfriamento, revelando que de fato não há histerese associada com esta transi¸cão magnética induzida por temperatura.

Através do protocolo descrito na Se¸cão 5.1, obtivemos o sinal magnético utilizando as temperaturas T = 17,64 K e T = 42,43 K, abaixo e acima de TN = 33,2 K, respec-

tivamente. O resultado da compara¸cão destas intensidades medidas com as intensidades calculadas pela Equa¸cão 4.15 e corrigidas devido efeitos de absor¸cão pela Equa¸cão 5.1, é apresentado na Tabela 5.3. Vemos que, como no caso do composto à base de Gd, o modelo que melhor ajusta os dados experimentais é considerando os momentos magnéticos paralelos a â e empilhados em uma sequência + - + - ao longo do eixo ˆb. Repare que este modelo ajusta relativamente bem três dos quatro picos medidos e é falho para o pico (0 16 1). Pelo modelo este pico deveria ser mais intenso do que medimos, porém, se analisarmos com mais cuidado as Figuras 5.15 e 5.16, vemos que o pico (0 16 1) é o que possui a maior redu¸cão relativa com a temperatura. Assim, podemos dizer que o modelo é capaz de reproduzir o dado observado. A partir destes resultados, podemos concluir que o TbNiSi3 possui a mesma estrutura que o composto GdNiSi3. Outro ponto positivo

5.2. TbNiSi3 81 15 3,9250 3,9248 3,9246 3,9244 3,9242 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 TN = 33,2 K Aquecendo Resfriando a (Å) (a) 15 20,9835 20,9830 20,9825 20,9820 20,9815 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 TN = 33,2 K Aquecendo Resfriando b (Å) 20,9810 20,9805 (b) 15 3,9580 3,9578 3,9576 3,9574 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 TN = 33,2 K Aquecendo Resfriando c (Å) (c) 15 325,94 325,92 325,90 325,88 40 45 50 Temperatura (K) 20 25 30 35 TN = 33,2 K Aquecendo Resfriando V olume (Å 3 ) 325,86 (d)

Figura 5.18: Evolu¸c˜ao dos parˆametros de rede a (a), b (b) e c (c) e do volume (d) com a temperatura quando aquecemos (quadrados vermelhos) e resfriamos (c´ırculos azuis) a amostra de TbNiSi3.

acerca deste modelo é que a dire¸cão dos momentos magnéticos está de acordo com o eixo antiferromagnético determinado através de medidas de magnetiza¸cão [16]. Na Figura 5.19 apresentamos a estrutura magnética do composto à base de Tb.

Tabela 5.3: Compara¸c˜ao entre as intensidades integradas observadas (Iobs) e calculadas

dos picos de Bragg magn´eticos do composto TbNiSi3, normalizadas pelo valor do pico

mais intenso. Os modelos utilizados assumem três diferentes tipos de acoplamentos entre os momentos magnéticos com eles paralelos aos eixos â, ˆb e ˆc.

+ - + - (h k l ) Iobs m || ~a~ m || ~b~ m || ~c~ (0 14 1) 86(7) 75 61 20 (0 16 1) 40(2) 93 100 25 (1 19 0) 98(12) 86 43 45 (0 10 0) 100 100 19 100

5.2. TbNiSi3 82

Figura 5.19: Estrutura magn´etica do composto TbNiSi3, tal como determinada neste estudo.

5.20) vemos que elas diferem entre si no tipo de acoplamento e na dire¸cão dos momentos magnéticos. Porém, perceba que elas apresentam um aspecto em comum, que é o acoplamento entre primeiros vizinhos do tipo + -, no qual podemos inferir que estas bicamadas sejam a unidade básica da estrutura magnética da série RNiSi3. Esta mudan¸ca no acopla-

mento entre as bicamadas está relacionada com a varia¸cão da intera¸cão RKKY ao longo do eixo ˆb, uma vez que o parâmetro b decresce ao longo da série. Assim, acreditamos que existe uma competi¸cão entre estes dois tipos de acoplamento no estado fundamental do sistema mediado pelo valor de b, no qual para valores de b > binst há o favorecimento da

estrutura do Gd/TbNiSi3 e para b < binst a estrutura do YbNiSi3 ´e favorecida, onde binst

´e valor no qual h´a a mudan¸ca de uma estrutura para a outra.

Antes de passarmos para o próximo cap´ıtulo é importante enfatizar alguns pontos pertinentes a respeito dos resultados obtidos para os dois compostos estudados nesta disserta¸cão. Primeiramente, para um composto antiferromagnético é esperado que os picos

5.2. TbNiSi3 83

Yb

Gd/Tb

Ni

Si

+

-

+

-

+

-

Figura 5.20: Compara¸c˜ao entre a estrutura magn´etica do composto YbNiSi3 (Re-

ferˆencia [18]) com a dos compostos de GdNiSi3 e TbNiSi3.

de Bragg magnéticos apare¸cam em posi¸cões do espa¸co rec´ıproco proibidas pelo grupo espacial. Porém, para os compostos estudados nesta disserta¸cão, vimos que isto não ocorre e os picos magnéticos estão localizados no mesmo ponto do espa¸co rec´ıproco que os picos de Bragg estruturais. Este tipo de casamento é sempre verdadeiro para compostos ferromagnéticos, porém este tipo de ordenamento é inconsistente com as medidas ma- croscópicas nestes compostos [16]. Além disto, a se¸cão de choque para o espalhamento magnético ressonante é quatro ordens de grandeza menor do que a que dá origem aos picos de Bragg estruturais. Portanto, nossas medidas só foram fact´ıveis devido a presen¸ca de polar´ımetros quase ideais, permitindo que eliminássemos uma grande parte do sinal de carga. Perceba que, mesmo com um ângulo muito próximo de 90◦ (2θ = 89.44◦ para HOPG(003) na borda L2 de absor¸cão do Gd e 2θ = 89.77◦ para Al(222) na borda L2 de

5.2. TbNiSi3 84

Na Se¸cão 5.1 nós apresentamos as medidas de apenas dois picos magnéticos para GdNiSi3. Isto é devido ao fato de estes dois picos terem sido os únicos que nós me-

dimos a dependência da intensidade em fun¸cão da temperatura. Durante a realiza¸cão do experimento nós verificamos que outros picos estruturais também apresentaram uma dependência com a temperatura que não poderia ser devido, unicamente, a efeitos de vibra¸cão da rede. Porém, como estes picos foram medidos apenas em uma temperatura acima e em uma temperatura abaixo de TN, para ambos os canais de polariza¸cão e em

condi¸cão ressonante, nós optamos por não utilizá-los no cálculo da estrutura magnética. Isto se deve a fato de que não tivemos tempo para medi-los em fun¸cão da temperatura para garantir que a diferen¸ca entre as intensidades coletadas sejam apenas devido sinal magnético e não a um poss´ıvel desalinhamento da montagem experimental.

Na Se¸cão 5.2 nós relatamos as medidas das intensidades de quatro picos de Bragg como fun¸cão da temperatura. Na Tabela 5.3 nós vimos que o pico (0 16 1) não possui um bom acordo quando comparamos as intensidades medidas e calculadas. Nós acreditamos que este discordância pode ser devido ao fato de estarmos utilizando um monocristal (que possui uma largura de mosaico muito pequena) como polar´ımetro em uma linha de luz cujo dispositivo de inser¸cão é um wiggler. Este tipo de dispositivo emite radia¸cão com uma divergência considerável e, portanto, dependendo da orienta¸cão da amostra, esta espalhará o feixe com uma certa divergência que pode ser mais filtrado para alguns picos do que outros no polar´ımetro.

Cap´ıtulo 6

Conclus˜oes

Nesta disserta¸c˜ao determinamos a estrutura magn´etica dos compostos GdNiSi3 e

TbNiSi3utilizando a técnica de difra¸cão magnética ressonante de raios-X. Os dois compos-

tos possuem a mesma estrutura magnética com os momentos magnéticos dos ´ıons de Gd e Tb paralelos ao eixo â e arranjados em planos ferromagnéticos no plano ac, empilhados em uma sequência + - + - ao longo do eixo ˆb (Figuras 5.11 e 5.19). Isto significa que temos uma estrutura antiferromagnética comensurável com vetor de propaga¸cão magnético ~τ = (0 0 0). A dire¸cão dos momentos magnéticos está de acordo com o comportamento antiferro- magnético destes compostos, medidos através das técnicas de susceptibilidade magnética e isotermas magnéticas. Além disto, esta estrutura é consistente com o grupo magnético Cmmm’. Esta estrutura é totalmente diferente da estrutura magnética do composto à base de Yb, reportada anteriormente. Isto revela que mesmo sendo similares do ponto de vista qu´ımico, a f´ısica destes compostos não é tão simples, uma vez que existe uma competi¸cão entre dois estados magnéticos fundamentais distintos. Isto fica mais evidente no composto à base de Ho, que apresenta duas transi¸cões magnéticas em temperaturas bem definidas e ordenamento magnético no plano ac.

A partir de ajustes com leis de potências próximos à temperatura de transi¸cão magnética para as curvas de intensidade integrada dos picos em fun¸cão da temperatura, vimos que foi poss´ıvel obter expoentes cr´ıticos βGd = 0,33(9) e βT b = 0,38(2), que são

compat´ıveis com um sistema tridimensional de Heisenberg. Além destes parâmetros, obtivemos TN = 22,2(2) K e 34,4(3) K para os compostos à base de Gd e de Tb, respecti-

86 calor espec´ıfico e susceptibilidade magn´etica [16].

Outro resultado interessante que observamos foi a evidência de um acoplamento magnetoelástico em ambos os compostos. Este tipo de fenômeno se manifesta através de deforma¸cões na estrutura cristalina, como o comportamento verificado para parâmetro de rede b de ambos os compostos, devido o surgimento de intera¸cões de troca quando o material come¸ca a se ordenar magneticamente.

Como perspectivas futuras, pretendemos continuar investigando o magnetismo mi- crosc´opico dos demais membros da fam´ılia, principalmente o composto HoNiSi3, que apre-

senta duas transi¸cões magnéticas em temperaturas bem definidas. Desta forma seremos capazes de mapear a estrutura magnética de toda a fam´ılia, que come¸ca com o composto de Gd possuindo momentos magnéticos paralelos ao eixo â acoplados antiferro- magneticamente em uma sequência do tipo + - + - e terminando com o Yb, onde os momentos magnéticos apontam na dire¸cão ˆb com acoplamento do tipo + - - +. Ambas as sequências são ao longo do eixo ˆb. Além disto, os compostos desta fam´ılia também apresentam transi¸cões metamagnéticas induzidas por campo magnético externo quando este é aplicado paralelo ao eixo antiferromagnético. Também faz parte dos nossos planos futuros estudá-las, principalmente o composto de Tb que apresenta mais de uma transi¸cão metamagnética.

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