Os resultados sugeriram que a membrana composta Alg-Ca/PESMicro com melhor desempenho foi preparada com uma concentração de alginato de 0,7% (p/v), uma concentração de cloreto de cálcio de 3,0% (p/v) e um tempo de reticulação de 24 h a 30°C. C. Os resultados sugeriram que a membrana composta Alg-Ca/PESMicro com melhor desempenho foi preparada com a concentração de alginato de 0,7% (p/v), a concentração de cloreto de cálcio de 3,0% (p/v) e o cruzamento. horário de ligação às 24 horas. horas a 30°C. O MWCO e a permeabilidade hidráulica da membrana composta Alg-Ca/PESMicro foram iguais a 552 Da e 2,6 L/m².h.bar, respectivamente.
PESMicro (a) e suporte PESMicro em membrana composta Alg-Ca/PESMicro preparada com concentração de reticulante (CaCl2.2H2O) igual a 3,0% (m/v) (b). 122 Figura 54 – Fotografias da membrana composta Alg-Ca/ACEMicro: (a) ACEMicro seco. b) momentos após a etapa de difusão Alg-Ca, (c) no forno, (d) na solução de reticulação. Avaliação da morfologia de membranas compostas Alg-Ca/PESmicro em função da variação do pH na preparação de solução de alginato de sódio.
Objetivo principal
A membrana composta Alg-Ca/PESUltra (suporte de ultrafiltração) foi analisada no lado alginato da membrana composta e na membrana comercial PESUltra separadamente. O aparecimento destas bandas de absorção no espectro da membrana composta Alg-Ca/PESMicro (Figura 14c) indica que a solução de alginato de cálcio provavelmente permeou a membrana comercial PESMicro. A Figura 15 mostra o espectro FTIR-ATR de uma membrana comercial PESUltra, camada de alginato de cálcio em Alg-Ca/PESUltra e membrana composta Alg-Na (pó).
A Figura 16 mostra o espectro FTIR-ATR da membrana comercial ACEMicro, a camada de alginato de cálcio da membrana composta Alg-Ca/ACEMicro e Alg-Na (pó). Comparação dos espectros FTIR-ATR do alginato de cálcio presente na camada de alginato de cálcio da membrana composta Alg-Ca/ACEMicro (Figura 16b) e. A análise de MEV foi realizada na membrana composta Alg-Ca/PESMicro (CaCl2.2H2O = 2,0% p/v), em três regiões.
Na imagem de perfil das membranas compostas Alg-Ca/PESMicro (CaCl2.2H2O = 2,0% m/v) (Figura 21), pode-se observar uma variação estrutural (poros). superfície da membrana ampliada 6.000 vezes). Ao observar fotomicrografias dos perfis da membrana composta Alg-Ca/PESMicro (CaCl2.2H2O = 2,0% m/v) (Figura 21), nota-se que provavelmente ocorreu permeação de alginato de cálcio, pois em algumas regiões, os poros da o PESMicro – o suporte parece estar coberto (detalhes marcados em amarelo). Os valores obtidos para a permeabilidade hidráulica das membranas compósitas Alg-Ca/PESMicro preparadas com concentração de reticulador (CaCl2.2H2O) correspondente a 2% (m/v), 3% (m/v) e 5% .
Na imagem de perfil das membranas compostas Alg-Ca/PESmicro (pH=9,0) (Figura 32), pode-se observar uma alteração na estrutura (poros). Porém, era esperado que à medida que o pH aumentasse para (pH = 9,0), uma menor espessura da camada de alginato de cálcio fosse observada na membrana composta Alg-Ca/PESMicro. Ao comparar a membrana composta Alg-Ca/PESMicro (Figura 45a) com a membrana composta Alg-Ca/PESUltra (Figura 45b), observou-se que a modificação dos suportes porosos (PESMicro e PESUltra) formou uma superfície de membrana lisa e homogênea compósito.Alg-Ca/PESUltra, indicando que a membrana.
Comparando as fotomicrografias da superfície da membrana compósita Alg-Ca/PESMicro (Figura 50a) com a superfície da membrana compósita Alg-Ca/ACEMicro (Figura 50b), constatou-se que os suportes porosos foram alterados de PESMicro para ACEMicro. Esta rugosidade, bem como a formação da estrutura esponjosa da membrana composta algas-Ca/PESMicro, provavelmente foi influenciada pela interação química do suporte poroso com a solução de alginato de cálcio. Isso já era esperado, uma vez que a membrana compósita Alg-Ca/PESUltra formou uma camada lisa e homogênea de alginato de cálcio, provavelmente devido à retenção de cadeias poliméricas na superfície da membrana comercial PESUltra.
Isto foi possível devido à má formação da camada de alginato de cálcio em alguns pontos da membrana composta Alg-Ca/ACEMicro, conforme mostrado na Figura 54.
Objetivo Específicos
Micropoluentes
Fármacos/ Antibióticos
As estações de tratamento de águas residuais são geralmente consideradas pontos críticos para o controle e/ou propagação da resistência aos antibióticos (GAO et al., 2015). A eritromicina foi descoberta pela primeira vez em 1952 como um produto metabólico por McGuire e colegas (SCHAFHAUSER et al., 2018). Aproximadamente 5% da dose administrada por via oral é excretada na urina na forma ativa (o medicamento original inalterado) (SCHAFHAUSER et al., 2018).
A eritromicina é um dos antibióticos mais comuns em águas superficiais (BATCHU et al., 2014; MACHADO; SOARES, 2019). Os genes de resistência podem ser mobilizados entre diferentes matrizes ambientais e transferidos para cima na cadeia alimentar (SEIFRTOVÁ et al., 2009). NIESTĘPSKI et al., (2019) constataram em seu estudo que as águas residuárias tratadas em estações de tratamento sanitário são as principais responsáveis pela dispersão de bactérias resistentes à eritromicina.
Membranas de nanofiltração (NF)
Membranas de nanofiltração (NF) para remoção de fármacos
Esta matéria orgânica residual pode causar uma redução significativa na rejeição da maioria dos produtos farmacêuticos neutros, o que é atribuído a fortes interações hidrofóbicas (absorção de soluto) na superfície da membrana. Os resultados mostram que a eficiência de rejeição se deveu à repulsão eletrostática (retenção de drogas ionizantes na membrana dependendo da variação do pH) e exclusão de tamanho. A baixa taxa de rejeição de medicamentos geralmente pode ser explicada por aspectos de impedimento estérico, interações eletrostáticas e adsorção, principalmente devido à natureza hidrofóbica de ambos os contaminantes e da matriz polimérica na superfície da membrana (GUO et al., 2016a; ZHAO et al. , 2017b).
Compostos químicos orgânicos neutros e hidrofóbicos, como certos pequenos corantes orgânicos, ainda podem passar através da membrana com baixas taxas de rejeição (GUO et al., 2017). Como resultado, o aumento da hidrofilicidade nas membranas leva a taxas de retenção de poluentes superiores a 90% porque muitos compostos encontrados em corpos d'água são de natureza hidrofóbica (AKBARI et al., 2016). Além disso, uma camada de água é facilmente formada na superfície da membrana altamente hidrofílica, o que leva à prevenção da adsorção e deposição de impurezas na superfície da membrana (AKBARI et al., 2016).
Membranas compostas de alginato
Portanto, muitos estudos têm sido realizados para melhorar a formação da membrana de alginato a ser utilizada em tratamentos de água. 2016) fabricaram uma membrana de nanofiltração usando alginato de sódio reticulado com cálcio e uréia como agente formador de poros. 2015) fez uma membrana densa de alginato de cálcio/poliacrilamida (CA/PAM) usando N,N'-metileno bisacrilamida como agente de reticulação covalente e CaCl2.2H2O como agente de reticulação iônico, onde os resultados de rejeição de cor mostraram o potencial aplicação deste material como membrana de nanofiltração.
O glutaraldeído é um reticulador tóxico que seria prejudicial aos trabalhadores e ao meio ambiente se usado industrialmente. Além disso, a membrana de suporte utilizada é a ultrafiltração, o que aumenta os custos de produção. 2010) preparou uma membrana composta de nanofiltração (NF) espalhando uma solução de alginato revestindo uma membrana de ultrafiltração de polissulfona (UF) com uma fina camada de alginato reticulado com glutaraldeído em álcool. Os resultados mostraram que foi preparada uma membrana composta com excelente desempenho com concentração de alginato de sódio de 1,0% (m/v), concentração de epicloridrina de 1,5% (m/v) e tempo de reticulação de 18h a 60h. membranas de alginato preparadas por reticulação de alginato de sódio com íons cálcio serão estudadas a fim de reduzir a massa molar das membranas formadas.
Suporte poroso usado na membrana composta
Verificou-se que diferentes reticulantes (epicloridrina, glutaraldeído e CaCl2), nanotubos de carbono, agentes formadores de poros, óxido de grafeno foram utilizados na produção de membranas compostas por alginato, e todas essas membranas se destacaram por possuírem propriedades antiincrustantes e valores elevados Das permeabilidades hidráulicas, a massa molar de cisalhamento, por outro lado, manteve-se em torno de 600 Da. As membranas são feitas com produtos químicos baratos e facilmente disponíveis no mercado, ou seja, alginato de sódio, sal e água.
Reagentes
Equipamentos
Na figura 25 (a, b, c) está a imagem SEM da membrana composta Alg-Ca/PESMicro que foi preparada com concentração de reticulante (CaCl2.2H2O) igual a 5,0% (m/v) mantendo os demais parâmetros constantes. A superfície de outra região da mesma membrana composta Alg-Ca/PESmicro (Figura 25b) já era visível. Ao comparar as micrografias do perfil da membrana composta Alg-Ca/PESMicro (Figura 52a) com a da membrana composta Alg-Ca/ACEMicro (Figura 52b), observou-se que os suportes porosos foram modificados de PESMicro para ACEMicro.
Preparo da membrana composta de alginato de cálcio/PES
Caracterização da matéria-prima (alginato) e das membranas
Espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR-
Análises FTIR-ATR foram realizadas com o objetivo de verificar a composição química de amostras de suportes porosos confeccionados com PES (microfiltração), PES (ultrafiltração), filme de acetato de celulose e alginato e a evidência de reticulação das cadeias poliméricas do filme , alginato com cálcio. Foi utilizado um espectrômetro infravermelho com transformada de Fourier, da marca Perkin Elmer, modelo Spectrum One, do Laboratório de Infravermelho do Instituto de Química (UERJ), com acessório de reflexão total atenuada (ATR) com cristal ZnSe, na faixa de 4000 a 400 cm -1.
Espectroscopia de ressonância magnética nuclear de baixo campo
Morfologia
- Microscópio eletrônico de varredura (SEM)
- Microscópio de força atômica (AFM)
Neste estudo foi selecionada a membrana composta Alg-Ca/PESMicro. suporte microporoso), a membrana composta Alg-Ca/ACEMicro (suporte microporoso).
Ângulo de contato
Potencial zeta
- Potencial zeta da solução de alginato
- Potencial zeta da membrana composta
Permeabilidade hidráulica
O Laboratório de Processos de Separação por Membranas do Instituto de Química da UERJ possui um sistema de filtração tangencial, convencionalmente utilizado em experimentos de nanofiltração, suportando pressão máxima de 1,0 MPa (10 bar). O sistema é de filtração tangencial, composto por tanque de alimentação (capacidade de 5 litros) (Figura 12b), retificador de fluxo, rotâmetro, manômetro, termômetro, indicador de fluxo de permeado e bomba (centrífuga e deslocamento para sistemas de nanofiltração). O sistema possui módulo de filtração tangencial (Figura 12c e 12d) para membranas planas, com área de permeação efetiva igual a 77,2 cm² para sistemas de ultrafiltração e nanofiltração.
Quando o sistema entra em operação, a pressão operacional e o fluxo de alimentação do sistema são regulados gradualmente. Medições de fluxo de permeado foram realizadas em três membranas diferentes para obter incertezas. Onde W é o fluxo do permeado, A é a área efetiva da membrana, t é o tempo de permeação e v é o volume do líquido permeado que passa pela membrana.
A membrana também foi caracterizada pela permeabilidade hidráulica (Lp) através da inclinação da reta resultante da representação gráfica do fluxo de permeado (W ( ⁄ )) em função da variação da pressão de operação (∆P (bar)). Este fluxo de permeado experimental foi obtido visualizando o volume (mL) de permeado na pipeta, o tempo foi simultaneamente cronometrado e registrado. Juntamente com o valor da área de permeação da membrana, foi calculado o fluxo de permeado experimental.
A compressão de todas as membranas foi realizada antes da análise de desempenho para que isso não afete a interpretação subsequente dos resultados. A compressão foi realizada para todas as membranas testadas a 8 bar por 120 min antes das medições experimentais. A temperatura da solução de alimentação durante a operação do sistema não foi controlada, mantendo a temperatura ambiente.
A vazão da corrente de concentrado foi mantida em 1,0 L/min e a temperatura de alimentação foi constante em 25 ºC.
Rejeição de soluto
