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Introdução
As reações químicas envolvem a transformação de substâncias iniciais, os reagentes, em outras substâncias diferentes, os produtos da reação, através de processos variados desde a eletrólise à combustão. As reações podem-se classificar em reações de síntese ou de decomposição, consoante o objetivo pretendido, e tanto os reagentes como os produtos podem ser formados por átomos, moléculas ou iões.
Esta atividade laboratorial tem como objetivo realizar uma síntese parcial, onde os reagentes são substância compostas, como o sal tetraminocobre (II) mono-hidratado a partir de soluções aquosas de sulfato de cobre (II) penta-hidratado e de amoníaco, acordo com a seguinte equação química:
CuSO4 .
5
H2O (aq) +4
NH3 (aq) [Cu(NH3)4]SO4 . H2O (aq) +4
H2O (l)O sulfato de tetraminocobre (II) mono-hidratado é um sal complexo formado ião sulfato SO42-, e por um ião também complexo,
[Cu(NH3)4]2+, que é constituído por um catião metálico central Cu2+
ligado a quatro moléculas de NH3, os chamados ligandos amina. O sal
é hidratado uma vez que contém água e possui uma cor azul intensa, sendo por isso usado como corante na indústria têxtil e ainda como fungicida.
A evolução das reações químicas é também condicionada por diversos fatores: a quantidade de reagentes, a temperatura do sistema, as trocas de energia com o exterior, etc. A manipulação conveniente destes fatores permite otimizar o rendimento das reações químicas, pelo que é extremamente importante o controlo destas condições na Química Industrial de modo a rentabilizar a produção. O rendimento é, portanto, uma medida de desempenho da reação química e permite avaliar as condições experimentais em que seu a reação. Este é calculado através do quociente entre o valor real de produto obtido e o que se obteria teoricamente se a reação fosse completa, o que se traduz pela expressão:
%
𝜂 =
𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 ,𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑜𝑢 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑜𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒,𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑜𝑢 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
× 100
Posteriormente, ir-se-á determinar o rendimento da precipitação deste sal, pelo que se vai adicionar etanol ao preparado de modo a diminuir a solubilidade e aumentar o rendimento, bem como tapar a mistura e deixá-la repousar durante uma semana para permitir a formação e cresimento lento dos cristais.
Cristais de sulf ato de tetraminocobre (II)
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Procedimento Experimental
Material Necessário
Almofariz com pilão
Balança
Gobelé de 100 mL
Equipamento para filtração a pressão reduzida; Papel de filtro Proveta Vareta de vidro Vidro de relógio
Reagentes
Solução aquosa de Sulfato de Cobre (II) Penta-hidratado
Solução de Amoníaco
Álcool etílico
Água Destilada
Protocolo Utilizado
1. Diluiu-se 8,0 cm3 de amoníaco em 5,0 cm3 de água num gobelé.
2. Pesou-se uma amostra de massa correspondente a 0.020 mol de sulfato de cobre (II) penta-hidratado.
3. Reduziu-se a pó, num almofariz, a quantidade de sal pesado.
4. Adicionou-se os cristais pulverizados à solução de amoníaco que se encontrava no gobelé e agitou-se com a vareta até que todo o sal se dissolva.
5. Tapou-se o copo com um vidro de relógio e deixou-se repousar até à aula seguinte. 6. Agitou-se o copo, de modo que a precipitação do sal formado fosse total. Deixou-se
sedimentar os cristais.
7. Fez-se a decantação dos cristais e desprezou-se a fase líquida.
8. Colocou-se os cristais num filtro previamente pesado e lavou-se, a pressão reduzida, sucessivamente com 2cm3 e 5 cm3 de uma mistura 1:1 de amoníaco e álcool etílico.
9. Lavou-se novamente os cristais com 5 cm3 de álcool etílico e secou-se-os a pressão reduzida.
10. Secou-se os cristais com papel de filtro e pesou-se.
Regras de segurança
Usar bata Utilizar luvas
A preparação deve ser feita na hotte, pois estas substâncias são tóxicas, voláteis e irritantes
O álcool etílico não deve ser manuseado perto de uma chama, pois esta substância é inflamável
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Esquema de Montagem
Resultados e Tratamento de
Dados
MASSA (g) QUÍMICA (mol)QUANTIDADE VOLUME (cm3)
Sulfato de Cobre (II) pentahidratado 4,994 0,020 - Valor previsto de Sulfato de Cobre
tetraminocobre (II) monohidratado 4,914 0,020 - Valor real de Sulfato de Cobre
tetraminocobre (II) monohidratado -
Água Destildada (H20) - - 5,0
Solução Amoníaco - 0,106 8,0
Etanol (CH3CH2OH) - - 8,0
Papel de filtro - -
Papel de filtro + cristais - -
CÁLCULO DA MASSA A PESAR DE CuSO4 . 5H2O
M(CuSO4 . 5H2O) = 249,68 g/mol
n(CuSO4 . 5H2O) = 0,020 mol
m CuSO4 . 5H2O = M x n = 249,68 x 0,020 = 4,994 g
CÁLCULO DA MASSA PREVISTA DE [Cu(NH3)4]SO4 . H2O
CuSO4 . 5H2O (aq) + 4NH3 (aq) [Cu(NH3)4]SO4 . H2O (aq) + 4H2O (l)
Pela estequiometria da equação, 1 mol de CuSO4 . 5H2O está para 1 mol de
[Cu(NH3)4]SO4 . H2O. Logo, quando se faz reagir 0,020 mol de CuSO4 . 5H2O formam-se
0,020 mol de [Cu(NH3)4]SO4 . H2O.
M([Cu(NH3)4]SO4 . H2O) = 245,7 g/mol
m[Cu(NH3)4]SO4 . H2O = 245,7 x 0,020 = 4,914 g Legenda: 1. Almofariz 2. Gobelé 3. Mistura 4. Kitasato 5. Bomba de Vácuo 6. Funil de Buchner 1 2 3 4 5 6
5 | P á g i n a CÁLCULO DA MASSA E QUANTIDADE DE NH3
ρNH3 = 0,904 g/cm3 VNH3 = 8,0 cm3 m solução = 8,0 x 0,904 = 7,232 g %(m/m) = 25 % m NH3 = 0,25 x 7,232 = 1,808 g M(NH3) = 17,03 g/mol n NH3= 1,808 17,03 = 0,106 mol
IDENTIFICAÇÃO DO REAGENTE LIMITANTE
n(CuSO4 . 5H2O) = 0,020 mol
coeficiente esteq. de CuSO4 . 5H2O = 1
Quantidade relativa de CuSO4 . 5H2O =
0,020 1 n(NH3) = 0,106 mol coeficiente estequiométrico de NH3= 4 Quantidade relativa de NH3 = 0,106 1 Como 0,020 1 < 0,106
1 , CuSO4 . 5H2O é o reagente limitante pois está em menor quantidade
relativa.
CÁLCULO DA MASSA OBTIDA E QUANTIDADE QUÍMICA DE [Cu(NH3)4]SO4 . H2O
m[Cu(NH3)4]SO4 . H2O = mpapel f iltro+cristais - mpapel f iltro =
M([Cu(NH3)4]SO4 . H2O) = 245,7 g/mol
n[Cu(NH3)4]SO4 . H2O =
m[Cu(NH3)4]SO4 .H2O 𝑀 [Cu(NH3)4]SO4 .H2O
=
𝑠
245,7
CÁLCULO DO RENDIMENTO DE REAÇÃO
% 𝜂 = 𝑛 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑜 [Cu(NH3)4]SO4 .H2O
𝑛 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 [Cu(NH3)4]SO4 .H2O × 100 =
𝑛 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑜𝑓
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Conclusões
sobre
os
Resultados Obtidos
Com a realização desta actividade laboratorial, foram atingidos os objectivos iniciais, que envolviam a síntese do sulfato de tetraminocobre II monohidratado e o cálculo do rendimento desta reação.
Obtiveram-se cristais grandes de cor azul, que, depois de lavados, foram pesados, num total de XXXg. Este valor permitiu calcular o rendimento da reação que foi de XX%, um valor relativamente baixo/aceitável já que uma reação química, na prática, nunca possui um rendimento de 100%. Esta discrepância percentual ficou a dever-se a possíveis erros acidentais e sistemáticos durante a realização da síntese do sal complexo.
É possível que a incerteza absoluta associada aos aparelhos de pesagem e medição tenha comprometido os volumes e massas medidos, já que a incerteza associada à balança usada era de ±0,001g e a associada às provetas era de ±0,1 mL. Os cristais, ao sujeitos a uma lavagem e uma filtração a vácuo, foi-lhes removida a maior quantidade possível de água, ainda que se admita que não se tenha evaporado na totalidade.Por outro lado, aceita-se também que tenham ficado pequenos resíduos de amostra nas paredes do almofariz, gobelé, na vareta e ainda no funil de Buchner, o que se tentou reduzir através da lavagem das duas primeiras superficies com água destilada para obter maios massa de reagentes. Também a concentração do álcool etílico usado era de 96%, pelo que 4% do volume usado não terá participado na reação e assim diminuido uma pequena porção do rendimento. Finalmente, a existência de um reagente limitante condiciona o rendimento da reação já que nem nem todos os reagentes reagiram totalmente (reagente em excesso - NH3).
Contudo, foram tomadas diversas medidas para tentar maximizar o rendimento da reação. Para aumentar a superfície de contato entre os reagentes, moeu-se o sulfato de cobre penta hidratado inicial até este ficar em pó. À mistura foi depois adicionada etanol que diminui a solubilidade e é responsavél por diferenciar as fases da solução e precipitar os cristais no fundo do gobelé.
Para melhorar o rendimento obtido, sugere-se um maior tempo de repouso dos cristais para que a reação atinga o equilíbrio e assim se obtenha uma maior quantidade de cristais. Um aumento de temperatura no tempo de repouso pode também ser favorável, pelo que o uso de uma estufa teria sido benéfico, aliado ao uso de um catalisador químico.
Bibliografia
Caderno de Atividades Laboratoriais – Jogo de Partículas, 11ºAno, DANTAS, Maria Conceição e outros
http://moodle.esffl.pt/pluginfile.php?file=%2F20776% 2Fmod_resource%2Fcontent%2F0%2FU NIDADE1%2FAPL_1.2-SIntesedotetraaminocobreIImonohidratado_-PreLab_e_Lab.pdf