David Sýkora Autorka se věnuje problematice přípravy monolitických stacionárních fází v kapilárním formátu pro následné aplikace v modech kapilární kapalinové chromatografie (CLC) a elektrochromatografie (CEC)

1

P

Název práce: Kapilární monolitické kolony na bázi kopolymeru styrenu, divinylbenzenu a kyseliny methakrylové a jejich využití pro separace malých molekul Kandidát: Mgr. Adéla Musilová

Oponent: doc. Dr. RNDr. David Sýkora

Autorka se věnuje problematice přípravy monolitických stacionárních fází v kapilárním formátu pro následné aplikace v modech kapilární kapalinové chromatografie (CLC) a elektrochromatografie (CEC). Zaměřila se na monolity připravované reakcí styrenu, divinylbenzenu a kyseliny methakrylové. Staví na znalostech získaných v předcházejícím období komunitou vědců rozvíjejících oblast přípravy a aplikací monolitických stacionárních fází. Cílí na separace nízkomolekulárních látek, protože je známo, že právě separace těchto analytů na monolitech na bázi organických monomerů činila velké problémy kvůli poměrně nízkým dosahovaným separačním účinnostem.

Práce je napsána velmi čtivě přehledně a má klasické členění. Po úvodu následuje dvacet stran teoretické části dobře shrnující současný stav poznaní v oboru. Experimentální část zaujímá deset stran a obsahuje vše podstatné. Výsledková a diskusní část je nejrozsáhlejší a je jí věnováno přibližně čtyřicet stran. Následuje seznam literatury, publikací a prezentací, přílohy-vlastní publikace a prohlášení o spoluautorství. Práce je stručná, ale dostatečně a jasně shrnuje dosažené výsledky.

Grafická úprava je pěkná a v textu je jen velmi málo překlepů a gramatických chyb.

K práci mám několik komentářů a dotazů. Na straně 14 je následující věta “Proto se nejprve připraví porézní tyčinka z oxidu křemičitého, vyjme se z formy, uzavře se do trubice z polyetheretherketonu a modifikuje se chemicky vázaným C18, aby …”. Silně vytištěná část textu by měla být zcela jistě formulována odlišně. Na straně 19 je použito nevhodně slovo

“hmota”, správně mělo být použito slovo “hmotnost”. Camilla Viklund je žena (strana 25). Na straně 36 je rovnice pro permeabilitu kolony, ale není konzistentní s definicí poskytnutou v autorčině publikaci J. Chromatogr A, 1218 (2011) 1544. V Tab. 4 by bylo vhodné uvést znaménka před hodnoty delta. V textu se hodně pracuje se separační účinností a používá se při jejím výpočtu předpoklad dokonale symetrických píků. To především u dat z CEC není splněno

2

a daleko blíže realitě by bylo použití výpočtu účinností zohledňující asymetrii píků, poskytlo by to realističtější obraz o skutečných separačních účinnostech. V části 5.5 týkající se vlivu elektrostatické interakce v CLC modu by bylo velmi přínosné uvést hodnoty pKa a log D testovacích látek, opět pro získání jasnějšího pohledu na dosažené výsledky. V uvedené kapitole by bylo výhodné na studovaných materiálech naměřit jejich iotově-výměnnou kapacitu, zase pro dotvoření představy o iontově-výměnném potenciálu materiálů. V části 5.6.3 na téma chromatografické permeability a separační impedance by bylo přínosnější se na materiály podívat a studovat je spíše s využitím kinetických grafů podle G. Desmeta, protože tento přístup je daleko komplexnější a přináší skutečně relevantní informace ohledně výkonosti stacionárních fází z hlediska těch většinou nejžádanějších parametrů, jako je např. nejvyšší možná dosažitelná separační účinnost, doba, za kterou je dosažen jistý počet pater apod.

V chromatogramech, kde je na ose y absorbance, by neměly být uvedeny jednotky mAU, absorbance je bezrozměrná veličina. V části 5.6.4 působí zvláštním dojmem, že byly připraveny tři replikáty monolitů pro následné sledování morfologie, ale testovany byly jen dva z nich, nutně vyvstává otázka, jak, podle jakého klíče, byly dva replikáty vybrány. Celý předposlední odstavec je pak, podle mého dojmu, poměrně zmatený a řekl bych, že není v souladu s tím, co bylo dříve v textu správně uváděno. Navíc se zde pracuje s pojmem porozita, ale tento pojem nikde v textu nebyl zaveden (a to ani v experimentální části). Prosil bych tedy o komentář k této posledně zmíněné věci. Dále prosím o bližší vysvětlení k textu v části 4.4.2, kde je uveden způsob odstranění polyimidu z kapiláry a technika vytvoření detekčního okénko na kapiláře s odstraněním monolitu. Mohl bych vidět použitou horkovzdušnou pistoli a mohla by být technika odstranění monolitu přesněji popsána, vysvětlena a demonstrována?

Celkově shrnuji, že předložená práce je zajímavá, dobře napsaná, kvalitní a přínosná.

Studentka prokázala schopnost samostatné vědecké činnosti. Práci doporučuji k dalšímu řízení,

V Praze, 11. února 2023 doc. Dr . RNDr. David Sýkora

Vysoká škola chemicko-technologická Ústav analytické chemie

Technická 5 166 28 Praha 6