Extração do tanino a partir da casca de coco verde (cocos nucifera) e síntese do
poliestireno sulfonado de copos plásticos
Tannins extraction from coco verde bark (cocos nucifera) and synthesis of
sulfonated polystyrene plastic cups
DOI:10.34117/bjdv5n10-289
Recebimento dos originais: 27/09/2019 Aceitação para publicação: 23/10/2019
Bárbara Leticia Peroni
Aluna de graduação do curso Engenharia Química E-mail: [email protected]
Lenice Campos
Aluna de graduação do curso Engenharia Química E-mail: [email protected]
Pedro Roberto Araujo Santos Filho
Aluno de graduação do curso Engenharia Química E-mail: [email protected]
João Batista dos Santos Magalhães de Almeida
Aluno de graduação do curso Engenharia Química E-mail: [email protected]
Uara Sarmenghi Cabral
Engenheira Química E-mail: [email protected]
Mario Sergio da Rocha Gomes
Professor de Graduação do curso Engenharia Química E-mail: [email protected]
RESUMO
No Brasil, o alto consumo de coco tem gerado grandes quantidades de cascas obtidas após o seu uso. Dentre as substâncias existentes na casca de coco, estão os taninos que são compostos fenólicos de grande interesse econômico e ecológico, como na aplicação de tratamento de efluentes e filmes biodegradáveis. O presente trabalho visa o reaproveitamento da casca do coco (cocos nucífera) para a extração de taninos condensados utilizando água como solvente e avaliar suas propriedades. Outro material estudado neste trabalho foram os copos descartáveis feitos com base de poliestireno por possuírem um grande tempo de degradação na natureza. A fim de amenizar o impacto ambiental causado pelo uso desse produto, o presente estudo realizou a transformação química que permite a produção de um polieletrólito. Esse polieletrólito pode ser utilizado por exemplo como um agente coadjuvante na floculação em tratamentos de soluções aquosas ou como aditivo em argamassas. Os resultados mostraram ser possível obter o polieletrólito a partir da rota homogênea que apresenta a coloração castanho ao estar seco. Já o tanino foi possível obter um extrato de 713,29 mg/L com características bem próximas ao obtido dos teóricos.
PALAVRAS-CHAVE: Poliestireno, Sulfonação, Reciclagem, Cocos Nucifera, Taninos Condensado.
ABSTRACT
In Brazil, the high consumption of coconut has generated large amounts of bark obtained after its use. Among the substances, it contains tannin which are phenolic compounds of great economic and ecological interest, as in the application of effluent treatment and biodegradable films. The present work aims at the reuse of coconut shell (cocos nucifera) for extraction of condensed tannins, using water as solvent and evaluating its characteristics. Another material studied in this work was disposable cups made from polystyrene, having a long time of degradation in nature. In order to mitigate the environmental impact caused by the use of this product, the present study performed a chemical transformation that allows the production of a polyelectrolyte. Such a polyelectrolyte can be used, for example, as an adjuvant in flocculation in aqueous solution filters or as a clay additive. The obtained results can be obtained or polyelectric from the homogeneous route that presents the brown coloration when being dry. The tannin was already able to obtain an extract of 713.29 mg/L with the resources very close to the theoretical data.
Key-Words: Polystyrene, Sulphonation, Recycling, Cocos Nucifera, Condensed Tannins.
1 INTRODUÇÃO
Nos últimos anos a produção de coco tem sido voltada para comercialização de sua água, que representa 1,4% do consumo total de bebidas no Brasil. Este fato traz um sério problema ambiental, pois gera resíduos, levando até oito anos para se decompor. Um copo de 250 mL de água de coco gera mais de um quilo de resíduo. Este problema se agrava nos centros urbanos, onde esse resíduo é de difícil descarte, sendo enviado para lixões e aterros sanitários (OLIVEIRA, 2016).
Nesse contexto, os estudos referentes a reutilização da casca do coco (Cocos Nucifera) são primordiais tanto do ponto de vista ambiental quanto do produtivo, uma vez que de acordo com SINDCOCO (Sindicato Nacional dos Produtores de Coco), em 2017 existiam 234 mil hectares de área plantada de coco no território brasileiro. E também Machado, Damm, Junior (2009) afirmam que cerca de 80% a 85% desse peso bruto do fruto é considerado resíduo que ocasionalmente pode ser despejado de forma indevida, mostrando-se a necessidade do aproveitamento da matéria descartada como alternativa.
Outro material em abundância no meio ambiente são os polímeros, sendo considerado o plástico como um dos maiores desafios ambientais do século XXI. A fabricação de plástico virgem no século XXI já equivale ao volume produzido nos 50 anos anteriores. E as projeções indicam que, se o ritmo de crescimento não for contido, o mundo terá que acomodar cerca de 550 milhões de toneladas do material em 2030. Pode-se enfatizar que o custo do prejuízo para o ecossistema marinho, segundo a Organização das Nações Unidas (ONU), é estimado em US$ 8 bilhões por ano. Além de ser um resíduo que permanece por muito tempo no meio ambiente com 200 a 450 anos para ser degradar (VASCONCELOS, 2019).
O poliestireno é um polímero de larga utilização comercial, sendo aplicado na indústria alimentícia como copos e bandejas de alimentos, em equipamentos eletrônicos e espumas isolantes. Sendo assim, o elevado consumo deste polímero contribuiu para o aumento do material descartado em aterros e lixões. De acordo com Borges et. al. (2015), um caminho alternativo para aproveitar o poliestireno é modificá-lo quimicamente produzindo um novo material, como por exemplo polieletrólitos e como aditivos na construção civil.
Diante desse cenário, o presente trabalho tem como objetivo sintetizar e analisar o poliestireno sulfonado a partir da reciclagem química por reação de sulfonação homogênea de copos plásticos. E também extrair tanino condensado de casca do Cocos Nucifera pelo método de extração de água quente em processo aberto.
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 TANINO
Segundo Paleari (2014) os taninos são compostos fenólicos biodegradáveis com capacidade de formar complexos proteicos, outras macromoléculas e minerais, sendo eficiente na remoção de partículas presentes na água.
Esses taninos estão presentes na forma hidrolisada e condensada em cascas, folhas e frutos vegetais, pode-se citar como fonte mais comum de taninos no Brasil a Acácia Negra, sendo a forma condensada responsável por mais de 90% da produção mundial de tanino (PIZZI, 2008). Porém, não é possível mensurar a quantidade exata em cada parte entre as espécies e famílias semelhantes, uma vez que há vários fatores que influenciam em seus teores, dentre eles por exemplo o fator ambiental como o solo, condições climáticas e a forma de plantio (CARNEIRO, 2006).
Os taninos condensados baseiam-se em unidades monoméricas do tipo flavan-3-ol, como a Figura 1, esses taninos não sofrem hidrolização e se precipita com formaldeído e ácido clorídrico segundo a reação de Stiasny (MANGRICH et. al. 2014).
Figura 1 - Modelo de estrutura tanino condensado (Fonte: CARNEIRO, 2009).
Já os taninos hidrolisáveis (Figura 2) são compostos por uma estrutura formada pela esterificação de ácidos fenólicos com polióis. Estes taninos são chamados de hidrolisáveis, uma vez que suas ligações ésteres são passíveis de sofrerem hidrólise por ácidos forte ou enzimas. Em solução desenvolvem coloração azul com cloreto férrico, assim como o ácido gálico (ANJOS, 2016).
Figura 2 - Modelo de estrutura tanino hidrolisado (Fonte: ANJOS, 2016).
Recentes estudos mostram a impressionante capacidade dos coagulantes derivados de resíduos vegetais formarem taninos, que removem fármacos em águas. Como por exemplo, testes feitos para a remoção de trimetoprima mostraram grande eficiência do novo coagulante a partir de taninos na captação desse perigoso contaminante (MANGRICH et. al. 2013).
Em outro trabalho, realizado com o propósito de avaliar o tanino para remoção de nutrientes do esgoto sanitário de uma ETE utilizando o tanino comercial Tanfloc SG, foi concluído que a aplicação do produto aumentou em 50% a capacidade de tratamento da ETE, alterando dos atuais 4 ciclos de 6h para, 6 ciclos de 4h, isto, em função do ganho da velocidade de sedimentação e do aumento da eficiência de remoção de DQO e nitrogênio total (RIBEIRO, SIMIONI, PITOL-FILHO, 2015).
Considerando a problemática do material plástico, de acordo com Corrente, Guimes Filho e Assunção (2005), uma forma de reutilização do poliestireno pode ser feita pelo método de transformação química do plástico (sulfonação), essa sulfonação do poliestireno leva à produção de poliestireno sulfonado (PSS).
De acordo com Grossi et. al. (2010) o PSS é um polieletrólito utilizado para a neutralização das cargas em meios aquosos, permitindo a junção de partículas sólidas no meio, assim realizando a conjunção de resíduos para remoção e também pode ser aplicado como aditivo para argamassas, agente floculante no processo de tratamento de água e esgoto, resinas de troca iônica, membranas, catalisadores, entre outros. Lembrando-se que cada aplicação de PSS depende de seu caráter eletrolítico, da massa molecular e do pH do meio a ser verificado.
Segundo Guimes Filho et. al. (2008), o poliestireno sulfonado pode ser produzido a partir de dois métodos: rota heterogênea, onde o poliestireno reage com ácido sulfúrico concentrado (97%) usado como agente sulfonante juntamente com sulfato de prata (Ag2SO4) utilizado como catalisador
e a rota homogênea, na qual o poliestireno é sulfonado com a espécie reativa acetilsulfato, produzida pela reação do anidrido acético com ácido sulfúrico. Para produção dos derivados sulfonados foram usados copos e bandejas expandidas de poliestireno pós-consumo.
Ainda segundo Guimes Filho et. al. (2008) polímeros são bons agentes auxiliares de coagulação/flotação durante o tratamento de água e esgoto. No caso de polímeros com elevado caráter aniônico existe a necessidade do emprego inicial do coagulante primário na etapa de neutralização, uma vez que as partículas suspensas na água têm caráter aniônico devido à adsorção de íons hidroxila. As cargas positivas resultantes da adsorção dos íons alumínio são então neutralizadas pelo polieletrólito, levando à formação de flocos maiores que decantam mais rapidamente Souza e Nunes (2014) confirmaram a eficiência do poliestireno como agente floculante e coagulante pela rota homogênea, após a realização de análise visual comprovando uma diminuição considerável da turbidez em água de esgoto.
Também, no trabalho de Guimes Filho et. al. (2008) comprovou-se a eficiência na remoção de turbidez de água de esgoto com o PSS copo, que atingiu uma remoção de 37%.
3 METODOLOGIA DO TRABALHO
Com o intuito de atender o objetivo geral proposto, foram realizados testes para o estudo da obtenção do tanino condensado pela extração de água quente em processo aberto e na sintetização do poliestireno sulfonado pela rota homogênea em laboratório de Pesquisa do Departamento de Engenharia Química das Faculdades Integradas de Aracruz (FAACZ), como apresentado na figura 3.
Figura 3: Fluxograma de etapas da metodologia adotada (Fonte: Arquivo pessoal, 2019).
3.1 COLETA E PREPARAÇÃO DOS MATERIAIS
A casca do coco verde (Cocos Nucifera) foi coletada em quiosque de venda de água de coco, localizado na cidade de Aracruz no estado do Espírito Santo. Após a sua coleta, a casca passou por um processo de moagem, e posteriormente foi posta para secar em temperatura ambiente. Os copos descartáveis pós consumo, foram coletados no campus das Faculdades Integradas de Aracruz (FAACZ), lavados com água destilada, secos à temperatura ambiente e triturados para serem utilizados na sintetização do poliestireno sulfonado.
3.2 OBTENÇÃO DO TANINO CONDENSADO
Extração do Tanino em Água Quente: Preparou-se uma amostra de 250 g em um recipiente, sendo em seguida adicionados 2,750 L de água destilada. Essa amostra passou por extração de água quente por 2 horas em um recipiente aberto. Após, por filtração simples, o extrato (parte líquida) obtido foi adicionado em erlenmeyer e coberto com papel alumínio, para evitar contaminação e perda por volatilização do material. Esse procedimento foi realizado em triplicata.
3.3 SINTETIZAÇÃO DO POLIESTIRENO SULFONADO (PSS)
Sulfonação do poliestireno: Colocou-se em um erlenmeyer 10g da amostra triturada adicionando-se 20 mL de diclorometano para diluir o polímero com o auxílio de um bastão de vidro
por 15 minutos. Adicionando-se gota a gota o Acetil Sulfato no polímero já diluído, sob agitação e controle da temperatura (SOUZA e NUNES, 2014).
Preparação da Solução Acetil Sulfato: Adicionou-se 180 mL de ácido Sulfúrico (H2SO4)
concentrado em 270 mL de Anidrido Acético (C4H6O3), devido a necessidade de manter a
temperatura constante pelo fato da reação ser de extrema isotermia, o procedimento foi realizado em banho de gelo e o ácido adicionado lentamente controlando a liberação de calor (SOUZA e NUNES, 2014).
Preparação da Solução Salina: Colocou- se 500 mL de água destilada em um béquer adicionou-se o Cloreto de Sódio até a saturação, misturando-se com auxílio de um bastão de vidro (SOUZA e NUNES, 2014).
3.4 ANÁLISE DO TANINO OBTIDO
Análise do pH: Calibrou-se o pHmetro da marca PoliControl, modelo pH-250. Em um béquer de 100 mL adicionou-se 50 mL do coagulante in natura formado, onde o eletrodo foi imerso medindo a diferença de potencial entre um eletrodo de referência e um eletrodo de trabalho (APHA et. al., 2012).
Análise de cor: Método visual, descrevendo-se a cor que o coagulante apresenta (APHA et. al., 2012).
Análise de densidade: Utilizou-se a relação entre massa e o volume do coagulante, usando um picnômetro para obtenção do parâmetro necessário. O cálculo da densidade é obtido através da equação 01.
● 𝜌 =𝑚𝑠
𝑉𝑠 (01)
Onde: ms = Massa do sólido, em gramas (g); Vs = Volume do sólido, em litros (L).
Análise da concentração: Após as extrações do tanino, realizou-se secagem da fração sólida (fibra + pó) em estufa a 70°C até atingir peso constante. Com o peso inicial da amostra e o peso seco após extração foi possível determinar o teor de extrativos totais em água quente utilizando a equação 02 (Alves et. al., 2018).
● 𝑇𝐸𝐴 =𝑃𝑖−𝑃𝑓
𝑃𝑓 × 100 (02)
Onde: TEA = teor de extrativos em água quente, em porcentagem (%); Pi = peso inicial da amostra,
em grama (g); Pf = peso seco em estufa, após as extrações em grama(g).
Para a determinação do Número de Stiasny retirou-se uma alíquota de 50 mL e foi adicionado 5 mL de formaldeído PA e 2,5 mL de ácido clorídrico concentrado, deixando-se descansar por um período de 24 horas. Sob essas condições os taninos condensados formam complexos insolúveis, que
podem ser separados por filtração simples. O filtrado foi posto em placa de petri previamente tarada, para secagem em estufa a uma temperatura de 65 ºC até atingir peso constante, e pesando, obtém-se assim o número de Stiasny utilizando a equação 03. Todos os ensaios foram realizados em triplicata (Alves, Eloi, Araujo, 2017).
● 𝐼𝑆(%) = 𝑀𝑓
𝑀𝑖 × 100 (03)
Onde: 𝐼𝑆(%)= Número de Stiasny, em porcentagem (%); 𝑀𝑓 = Massa do complexo tanino – formaldeído precipitado em uma quantidade de extrato, em gramas (g); 𝑀𝑖 = Massa do sólido presente em uma quantidade de extrato, em gramas (g).
A determinação do teor de sólidos totais presentes no extrato deu-se pela pesagem de uma amostra de 100mL de extrato e obtenção do peso após secagem de acordo com a equação 04.
● 𝑇𝑆𝑇(%) = (𝑃𝑆
𝑃𝑈) × 100 (04) Onde: TST = Teor de sólidos totais, em porcentagem (%); PS = Peso da alíquota seca em estufa, após a extração, em grama (g); PU = Peso inicial da alíquota, em gramas (g).
Com base no teor de sólidos totais e no Índice de Stiasny (IS (%)) demonstrados nas equações 03 e 04 respectivamente, possibilitará a determinação do teor de taninos condensados no extrato, pela equação 05.
● 𝑇𝑇𝐶(%) = 𝑇𝑆𝑇×𝐼𝑆
100 (05) Em que: TTC = Teor de taninos na solução, em porcentagem (%); IS = Número de Stiasny, em porcentagem (%).
3.5 ANÁLISE DO POLIESTIRENO SULFONADO (PSS) SINTETIZADO
Análise de cor: Método visual, descrevendo-se a cor que o poliestireno sulfonado apresenta (Souza e Nunes, 2014).
Análise de pH: Verificou-se o pH do meio reacional do PSS (APHA et. al., 2012).
Análise da massa molecular viscosimétrica: Baseando-se no método utilizado por Rodrigues Filho et.al. (2008), a massa molecular viscosimétrica das soluções dos polímeros sem modificação e sulfonados serão obtidos a partir dos resultados da medida da viscosidade intrínseca. Para isso, será utilizado um viscosímetro de Ostwald em um banho termostatizado a 25ºC. O poliestireno antes da modificação não apresenta cargas, sendo assim, a viscosidade reduzida é uma função da concentração das soluções. Já os sistemas que se comportam idealmente, a relação é diretamente proporcional. Esta viscosidade é calculada pela equação de Huggins, como a equação 05.
● (𝜂𝑠𝑝
𝐶 ) = [𝜂] + 𝐾𝐻[𝜂]
Onde:
▪ (𝜂𝑠𝑝
𝐶 )= Viscosidade reduzida, expressa em (mL/g); ▪ 𝜂𝑠𝑝= Viscosidade específica, adimensional;
▪ 𝐶 = Concentração, expresso em gramas por mililitro (g/mL);
▪ 𝜂 = Viscosidade intrínseca, expresso em mililitro por gramas (mL/g); ▪ 𝐾𝐻 = Constante de Huggins, adimensional.
E a massa molecular viscosimétrica será determinada pela relação de Mark-Houwink-Sakurada, equação 06.
● [𝜂] = 𝐾 × (𝑀𝑣)𝑎 (06) Onde: 𝐾 e a = Constantes relacionadas à interação polímero solvente, em uma determinada temperatura; 𝑀𝑣= Massa molecular viscosimétrica, expressa em gramas por mols (g/mol).
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 TANINO
A extração do tanino a partir da casca do coco verde (Cocos Nucifera) mostrou-se altamente eficiente, obtendo um extrato castanho, conforme Figura 4.
Figura 4: Tanino in natura. Fonte: Arquivo pessoal, 2019.
Para verificação de qual tipo de tanino foi obtido, adicionou-se Cloreto Férrico a uma amostra diluída desse extrato onde, se a solução apresentasse na cor azulada seria tanino hidrolisável e se adquirisse um tom esverdeado seria tanino condensado. Observando uma coloração esverdeada, demonstrada na Figura 5.
Figura 5: Adição de Cloreto Férrico e diluída. Fonte: Arquivo pessoal, 2019.
Para a análise da concentração do teor de taninos ao adicionar-se 5 mL de formaldeído PA e 2,5 mL de ácido clorídrico concentrado em uma alíquota de 50 mL. Percebeu-se a formação complexos insolúveis (Figura 6). Isso ocorre porque os taninos são solúveis em água, porém não é possível obter apenas tanino pois há diversos componentes constituintes da matéria prima, que também são solúveis em água.
Figura 6: Tanino precipitado.Fonte: Arquivo pessoal, 2019.
Como o tanino precipitado pode ser separado por filtração simples. Com esse filtrado, em amostras do extrato foram feitas análises que estão dispostas na tabela 1.
Tabela 1 - Valores experimentais e teóricos das análises do Tanino.
Análise Experimental Teórico
pH 5 1,64
Densidade 1,018 1,16
Cor Castanho Castanho
Concentração 713,29 mg/L 720
mg/L Fonte: Arquivo pessoal, 2019 e Alves, Elloi, Araujo,2017.
Seguindo a metodologia proposta, os dados obtidos a partir da extração com água quente aberta foram apresentados na Tabela 2.
Tabela 2 - Cálculo do teor de taninos contidos na casca de Cocos Nucifera. TEOR DE TANINOS CASCA DE COCO IS (%) TEA (%) TST (%) TTC (%) TCC (%) 5 g 0,0487 38,89 0,12 40,33 15,68 250g 1,31 41,19 0.75 173,18 71,23 Fonte: Arquivo pessoal, 2019.
A partir das análises realizadas e dos dados da tabela 2 percebeu-se que o pH apresentou um valor distante do teórico. Isso pode ter ocorrido, pois, esse valor de pH pode variar de acordo com a matéria prima. A densidade apresentou valores próximos, em que essa diferença pode-se dar por erros de leitura. A cor obtida foi a mesma de Alves et. al. (2018) e Alves, Elloi e Araujo (2017).
A extração do tanino pelo método de extração em água quente aberta utilizada neste trabalho não sofreu muita interferência levando em consideração que a concentração de taninos obtidas foi bem próximo da concentração de taninos obtidos por Alves et. al. (2018) em uma extração em água quente fechada. Os resíduos resultantes após a extração, podem ser prensados e utilizados na fabricação de vasos para jardinagem.
Verificando os dados, pode-se constatar que todos teores de extrativos aumentaram com a quantidade de casca de coco utilizada. Analisando a Tabela 3, percebe-se que o Cocos Nucifera em nosso trabalho apresentou maior teor de taninos condensados em comparação com outros trabalhos de mesma espécie e de outros tipos de cascas obtidas na literatura.
Tabela 3 – Comparação de resultados da literatura.
QUANTIDAD E DE CASCAS (g) TIPOS DE CASCAS TEA (%) TTC (%) 40 Coco 19,9 6,1 40 Laranja 37,9 1,2 10 Pau Pereira 15,15 8,89 10 Açoita Cavalo 33,7 17,52 10 Angico Cangalha 13,95 76,16 Fonte: Adaptação de Santos, 2018.
4.2 Poliestireno Sulfonado (PSS)
A sulfonação do poliestireno permitiu obter o polieletrólito desejado. Após a sulfonação do poliestireno foi obtido em grânulos de cor cinza (Figura 7a), pois ainda estavam úmidos. Após seco (Figura 7b) observou-se uma coloração castanha, sendo igual ao da teoria proposta por Souza e Nunes (2014). Porém, não foi possível calcular a massa molecular viscosimétrica do polieletrólito obtido por falta do solvente específico para isso. Quanto mais que em relação aos solventes contidos no laboratório, o PSS, se demonstrou insolúvel.
Figura 7: (a) PSS úmido ; (b) PSS seco . Fonte: Arquivo pessoal, 2019.
Foi realizado testes de solubilização do poliestireno sulfonado com cinco solventes, sendo eles: acetona, etanol, formaldeído e ácido acético.
Ao tentar solubilizar o PSS com acetona ocorreu uma solubilização parcial, esse fenômeno também foi observado por Ferreira et al, 2016. O mesmo demonstrou que o ponto correspondente aos parâmetros da acetona normalmente ficaria relativamente distante do centro do círculo de solubilização do PSS e que talvez necessitaria um maior tempo de solubilização ou testes com temperatura para sua solubilização completa. Porém, para os outros três solventes testados todos se mantiveram inertes ao serem colocados em contato com o poliestireno sulfonado.
5 CONCLUSÃO
O objetivo de obter tanino condensado a partir da casca do coco utilizando água como extrator e o método de Stiansy para quantificação foi alcançado pois, apresentou bons resultados estando de acordo com os valores da literatura e também foi verificado pelo teste com cloreto férrico, que a única coloração presente foi a verde, indicando a presença dessa classe de taninos desejada.
Demonstrando que não ocorreu muita perda de tanino ao ser utilizado a extração aberta, além de não ter precisado ter utilizado outros solventes que poderiam arrastar consigo outras substâncias não
consideradas neste estudo e dificultaria a retirada do extrato de tanino seco e interagir com as moléculas que se deseja extrair causando interferência nos resultados.
Foi possível produzir poliestireno sulfonado empregando a rota de sulfonação homogênea, a partir do material pós-consumo: copos descartáveis. Sendo um material homogêneo e utilizando acetil sulfato como agente sulfonante. Esse poliestireno sulfonado obtido, tornou-se um material insolúvel, nos solventes comumente utilizados em laboratório.
Portanto, ambos produtos obtidos nesse trabalho podem ser utilizados separados ou juntos como agentes floculantes e coagulantes em tratamentos de efluentes, por exemplo.
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