Figura 34 - Espectro de XRF referente à amostra CON 10
Fonte: O autor, 2016.
Figura 35 - Espectro de XRF referente à amostra CON 14
Fonte: O autor, 2016.
4 8 12 16 20 24 28
0 1000 2000 3000 4000 5000
Sr As
Contagem (fotons/s)
Energia (keV)
Conta 10
Si K
Ca
TiFe Co
Ni CuZn
As
Rb
Regiao de Espalhamento
4 8 12 16 20 24 28
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 6000 7000 8000 9000 10000 11000
PbL
Ask
Contagem (fotons/s)
Energia (Kev)
Conta 14
Si K
Ca
Ti
Mn
Fe CoCu
Ask e PbL
Regiao de Espalhamento
Figura 36 - Espectro de XRF referente à amostra CON 101
Fonte: O autor, 2016.
Figura 37 - Espectro de XRF referente à amostra CON 113
Fonte: O autor, 2016.
4 8 12 16 20 24 28
0 1000 2000 3000 4000 5000 7500 7800 8100 8400 8700
Contagem (fotons/s)
Energia (keV)
Conta 101
Si K
Ca
TiMn Fe
CoNi Cu Ask e Pb
L
Ask
PbL
Rb Sr
Regiao de Espalhamento
4 8 12 16 20 24 28
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
As
Contagem (fotons/s)
Energia (keV)
Conta 113
Si K
Ca
Ti MnFe
Co Ni
Zn As
Rb Sr
Regiao de Espalhamento
Na tabela 9 será apresentado o resultado da análise estaística da correlação de Pearson das contas azuis.
Tabela 9 - Matriz de correlação entre as variáveis analisadas das contas azuis.
Fonte: O autor, 2016. *Resultados não significativos para p < 0.05.
Dentre as várias correlações lineares existentes entre alguns dos elementos químicos presentes nas contas azuis destaca-se a correlação linear forte entre o silício e o potássio, o silício e o cálcio e o potássio com o cálcio, provavelmente estas correlações ocorram devido à matéria prima de base utilizada para a fabricação das contas de vidro, que era uma combinação de diversos tipos de materiais, entre eles a areia e conchas ou areia e ossos. Já a forte correlação linear entre o cobalto e o chumbo pode ocorre porque, de acordo com Medici (2014) “A evidente associação entre o cobalto e outros elementos, nomeadamente o cobre, o zinco, o chumbo, o arsénio, o níquel, o bismuto e o ferro, patentes nas composições dos vidros azuis [...]. Nos vidros europeus tardo-medievais, até ao séc. XVIII, o cobalto vinha das minas localizadas nos Montes Erzgebirge, a cordilheira localizada entre a Alemanha e a República Checa. É desta região que provém o mineral de cobalto utilizado em vidros azuis seiscentistas.”
As figuras 38 e 39 são referentes a análise de componentes principais das contas azuis, através deslas é possível observar como estas amostras se assemelham ou diferem entre si.
Si K Ca Ti Mn Fe Co Ni Cu Zn As Rb Sr Pb Bi
Si 1 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
K 0,790 1 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- Ca 0,655 0,753 1 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
Ti -0,167 0,028 0,032 1 --- --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
Mn 0,112 0,179 0,138 0,173 1 --- --- --- --- --- --- --- --- --- ---
Fe -0,268 -0,324 -0,133 0,289 -0,021 1 --- --- --- --- --- --- --- --- --- Co 0,047 -0,071 0,239 -0,202 -0,035 0,308 1 --- --- --- --- --- --- --- --- Ni 0,117 0,155 0,364 -0,100 0,134 -0,042 0,228 1 --- --- --- --- --- --- --- Cu -0,068 -0,172 -0,064 0,039 -0,024 0,267 0,432 -0,166 1 --- --- --- --- --- --- Zn -0,632 -0,458 -0,362 0,206 -0,092 0,036 -0,107 0,032 0,053 1 --- --- --- --- --- As 0,404 0,162 0,363 -0,044 -0,249 0,094 0,306 0,081 0,001 -0,284 1 --- --- --- --- Rb 0,151 0,203 0,082 0,025 0,395 -0,147 -0,224 0,400 -0,024 -0,123 -0,232 1 --- --- --- Sr 0,035 -0,153 0,300 0,039 -0,111 0,226 0,461 0,308 0,181 0,048 0,375 -0,059 1 --- --- Pb -0,077 -0,079 -0,012 -0,065 -0,019 0,398 0,763 -0,051 0,595 -0,068 -0,021 -0,184 0,259 1 ---
Bi -0,222 -0,216 0,154 -0,206 -0,073 0,268 0,494 0,503 0,008 0,148 0,221 -0,046 0,350 0,201 1
Figura 38 - Gráfico dos scores referente ao PCA da área sob o pico de cada elemento químico encontrado nos resultados obtidos por XRF das contas azuis
Fonte: O autor, 2016.
Figura 39 - Gráfico dos loadings da análise de componentes principais das áreas sobre os picos das contas azuis
Fonte: O autor, 2016.
Ao analisar a figura 39, que é o gráfico das variáveis presentes nas amostras, juntamente com a figura 38, alguns pontos importantes podem ser observados, como por exemplo, a forte influência do chumbo para a separação da conta 14 de todas a demais contas azuis, assim com a forte influência do arsênio junto com a moderada influência do potássio para a formação do grupo 1A, formado pelas contas: CON 89, CON 96, CON 90, CON 11,
GRUPO 1A
GRUPO 3A GRUPO 2A
Si, Ti, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr e Bi.
CON 87, CON 03, CON 101, CON 83, CON 09, CON 106, CON 102, CON 05, CON 02, CON 93, CON 91, CON 104, CON 100, CON 95 e CON01. O segundo grupo formado foi o grupo 2A composto pelas seguintes contas azuis: CON 111, CON 110, CON 10, CON 88, CON 08, CON 07, CON 107, CON 06, CON 109, CON 86, CON 85, CON 108 e CON 04.
Este grupo sofre uma maior influência do zinco. O terceiro e último grupo das contas azuis formado foi o grupo 3A composto pelas contas: CON 113, CON 112, CON 103, CON 99, CON 98, CON 114, CON 97, CON 92, CON 115 e CON 94. Grupo este que é influenciado pelos elemtos manganês, rubídio, zircônia, níquel e o titânio.
Um elemento presente em todas as contas azuis é o arsênio, é um elemento muito importante e interessante, que pode ajudar a entender um pouco melhor as contas azuis, pois segundo Prinsloo (2011) no século 17, na Europa, foi feita uma transição de opacificantes ricos em estanho para ricos em antimônio, que foi novamente substituído por arsênio nos séculos 18 e 19. Nas contas azuis, foi usado como opacificante e deu as contas uma aparência azul leitoso. Ainda de acordo com Prinsloo (2011, p. 3274) “Contas de vidro azuis de cobalto hexagonais facetadas (também conhecido como " russos" ) feita em Boêmia ( Czekoslovakia ) foram populares entre 1820-1900 e apareceram no sul da África no início século 19.” Esta informação é importante para o presente trabalho, pois de acordo com tabela 4 na qual é apresentada a catalogação arqueológica do Museu Nacional/UFRJ das contas azuis usadas neste trabalho e de acordo com ela todas as contas azuis são facetadas, e ainda como será visto na tabela 10, todas possuem cobalto em sua composição elementar, assim sendo é possível que as contas azuis sejam contas azuis de cobalto facetadas. Partindo de tal pressuposto, Brito (2015) em seu trabalho sobre contas encontradas no sítio arqueológico do Cais do Valongo também levanta a hipótese de algumas contas, entre elas, contas azuis facetadas, teriam como possivel origem de produção Boêmia ou Veneza. A autora apresenta um levantamento das principais cidades e portos envolvidos no comércio de contas da época:
Portugal era o principal fornecedor de contas para o comércio carioca. Os portos da cidade de Lisboa e Porto aparecem como principais vias de saída das contas, o que não é surpresa, devido à importância de ambos os lugares para a economia portuguesa, principais portas de comércio via Atlântico. Hamburgo aparece ocupando a terceira posição, o que pode ser explicado pela ampla atuação dos negociantes hamburgueses no Norte da Europa, onde se localiza a Boêmia; e no Mediterrâneo, principalmente com cidades italianas, como Gênova, Livorno e Veneza (BRITO, 2015, p.116 apud LNĚNIČKOVÁ, 2001; RESSEL, 2013).
Assim sendo há uma forte tendência das contas azuis, estudados no presente trabalho, terem sido produzidas a partir do século 18 e, ainda terem como possível região de produção a cidade de Boêmia.
A figura 40 é referente ao dendograma resultante da análise de agrupamento hierárquico para as contas azuis.
Figura 40 - Gráfico do dendograma da HCA aplicada aos dados da XRF das contas azuis
Fonte: O autor, 2016..
O gráfico do dendograma (figura 40) foi muito importante para entender como a contas azuis se agruparam, e através dele é visivél a formação de três grupos principais, que foram também verificados na figura 38 do PCA das contas azuis.
A tabela 10 refere-se à concentração dos elementos químicos presentes nas contas azuis, é possível verificar que a conta 14 possui mais que o dobro de chumbo em sua composição em relação a conta 101, a presença deste elemento e todos os outros que compoem o conjunto de contas azuis, assim como de alguns compostos formados por eles, podem ser vistos nas tabelas a seguir (tabelas 10, 11 e 12).
1A
2A
3A
Tabela 10– Resultado quantitativo da composição química dos principais óxidos e elementos químicos encontrados nas 44 contas azuis encontradas sítio arqueológico do Cais do Valongo.
Fonte: O autor, 2016.
CON01 CON02 CON03 CON04 CON05 CON06 CON07 CON08 CON09 CON10 CON11 CON14 CON83 CON85 CON86
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
SiO2 79 85 87 91 86 84,2 82 85 84 85 85,1 82,5 79,1 86,3 88
CaO 6,4 4,9 4,9 3,4 4,7 4,9 5,3 6,8 5,7 6,4 5,5 5,7 4,5 4,5 4,9
K2O 13,5 8,4 7,1 4,4 8,1 9,7 11,4 7,3 9,2 7,6 8,2 8,3 15,3 8,1 5,9
MnO 0,02 0,04 0,02 0,02 0,18 0,03 0,2 0,02 0,03 0,02 0,03 0,04 0,03 0,02 0,14
Fe2O3 0,15 0,66 0,14 0,17 0,2 0,1 0,2 0,2 0,2 0,2 0,16 0,4 0,13 0,12 0,2
(ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm)
Ti 358 410 219 190 361 252 332 192 322 206 236 234 358 183 218
Co 384 146 138 92 297 78 292 99 400 256 268 1126 220 163 216
Ni 238 56 74 86 123 72 154 83 340 173 163 96 59 89 88
Cu 38 140 722 24 76 62 30 68 54 91 61 915 18 34 353
Zn 25 40 54 66 115 200 24 33 68 453 53 49 25 51 94
As 4407 3040 4239 1788 2676 1799 2095 1939 3365 2080 3706 2345 3069 1308 1566
Rb 110 73 99 63 104 66 124 79 130 72 63 53 59 149 85
Sr 91 61 76 72 62 60 65 76 91 75 69 88 77 71 64
Pb < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD 17312 < LD < LD < LD
Bi 33 71 69 < LD 151 < LD 217 116 309 260 192 156 67 132 78
Tabela 11– Resultado quantitativo da composição química dos principais óxidos e elementos químicos encontrados nas 44 contas azuis encontradas sítio arqueológico do Cais do Valongo (continuação)
Fonte: O autor, 2016.
CON87 CON88 CON89 CON90 CON91 CON92 C9N93 CON94 CON95 CON96 CON97 CON98 CON99 CON100
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
SiO2 86 85,3 83,4 85,6 77 78 78 78,4 79,2 85,4 78,4 78,5 79,2 79,5
CaO 5,7 5,6 6,1 5,2 7,8 6 7,4 5 4,8 4,1 5,4 5,3 5,2 4,7
K2O 7,1 7,9 8,9 8 14,1 15 13,6 15,5 15 9,3 15,1 15,1 14,5 14,7
MnO 0,02 0,03 0,02 0,02 0,03 0,13 0,03 0,03 0,04 0,03 0,03 0,04 0,06 0,01
Fe2O3 0,2 0,2 0,16 0,2 0,14 0,08 0,14 0,08 0,07 0,14 0,08 0,09 0,09 0,08
(ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm)
Ti 281 235 354 295 241 279 221 228 328 239 265 306 290 310
Co 345 255 420 328 489 135 434 173 140 235 114 185 156 232
Ni 104 219 122 96 177 141 151 122 113 91 125 154 173 71
Cu 39 26 29 16 29 19 25 25 55 29 12 16 23 94
Zn 58 45 36 53 31 36 29 37 33 35 36 33 42 22
As 4268 2101 5006 3983 3987 1651 3588 1622 3760 3892 2478 2359 2085 4022
Rb 57 97 67 57 66 123 70 83 120 101 105 132 99 60
Sr 84 65 95 77 82 68 83 63 65 42 60 54 54 51
Pb < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD
Bi 133 195 165 126 275 15 243 93 22 81 < LD 91 < LD 95
Tabela 12– Resultado quantitativo da composição química dos principais óxidos e elementos químicos encontrados nas 44 contas azuis encontradas sítio arqueológico do Cais do Valongo (continuação).
Fonte: O autor, 2016. < LD – menor que o Limite de Detecção
CON101 CON102 CON103 CON104 CON105 CON106 CON107 CON108 CON109 CON110 CON111 CON112 CON113 CON114 CON115
(%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%) (%)
SiO2 79 85,3 78 79 81,2 83 83,3 88,2 87 84,2 83 79,4 79 77 78,1
CaO 5,8 5,5 5,4 5,1 4,9 6,7 5,1 5,2 4,7 6,2 6,0 5,5 6,1 6,1 5,4
K2O 14 7,9 16 15 13 9,3 10,4 5,2 7,4 8,4 10 14 14,1 16 15,4
MnO 0,05 0,02 0,02 0,02 0,02 0,08 0,02 0,07 0,03 0,01 0,03 0,02 0,03 0,21 0,03
Fe2O3 0,35 0,2 0,09 0,06 0,1 0,2 0,2 0,2 0,14 0,2 0,48 0,1 0,14 0,1 0,08
(ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm) (ppm)
Ti 448 772 256 438 319 498 434 417 305 539 946 321 683 699 275
Co 247 186 147 120 299 199 137 142 132 163 133 214 133 139 177
Ni 140 78 79 75 78 131 104 40 147 141 90 78 111 151 160
Cu 96 29 24 15 30 40 34 25 48 50 115 20 732 22 22
Zn 28 117 31 17 24 107 49 113 92 180 204 19 98 46 30
As 3404 2744 2071 4229 3375 2805 1713 1684 1624 2192 1996 2677 2257 2150 1579
Rb 89 73 76 61 60 60 90 82 62 103 72 75 111 110 72
Sr 75 71 55 85 48 52 59 68 59 81 70 57 67 70 61
Pb 6729 < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD < LD
Bi 262 82 67 < LD 73 132 44 49 118 64 80 86 59 19 102
CONCLUSÃO
O uso da técnica de fluorescência de raios X demonstrou ser bastante adequada para a análise de artefatos arqueológicos, pois através dela é possível identificar os elementos químicos presentes, de modo relativamente rápido e sem a necessidade de qualquer tipo de alteração nas amostras, preservando integralmente o material estudado.
O estudo estatístico dos dados oriundos da XRF demonstrou a relação existente entre os elementos químicos presente nas amostras e como eles se comportavam, para cada grupo das contas:
a) Contas brancas
A fluorescência de raios X identificou os seguintes elementos químicos nas contas brancas: silício (Si), potássio (K), cálcio (Ca), titânio (Ti), manganês (Mn), ferro (Fe), cobre (Cu), zinco (Zn), estrôncio (Sr), antimônio (Sb) e o chumbo (Pb).
A análise dos componentes separou as 9 contas brancas em dois grupos e em duas contas que se separaram entre si e entre as demais, e foi possível verificar que os elementos que mais contribuíram para este agrupamentos foram os cálcio, o manganês, o cobre, o zinco e o chumbo.
A correlaçõa de Peason revelou uma forte correlação linear existente entre o zinco e o cobre, entre o silício e o potássio, o silício e o cálcio, e o potássio e o cálcio.
O cálculo da concentração das contas branca revelou valores muito importantes, todavia não se conseguiu propor um período de produção, assim como uma possível região de produção, pois não foi encontrado na literatura valores semelhante ao proposto por este trabalho.
b) Contas Vermelhas
A fluorescência de raios X identificou os seguintes elementos químicos nas contas vermelas: silício (Si), potássio (K), cálcio (Ca), titânio (Ti), manganês (Mn), ferro (Fe), cobre (Cu), zinco (Zn), estrôncio (Sr) e chumbo (Pb).
A correlaçõa de Peason apresentou uma forte correlação linear entre cobre e o ferro, o cobre e o chumbo e o chumbo e o ferro.
O cálculo da concentração das contas vermelhas, assim como nas contas brancas foi muito importante para o presente trabalho, porém não se conseguiu propor um período de produção, assim como uma possível região de produção, pois não foi encontrado na literatura valores semelhante ao encontrado neste trabalho.
c) Contas Azuis
A fluorescência de raios X identificou os seguintes elementos químicos nas contas azuis: silício (Si), potássio (K), cálcio (Ca), titânio (Ti), manganês (Mn), ferro (Fe), cobalto (Co), níquel (Ni), cobre (Cu), zinco (Zn), arsênio (As), rubídio (Rb), chumbo (Pb), estrôncio (Sr) e bismuto (Bi).
A correlaçõa de Peason apresentou uma correlação linear forte entre o silício e o potássio, o silício e o cálcio e o potássio com o cálcio, e entre o cobalto e o chumbo.
Através do cálculo da concentração das contas azuis, revelou-se a concentração de vários elementos, dentre eles o arsênio, que está significativamente presente nestas contas. A presença do arsênio pode ser responsálvel pelo tom leitoso na cor azul das contas azuis de cobalto, devido a este aspecto e também ao aspecto facetado que todas elas possuem , há uma forte tendência que estas contas tenham sido produzidas a partir do século 18 e tenham como possivel de origem de produção a região da Boêmia, pois estes aspectos são característicos desta época e desta região de produção.
Como sugestões para estudos futuros com as contas de vidro:
a) Levantar o perfil de espalhamento para cada uma das contas e verificar se é possível separar os grupos de diferentes contas com a razão espalhamento Rayleigh e Compton,
b) Complementar os resultados apresentados realizando o levantamento das razões isotópicas com ICP-MS com ablação a laser.
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