Homogeneidade e estabilidade de itens de ensaio de proficiência

A partir da questão 9 foi solicitado aos provedores de ensaio de proficiência qual(is) o(s) critério(s) e/ou procedimento

estabilidade de itens de seus programas acreditados, dentre nas principais referências relacionadas.

que os provedores poderiam assi

Gráfico 43 – Procedimentos para estabilidade e homogeneidade utilizados pelos provedores

Como pode ser visto

norma ISO 13528 como referência. H

de utilização do Protocolo IUPAC. Outra referência indicada

dos provedores foi o ABNT ISO Guia 34 e o ABNT ISO Guia 35. Tais informações cruciais ao processo de acreditação e manutenção das acreditações dos provedores brasileiros de ensaios de proficiência. O domínio das técnicas estatísticas deve permear a equ

avaliação de um provedor.

Todos os documen

estatisticamente válidas e harmonizadas em âmbito internacional

provedor desenvolva e aplique uma determinada abordagem diferente da descrita nos documentos citados na pesquisa, cabe ao corpo técnico da Cgcre def

e/ou diretrizes compatíveis às publicadas e disseminadas internacionalmente. Para isso, o

0%

OUTROS PROTOCOLO IUPAC ABNT ISO GUIA 34 E 35 ANEXO B DA ISO 13528

e estabilidade de itens de ensaio de proficiência

A partir da questão 9 foi solicitado aos provedores de ensaio de proficiência

/ou procedimento(s) utilizados para a avaliação da homogeneidade e eus programas acreditados, dentre os métodos

as principais referências relacionadas. O Gráfico 43 apresenta os resultados, considerando que os provedores poderiam assinalar mais de uma alternativa.

Procedimentos para estabilidade e homogeneidade utilizados pelos provedores

Fonte: elaborado pelo autor.

de ser visto, 75 % (ou nove) dos provedores identificaram o Anexo 13528 como referência. Houve a indicação por parte de quatro

de utilização do Protocolo IUPAC. Outra referência indicada também por

provedores foi o ABNT ISO Guia 34 e o ABNT ISO Guia 35. Tais informações ao processo de acreditação e manutenção das acreditações dos provedores brasileiros de ensaios de proficiência. O domínio das técnicas estatísticas deve permear a equ

Todos os documentos contemplados na questão apresentam abordagens estatisticamente válidas e harmonizadas em âmbito internacional.

provedor desenvolva e aplique uma determinada abordagem diferente da descrita nos documentos citados na pesquisa, cabe ao corpo técnico da Cgcre definir se são abordagens e/ou diretrizes compatíveis às publicadas e disseminadas internacionalmente. Para isso, o

25%

33%

33%

10% 20% 30% 40% 50% 60%

de itens de ensaio de proficiência

A partir da questão 9 foi solicitado aos provedores de ensaio de proficiência indicar para a avaliação da homogeneidade e os métodos estatísticos previstos resultados, considerando

Procedimentos para estabilidade e homogeneidade utilizados pelos provedores.

dos provedores identificaram o Anexo B da ouve a indicação por parte de quatro provedores (33%) também por quatro (ou 33%) provedores foi o ABNT ISO Guia 34 e o ABNT ISO Guia 35. Tais informações são ao processo de acreditação e manutenção das acreditações dos provedores brasileiros de ensaios de proficiência. O domínio das técnicas estatísticas deve permear a equipe de

apresentam abordagens . Entretanto, caso um provedor desenvolva e aplique uma determinada abordagem diferente da descrita nos inir se são abordagens e/ou diretrizes compatíveis às publicadas e disseminadas internacionalmente. Para isso, o

75%

60% 70% 80%

conhecimento e experiência dos avaliadores em métodos estatísticos se torna crucial à manutenção da acreditação dos provedores de ensaios de proficiência pela Cgcre.

É importante notar que as metodologias abordadas em todas essas referências são voltadas para itens ou amostras de ensaio e não de calibração. O percentual de 75% dos provedores que indicaram a ISO 13528 pode ser relacionado ao fato de aproximadamente 80% dos provedores de ensaio de proficiência atuar em programas que envolvem ensaios, como apontado na pesquisa. De qualquer forma, os requisitos e a necessidade de avaliação da homogeneidade e estabilidade dos itens de ensaio de proficiência para calibração são válidos e essenciais.

Gust (2007) reforça essa lacuna quanto a referências sobre homogeneidade e estabilidade aplicáveis a calibração, mas destaca esses parâmetros como condição para se ter um ensaio de proficiência tecnicamente válido, inclusive a necessidade de se estimar os componentes de incerteza associados à homogeneidade e estabilidade dos itens de calibração para composição da incerteza do valor designado. Também discute e exemplifica importantes aspectos envolvidos, como a definição do mensurando para assegurar que o item de ensaio de proficiência será calibrado nas mesmas propriedades e sob as mesmas condições por todos os participantes, efeitos ambientais, de posicionamento para medição, de transporte e considerações para estimativa da estabilidade antes e após a conclusão da rodada de ensaio de proficiência (GUST, 2007).

Cabe informar ainda que um provedor assinalou a opção “outros” na questão 9 e citou o documento da Guia Eurachem que trata da seleção, interpretação e uso de ensaios de proficiência, já descrito no capítulo 4, entretanto, não aborda procedimentos para avaliação da estabilidade e homogeneidade de itens de ensaio de proficiência.

Discutindo mais profundamente a aplicação das diretrizes dispostas nos diferentes documentos internacionais, a pesquisa buscou na questão 10 a informação sobre o número mínimo de itens de ensaios de proficiência selecionados para a avaliação da homogeneidade dos mesmos. Houve 10 provedores de ensaio de proficiência (ou 83%) que responderam definir esse número mínimo, contra uma resposta “não” e uma “não aplicável”, o que era esperado, considerando que dois provedores oferecem somente programas de ensaio de proficiência para calibração, onde de fato não se aplica tal critério. O Gráfico 44 apresenta a faixa indicada pelos provedores acreditados, na qual se encontra a quantidade mínima de itens de ensaios de proficiência selecionados para a avaliação da homogeneidade desses itens em seus programas de ensaio de proficiência.

Gráfico 44 – Número mínimo de itens de ensaio de proficiência selecionados para avaliar homogeneidade.

Em relação ao descrito na norma I 10 itens de ensaios de proficiência

dentre os 10 provedores responderam que utilizam menos homogeneidade. Este dado

provedor, visando identificar a robustez e a estabilidade dos dados obtidos em relação aos vários estudos de homogeneidade de diferentes lotes para os mesmos parâmetros e matrizes dos itens de ensaios de proficiência. Assim, um número inferior a 10 unidades poderia ser utilizado, cabendo uma justificativa técnica e estatística para a correta avaliação dos dados.

Tal abordagem pode ser evidenciada quando o provedor aplica os critérios descritos no AB ISO Guia 35, já que há uma sinalização para dados históricos da produção de determinado material (ABNT, 2012).

Essa abordagem não está totalmente detalhada aponto de ser aplicada por todos os avaliadores da Cgcre de forma harmonizada. Com isso, a corre

da avaliação da homogeneidade e a amostragem representativa dos itens de ensaio de proficiência, baseando-se em dados históricos do provedor, podem levar à Cgcre a estabelecer alguma diretriz no sentido de harmonizar as práticas

ensaios de proficiência. Tal diretriz

norma não são seguidos rigorosamente pelos provedores, cabendo o julgamento por parte da equipe de avaliação.

Número mínimo de itens de ensaio de proficiência selecionados para avaliar homogeneidade.

PROVEDORES RESPONDENTES: 10

Fonte: elaborado pelo autor.

Em relação ao descrito na norma ISO 13528, um provedor deve selecionar no mínimo 10 itens de ensaios de proficiência (ISO, 2005), entretanto, como visto acima

provedores responderam que utilizam menos ou até 10 itens para a avaliação da dado alerta para necessidade de maior rigor na avaliação de um provedor, visando identificar a robustez e a estabilidade dos dados obtidos em relação aos vários estudos de homogeneidade de diferentes lotes para os mesmos parâmetros e matrizes ios de proficiência. Assim, um número inferior a 10 unidades poderia ser utilizado, cabendo uma justificativa técnica e estatística para a correta avaliação dos dados.

Tal abordagem pode ser evidenciada quando o provedor aplica os critérios descritos no AB ISO Guia 35, já que há uma sinalização para dados históricos da produção de determinado

abordagem não está totalmente detalhada aponto de ser aplicada por todos os avaliadores da Cgcre de forma harmonizada. Com isso, a correta condução do planejamento da avaliação da homogeneidade e a amostragem representativa dos itens de ensaio de se em dados históricos do provedor, podem levar à Cgcre a estabelecer alguma diretriz no sentido de harmonizar as práticas de avaliação estatística dos programas de ensaios de proficiência. Tal diretriz se torna fundamental quando os critérios descritos em norma não são seguidos rigorosamente pelos provedores, cabendo o julgamento por parte da

8; 80%

2; 20%

≤ 10 > 10 até ≤ 20 > 20 até ≤ 30 > 30

Número mínimo de itens de ensaio de proficiência selecionados para avaliar homogeneidade.

SO 13528, um provedor deve selecionar no mínimo como visto acima, 80% (ou oito) 10 itens para a avaliação da maior rigor na avaliação de um provedor, visando identificar a robustez e a estabilidade dos dados obtidos em relação aos vários estudos de homogeneidade de diferentes lotes para os mesmos parâmetros e matrizes ios de proficiência. Assim, um número inferior a 10 unidades poderia ser utilizado, cabendo uma justificativa técnica e estatística para a correta avaliação dos dados.

Tal abordagem pode ser evidenciada quando o provedor aplica os critérios descritos no ABNT ISO Guia 35, já que há uma sinalização para dados históricos da produção de determinado

abordagem não está totalmente detalhada aponto de ser aplicada por todos os ta condução do planejamento da avaliação da homogeneidade e a amostragem representativa dos itens de ensaio de se em dados históricos do provedor, podem levar à Cgcre a estabelecer de avaliação estatística dos programas de torna fundamental quando os critérios descritos em norma não são seguidos rigorosamente pelos provedores, cabendo o julgamento por parte da