Para analisar a evolução das temperaturas de transição de fase com condições de processamento pode-se comparar os resultados obtidos nos ensaios de dilatometria com os de torção. No primeiro caso, as amostras são reaquecidas e resfriadas continuamente até a temperatura ambiente, enquanto que nos ensaios de torção são submetidas à deformações durante o resfriamento. Tendo em mente que, para as condições impostas neste trabalho, a transformação de γ→α ocorre por nucleação e crescimento, ou seja: controlada por difusão [81], as temperaturas de transformação dependem a taxa de resfriamento imposta e da energia armazenada pela deformação plástica [82].
Como uma referência para a análise dos dados experimentais, tomam- se como temperaturas de transição de fase do aço IF em condição de equilíbrio as indicadas no diagrama ferro-carbono da Figura 2.1, considerando que o aço tem 30 ppm de carbono. Para estas condições, a transformação da austenita em ferrita inicia-se em 910°C e se completa em 885°C. Estes valores, juntamente como os valores medidos em experimentos em diferentes condições, mas sempre com taxa de resfriamento de 2 °C/s, estão apresentados na Tabela 5.1.
Tabela 5.1 - Valores das temperaturas de início e fim de transformação medidos experimentalmente e em condições de equilíbrio.
T (°C)
Experimentos Ar3 Ar1
Dilatometria (Tabela 4.1) 896 872
Ensaios isotérmicos (Figuras: 4.6, 4.7 e 4.8) > 900 > 860 Múltiplos passes com tempo de espera de 15 s (Figura 4.45) 907 870 Múltiplos passes com tempo de espera de 7 s (Figura 4.46) 906 - Múltiplos passes com tempo de espera de 7 s (Figura 4.47) 903 886 Múltiplos passes com tempo de espera de 3 s (Figura 4.49) 900 - Múltiplos passes com tempo de espera de 3 s (Figura 4.50) 903 887 Múltiplos passes com tempo de espera de 1 s (Figura 4.55) 899 -
Equilíbrio (Figura 2.1) 910 885
A Tabela 5.1 indica que os maiores níveis das temperaturas de início e fim de transformação são encontrados nas condições de equilíbrio, e os menores níveis são os medidos nos ensaios dilatomêtricos . Todavia, antes de fazer uma análise destes resultados é conveniente avaliar os erros experimentais característicos dos ensaios. Como ponto de partida, pode-se tomar os ensaios realizados com deformações múltiplas em resfriamento contínuo mostrados na Figura 4.50. A 903°C, passe 2, a curva de escoamento plástico tem a forma típica apresentada pela austenita. No passe seguinte há uma queda acentuada da TME indicando que já iniciou-se a formação de
ferrita. Como a taxa de resfriamento utilizada foi de 2 °C/s e o tempo entre passes de 3 segundos, pode-se inferir que a transformação iniciou-se entre 903°C e 897°C. Da mesma forma, a transformação de fase se completa na faixa de temperaturas entre 887°C e 881°C.
As Figuras 4.6 a 4.8 indicam que, quando o aço é deformado isotermicamente a 900°C após um tempo de espera de 1 minuto, a curva de escoamento plástico tem a forma e apresenta níveis de tensão característicos da fase austenítica. Aumentando-se o tempo de espera observa-se uma queda acentuada do nível de tensões, indicando que ocorre o início da transformação de fase. Aumentando-se a temperatura, 910°C, tem-se uma queda no nível de tensão, porém a curva mantém a forma típica da fase austenítica. Assim, pode- se inferir que a temperatura de início de transformação está no intervalo entre 900-910°C. De forma similar, vê -se que a 850°C e 860°C a transformação de fase já se completou, podendo ainda estar em curso em 870°C. Tendo em mente que nos ensaios isotérmicos o erro experimental é de ± 3°C, pode-se inferir que o valor da temperatura de transformação para longos tempos de espera se aproxima dos obtidos em condições de equilíbrio.
Levando em conta os desvios inerentes aos métodos experimentais, pode-se afirmar que os resultados obtidos indicam que os níveis mais baixos das temperaturas de início e fim de transformação são os encontrados em resfriamento contínuo. Os valores intermediários são os encontrados quando da aplicação de seqüência de deformações em resfriamento contínuo, e os valores máximos quando os ensaios são realizados em condições próximas às de equilíbrio.
Considerando que a transformação γ→α, para as condições impostas neste trabalho, ocorre por nucleação e crescimento, tem -se que os resultados obtidos são como esperado. Quando uma nova fase formou-se dentro de uma fase-mãe, interfaces sã o formadas entre as duas fases. A criação de interfaces aumenta a energia livre do sistema. Além disso, a nova fase pode ter um volume molar diferente da fase-mãe, gerando distorções elásticas e aumentado a energia interna por unidade de volume. Tanto o aumento da energia interfacial quanto da energia de deformação competem com o decréscimo de
energia livre do volume devido à transformação de uma fase menos estável, na medida em que a temperatura é decrescida abaixo da temperatura de transformação. Assim, quando em resfriamento contínuo, a temperatura de transformação decai antes que formem os primeiros núcleos. Com a aplicação de deformações, a energia por unidade de volume aumenta, acelerando o processo de transformação de fase.
5.2 Precipitação
O baixo nível de elementos intersticiais e a formação de textura de recozimento {111} conferem aos aços IF excelentes características de estampabilidade [4 e 83]. Durante a laminação a quente, o nível de elementos intersticiais tais como carbono, enxofre e nitrogênio, que não foram removidos na aciaria, podem ser reduzidos combinados com elementos estabilizadores. Em aços estabilizados pelo Ti, este elemento combina com o nitrogênio antes de formar compostos com o carbono e enxofre. Evidências da formação de precipitados destes tipos foram observados nos ensaios isotérmicos com duas deformações, ver Figuras 4.23 a 4.25. Nos ensaios realizados a 1050°C e a 1000°C, o parâmetro de amaciamento aumenta com o tempo de espera de forma sigmoidal, indicando que o amaciamen to após a primeira deformação se completa com a recuperação e a recristalização da estrutura deformada no primeiro passe [79 e 80]. Em 950°C, 920°C e 900°C as curvas assumem uma forma algo diferente; apresentam um patamar, indicando que o processo de amaciamento é interrompido em um determinado intervalo de tempo. A literatura [70, 80 e 84] tem identificados patamares com os formados a 920°C e 900°C como sendo conseqüências da precipitação induzida por deformação. Observado as curvas de escoamento plástico das Figuras citadas, notam -se algumas diferenças entre estas curvas e as descritas na literatura [40 e 84]. Neste caso, tem-se um aumento da tensão no recarregamento após a primeira deformação, para tempos de espera curtos. O aumento da resistência no
intervalo entre passes sugere a predominância de mecanismos de endurecimento sobre os de amaciamento.
As observações microestruturais realizadas utilizando técnicas de microscopia eletrônica confirmam a presença de precipitados neste aço. Observações realizadas com MEV em amostras reaquecidas até a temperatura de encharque e deformadas a 1200°C, 1100°C e 1000°C detectaram partículas com diferentes formas e composições químicas. A Figura 4.31 mostra uma partícula com tamanho próximo a 500 nm composta com TiS e Ti4C2S. A Figura
4.35 mostra uma partícula de TiS com forma de bastão com diâmetro médio em torno de 200 nm e a Figura 4.37 indica a formação de TiS sobre uma partícula de TiN. Os precipitados observados representam partículas que se formaram em etapas anteriores e não foram dissolvidos no reaquecimento.
Observações realizadas em amostras submetidas a deformações de 0,2 a 920°C com MET, utilizando a técnica de réplica de extração, mostra um conjunto de partículas similares às observadas anteriormente por MEV. Estas partículas têm tamanho da ordem de 200 - 500 nm, ver Figura 4.41, e não devem inibir os processos de restauração no intervalo entre passes. Para investigar a presença de precipitados menores, foram realizadas observações com MET através da técnica de lâminas finas em amostras temperadas após 0,5 e 20 segundos, após deformações de 0,2 a 920°C. As fotomicrografias apresentadas nas Figuras 4.39, 4.40b e 4.43a indicam a presença de precipitados finos, com tamanho da ordem de 10 nm, uniformemente distribuídos na matriz. A literatura [36 e 40] tem mostrado de forma incisiva que precipitados com tamanhos próximos aos observados ancoram discordâncias, retardando a processo de recuperação e consequentemente a recristalização estática após a deformação a quente.
Como observado acima, as curvas que representam a evolução do parâmetro de amaciamento com o tempo, para o aço em estudo, têm algumas características próprias, como a existência de valores negativos para o parâmetro de amaciamento. Numa tentativa para analisar este comportamento, construiu-se um gráfico colocando junto curvas que representam ensaios realizados no campo austenítico, como mostrado na Figura 5.1.
0,1 1 10 100 1 0 0 0 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 1 0 5 0 oC 1 0 0 0 oC 9 5 0 oC 9 2 0 oC
Parâmetro de amaciamento (%)
Tempo (s)
Figura 5.1 – Variação do parâmetro de amaciamento em função do tempo para o aço IF em várias temperaturas no campo austenítico.
As curvas obtidas dos ensaios realizados a 1050°C e 1000°C descrevem o comportamento típico de materiais que amaciam -se por recuperação e recristalização estática no intervalo entre passes. A 950°C a curva tem, ainda, a forma sigmoidal para o parâmetro de amaciamento, mas apresenta valores negativos. Estes valores negativos indicam o endurecimento do material. Associando este fato à presença de precipitados finos, pode-se inferir que a cinética de precipitação é suficientemente rápida, ocorrendo antes que a recuperação estática tenha avançado significativamente, mantendo assim a subestrutura de discordâncias. A 920°C, o endurecimento por precipitação é significativo após 0,5 segundo, porém, logo a seguir, é contrabalançado pelo amaciamento, que prevalece até 5 segundos, quando deve iniciar a recristalização estática. O patamar é uma indicação clara que a recristalização é retardada pelos precipitados presentes.
Com o objetivos de obter mais informações sobre a interação precipitação-restauração, foram realizados alguns experimentos complementares. A Figura 5.2 mostra curvas de escoamento plástico de uma amostra que foi ensaiada a 920°C com taxa de deformação de 1 s-1. Este experimento pode ser separado em três etapas. Na primeira etapa a amostra
foi ensaiada com 4 passes consecutivos (P1, P2, P3 e P4) com deformação de 0,2 e tempo de espera iguais a 0,5 segundo. A segunda etapa foi realizada na mesma amostra após 10 minutos de espera, com deformações (P5, P6, P7 e P8) iguais às da primeira etapa. A terceira etapa foi realizada com uma única deformação após 10 minutos de espera após o quarto passe da segunda etapa. 0 , 0 0 , 2 0 , 4 0 , 6 0 , 8 0 2 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 1 4 0 1 6 0 1 8 0 P 4 P 3
Tensão Equivalente (MPa)
0 , 8 1 , 0 1 , 2 1 , 4 1 , 6 P 8 P 7 P 6 P 5 Deformação Equivalente 1 , 6 2 , 0 2 , 4 2 , 8 3 , 2
σ
rσ
d P 9 P 2 P 1Figura 5.2 - Curvas de escoamento plástico obtidas a 920°C com taxa de deformação de 1 s-1. Os tempos entre passes: P1 e P2, P2 e P3, P3 e P4, P5 e
P6, P6 e P7, P7 e P8 foram de 0,5 segundo.
Observa-se claramente na Figura 5.2 o endurecimento por precipitação entre os passes P1 e P2, e entre P5 e P6. Nos demais intervalos entre passes, prevalecem os mecanismos de amaciamento, tornando-se mais marcantes entre os passes P6 e P7 e P7 e P8. Este decréscimo no efeito endurecimento dos precipitados pode estar associado ao esgotamento de carbono e enxofre com o prosseguimento da seqüência de deformações.
5.3 Processos de Amaciamento que Atuam Durante a Deformação a