3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.5. Adsorção do Corante
3.5.2. Tempo de Contato
Numa série de experimentos tendo a massa do adsorvente constante em função do tempo, verificou-se o tempo em que se atingiu a máxima capacidade de adsorção em ambas as amostras (R1-70/24 não calcinada e calcinada).
A Tabela XIII apresenta as porcentagens de remoção do corante em função do tempo para as amostras R1-70/24 não calcinada e calcinada. No tempo de contato de 60 minutos ocorreu a máxima capacidade de adsorção do MCM-41 (98,7%), para amostra não calcinada. Por outro lado, a amostra calcinada atingiu o máximo de adsorção com tempo de contato de 90 minutos. Entretanto a capacidade de adsorção apresentada é bem inferior aos valores alcançados com a amostra não calcinada.
Tabela XIII. Porcentagens de remoção do corante Orange-16 em função do tempo de contato
Tempo (minutos) R1-70/24 (não calcinada) R1-70/24 (calcinada) 15 95,1% 15,5% 30 94,8% 16,3% 45 96,1% 4,94% 60 98,7% 0,26% 90 95,0% 27,8% 120 96,5% 22,7% 180 96,3% 3,28%
Na Figura 43, pode-se observar o comportamento de adsorção da amostra R1-70/24 não calcinada. Nota-se que a capacidade de adsorção do adsorbato apresenta uma tendência quase linear de 15 a 180 minutos, ou seja, há um equilíbrio entre a quantidade de corante adsorvida no MCM-41 e remanescente na solução. 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 10 15 20 25 30 35 40 45 50 qe ( m g /g ) Tempo (min)
Figura 43. Estudo da capacidade de adsorção da amostra R1-70/24 não calcinada em função do tempo
A Figura 44 apresenta o comportamento de adsorção da amostra R1- 70/24 calcinada. Pode ser observado que a capacidade de adsorção da
amostra calcinada assume valores inferiores aos obtidos para a amostra não calcinada. 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 0 10 20 30 40 50 qe ( m g /g ) Tempo (min)
Figura 44. Estudo da capacidade de adsorção da amostra R1-70/24 calcinada em função do tempo
Grupos silanóis (Si-OH) são os principais sítios de adsorção na superfície do MCM-41. A presença do agente direcionador de estrutura nos poros do MCM-41 causa uma mudança na superfície química, gerando sítios catiônicos. Esta pode ser a principal causa da diferença apresentada na capacidade de adsorção da amostra R1-70/24 calcinada e não calcinada.
4. CONCLUSÕES
Materiais mesoporosos do tipo MCM-41 foram obtidos através da otimização de rotas descritas na literatura, exceto as amostras R2-A/48, R2- A/72. A otimização das rotas permitiu a obtenção de MCM-41 com tempo e temperatura de envelhecimento inferiores aos observados na literatura. Para a primeira rota, a temperatura e o tempo apresentados são de 100°C/72h, para a obtenção de um material mesoporoso com alto grau de ordenação. No presente trabalho, foram obtidos materiais mesoporosos com alto grau de ordenação, com temperatura e tempo de envelhecimento de 70°C/2h.
A analise da influência das rotas sintéticas nas propriedades do MCM- 41, motraram que as amostras obtidas através da Rota 1 apresentaram maior ordenação estrutural.
A análise termogravimétrica e os espectros de absorção na região do infravermelho indicam que o processo utilizado para remoção do agente direcionador de estrutura foi satisfatório. As curvas DTA e curvas TGs, de todas as amostras, não apresentam perda de massa característica da eliminação do agente direcionador de estrutura. De acordo com os espectros de IV, os MCMs-41 calcinados não apesentam o agente direcionador de estutura no interior dos poros.
Dentre os parametros estruturais analisados pode-se concluir que a amostra R1-70/72 apresentou a maior área superficial, 454,5 m2.g-1, para as amostras obtidas via primeira rota com tempo de envelhecimento de 2 horas a área superficial aumenta com o aumento da temperatura de envelhecimento. As amostras R1-70/2 e R1-100/2 apresentam o maior tamanho de partícula, 46,34 nm e alto grau de ordenação estrutural.
A síntese de materiais mesoporosos do tipo MCM-41 com diferentes tempos e temperaturas de envelhecimento produzem materiais com diferentes propriedades estruturais e morfológias. Entretanto, não é possível estabelecer uma relação entre o tempoe temperatura de envelhecimento, e aqualidade estrutural do material.
Os ensaios de adsorção do corante Orange-16 revelaram que é possível atingir uma alta capacidde de adsorção para a remoão de corantes da indústria
têxtil usando materiais mesoporosos como adsorventes. Os resultados obtidos com estas análises evidenciam rapidez no processo de adsorção para a amostra R1-70/24 não calcinada, com o máximo de adsorção em 60 minutos.
5. PERSPECTIVAS FUTURAS
Realizar novos ensaios de adsorção do corante Orange-16 em MCM-41, através da realização de isotermas de tempo de contato e influência da concentração, utilizando as amostras R1- 70/2 e R1-70/72, visto que apresentaram maior tamanho de partícula e área superficial, respectivamente;
Obter resultados de BET referentes aos tamanhos dos poros das amostras sintetizadas;
Avaliar a capacidade de adsorção do MCM-41 para outros adsorbatos;
Realizar estudos mais detalhados sobre a relação entre a presença do surfactante e o aumento na capacidade de adsorção;
Caracterizar amostras de MCM-48 e realizar um estudo comparativo da capacidade de adsorção do MCM-48 com o MCM-41.
6. ANEXO I
Figura 45. a) Fórmula estrutural do corante Orange-16; b) Otimização estrutural 3D da fórmula molecular, calculado usando Ultra Version 11.0 Bio Chem 3D.63
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