Universidade do Estado do Rio de Janeiro Centro Biomédico Faculdade de Odontologia. Cecy Martins Silva

Cecy Martins Silva

Avaliação da efetividade da fotoativação de dois materiais resinosos com diferentes fontes de luz, por meio da microdureza Knoop, resistência à

compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais

Rio de Janeiro 2006

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Cecy Martins Silva

Avaliação da efetividade da fotoativação de dois materiais resinosos com diferentes fontes de luz, por meio da microdureza Knoop, resistência à

compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais

Tese apresentada, como requisito parcial para obtenção do título de Doutor, ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia, da Universidade do Estado do Rio de Janeiro. Área de concentração: Dentística.

Orientadores: Profª. Drª. Katia Regina Hostilio Cervantes Dias Prof. Dr. Luis Claudio Mendes

Rio de Janeiro 2006

CATALOGAÇÃO NA FONTE UERJ/REDE SIRIUS/CBB

Autorizo, apenas para fins acadêmicos e científicos, a reprodução total ou parcial desta tese.

________________________________________ _________________________

Assinatura Data

S586 Silva, Cecy Martins.

Avaliação da efetividade de fotoativação de dois materiais resinosos com diferentes fontes de luz, por meio da microdureza Knoop, resistência à compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais / Cecy Martins Silva. – 2006.

188 f.

Orientador: Katia Regina Hostilio Cervantes Dias. Co-orientador: Luis Claudio Mendes.

Tese (doutorado) – Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Faculdade de Odontologia.

1. Polimerização. 2. Resinas dentárias. 3. Luz halógena (Odontologia). 4. Diodos emissores de luz. 5. Resistência de materiais (Odontologia). I. Dias, Katia Regina Hostilio Cervantes. II. Mendes, Luis Claudio. III. Universidade do Estado do Rio de Janeiro. Faculdade de Odontologia. IV. Título.

CDU

Cecy Martins Silva

Avaliação da efetividade da fotoativação de dois materiais resinosos com diferentes fontes de luz, por meio da microdureza Knoop, resistência à

compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais

Tese apresentada, como requisito parcial para obtenção do título de Doutor, ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia, da Universidade do Estado do Rio de Janeiro. Área de concentração: Dentística.

Aprovada em 15 de setembro de 2006. Orientadores:

______________________________________________ Profª. Drª. Katia Regina Hostilio Cervantes Dias Faculdade de Odontologia da UERJ

______________________________________________ Prof. Dr. Luis Claudio Mendes

Instituto de Macromoléculas da UFRJ Banca examinadora:

______________________________________________ Prof. Dr. Mauro Sayão de Miranda

Faculdade de Odontologia da UERJ

______________________________________________ Prof. Dr. Élio Vaz da Silva

Faculdade de Odontologia da UERJ

______________________________________________ Prof. Dr. Márcio Antônio Paraízo Borges

Odontoclínica Central da Marinha do Brasil

______________________________________________ Prof. Dr. Ivo Carlos Corrêa

Faculdade de Odontologia da UFRJ

______________________________________________ Prof. Dr. Rodrigo Sant'Anna Aguiar dos Reis

Escola de Odontologia da UNIGRANRIO

Rio de Janeiro 2006

DEDICATÓRIA

Aos meus queridos pais e amigos João Evandro e Maria da Conceição, meus maiores incentivadores a lutar pelos meus objetivos, que representam para mim exemplos de seres humanos, honestidade, responsabilidade e caráter, responsáveis pela minha formação moral e profissional, muito obrigada pelo amor, carinho e amizade.

Ao meu querido esposo Luiz Guilherme, companheiro de mais uma trajetória de nossas vidas, obrigada pelo amor e incentivo a minha profissão.

Aos meus queridos filhos Mayra e Luiz Guilherme Filho, razão da minha vida, que este trabalho os motivem a desenvolver o seu lado intelectual e a lutar por seus objetivos, obrigada pelo incentivo, compreensão e paciência nos momentos ausentes, pelo carinho e respeito às minhas orientações.

À minha querida tia e conselheira Maria Elisabeth, exemplo de bondade e amor, obrigada pelo carinho e pela sábia orientação dedicada a minha família.

Com muito amor e como forma de gratidão, dedico este trabalho.

AGRADECIMENTOS

À minha orientadora Profa. Dra. Katia Regina Hostilio Cervantes Dias pela forma séria, responsável, competente e amiga com que desenvolveu a orientação deste trabalho, meu respeito, admiração e sincero agradecimento.

Ao Prof. Dr. Luis Cláudio Mendes pela sua valiosa contribuição no desenvolvimento deste trabalho.

Aos meus queridos tios e amigos Aloísio e Clélia, por terem me integrado como filha à sua família com muito amor e carinho durante todo o curso de pós-graduação, me apoiando nas dificuldades, meu respeito e eterna gratidão.

Aos meus queridos primos Edmilson e Yolanda por me receberem como uma filha com muito amor e carinho, meu respeito e gratidão.

Ao tio Edmar, Dona Branca e aos primos queridos Aloísio, Denise, Gilse, Rosário, Fábio, Genário, Adonai e Melina pelo carinho e atenção.

A querida Stephania pelo carinho, credibilidade e incentivo.

Aos professores do curso de Doutorado em Odontologia com concentração Dentística por seus ensinamentos e atenção dispensada a mim.

Ao curso de Odontologia da Universidade Federal do Pará pela oportunidade que me foi concedida em aprimorar meus conhecimentos a favor do ensino e da pesquisa científica.

À faculdade de Odontologia do Estado do Rio de Janeiro por aceitar-me como aluna de pós-graduação para minha capacitação profissional.

Ao Instituto de Macromoléculas da Universidade Federal do Rio de Janeiro pela realização das análises químicas dos materiais resinosos.

À engenheira química Márcia Regina Benzi pela realização de análises químicas no laboratório.

À querida colega Anna Paula Kalix pela sua valiosa contribuição durante a realização da parte experimental.

Ao Rodrigo Reis pela gentileza em me disponibilizar o laboratório da Dentsply para a confecção dos corpos de prova.

Ao Instituto Militar de Engenharia por permitir a realização dos ensaios mecânicos efetuados neste trabalho.

Ao engenheiro mecânico Widson Porto Reis pela sua orientação durante a realização dos testes mecânicos no laboratório do IME.

Ao engenheiro mecânico Leonardo Francisco da Cruz pela colaboração durante a realização dos testes mecânicos.

A CAPES-PICDT por conceder-me condições para que eu pudesse desenvolver com maior facilidade as minhas atividades acadêmicas durante o curso de Pós-graduação.

Aos funcionários da pós-graduação pelo modo prestativo e eficiente com que atenderam as minhas solicitações.

Aos colegas de turma do curso de pós-graduação Ana Lamosa, Eduardo e Marcelo pela amizade.

Aos meus irmãos Sérgio Evandro (in memoriam), João Evandro Júnior e Virginia Mara pelo carinho e confiança depositados em mim.

Ao Prof. Dr. Rogério Corrêa pelos seus ensinamentos, incentivo a minha carreira acadêmica e amizade sincera.

Às amigas Eliane e Jesuína pela presteza ao elucidarem minhas dúvidas quando solicitadas, incentivo, credibilidade, energia positiva e amizade verdadeira.

Ao Prof. Dr. Antônio José da Silva Nogueira pela credibilidade e incentivo ao meu desenvolvimento acadêmico.

Ao Raimundo Parente pelo esclarecimento de dúvidas durante a interpretação da análise estatística.

A bibliotecária Yêda Martins pela correção das referências bibliográficas

A todos aqueles que contribuíram para a realização deste trabalho,

É na experiência da vida que o homem evolui.

RESUMO

SILVA, Cecy Martins. Avaliação da efetividade de fotoativação de dois materiais resinosos com diferentes fontes de luz, por meio da microdureza Knoop, resistência à compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais. 188f. 2006. Tese (Doutorado em Odontologia) – Faculdade de Odontologia,

Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2006. Orientadores: Kátia Regina Cervantes Dias e Luis Cláudio Mendes.

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de um diodo emissor de luz (LED) Smart Lite PS (Dentsply) e da lâmpada halógena convencional Curing Light XL 3000 (3M) na efetividade de polimerização do compômero Dyract Ap (Dentsply) e da resina composta TPH Spectrum (Dentsply) por meio de testes de microdureza Knoop, resistência à compressão e resistência flexural e caracterização dos materiais. Foram confeccionadas 100 amostras e divididas em 12 grupos de acordo com o teste aplicado, a luz de polimerização e o material utilizado. A lâmpada halógena convencional selecionada, Curing Light XL 3000 (3M), tinha intensidade de 470mW/cm2 e comprimento de onda entre 400 e 510nm; o LED Smart Lite PS (Dentsply) tinha intensidade de 950mW/cm2 e comprimento de onda entre 450 e 490nm. O tempo de fotopolimerização para cada incremento com 2mm de espessura foi de 40 s. para a lâmpada halógena convencional e 10 s. para o LED. Para os testes de microdureza Knoop foram confeccionadas 20 amostras numa matriz cilíndrica com 8,0mm de diâmetro e 2,0mm de altura. As leituras da microdureza foram realizadas nas superfícies superiores e inferiores das amostras utilizando um microdurômetro Micromet 2003, com uma carga de 50 gf por 15 s. Para o teste de resistência à compressão foram confeccionadas 40 amostras numa matriz cilíndrica com 4,0mm de diâmetro e 8,0mm de altura. A resistência foi medida na máquina de teste universal de ensaios Emic DL 10.000 com uma célula de carga 500Kgf e velocidade de carregamento de 0,5 mm/min. Para o teste de resistência flexural foram construídas 40 amostras numa matriz em forma de caixa com 25,0mm de comprimento, 2,0mm de altura e 2,0mm de largura. A resistência foi medida na máquina de teste universal de ensaios Emic DL 10.000 com uma célula de carga 50Kgf e velocidade de carregamento de 0,5 mm/min. Cada material foi caracterizado pela termogravimetria, espectrometria no infravermelho, espectrometria de ressonância magnética nuclear, teor de cinzas, fluorescência de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados foram tratados por ANOVA e teste de SNK (p<0,05). Os resultados de microdureza Knoop, resistência à compressão e resistência flexural providos pela luz halógena foram melhores que os dos LED. A resina composta apresentou melhor performance que o compômero em todos os testes.

ABSTRACT

The goal of this work was to evaluate the effects of the blue light emitting diodes (LEDs) Smart Lite PS (Dentsply) and the conventional halogen lamp Curing Light XL 3000 (3M) on the polymerization effectiveness of the Dyract Ap compomer (Dentsply) and the TPH Spectrum composite resin (Dentsply) by the Knoop microhardness, compressive strength, flexural strength and material characterization tests. A hundred samples were prepared and divided into 12 groups according to the test applied, the polymerization light and the material. The conventional halogen lamp light had power of 470mW/cm² and wavelength between 400 and 510nm; the LED light had power of 950mW/cm² and wavelength between 450 and 490nm. The polymerization time for each material 2mm buildup was 40 seconds for the conventional halogen lamp and 10 seconds for LED. For the Knoop microhardness tests the 20 samples were cylinder shaped, 8mm diameter and 2mm height. The hardness was read in the upper and lower side of the samples by a micrometer (Micromet 2003), with 50 gf for 15 seconds. For the compressive strength test the 40 samples were cylinder shaped, 4mm diameter and 8mm height. The strength was measured in an universal testing machine Emic DL 10.000 with 500Kgf and cross-head speed of 0,5 mm/min. For the flexural strength test the 40 samples were box shaped, 25mm length, 2mm width and 2mm height. The strength was measured in an universal testing machine Emic DL 10.000 machine with 50Kgf and cross-head speed of 0,5 mm/min. Each material was characterized by Thermogravimetry, FT-IR analysis, Nuclear Magnetic Resonance, Ash Content Test, X-Ray Fluorescence and Scanning Electron Microscopy. The results were treated by ANOVA and SNK tests (p<0,05). The Knoop microhardness, compressive strength and flexural strength results provided by the halogen light lamp were better than the LED ones. The composite resin performed better than the compomer in all mechanical tests.

LISTA DE ILUSTRAÇÕES Quadro 1 – Figura 1 – Figura 2 – Figura 3 – Figura 4 – Figura 5 – Figura 6 – Figura 7 – Figura 8 – Figura 9 – Figura 10 – Figura 11 – Figura 12 –

Quadro demonstrativo das variáveis analisadas... Materiais resinosos avaliados... Aparelho fotopolimerizador de luz halógena (Curing Light XL 3000 / 3M Dental)... Aparelho fotopolimerizador LED (Smart Lite PS / Dentsply)... Radiômetro Cure Rite – EFOS... Confecção do corpo de prova: A - Matriz bipartida de teflon branco; B- Matriz de teflon com uma tira de poliéster e lamínula de vidro posicionada sobre o compósito inserido... Confecção do corpo de prova: C- Corpo de prova fotopolimerizado; D- Matriz bipartida aberta com o corpo de prova confeccionado... Microdurômetro Micromet 2003... Representação esquemática das microendentações na determinação da microdureza Knoop... Confecção do corpo de prova: A e B- Matriz bipartida de teflon branco; C- Compósito inserido na matriz de teflon; D- Tira de poliéster e lamínula de vidro posicionada sobre o compósito sendo fotopolimerizado; E- Matriz bipartida aberta com o corpo de prova fotopolimerizado; F- Corpo de prova confeccionado... Corpo de prova posicionado para o teste de resistência à compressão na máquina universal de ensaios... Representação esquemática das tensões do corpo de prova submetido à tensão de compressão (adaptado de KOHN 40, 2004)... Confecção do corpo de prova: A e B- Matriz bipartida de teflon branco; C- Compósito inserido na matriz de teflon; D- Tira de poliéster e lamínula de vidro posicionada sobre o compósito inserido na matriz de teflon; E- Fotopolimerização do compósito na extremidade direita; F- Matriz bipartida aberta com o corpo de prova fotopolimerizado... 88 89 90 90 91 93 93 94 95 97 98 99 101

Figura 13 – Figura 14 – Gráfico 1 – Gráfico 2 – Figura 15 – Figura 16 –

Teste de resistência à flexão em três pontos: A- Posicionamento da haste metálica no corpo de prova na máquina de ensaio; B-Corpo de prova fraturado... Representação esquemática das tensões do corpo de prova submetido à força de flexão em três pontos (adaptado de ANUSAVICE 4 _2005)... Valores percentuais das frações orgânicas e inorgânicas dos materiais resinosos obtidos pela análise TGA (% em peso)... Teor percentual do resíduo inorgânico... Fotomicrografia da amostra do compômero... Fotomicrografia da amostra da resina composta...

102 103 119 124 126 127

LISTA TABELAS Tabela 1 – Tabela 2 – Tabela 3 – Tabela 4 – Tabela 5 – Tabela 6 – Tabela 7 – Tabela 8 – Tabela 9 – Tabela 10 – Tabela 11 – Tabela 12 – Tabela 13 –

Médias de microdureza Knoop da polimerização efetuada com luz halógena e LED, em Kg/mm²... Médias de microdureza Knoop dos materiais resinosos utilizados, em Kg/mm²... Médias de microdureza Knoop materiais resinosos fotopolimerizados pela luz halógena e LED, em Kg/mm²... Médias de microdureza Knoop das superfícies superior e inferior dos corpos de prova, em Kg/mm²... Médias de microdureza Knoop materiais resinosos fotopolimerizados pela luz halógena e LED nas superfícies superior e inferior, em Kg/mm²... Comparação individual da média de resistência à compressão da fotopolimerização efetuada com luz halógena e LED, em MPa... Comparação da média de resistência à compressão dos materiais resinosos avaliados, em MPa... Comparação da média de resistência flexural da fotopolimerização efetuada com luz halógena e LED em MPa... Comparação da média de resistência flexural dos materiais resinosos avaliados, em MPa... Comparação da média de resistência flexural dos materiais resinosos fotopolimerizados pela luz halógena e LED em MPa... Principais grupamentos químicos do espectro no infravermelho da amostra do compômero Dyract AP... Principais grupamentos químicos do espectro no infravermelho da amostra resina composta TPH Spectrum... Principais classes químicas e sua correlação com 13C NMR...

111 111 112 112 113 115 115 116 117 117 120 121 122

Tabela 14 –

Tabela 15 – Tabela 16 – Tabela 17 –

Grupamento químico selecionado, deslocamento químico e área correspondente...

Composição das amostras de acordo com os fabricantes... Composição em mol% das amostras... Composição da fração inorgânica das amostras...

123

123 124 125

LISTA DE ABREVIATURAS E SÍMBOLOS %- porcentagem %A – porcentagem de absorção %T – porcentagem de transmitância ± - mais ou menos σ- sigma / - e < - menor = - igual ≤ - menor ou igual µm- micrômetro 1/λ- freqüência A- absorbância abs.- absorção

ANOVA- análise de variância atm- atmosfera

BIS-GMA - Bis-fenol A Glicidil Metacrilato cm- centímetro

cm-1 - comprimento de onda cm² - centímetro quadrado DMBZ- dimetroxi difeniletanone

dmT- variação da massa em função da temperatura dmt- variação da massa em função do tempo

DP – desvio padrão

DTG- termogravimetria derivativa

FTIR- Fourier Transformed Infrared Spectrometer - Infravermelho com Transformada de Fourier

gf – grama força I- número do spin in vitro- em laboratório

IR- espectrometria no infravermelho

ISO- International Organization for Standardization J/cm² - Joule por centímetro quadrado.

KBr - brometo de potássio

Kg / cm² - quilograma por centímetro quadrado Kg/mm²- quilograma por milímetro quadrado Kgf – quilograma força

KHN- Número de dureza Knoop Kit- estojo

LED- Light emitted diode- Diodo emissor de luz LH- luz halógena

Lucirin TPO- difenil ( trimetilbenzoil, 2,4,6) fosfinoxid MEV- microscopia eletrônica de varredura

mg- miligrama MHz- mega hertz min. – minuto

mj/cm²- milijoule por centímetro quadrado mm.- milímetro

mm/min.- milímetro por minuto MPa- Mega Pascal

mW – mili Watt

mW/cm² - mili Watts por centímetro quadrado nm- nanômetro

NMR- Espectrometria de ressonância magnética nuclear NMR- espectrometria de ressonância magnética nuclear no - número

o _{- grau}

o_{C- Graus Celcius (Graus Centígrados)}

o_{C/min- graus Celcius por minuto (velocidade de aquecimento)} PAC- fotopolimerizador de arco plasma

ppm- partes por milhão pulse delay- pulso tardio

QTH- lâmpada de quartzo-tungstênio halógena ramp- gradual exponencial

rpm- rotações por minuto scans- varreduras

s. – segundos

SNK- Student-Newman-Keuls Soft-start- gradual

Strain gauge- extensômetro elétrico Stress- tensão

TEGDMA - Trietileno Glicol Metacrilato

TGA- análise termogravimétrica

Ti- menor temperatura, onde é detectado o início da variação da massa UDMA - Uretano dimetacrilato

W – watts

SUMÁRIO 1 1.1 1.2 1.3 2 3 3.1 3.1.1 3.1.2 3.1.3 3.1.3.1 3.1.3.1.1 3.1.3.1.2 3.1.3.1.3 3.1.3.1.4 3.1.3.2 3.1.3.2.1 3.1.3.2.2 3.1.3.2.3 3.1.3.2.4 INTRODUÇÃO... REVISÃO DE LITERATURA... Microdureza, profundidade de polimerização, resistência à compressão, resistência flexural, resistência à tração, conversão monomérica e estresse de polimerização... Caracterização dos compósitos... Conversão monomérica e caracterização dos compósitos... PROPOSIÇÕES... MATERIAIS E MÉTODOS... Microdureza Knoop, resistência à compressão e resistência flexural... Materiais... Equipamentos e dispositivos... Métodos... Microdureza knoop... Confecção dos corpos de prova... Armazenamento dos corpos de prova... Determinação da microdureza Knoop... Análise estatística dos resultados... Resistência à compressão... Confecção dos corpos de prova... Armazenamento dos corpos de prova... Determinação da resistência à compressão... Análise estatística dos resultados...

24 29 29 76 80 84 86 86 86 86 88 91 92 93 94 95 96 96 98 98 99

3.1.3.3 3.1.3.3.1 3.1.3.3.2 3.1.3.3.3 3.1.3.3.4 3.2 3.2.1 3.2.2 3.2.3 3.2.3.1 3.2.3.2 3.2.3.3 3.2.3.4 3.2.3.5 3.2.3.6 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.4.1 4.4.2 4.4.3 4.4.4 Resistência flexural... Confecção dos corpos de prova... Armazenamento dos corpos de prova... Determinação da resistência à flexão em três pontos... Análise estatística dos resultados... Caracterização dos materiais resinosos... Materiais... Equipamentos e dispositivos... Métodos... Análise termogravimétrica (TGA)... Espectrometria no infravermelho (IR)... Espectrometria de ressonância magnética nuclear (NMR)... Teor de cinzas... Fluorescência de raios - X (XRF)... Microscopia eletrônica de varredura (MEV)... RESULTADOS... Microdureza Knoop... Resistência à compressão... Resistência flexural... Caracterização dos materiais resinosos... Análise termogravimétrica (TGA)... Espectrometria no infravermelho (IR)... Espectrometria de ressonância magnética nuclear (NMR)... Teor de cinzas... 100 100 102 102 103 104 104 104 106 107 107 107 108 108 109 110 110 114 116 118 118 119 121 124

4.4.5 4.4.6 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 6 Fluorescência de raios- X (XRF)... Microscopia eletrônica de varredura (MEV)... DISCUSSÃO... Microdureza Knoop... Resistência à compressão... Resistência flexural... Caracterização dos materiais resinosos... Microdureza Knoop, resistência à compressão, resistência flexural e caracterização dos materiais resinosos... Fotoativação... CONCLUSÕES... REFERÊNCIAS... ANEXO A - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies superior e inferior da ativação do compômero Dyract / Dentsply pela luz halógena... ANEXO B - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies superior e inferior da ativação da resina composta TPH Spectrum/Dentsply pela luz halógena, em Kg/mm²... ANEXO C - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies superior e inferior da ativação do compômero Dyract/Dentsply AP pelo LED, em Kg/mm²... ANEXO D - Resultados da microdureza Knoop nas superfícies superior e inferior da ativação da resina composta TPH Dyract/Dentsply pela luz LED,em Kg/mm²... ANEXO E - Análise de variância, quadrados médios para a microdureza Knoop... ANEXO F - Resultados da resistência à compressão do compômero Dyract Ap/Dentsply fotoativado pela luz halógena em MPa... 125 126 128 128 133 134 136 140 145 154 157 166 167 168 169 170 171

ANEXO G - Resultados da resistência à compressão da resina composta TPH Dyract Ap/Dentsply fotoativado pela luz halógena, em MPa... ANEXO H - Resultados da resistência à compressão do compômero Dyract Ap/Dentsply fotoativado pelo LED em MPa... ANEXO I - Resultados da resistência à compressão da resina composta TPH Dyract/Dentsply fotoativado pelo LED em MPa... ANEXO J - Análise de variância, quadrados médios para a resistência à compressão... ANEXO L - Resultados da resistência flexural do compômero Dyract Ap/Dentsply fotoativado pela luz halógena em MPa... ANEXO M - Resultados resistência flexural da resina composta TPH Dyract/Dentsply fotoativada pela luz halógena em MPa... ANEXO N - Resultados da resistência flexural do compômero Dyract Ap/Dentsply fotoativado pelo LED em MPa... ANEXO O - Resultados da resistência flexural da resina composta TPH Dyract/Dentsply fotoativada pelo LED em MPa... ANEXO P - Análise de variância, quadrados médios para a resistência flexural... ANEXO Q - Análise termogravimétrica do compômero Dyract Ap.... ANEXO R - Análise termogravimétrica da resina composta TPH Spectrum... ANEXO S - Espectrometria no infravermelho do compômero Dyract Ap... ANEXO T - Espectrometria no infravermelho da resina composta TPH Spectrum... ANEXO U - Espectrometria de ressonância magnética nuclear do 13_{C da amostra do compômero Dyract Ap...} ANEXO V - Espectrometria de ressonância magnética nuclear do 13_{C da amostra da resina composta TPH Spectrum...}

172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186

ANEXO X - Informações técnicas do compômero Dyract Ap/ Dentsply... ANEXO Z - Informações técnicas da resina composta TPH Spectrum / Dentsply...

187

INTRODUÇÃO

A grande exigência da sociedade para a obtenção de um “sorriso branco e natural”, tem levado a Odontologia Restauradora Estética ao desenvolvimento de inúmeras pesquisas para o aprimoramento das propriedades físicas, mecânicas e estéticas dos materiais resinosos, no sentido de promover restaurações com maior longevidade.

As resinas compostas fotopolimerizáveis tem sido o material de eleição para a realização de restaurações tanto em dentes anteriores como em posteriores, devolvendo as características ópticas da estrutura dental sadia, atendendo o anseio estético da sociedade.

A associação das resinas compostas aos sistemas adesivos permite a confecção de preparos de cavidade conservadores, limitados apenas à remoção de tecido cariado e acabamento das paredes cavitárias.

As resinas quimicamente ativadas foram as primeiras resinas compostas introduzidas no mercado odontológico, sob a forma de apresentação pasta-pasta. A mistura de uma pasta com o iniciador peróxido de benzoila, gerador de radicais livres, com uma contendo como ativador uma amina terciária (N,N-dimetil-p-toluidina), dava início ao processo de polimerização dos grupos metacrilatos para formar uma matriz de cadeias poliméricas cruzadas (BOSQUIROLI 13, 2003; FRANCO e LOPES 28, 2003). Porém, este material apresentava como desvantagens a falta de controle do tempo da mistura, instabilidade de cor e porosidade da massa do material, causando precocemente manchamento superficial e redução das propriedades físicas-mecânicas (SILVA e SOUZA JÚNIOR, CARVALHO e MONDELLI 89, 2000).

Posteriormente, surgiram as resinas fotoativadas por aparelhos fotopolimerizadores que utilizavam a luz ultravioleta que emitia energia luminosa intensa, na faixa de comprimento de onda variando entre 340 e 380nm (FRANCO e LOPES 28, 2003). Essas resinas apresentavam-se em pasta única e permitiam a inserção do material em vários incrementos na cavidade, oferecendo maior tempo de trabalho. No entanto, a radiação ultravioleta emitida por esses aparelhos era nociva para o paciente e o operador, assim como, promoviam limitada profundidade de polimerização das resinas (SILVA e SOUZA JÚNIOR, CARVALHO e MONDELLI 89, 2000).

As lâmpadas fotopolimerizadoras de luz halógena surgiram com o objetivo de suprir as limitações da luz ultravioleta. Estas lâmpadas são as mais utilizadas pelos cirurgiões-dentistas para a fotoativação de materiais resinosos. São formadas por um filamento de quartzo-tungstênio que se encontra no bulbo, envolta por um gás inerte, filtro, sistema de refrigeração e fibras óticas para a condução de luz (RUEGGBERG 79, 1999; SILVA e SOUZA JÚNIOR, ARAÚJO e SILVA 88, 2005). Este filamento é submetido a altas temperaturas, produzindo uma luz branca com energia dentro de uma larga faixa de comprimento de onda, com irradiação na região do infravermelho, que é refletida em direção a um filtro, e elimina os comprimentos de ondas fora da faixa do espectro eletromagnético que são desnecessários a fotoativação dos compósitos. Operam no comprimento de onda entre 450 e 500nm (RUEGGBERG 79, 1999). O calor produzido por essas lâmpadas é reduzido pelo sistema de ventilação. Apesar da presença do sistema de refrigeração, o calor produzido causa a degradação do bulbo, refletor e filtro, reduz a potência das lâmpadas, comprometendo a efetividade de polimerização dos

compósitos com o decorrer do tempo. Por isto, elas apresentam um tempo de vida útil curta, em torno de 50 a 100 horas clínicas (RUEGGEBERG et al. 81, 1996).

Os aparelhos de arco plasma de xenônio e o laser de argônio são fontes de luz que se caracterizam pela produção de luz com alta intensidade, possibilitando a redução do tempo de polimerização (PEUTZFELDT, SAHAFI e ASMUSSEN 73, 2000). Contudo, a alta intensidade luminosa produz um alto estresse de polimerização, comprometendo o selamento marginal e as propriedades mecânicas das restaurações (DANESCH et al.24, 2004; PEUTZFELDT, SAHAFI e ASMUSSEN73, 2000).

Recentemente, foram comercializadas as unidades fotoativadoras com diodos emissores de luz (LED), que são constituídas de um diodo composto por um semicondutor de IN-GA-N (índio, gálio e nitrogênio). A luz produzida pelo LED apresenta um espectro de emissão em banda estreita (450-490nm), com o pico máximo próximo aos 470nm, coincidente com o pico de absorção máxima da canforoquinona (468nm), que é o fotoiniciador geralmente encontrado na maioria dos materiais resinosos (NOMOTO 61, 1997). Essas unidades fotopolimerizadoras apresentam algumas vantagens sobre as de luz halógena como: tem um tamanho reduzido, por não possuírem sistema de ventilação e filtros, não apresentam ruídos, são operados por baterias e produzem baixa emissão de calor.

De acordo com ANTONUCCI e TOOTH 3 (1983), a geração de calor em parte é devido à conversão das duplas ligações, e em parte pelo calor produzido pela própria irradiação.

Estudos recentes mostram que as unidades fotopolimerizadoras LED geram menos calor que as unidades halógenas (KNEZEVIC 42, 2001; YAP e SOH 102, 2003; ASMUSSEN e PEUTZFELDT 8, 2005).

ASMUSSEN e PEUTZFELDT 8 (2005) verificaram que as unidades de ftoativação halógenas produziram uma temperatura de aquecimento mais alta que as unidades LED, utilizando a mesma densidade de potência. Nas unidades LED, observaram que a temperatura de aquecimento aumentou com a elevação da densidade de potência de modo significante. YAP e SOH 102 (2003) evidenciaram que o calor emitido pelas lâmpadas LED e halógena depende do modo de polimerização que são utilizadas, pois, observaram diferenças significativas na temperatura entre os diferentes modos de cura para a mesma lâmpada e entre as diferentes lâmpadas.

A vida útil das unidades LED é de milhares de horas clínicas sem a perda de rendimento devido às suas características (FUJIBAYASHI et al. 29, 1998).

Existem vários fatores que influenciam no padrão de fotopolimerização dos compósitos: composição química 94, 96, 98; permeabilidade da partícula à luz 78 ; tamanho e quantidade de partícula 51, 79; o tempo de fotoativação 11, 76, 79, 80, 96 ; comprimento de onda 79 ; intensidade de luz ou densidade de potência 57, 80, 82, 86 ; densidade de energia 22, 30, 57 ; distância da ponta fotoativadora 1, 11 ; diâmetro da ponta emissora de luz 60 ; cor do compósito 15, 41 ; métodos de fotoativação 2, 46, 48,64, 66, 67, 100

; a espessura do incremento de compósito 26,51,52, 53, 76 ; tipo de fonte de luz 7, 15, 38, 39, 45, 55,104 _.

A performance das unidades LED na fotoativação de materiais resinosos vem sendo investigada por meio de diferentes testes laboratoriais: conversão monomérica 26, 29, 30 39, 42, 51, 52, 53, 67, 68, 77, 80, 82, 84, 86, 104 ; microinfiltração 64 ; estresse de contração de polimerização 9, 14, 16, 17, 19, 25, 35, 47, 71, 82, 85, 97 ; dureza 1, 2, 15, 18, 22, 23, 43, 44, 45, 57, 60, 64, 65, 67, 76, 77, 84,87, 92, 95, 96, 98, 100, 101 _{; profundidade de polimerização} 11, 38, 41, 45, 60, 73

13, 66, 94

e flexão 7, 16, 24, 56, 68, 72, 73, 93, 100 . Na literatura consultada não foram identificados estudos clínicos que descrevam o comportamento de restaurações de compósitos fotoativadas pelo LED.

Os primeiros aparelhos LED introduzidos no mercado, eram constituídos de vários LEDs e apresentavam baixa intensidade luminosa, o que produzia resultados inferiores nas avaliações comparativas com os de luz halógena, exigindo maior tempo de exposição à luz para a fotoativação dos compósitos 43, 44, 93 . Atualmente, estão sendo comercializadas unidades fotoativadoras contendo apenas um LED com alta intensidade de luz.

Visando a necessidade de avaliar o desempenho desses aparelhos, este trabalho tem o objetivo de analisar a efetividade da fotoativação de diferentes materiais resinosos empregando um aparelho LED de alta intensidade de luz e comparar com um de luz halógena, por meio de testes mecânicos, com base na caracterização química dos materiais avaliados.

1 REVISÃO DE LITERATURA

1.1 Microdureza, profundidade de polimerização, resistência à compressão, resistência flexural, resistência à tração, conversão monomérica e estresse de polimerização

RUEGGEBERG, CAUGHMAN e CURTIS 80 (1994) avaliaram a influência do tempo de exposição e da intensidade de luz das resinas compostas Silux Plus e P-60, com as quais foram confeccionados corpos de prova com 1, 2 e 3mm de espessura. As amostras foram polimerizadas com diferentes intensidades de luz (233, 400, 578 e 800mW/cm²) sob os tempos de exposição de 20, 40, 60 e 80 s. Após 24 horas de polimerização, as amostras foram submetidas à análise pela espectrometria infravermelha (FTIR) e métodos padronizados para determinar o percentual de conversão de monômeros em polímeros. Os resultados revelaram diferença significante na polimerização das resinas compostas quando submetidas a variações no tempo de exposição e na intensidade de luz, levando-os a recomendar a utilização de intensidade de luz não inferior a 400mW/cm² e incrementos com no máximo 2mm, considerando 1mm como espessura ideal. Observaram também que o tempo de 60 s. foi capaz de compensar a diminuição da intensidade de luz. Contudo, esta prática não foi recomendada, pois, quando a intensidade cai para valores inferiores à 233mW/cm², a polimerização não ocorre de adequadamente.

NOMOTO, UCHIDA e HIRASAWA 63 (1994) avaliaram a profundidade de cura e a distribuição do grau de conversão de resinas compostas fotoativadas por diferentes intensidades de luz. Foram utilizadas as resinas Z 100/ 3M, Silux Plus/

3M, Clearfil Photo Posterior/ Kuraray fotopolimerizadas pelo aparelho de luz halógena New light VL II/ GC por 10, 20, 30 40 e 80 s. Para a conversão de monômeros foi utilizada a espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Quando a quantidade total de exposição, representada pelo produto da intensidade de luz e o tempo de irradiação, foi mantida constante, a profundidade de cura e a distribuição do grau de conversão e porcentagem de duplas ligações de resinas fotoativadas foi a mesma para cada material independente da intensidade de luz e tempo de radiação. A profundidade de cura poderá ser expressa como uma função logarítima do total da quantidade de exposição. A quantidade do total de exposição capaz de iniciar a polimerização de cada resina composta poderá ser determinada por uma equação de regressão.

MIYAZAKI et al.56 (1996) investigaram a resistência flexural e módulo flexural de compósitos fotopolimerizados pela irradiação com várias intensidades de luz por tempos de polimerização necessários para manter em nível de exposição de energia e relacionaram propriedades mecânicas e exposição de luz. Foram utilizadas as resinas compostas: Clearfil AP-X / Kuraray; Herculite XRV / Keer; Palfique Estelite / Tokuyama; Z 100 /3M. As resinas foram fotoativadas por meio de luz halógena (Coe-lite Model 4000) com 400mW/cm2 por 30 s., 200mW/cm2 por 60 s. e 100mW/cm2 por 120 s. A resistência e módulo flexural variaram entre as resinas compostas. Entre as três condições de polimerização para cada material não existiu diferença significante entre resistência e módulo flexural. As propriedades mecânicas são comparáveis quando irradiadas com a mesma quantidade de energia.

SAKAGUCHI e BERGE 82 (1998) objetivaram estudar o relacionamento entre intensidade de luz e o estresse de contração linear pós-gel e o grau de conversão de compósitos dentais. Foram confeccionados amostras com o compósito Bisfil P / Bisco, fotoativadas pelo aparelho Demetron 400 / Demetron por 40 s.: G.1- 116mW/cm² (equivalente 34% da energia total oferecida pelo aparelho - densidade de energia: 5.544mW.s/cm²); G.2- 164mW/cm² (49% - 7.858mW.s/cm²); G.3- 241mW/cm² (71%- 11.544mW.s/cm²); G.4- dupla intensidade- 20 s. a 241mW/cm² (71%) e 20 s. a 337mW/cm² (100% - 13.855mW.s/cm²); e G.5- controle- 337mW/cm² (100%- 16166mW.s/cm²). Seis amostras foram preparadas para cada grupo. A contração de polimerização foi mensurada continuamente durante o ciclo de polimerização por meio de um medidor de precisão acoplado ao fundo do molde. O grau de conversão foi avaliado em 5 amostras pela espectroscopia de Fourier tanto na superfície quanto na região de fundo. Constataram que a contração linear pós-gel aumenta linearmente com o aumento da intensidade luminosa, a contração ocorrida no G.4 foi similar à ocorrida no G.3, todavia, menor que a ocorrida no G.5 (controle). O grau de conversão foi semelhante para os grupos 3, 4 e 5, portanto, considera-se que o grau de conversão é mantido com o uso da técnica da dupla intensidade de luz. Concluíram que a contração de polimerização está linearmente relacionada com a densidade energética. Maiores intensidades geram maiores taxas de contração. Assim, a aplicação de dupla intensidade de luz oferece oportunidade para reduzir a contração de polimerização, uma vez que a densidade energética é ligeiramente reduzida, sem alterar significativamente o grau de conversão.

FUJIBAYASHI et al. 29 (1998) estudaram a aplicabilidade das lâmpadas LEDs como uma alternativa para substituir a fonte de halógena para a polimerização de

resinas compostas através da análise da profundidade de polimerização, grau de conversão monomérica e características ópticas, utilizando dois LEDS experimentais com 61 LEDs azuis (Nichia Chimical Industrial) e uma lâmpada halógena (Kerr/ Demetron). O LED 1 foi construído com amplitude de faixa de 70nm e um pico máximo de 450nm. O LED 2 com faixa de 35nm e pico máximo de 470nm. A distribuição do espectro de cada fonte de luz foi medida entre 300 e 800nm usando um espectroradiômetro. A profundidade de polimerização foi medida de acordo com a ISO 4049 (1988), e a resina utilizada para a confecção dos corpos de prova (4mm de diâmetro e 8mm de altura) foi a Silux Plus (3M/ ESPE) que foi polimerizada por 10, 20, 30 e 40 s., com intensidade de luz de 100mW/cm² e comprimento de onda variando entre 410 a 500nm. O grau de conversão foi determinado usando espectro infravermelho de Fourier e os corpos de prova polimerizados por 40 s. A porcentagem de luz avaliada entre 410 e 500nm para o LED 1, LED 2 e HTQ foram de 84%, 96%, e 94% respectivamente. Os autores concluíram que a profundidade de polimerização das amostras ativadas pelo LED 2 foi significativamente maior para o LED 1 e o HTQ, e o grau de conversão para o LED 2 também foi maior que o HTQ. O LED 2 apresentou a faixa mais estreita de emissão de luz e mais efetiva na polimerização de resinas compostas que o LED 1 e HTQ.

MILLS, JANDT e ASHWORTH 54 _{(1999) compararam a profundidade de cura} de compósitos fotoativados por unidade de fotopolimerização de luz halógena e LED, caracterizando a intensidade e a emissão do espectro. As lâmpadas avaliadas foram: a Coltolux 4 QTH curing light (Coltene/ Whaledent), com fonte de luz de 8 mm de diâmetro e um LED experimental contendo 25 LEDS azuis (Nichia Chemical Industries, Ltda) com 6mm de diâmetro, tendo a potência de saída verificada pelo

medidor de potência Coherent 210 (Coherent Ltda). O espectro de luz dos aparelhos foi medido usando um espectro gráfico de imagem MS127i com um detector de irradiação IV CCD (LOT Oriel). A densidade de potência de ambos os aparelhos foi regulada para 300 mW/cm². Determinaram ainda, a real potência desses aparelhos. As resinas utilizadas foram: Silux Plus/ 3M na cor U, P-50/ 3M na cor U, e Z-100/ 3M MP na cor A-3,5. Os tempos de fotoativação foram os recomendados pelo fabricante: 40, 60 e 40 s. para cada uma das três resinas respectivamente. A profundidade de cura foi verificada por meio de um penetrômetro com uma agulha de 0,5mm com peso de 1250g. Observaram que o fluxo espectral das unidades diferiu bastante. O fluxo do LED ficou concentrado em uma banda bastante estreita do espectro, com pico em 460nm. O fluxo total em potência dos aparelhos, foi para o LED 82mW e para a luz halógena 229mW. Na faixa de 410 – 500nm do espectro, o fluxo foi de 78mW para o LED e 195mW para a halógena. 95% da potência irradiada pelo LED foi dentro da faixa de 410 – 500nm. Na conversão para densidade de potência (intensidade de luz irradiada pelo diâmetro da ponta ativa do aparelho em mW/cm²) ocorre uma aparente mudança, já que o cálculo envolve o diâmetro da ponta ativa do aparelho (8mm para luz halógena e 6mm para o LED), sendo esta irradiação efetiva ( na faixa de 410 - 500nm) de 276mW/cm² para o LED e de 388mW/cm² para luz halógena. Concluíram que a unidade LED demonstrou maior valor de luz irradiada no pico de absorção de comprimento de onda da canforoquinona (468nm) e produziu profundidade de polimerização para as três resinas avaliadas significativamente maior que a lâmpada halógena que foi ajustada para emitir 300mW/cm² de densidade de potência.

STAHL et al.93 (2000) desenvolveram uma pesquisa com o intuito de investigar a propriedade flexural de três diferentes compósitos em três diferentes cores, os quais foram polimerizados por aparelhos LEDs ou por lâmpada halógena convencional. Foram utilizados os compósitos Spectrum TPH / Dentsply (nas cores A-2 e A-4), Z 100 / 3M (A-2 e A-4), Solitaire / Kulzer (A-2 e A-3). Os fotopolimerizadores empregados foram Spectrum 201 / Dentsply com intensidade de 755mW/cm² e um aparelho composto por 27 LEDs azuis, feito sob encomenda, com intensidade de 350mW/cm². Foi conduzido o teste de resistência à flexão conforme as orientações da ISO 4049. Não ocorreu diferença significativa entre as cores dentro um mesmo material, entretanto, na comparação dos compósitos, foram detectadas diferenças nos valores de resistência e módulo flexural. Os espécimes fotoativados pela luz halógena apresentaram os maiores valores de resistência e módulo flexural que os fotoativados com LEDs, contudo, os materiais testados preencheram os requisitos da ISO 4049. Explicaram que os LEDs funcionaram bem, porque o pico de comprimento de onda emitido é muito próximo ao do pico de absorção da canforoquinona (467nm), enquanto o pico de absorção da lâmpada halógena convencional é de 497nm. Os autores não indicaram equipamentos à base de LED para uso clínico, porém, relataram que esses equipamentos podem tornar-se viáveis e efetivos para a polimerização de compósitos.

SILIKAS, ELIADES e WATTS 86 (2000) relacionaram o grau de conversão com valores de contração de polimerização das resinas compostas Z 100 / 3M e Tetric Ceram / Ivoclair, irradiadas em dois níveis de intensidade de luz, por diferentes períodos de tempo. O grau de conversão foi analisado por meio da espectroscopia FTIR. As resinas foram fotoativadas pela unidade fotopolimerizadora Elipar Highlight

/ ESPE de quatro modos: G.1- 750mW/cm² por 40 s. (controle – alta intensidade); G.2- 200mW/cm² por 10 s. + 750mW/cm² por 30 s. (dupla intensidade); G.3- 200mW/cm² por 40 s. (baixa intensidade); G.4- 200mW/cm² por 10 s. (baixa intensidade e tempo reduzido). A cinética de contração de polimerização pela técnica do disco aderido. As mensurações foram feitas continuamente por 30 min. iniciando da fotoativação e três repetições foram feitas para cada material e técnica de fotoativação. Não houve diferença significativa no grau de conversão entre o grupo controle (TRC - 60,35%; Z 100- 55,5%) e o de dupla intensidade (TRC - 61%; Z 100- 56,2%). Porém, houve redução no grau de conversão nos grupos fotoativados somente com baixa intensidade luminosa, independente do tempo (40 s. / TRC - 46,8%; Z 100 - 35,3% ou 10 s. / TRC - 36,7%; Z 100- 26,9%). Evidenciaram o fato de que uma conversão inferior a 55% é contra - indicado em situação clínica. Em relação à contração de polimerização, houve uma redução significativa da contração quando a intensidade luminosa foi reduzida. A contração foi maior para os grupos 1 (TRC- 2,66%; Z 100- 2,54%) e 2 (TRC-2,55%; Z 100- 2,32%), sem diferença estatística. E apresentou valores significativamente menores no grupo 3 (TRC-2,09%; Z 100- 1,91%) e 4 (TRC-1,44%; Z 100- 1,28%). Confirmaram a hipótese de existência de uma forte correlação entre grau de conversão e contração de polimerização, e que o uso do método de fotoativação por dupla intensidade de luz não reduz o grau de conversão. Ressaltaram ainda, que altas intensidades de luz não são essenciais, pois, baixas intensidades reduzem a velocidade de reação trazendo benefícios como a redução no desenvolvimento de tensões de contração na interface aderida, por estender o período de escoamento, o que pode compensar o desenvolvimento de parte das tensões.

JANDT et al.38 (2000) testaram a hipótese de a profundidade de polimerização e resistência à compressão da resina composta polimerizada pelo LED e luz halógena não teriam diferença estatisticamente significativa. A resina composta TPH Espectrum / Dentsply nas cores A-2 e A-4 ou polimerizada por 40 s. tanto pela unidade QTH light / Dentsply como pela unidade de polimerização experimental com 27 LEDs / Nichia Chemical Industries. Foi avaliada a profundidade de polimerização de corpos de prova com 4mm de diâmetro e 8mm de altura através de um penetrômetro. A resistência à compressão de corpos de prova com 4mm de diâmetro e 6mm de altura foi registrada após 6 e 72 horas. A profundidade de polimerização da resina composta com luz halógena foi significativamente maior que a obtida com a unidade LED experimental. Não existiram diferenças significativas na resistência à compressão entre os corpos de prova ativados pela lâmpada LED e pela luz halógena. Entretanto, para ambas as lâmpadas a resistência à compressão dos corpos de prova armazenados por 72 horas foi significativamente maior que os que foram armazenados por 6 horas. Os valores de irradiação total emitida pela luz halógena e a LED foi de 755mW/cm² e 350mW/cm², respectivamente. 95% irradiação realizada pela QTH foi entre 398 e 507nm, com um pico de 497nm, e o LED emitiu 95% entre 438 e 501nm e pico de 465nm. Os resultados de profundidade de polimerização e resistência à compressão obtidos neste estudo, com as lâmpadas selecionadas, excederam os exigidos pela ISO 4049.

PEUTZFELDT, SAHAFI e ASMUSSEN 73 (2000) avaliaram as propriedades obtidas por compósitos fotoativados por fotopolimerizadores Apollo 95E / DMD e 100 PAC / American Dental, cuja luz é emitida por plasma incandescente composto por mistura gasosa de moléculas ionizadas e elétrons, comparando com um aparelho

convencional XL 3000 / 3M. As características investigadas foram: 1- Quantidade de duplas ligações remanescentes, pela espectroscopia de Fourrier; 2- Profundidade de polimerização; 3- Resistência e módulo flexural avaliado pelo teste de flexão em três pontos; 4- Contração parede - parede. Foram selecionados os compósitos Herculite XRV / Kerr (cor - A 3.5), Apollo Restor e/ DMD, (A2), Saremco Microhybrid / Saremco (A 2), Z 100 / 3M (A 3.5) e Dyract AP / Dentisply (A 3). Os resultados mostraram que, com o uso do Apollo 95E, as duplas ligações remanescentes foram maiores que no grupo controle que utilizou o XL 3000, devido à densidade energética final dada pelo Apollo 95 E (4,1J/cm²) ser insuficiente para o grau de conversão adequado, em virtude do tempo de exposição reduzido. A densidade energética final do XL 3000 foi de 19,2J/cm² e do 1000 PAC foi de 9,8J/cm². O 1000 PAC exibiu eficácia relativa dependendo do compósito utilizado. Em relação à profundidade de polimerização, houve diferença estatística entre os fotopolimerizadores utilizados, devido às diferenças na densidade energética final oferecida por cada aparelho, sendo, os maiores resultados obtidos com o XL 3000, seguido pelo 1000 PAC e Apollo 95E. A resistência flexural não foi afetada pelos métodos de fotoativação, porém, o módulo flexural foi reduzido com o uso do Apollo 95E. Considerou o módulo flexural um indicador mais sensível de redução de propriedades mecânicas que a resistência flexural, pois, reflete a alteração no módulo de elasticidade dada pela redução do grau de conversão. A contração parede-parede, não foi influenciada pelo uso dos fotopolimerizadores de alta intensidade luminosa, apesar da redução do grau de conversão, pois, a cura extremamente rápida dada por esses aparelhos gera fendas semelhantes àquelas obtidas pelo XL 3000. Os autores concluíram que os aparelhos de Arco plasma devem ser usados com cautela, pois, o tempo de fotoativação recomendado pelos

fabricantes pode levar a redução das propriedades mecânicas dos compósitos restauradores, comprometendo a vida útil das restaurações.

KNEZEVIC et al. 42 (2001) compararam o grau de conversão e a elevação da temperatura de quatro compósitos híbridos (Tetric Ceram / Vivadent, Pertac II / ESPE, Valux Plus / 3M, Degufill Mineral / Degussa) ativados por 40 s. por aparelhos fotopolimerizadores de luz halógena (Heliolux GTE com intensidade de 600mW/cm-2; Elipar Highligth soft star com 100mw/cm-2 por 10 s. e 700mw/cm-2 por 30 s.) e LED (16 LEDs azuis com o mínimo de intensidade 12mW/cm-2) na superfície e a 1mm de profundidade. Os resultados revelaram o grau de conversão sessenta e seis vezes maior para as unidades de luz halógena que para a lâmpada com os 16 LEDs. A temperatura registrada foi duas vezes maior para as halógenas que para os LEDs. O grau de conversão foi maior e a temperatura foi maior na superfície do que na profundidade de 1mm.

KURACHI et al.43 (2001) compararam a dureza de uma resina composta ativada por cinco lâmpadas LED experimentais, com uma lâmpada halógena convencional. Levantaram a hipótese de que um pequeno número de LEDs em um aparelho simples poderia registrar resultados comparáveis àqueles obtidos pela lâmpada halógena convencional ou por um aparelho LED experimental mais elaborado. Os aparelhos LEDS foram construídos com arranjos de 2, 3, 4, ou 6 LEDs incorporados em 6 mm de diâmetro da ponteira. Corpos de prova de resina composta Z-100/ 3M ESPE, na cor A3, foram ativados por 20, 40, 60, 120, ou 180 s., usando cada aparelho LED e pela luz lâmpada halógena (K&M) (475 mW/cm²). Os corpos de prova de resina foram confeccionados com 0.35, 1.25 , e 1.8mm de

espessura. Foram confeccionados cinco corpos de prova para cada parâmetro (fonte de luz, tempo e espessura). A dureza Vickers foi registrada na porção inferior dos corpos de prova. Todos os corpos de prova ativados pelos LEDs por 40 s. independente da espessura, tiveram valores inferiores aos obtidos pela lâmpada halógena. As lâmpadas LEDs exigiram maior tempo de ativação que a lâmpada halógena .

MILLS et al.55 (2002) investigaram a efetividade de aparelhos de polimerizadores LEDs, por meio da determinação da profundidade de polimerização por dureza Barcol e resistência à compressão de um compósito fotoativado, além de avaliar a intensidade e o espectro de luz emitido pelos aparelhos utilizados. O compósito Spectrum TPH / Dentsply nas cores A-2 e A-4 foi selecionado e fotoativado por 20 ou 40 s. por protótipos compostos por 27 e 54 LEDs, um aparelho LED comercialmente disponível (6 LEDs) e um convencional de luz halógena. Para a determinação da dureza Barcol e profundidade de polimerização foram confeccionadas duas amostras com 6mm de profundidade, para cada grupo. A dureza equivalente ou superior a 90% da dureza superficial foi considerada adequadamente polimerizada. Para os testes de compressão foram confeccionadas amostras cilíndricas com 4mm de diâmetro e 6 mm de altura. Os resultados dos testes de profundidade de polimerização demonstraram que os protótipos experimentais com 27 e 54 LEDs são tão ou mais efetivos que o aparelho convencional de luz halógena na fotoativação das amostras, tanto com 40 quanto com 20 s. de exposição. O aparelho com 7 LEDs não foi efetivo na polimerização das amostras fotoativadas com 20 s. e proporcionou uma profundidade de polimerização de 3mm com 40 s. Com relação aos valores de resistência à

compressão, os protótipos experimentais de aparelhos LEDs e o aparelho por luz halógena não apresentaram diferenças estatísticas entre si, o aparelho comercialmente disponível apresentou resultados estatisticamente inferiores. O pico de emissão dos aparelhos LED ficou centrado entre 457 e 466nm e o do aparelho de luz halógena em 495nm. Com base nos resultados obtidos, os autores concluíram que a tecnologia LED representa uma boa alternativa às técnicas fotoativadoras convencionais, uma vez que a intensidade dos aparelhos experimentais foi adequada, apresentando resultados de profundidade de polimerização semelhantes ou até mesmo superiores ao aparelho convencional de luz halógena.

LEONARD et al.44 (2002) realizaram um estudo comparativo da eficiência de

polimerização de três lâmpadas LED utilizando testes de dureza Knoop. Foram confeccionados cinco corpos de prova com 2mm de altura e 8mm de diâmetro para cada combinação: tempo de exposição; tipo de compósito (Silux Plus (micropartículas); Z 100 (híbrida); e lâmpadas de fotopolimerização (Zap Dual Curing (LED + halógena) / CMS, Luma Cure / Luma Light (LED); Versa Lux / Centrix (LED); Optilux 401 / Kerr - Demetron (halógena). A dureza Knoop foi registrada e calculada após 24 horas, na parte superior e inferior de cada corpo de prova. A densidade de potência dos aparelhos foi registrada com um medidor a laser (Molectron PowerMax 550 D). As mensurações foram feitas à 1mm e à 20mm de distância determinando uma razão entre as duas medidas e a porcentagem de potência perdida. Obtiveram dois valores para cada equipamento de acordo com cada faixa espectral: 380-520nm e 450-500nm. Para o Lume Cure foram 173 e 150mW/cm²; Versalux 122 e 116mW/cm²; Zap (LED) com 32 e 27mW/cm²; Zap (LED + halógena) com 364 e 285mW/cm²; e para o Optilux com 1080 e 603mW/cm². O espectro de luz dos LEDs

refletiu um espectro de absorção mais próximo da canforoquinona. Especificamente entre 450 e 500nm: 95% de emissão do espectrum do Versalux; 87% do Luma Cure; 84% do Zap LED; 78% do Zap em combinação com o LED e a lâmpada halógena; 56% do Optilux 401. Porém, a densidade de potência entre 450 e 500nm foi no mínimo 4 vezes maior para a lâmpada halógena que para a lâmpada LED. As lâmpadas do tipo LED requerem de 39 a 61 s. de polimerização para resina híbrida e entre 83 a 131 s. para a resina de micropartículas. A lâmpada halógena requer 21 s. para as híbridas e 42 s. para as de micropartículas. Verificaram que as lâmpadas LED de primeira geração exigem maior tempo de exposição para polimerizar adequadamente resinas híbridas e de micropartículas.

YOON et al. 104 (2002) determinaram a efetividade de polimerização de lâmpadas LED experimentais (SNV; KORKA) e arco plasma (Apollo 95 E; Elite; DMD; USA) comparadas com lâmpada halógena (Spectrum 800). Vários tempos de irradiação com a intensidade de luz do aparelho fixada foram irradiados para produzir a mesma energia luminosa. O grau de conversão de duplas ligações de diferentes resinas compostas (Revolution / Kerr; Surefill / Dentisply; Z-250 / 3M) foi registrado com espectrofotômetro no infravermelho de Fourrier (FTIR) de várias profundidades da superfície. Imediatamente após a exposição da luz, 100µm de resina composta foi seccionada em 1, 2, 3, e 4mm da superfície superior. O grau de conversão foi significativamente influenciado pelos três diferentes materiais; pela profundidade de superfície; pela absorção de luz e energia. Quando a mesma energia de luz foi irradiada, o grau de conversão do arco plasma e LED não foram diferentes de modo significativo da lâmpada halógena. Porém, quando a intensidade

de luz foi aumentada duas vezes, nenhuma diferença foi observada no grau de conversão sob 2mm da superfície.

HALVORSON, ERICKSON e DAVIDSON 30 (2002) desenvolveram um estudo com o objetivo de avaliar a relação entre o grau de conversão e densidade de energia aplicada durante a fotoativação de compósitos. O grau de conversão foi determinado pelo método FTIR - Fourrier após 5 min. e 24 horas da confecção dos corpos de prova, fotoativados em condições decrescentes de intensidade e tempo de exposição constante de 30 s., usando a lâmpada halógena. Adicionalmente, foram avaliados corpos de prova fotoativados com variação de intensidade de luz e tempo de exposição de modo que a dose de energia aplicada fosse a mesma. Os resultados mostraram que o grau de conversão é dependente da quantidade de energia aplicada, uma vez que ocorreu o decréscimo do grau de conversão com a diminuição da dose aplicada ao compósito. Além disso, o grau de conversão foi similar nas diferentes condições de fotoativação, quando da aplicação de doses equivalentes, o que determina uma relação recíproca entre tempo de exposição e irradiação. Constataram que o grau de conversão dos compósitos é função direta da quantidade de energia aplicada.

EMAMI e SÖDERHOLM 26 _{(2003) estudaram o grau de conversão usando a} espectroscopia de Raman para determinar o grau de conversão de dois diferentes compósitos após serem curados por diferentes níveis de irradiação de luz, diferentes intervalos de tempo, e em diferentes profundidades. Com isto, os autores testaram a hipótese de que a energia de luz em vez de nível de irradiação é uma variável crítica a ser considerada durante a cura dos compósitos dentais. As resinas Z 100 / 3 M –

ESPE e Z 250/ 3 M - ESPE na cor A 3 foram selecionadas, os intervalos de tempo para a irradiação foram 5, 10, 20, 40, 60 e 140 s. , os níveis de irradiação foram 100mW/cm², 230mW/cm², e 400mW/cm². Os espécimes foram confeccionados com as profundidades de 1, 2, 4 e 6 mm e o grau de conversão medido nas superfícies superior e inferior dos mesmos. Ocorreu diferença entre os valores de conversão dos materiais. Esta diferença pode estar relacionada com o sistema de monômeros usado pelos compósitos. Considerando a energia de luz por centímetro quadrado (J/cm-²) em vez de irradiação de luz (mW/cm²), os autores acharam que os valores de energia equivalentes tiveram valores com similar conversão para as amostras com a mesma profundidade. Este experimento confirmou a hipótese levantada pelos pesquisadores.

CHEN et al. 19 (2003) investigaram a magnitude cinética do estresse de contração de polimerização de compômeros comercializados comparados com compósitos híbridos. Os materiais utilizados foram: Dyract / Dentsply, Dyract AP / Dentsply, F2000 Rasant / 3M ESPE, Hytac /3M / ESPE, Compoglass F / Vivadent, Luxat / DMG, Glasiosite / Voco, Tetric Ceram / Vivadent e Prodigy / Kerr. Os resultados mostraram não haver diferença estatisticamente significante no estresse máximo registrado entre o Glasiosite (2.27 ± 0,06 MPa), Hytac (2,31 ± 0,07 MPa), e Tetric Ceram (2,21 ± 0,11 MPa); entre Compoglass F (2,60 ± 0,18 MPa) e Prodigy (2,70 ± 0,06 MPa); o estresse de contração do F2000 Rasant (3,41 ± 0,09 MPa) e do Luxat (3,33 ± 0,08 MPa) foram significativamente maiores em relação aos demais materiais testados; e o menor estresse de contração de polimerização foi registrado pelo Dyract (1,27 ± 0,08 MPa). Verificaram que o estresse de contração e o

comportamento cinético dos compômeros foram similares aos compósitos híbridos avaliados. O melhor resultado de estresse de contração foi registrado pelo Dyract.

LOPES 47 (2003) avaliou a contração de polimerização e as tensões promovidas, no sentido de comparar o sistema de fotopolimerização por LED (130mW/cm²) com o sistema de fotopolimerização com o sitema halógeno na forma convencional (600mW/cm² por 60 s.) e pulso de fotopolimerização (200mW/cm² por 3 s., 3 min. sem luz + 600mW/cm² por 59 s.), utilizando resina híbrida Z 100 / 3M, microparticulada A110 / 3M, condensável SureFil / Dentsply e resina quimicamente ativada Bisfil II / Bisco. Foram confeccionados corpos de prova com diâmetro interno de 5mm e altura de 2mm. Um extensômetro elétrico (strain gauge), localizado logo abaixo da resina, registrou a deformação do material em função da contração de polimerização. As tensões decorrentes da contração de polimerização foram registradas pelo método da fotoelasticidade. Para isto, foram confeccionados modelos com material transparente, contendo uma cavidade classe I com 5mm de comprimento X 2mm de profundidade X 3mm de largura. Foram confeccionados corpos de prova para cada condição experimental. Após a polimerização da resina, secções de 2 mm de espessura foram obtidas e avaliadas sob microscópio de luz polarizada, a fim de se verificar as franjas isocromáticas, que representam as tensões formadas. Verificou que o sistema químico de ativação produziu os menores valores de contração de polimerização e tensões. A técnica pulso interrompido reduziu os valores de contração de polimerização das resinas e de tensões geradas, quando comparado às técnicas convencionais (LED e halógena). O LED produziu menores valores de contração de polimerização que o a fonte de luz halógena, quando aplicados convencionalmente. De maneira geral e independente do meio de

fotoativação, a resina Surefil promoveu os menores valores de contração de polimerização e de tensões geradas, dentre as fotoativadas. As resinas Z 100 e A100 geraram maiores valores de contração e tensões.

ASMUSSEN e PEUTZFELDT 7 _{(2003) investigaram a eficácia de} polimerização de duas lâmpadas LED (Elipar Freelight / 3M ESPE e e-Light / GC) comparando com uma lâmpada halógena (XL 3000 / 3M ESPE), por meio da avaliação das seguintes propriedades: resistência e módulo à flexão, profundidade de polimerização determinada após a remoção da resina não polimerizada depois da exposição à irradiação, contração de polimerização e grau de conversão de monômeros. Foram utilizadas três resinas compostas na cor A-3 (Z 250 / 3M ESPE, Pertac II / 3M/ ESPE e Definite / Degussa). A saída da fonte de luz com tempo de irradiação de 20 s. foi registrada por um radiômetro (Denetron / Demetron Research): Elipar Freelight = 400mw/cm2; e - Light = 290mw/cm2. Verificaram que as propriedades das resinas compostas polimerizadas com LED foram iguais ou inferiores às obtidas com luz halógena; a resistência à flexão e a profundidade de polimerização, preencheram os requisitos exigidos pela Internacional Standard Organization.

SOH, YAP e SIOW 92 _{(2003) compararam a efetividade de cura de dois LEDs} (Elipar FreeLight / 3M- Espe; GC c-Light / CG) com lâmpada halógena convencional (Max / Caulk - Dentsply), alta intensidade (Elipar Trilight / 3M - ESPE), e muito alta intensidade (Astralis 10 / Ivoclar - Vivadent) por meio da microdureza Knoop em cavidades com várias profundidades. Compararam ainda, variadas formas de cura: Elipar FreeLight 1- 400mW/cm² (40 s.); Elipar FreeLight 2- 400mW/cm² (12 s.) +

400mW/cm² (28 s.); CG e-LIGHT 1- 750mW/cm² (10 pulsos X 2 s.); CG e-LIGHT 2- 350mW/cm² (40 s.); CG e-LIGHT 3- 600mW/cm² (40 s.); CG e-LIGHT 4- 600mW/cm² (20 s.) + 600mW/cm² (20 s.); Elipar Trilight 1- 800mW/cm² (40 s.); Elipar Trilight 2- 100-800mW/cm² (15 s.) + 800mW/cm² (25 s.); Astralis 1- 1200mW/cm² (10 s.); Max- 400mW/cm² (40 s.) (controle). A efetividade de cura foi determinada pela dureza Knoop no topo e na base de corpos de prova confeccionados com a resina Z-100 (3M / Dentsply) com 2, 3, e 4mm de espessura. Para todas as lâmpadas, a efetividade de cura foi diminuindo com o aumento da profundidade da cavidade. A efetividade de cura promovida pelo LED dependeu do material. No topo e na base com a maioria dos métodos de fotoativação do CG e-LIGHT foi significativamente menor que as lâmpadas convencionais. O Elipar FreeLight mostrou efetividade de cura similar no topo e na base comparada às halógenas convencionais. O Elipar Trilight apresentou a maior efetividade de cura em ambas as superfícies dos compósitos em relação às lâmpadas convencionais. O Astralis 10 mostrou efetividade de cura na base e no topo equivalente às convencionais.

YAP, WONG E SIOW 101 (2003) investigaram a efetividade de cura através da microdureza Knoop, e a contração pós-gel de três resinas compostas fotopolimerizadas (In Tem-S / Ivoclar - Vivadent; Z 100 / 3M - ESPE; Tetric Ceram / Ivoclar - Vivadent), quando polimerizadas com a lâmpada halógena Astralis 10 / Ivoclar - Vivadent, com muito alta intensidade de luz (1296 ± 2mW/cm²) por 10 s., e pela lâmpada halógena convencional Spectrum / Dentsply (494 ± 3mW/cm²) por 40 s. A polimerização do In Tem-S e Tetric Ceram com Spectrum por 40 s. resultou em significante maior efetividade de cura que a polimerização com Astralis 10 por 10 s. A fotoativação da resina Z 100 com Spectrum por 40 s., levou à contração

significativamente maior que a obtida com o Astralis 10 por 10 s. Os resultados mostraram que o efeito do método de polimerização na efetividade de cura e a contração de polimerização associadas com muito alta intensidade de luz estão na dependência do material utilizado. Afirmaram que a irradiação de compósitos com alta intensidade de luz para curtos tempos de cura pode ser um método viável de polimerização desses materiais clinicamente.

UHL, MILLS e JANDT 96 (2003) relacionaram a composição química do material com a fonte de luz usada para ativá-lo, mensurando a dureza Knoop e a profundidade de polimerização. Foram testados os compósitos Z 100 / 3M e Spectrum / Dentsply que contêm apenas a canforoquinona e os compósitos Definite e Solitaire 2 / Dentsply que apresentam adição de co-iniciadores. Esses materiais foram fotoativados com luz halógena (Trilight) (660mW/cm²), no modo de emissão contínuo ou gradual e por dois LEDs, um comercial (Freelight) (270mW/cm²), e um protótipo com 63 LEDs. Todos os compósitos foram fotoativados por 5, 10, 20, ou 40 s. Os resultados revelaram que a profundidade de polimerização sofreu influência dos fatores tempo, material e fonte de luz. A luz halógena no modo contínuo atingiu maior profundidade de polimerização que no modo soft - star e que os LEDs. Entre os materiais, o Z 100 foi superior com significância estatística em relação ao Definite e Solitaire 2, este último apresentou a menor profundidade de polimerização. A dureza Knoop também sofreu influência de todos os fatores. Os compósitos com co-iniciadores obtiveram os menores valores quando fotoativados pelos LEDs. Não houve diferença entre as duas técnicas com a luz halógena. Na comparação do fator tempo o LED 63 e o Trilight no modo contínuo foram similares para os compósitos Z 100 e Spectrum, nos tempos de 20 e 40 s. Comentaram que o teste o teste de

profundidade de polimerização utilizado, que empregou o penetrômetro, não se mostrou eficiente para as avaliações propostas. Este fato foi atribuído a menor força aplicada por seu endentador levando a resultados divergentes dos obtidos pelos testes de dureza Knoop.

BOSQUIROLI 13 (2003) estudou comparativamente a resistência à tração da resina composta Z 250 / 3M, nas cores A 1 e A 4, em função de diferentes fontes de luz e de tempos de ativação, com o intuito de avaliar o desempenho do aparelho LED para a fotopolimerização da resina composta. Foi utilizado um aparelho de luz halógena Curing Light 2500 / 3M (670mW/cm²) e outro do tipo LED Ultraled / Dabi – Atlante (130mW/cm²). Para a confecção dos corpos de prova foi empregado um conjunto de matrizes de aço inoxidável composto de duas partes, sendo que cada parte apresentava um orifício cônico com 8,0mm de diâmetro maior e 6,0mm de diâmetro menor e 1,0 mm de espessura. Foram confeccionados oito grupos de dez espécimes de acordo com a fonte de luz, a cor da resina composta e o tempo de polimerização (20 s., 40 s. e 80 s.). Constatou que o aparelho fotopolimerizador LED foi tão efetivo na polimerização da resina quanto o de luz halógena; o aumento do tempo de polimerização não exerceu influência na resistência à tração da resina, independente do tipo de fonte de luz e da cor do material; a resistência à tração para a resina utilizada nas cores A 1 e A 4 não foi afetada pela variação do tempo de polimerização e pelas fontes de luz analisadas.

SANTOS 84 (2003) avaliou a profundidade de polimerização de um compósito Z-250 / 3M, submetido a duas fontes de ativação, por meio do grau de conversão polimérica, analisado através de espectroscopia de micro - Raman e do número de

microdureza Knoop. A correlação entre as duas grandezas foi analisada. Foi utilizada uma lâmpada halógena (Optilux 401 - Demetrom) outra de LED (Ultraled – Dabi - Atlante) para a confecção dos corpos de prova (n-5 para cada fonte luz), utilizando uma matriz metálica (4,0 x 4,0 x 5,0mm). O compósito foi inserido em bloco único e polimerizado por 40s. Após armazenagem em ambiente escuro e seco durante 24 horas à 37º C., as amostras foram levadas para o Espectrômetro de micro - Raman, onde foram realizadas varreduras na superfície irradiada e a 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 e 5,0mm de profundidade. Também foi feita a análise do espectro Raman do compósito não curado, para que fosse possível quantificar o grau de conversão. A microdureza Knoop foi registrada nas superfícies irradiadas, a cada 0,5mm até a profundidade de 5,0mm. Os resultados mostraram queda tanto nos valores de conversão monomérica como nos de microdureza Knoop a partir do aumento da profundidade. A análise de regressão das médias evidenciou forte correlação entre as duas grandezas avaliadas independente da fonte de ativação empregada.

HALVORSON, ERICKSON e DAVIDSON 31 (2003) desenvolveram um estudo com o objetivo de determinar o relacionamento da dependência da conversão de energia de compósitos à base de resina comercializados e confirmar a reciprocidade desta relação entre irradiação e tempo de exposição. Utilizaram os compósitos XRV Herculite / Keer e Z 100 / 3M, fotoativados pelo fotopolimerizador XL 3000 / 3M. Os autores identificaram uma relação logarítima entre a profundidade de cura, exposição de energia e a reciprocidade de relação entre irradiação e tempo de exposição.