RAFAEL MENEZES SILVA
COMPÓSITOS DE CIMENTO IONOMÉRICO MODIFICADOS COM
FIBRAS CELULÓSICAS: CARACTERIZAÇÃO, COMPORTAMENTO
MECÂNICO, ATIVIDADE ANTIMICROBIANA E
BIOCOMPATIBILIDADE
DIAMANTINA - MG
2013
COMPÓSITOS DE CIMENTO IONOMÉRICO MODIFICADOS COM FIBRAS
CELULÓSICAS: CARACTERIZAÇÃO, COMPORTAMENTO MECÂNICO, ATIVIDADE
ANTIMICROBIANA E BIOCOMPATIBILIDADE
Dissertação apresentada à Universidade Federal dos
Vales do Jequitinhonha e Mucuri, como parte das
exigências do Programa de Pós-Graduação em
Odontologia, para obtenção do título de Magister
Scientiae.
Área de concentração: Clínica Odontológica
Orientadora: Profª. Drª. Maria Helena Santos – UFVJM
Co-orientadora: Profª. Drª. Suelleng Maria Cunha Santos Soares - UFVJM
DIAMANTINA – MG / UFVJM
2013
COMPÓSITOS DE CIMENTO IONOMÉRICO MODIFICADOS COM FIBRAS
CELULÓSICAS: CARACTERIZAÇÃO, COMPORTAMENTO MECÂNICO, ATIVIDADE
ANTIMICROBIANA E BIOCOMPATIBILIDADE
Dissertação apresentada à Universidade Federal dos
Vales do Jequitinhonha e Mucuri, como parte das
exigências do Programa de Pós-Graduação em
Odontologia, para obtenção do título de Magister
Scientiae.
Área de concentração: Clínica Odontológica
APROVADA em 06/02/2013
BANCA EXAMINADORA
____________________________________
Prof. Dr. Mauro Henrique Nogueira Guimarães de Abreu - UFMG
____________________________________
Prof. Dr. Juan Pedro Bretas Roa - UFVJM
____________________________________
Profª. Drª. Maria Helena Santos - UFVJM
(orientadora)
DIAMANTINA - MG
2013
A Deus, meu refúgio e fortaleza, pela dádiva do hoje! Aos meus pais e irmãos, por
trazerem luz e alegria à minha vida. Por contribuírem para que eu alcançasse esse objetivo,
por suportarem as ausências e as chatices e por estarem sempre ao meu lado nessa
conquista, o meu amor e minha sincera gratidão. Vocês são eternos em meu coração.
Agradeço a Deus, pela vida que tenho e por me cercar por pessoas do bem, que
contribuíram para a realização deste trabalho e finalização de mais essa etapa tão
importante na minha vida.
À Professora Profª. Drª. Maria Helena Santos, minha orientadora, amiga, conselheira
e exemplo de pesquisadora, pelo equilíbrio, maturidade e olhar crítico durante minha
orientação. Agradeço, ainda, pela credibilidade concedida a mim, por ter chamado minha
atenção quando foi necessário e me elogiado quando fui merecedor, por ter me ensinado a
crescer como pessoa e como profissional e por ter me concedido oportunidades que jamais
obteria sozinho. Mais que uma orientadora, uma mãe!
À Profª. Drª. Suelleng Maria Cunha Santos Soares, minha co-orientadora, pela
amizade, compromisso, disponibilidade em ajudar sempre que possível, sendo uma das
minhas grandes incentivadoras em buscar a excelência na pesquisa.
À Profª. Drª. Maria Letícia Ramos Jorge, Coordenadora do Programa de
Pós-graduação em Odontologia da UFVJM, que me recebeu com tanto carinho. Obrigado pela
amizade, disponibilidade, apoio, compreensão e reflexão que seus conselhos me
possibilitaram.
Ao Professor Dr. Leandro Silva Marques, pelo enorme empenho e dedicação ao
Programa de Pós-Graduação, pelos valiosos ensinamentos, fundamentais para minha
formação, e pelas oportunidades que me concedeu durante essa etapa.
Ao Professor Dr. Janir Alves Soares, pela dedicação ao PPGOdonto e ao BioMat,
pela disponibilidade em sempre querer me ajudar e pela grande ajuda para a realização
desta pesquisa. Exemplo de responsabilidade e compromisso!
Ao Professor Dr. João Luis de Miranda, pelo empenho na realização do teste de
biocompatibilidade, paciência, motivação, ensinamentos valiosos e pela oportunidade de
conhecimento e experiência na área de patologia, abrindo novos caminhos na minha vida
como pesquisador
.
Ao Professor Dr. Evandro Watanabe, pela parceria conosco na pesquisa, sendo
fundamental para a realização da atividade antimicrobiana.
Ao Professor Dr. Fabiano Vargas, pela abertura e ensinamentos do processamento
das nanofibrilas. Você foi fundamental neste trabalho! Muito obrigado! Espero levar essa
parceria para a vida!
pelos ensinamentos valiosos.
Ao Prof. Dr. Mauro Henrique Nogueira Guimarães de Abreu, por participar da minha
banca examinadora. Com certeza acataremos suas considerações! Muito importante sua
vinda para o grupo BioMat!
Ao Professor Dr. Juan Pedro Bretas Roa, pelos valiosos ensinamentos, sendo a
pessoa responsável para o meu encontro e parceria com o Prof. Dr. Fabiano Vargas.
Obrigado por aceitar participar da banca! Sei que nos trará contribuições essenciais!
À Professora Drª. Tania Riul, por ceder, tão gentilmente, o Laboratório de
Experiemntação Animal do Departamento de Nutrição-UFVJM para a realização de parte da
pesquisa, pela amizade e torcida desde a minha graduação. Admiro-te muito!!
À Professora Drª. Karine T. Tavano de Aguiar, por ser a fã n°.1 deste trabalho e
sempre estar disposta a ajudar. Obrigado por tudo! Sua amizade é muito importante para
mim!!
Ao Professor Mr. Ricardo Lopes Rocha, pela amizade e companheirismo na disciplina
de Pré-Clínica I do Curso de Odontologia, na qual tive a oportunidade de aprender e
participar como professor de ensino superior durante o curso de mestrado.
À Professora Dra. Patrícia Furtado Gonçalves, pela dedicação ao Programa de
Pós-Graduação, pelos momentos de aprendizado e grande contribuição na minha didática e
postura como futuro professor de ensino superior.
Aos Professores do Programa de Pós-Graduação em Odontologia: Adriana Maria
Botelho, Ana Teresinha Mesquita, Cássio Roberto Rocha dos Santos, Flaviana Dornela Verli,
Marcos Luciano Pimenta Pinheiro, Fernanda de Oliveira Ferreira e Olga Dumont Flecha,
pelos momentos de aprendizagem.
Ao Professor Dr. Saul Martins de Paiva, pelos conselhos e incentivo à pesquisa.
Ao Professor Dr. Sérgio d’Avila Lins Bezerra Cavalcante, que sempre me incentivou e
apoiou nessa jornada.
Ao colega de pesquisa Vitor, companheiro de caminhada, pela amizade, pelos
momentos de estudo e bate-papo durante nossas pesquisas no BioMat.
Aos colegas de Mestrado: Anne, Dhelfeson, Isabela, Márcio e Rafaela. Sentirei falta
dos bons momentos de convivência ao longo dessa jornada!
À Rosânia, funcionária do Laboratório de Materiais Odontológicos, pela amizade e
pela dedicação em ajudar sempre que foi necessário.
Aos funcionários Leo e Luís, pela ajuda durante a macroscopia das biópsias e
processamento das lâminas histológicas.
Ao funcionário Alexandre, pela paciência em me ensinar a trabalhar em um
laboratório de experimentação animal. Muito obrigado pela imensa ajuda e prontidão em
sempre colaborar!
À FAPEMIG, CAPES, CNPq e à UFVJM, pela liberação de bolsas e recursos para o
desenvolvimento da pesquisa.
Aos alunos de iniciação científica: Vinícius Xavier, Leonardo Amaral e Felipe Mota,
que se dedicaram com tanto empenho à pesquisa e que me possibilitaram a experiência da
orientação científica.
À minha mãe, Nívia de Menezes Silva, e ao meu pai, Adilson Ozório da Silva, pela
dedicação e abnegação, por serem meus exemplos de vida, sempre apoiando minhas escolhas
e por terem tanto orgulho de mim. Amo vocês, meus amores!
Aos meus avós (in memorian), alicerce da família! Obrigado por me ensinarem
honestidade, honra, respeito, compromisso e amor à família!!!
À minha irmã Joanna, por ser meu exemplo de estudo dentro de casa, e ao meu irmão
Pablo, pelo exemplo de independência e compromisso na vida, despertando uma vontade
imensa de crescer profissionalmente. Obrigado por confiarem em mim e acreditarem no meu
sucesso.
À minha família – pedra fundamental da minha primeira escolaridade – aos tios, tias,
primos e primas, pelo imenso afeto e por me apresentarem sempre em suas orações. Sempre
dispostos a me ajudar. Muito obrigado!
Aos meus cunhados Plínio e Marla, pelo carinho, amizade e por sempre me
estimularem em busca de meus objetivos.
Aos meus amigos de Corinto, que mesmo a distância física não pode nos separar.
Sempre atenciosos, torceram comigo e me fizeram acreditar sempre na minha capacidade.
Amo vocês para sempre!
Aos meus amigos da 58ª Turma de Odontologia Rafael de Miranda Pereira, por
torcerem sempre por mim, com muito carinho.
Aos meus amigos de Diamantina, pelo fundamental apoio e compreensão nas horas de
happy-hour, nas quais as cervejas foram muito importantes. Por vocês terem me aturado
nesse período “tão complicado”.
Aos meus colegas de república, pela convivência e companheirismo durante essa
etapa e por terem aguentado minhas inúmeras reclamações, quando eu achei que não
conseguiria concluir este trabalho a tempo.
Ao Departamento de Odontologia da UFVJM, por me fazer sentir como membro
importante da nossa tão querida “Odontologia de Diamantina”.
SILVA, Rafael Menezes. Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri,
fevereiro de 2013. 115 p. Compósitos de cimento ionomérico modificados com fibras
celulósicas: caracterização, comportamento mecânico, atividade antimicrobiana e
biocompatibilidade. Orientadora: Maria Helena Santos. Co-orientadora: Suelleng Maria
Cunha Santos Soares. Dissertação (Mestrado em Odontologia).
O presente estudo foi dividido em três partes, com os seguintes objetivos: Parte 1 - modificar
o cimento de ionômero de vidro (CIV) com duas concentrações de fibras da celulose de
eucalipto processadas mecanicamente (CIVMF), avaliando os compósitos desenvolvidos
quanto às propriedades mecânicas e caracterizando por microscopia eletrônica de varredura
(MEV) e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS). Parte 2 - obter microfibras
(mfC) e nanofibrilas (nfC) de celulose e modificar o CIV com três concentrações de mfC
(CIVmfC) e cinco concentrações de nfC (CIVnfC), avaliando novamente os compósitos
obtidos quanto às suas propriedades mecânicas, caracterizando por MEV/EDS, difração de
raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e
analisando suas atividades antimicrobianas. Parte 3 – avaliar a biocompatibilidade dos
compósitos obtidos. Os grupos experimentais obtidos foram: G1- CIV - controle, G2-
CIVMF1 e G3-CIVMF2 (parte 1); GC- CIV, G1- CIVmC 0,005g, G2- CIVmFC 0,010g e G3-
CIVmFC 0,015g (parte 2); e GC- CIV, G01- CIVnfC 1%, G02- CIVnfC 0,8%, G03- CIVnfC
0,6%, G04- CIVnfC 0,4% e G05- CIVnfC 0,2% (parte 3). Os corpos de prova dos grupos
foram submetidos aos ensaios mecânicos e foram avaliados quanto à morfologia, composição
química elementar qualitativa, cristalinidade e estrutura química molecular. CIVMF1(G2)
apresentou resistência à compressão e tração diametral aumentada, quando comparado ao
CIV. CIVMF2 (G3) apresentou melhores características de manipulação, além de apresentar
maior resistência à compressão, tração diametral e módulo de elasticidade aceitável, devido à
adição de maior concentração de fibras à constituição do material. Apesar de resultados não
estatisticamente significativos, a adição de mfC no CIV aumentou suas propriedades
mecânicas, sendo que o acréscimo de mFC no compósito CIVmfC (G3) aumentou seu
módulo de elasticidade à compressão, significativamente. Nos compósitos CIVnfC a
resistência mecânica também apresentou-se aumentada, sendo que CIVnfC 0,2% (G05)
apresentou melhor resistência à tração diametral e CIVnfc 0,4% (G04) mostrou significativo
aumento da resistência à compressão e excelente performance quanto ao desgaste e resistência
à tração. Os compósitos CIVmfC e CIVnfC não apresentaram halo de inibição frente aos
microrganismos analisados, comparando-se ao comportamento do CIV. Os compósitos
apresentaram-se estáveis, com morfologia, estrutura e composição química elementar
semelhantes aos seus materiais precursores. Não houve formação de nova fase cristalina ou
novas ligações químicas detectáveis neste estudo. Nos compósitos CIVnfC observou-se
formação de uma trama envolvendo nanofibrilas, matriz cimentícea e partículas de carga,
sendo que a distribuição de nfC na massa de CIV mostrou-se mais homogênea no compósito
CIVnfC 0,4%. CIVmfC e CIVnfC foram biocompatíveis, apresentando ação estimuladora
celular e baixa irritabilidade tecidual, semelhante ao grupo controle (CIV). As nanofibrilas de
celulose apresentaram-se como uma promissora opção para reforço do CIV, com melhoria das
propriedades mecânicas finais dos compósitos desenvolvidos, resultando em um novo e
promissor biomaterial restaurador dentário.
Palavras-chave: cimento de ionômero de vidro, microfibrilas de celulose, nanofibrilas de
celulose, resistência mecânica, atividade antimicrobiana, biocompatibilidade.
SILVA, Rafael Menezes. Federal University of the Vales do Jequitinhonha e Mucuri, february
2013. 115 p. Glass ionomer composites modified with cellulose fibers: characterization,
mechanical behavior, antimicrobial activity and biocompatibility. Advisor: Maria Helena
Santos. Co-advisor: Suelleng Maria Cunha Santos Soares (Master’s degree in Dentistry).
The present study was divided in three parts, with the following objectives: Part 1 - modify
the glass ionomer cement (CIV) with two concentrations of mechanically processed
eucalyptus cellulosic fibers (CIVMF), evaluating the developed composites according to their
mechanical properties and characterizing by scanning electron microscopy (SEM) and energy
dispersive X-ray spectroscopy X (EDS). Part 2 – to obtain cellulose microfibers (mfC) and
celulose nanofibrils (nfC) and modify the CIV with three concentrations of mfC (CIVCmfC)
and five concentrations of nfC (CIVnfC), evaluating the developed composites according to
their mechanical properties, characterizing by SEM/EDS, X-ray diffraction
(XRD), Fourier
transform infrared spectroscopy (FTIR) and analyzing their antimicrobial activity. Part 3 – to
evaluate the biocompatibility of the composites. The experimental groups were: G1-CIV -
control, G2 (CIVMF1) and G3 (CIVMF2) (part 1), GC-CIV, G1-CIVmfC 0.005 g,
G2-CIVmfC 0.010 g and G3-G2-CIVmfC 0.015 g (part 2), and GC-CIV, G01-CIVnfC 1%, G02-
CIVnfC 0.8%, G03- CIVnfC 0.6%, G04- CIVnfC 0.4% and G05- CIVnfC 0.2% (part 3).
Specimens from both groups were subjected to mechanical tests and were evaluated for
morphology, qualitative chemical composition, crystallinity and molecular structure.
CIVMF1 (G2) had compressive strength and diametral tensile increased when compared to
the GIC. CIVMF2 (G3) showed better handling characteristics, besides higher compressive
strength, tensile modulus and diametral acceptable due to the addition of higher concentration
of fibers to the constitution of the material. Although not statistically significant, the addition
of mfC in CIVmfC increased its mechanical properties; the addition of mfC in the composite
CIVmfC (G3) increased their compressive modulus significantly. In the composite CIVnfC ,
the mechanical strength was also increased, with CIVnfC 0.2% (G05) showing better results
in the diametral tensile and CIVnfC 0.4% (G04) showed significant increase in compressive
strength and excellent performance for wear resistance and tensile strength. The composites
CIVmfC and CIVnfC showed no zone of inhibition against the microorganisms analyzed
compared to the CIV. The composites were stable, morphology; structure and chemical
composition were similar to their precursor materials. In this study there was no formation of
new crystallographic phase or new chemical bonds detectable. It was observed the formation
of net involving nanofibrils, cementitious matrix and filler particles, and the distribution of
nfC of the mass of CIV proved to be more homogeneous in the composite CIVnfC 0.4%.
CIVmfC and CIVnfC were biocompatible presenting cell stimulatory action and low
irritability to the tissue, similar to the control group (CIV). The cellulose nanofibers proved to
be an excellent option for strengthening the CIV with improved mechanical properties of the
final developed composites, resulting in a new and promising restorative dental biomaterial.
Keywords: glass ionomer cement, cellulose microfibrils, cellulose nanofibrils, strength
1. CONSIDERAÇÕES INICIAIS...
13
2. ARTIGOS...
18
2.1. Artigo 1...
19
2.1.1. Página de título...
22
2.1.2. Resumo...
2.1.3. Introdução...
2.1.4. Metodologia...
2.1.5. Resultados...
2.1.6. Discussão...
2.1.7. Conclusão...
2.1.8. Agradecimentos...
2.1.9. Tabelas...
2.1.10. Referências...
2.1.11. Legenda das figuras...
23
24
25
27
28
30
31
32
34
36
2.2. Artigo 2...
39
2.2.1. Página de título...
41
2.2.2. Resumo...
2.2.3. Introdução...
2.2.4. Metodologia...
2.2.5. Resultados...
2.2.6. Discussão...
2.2.7. Conclusão...
2.2.8. Agradecimentos...
2.2.9. Referências...
2.2.10. Legenda...
42
43
43
46
48
51
51
51
54
2.3. Artigo 3...
61
2.3.1. Página de título...
63
2.3.2. Resumo...
2.3.3. Introdução...
2.3.4. Metodologia...
2.3.5. Resultados...
2.3.6. Discussão...
64
65
65
67
68
2.3.9. Referências...
2.3.10. Legenda...
70
72
3. CONSIDERAÇÕES FINAIS...
82
4. REFERÊNCIAS GERAIS...
84
5. ANEXOS...
88
5.1. Anexo A – Normas para publicação do artigo 1...
89
Considerações iniciais
CONSIDERAÇÕES INICIAIS
Os cimentos de ionômero de vidro tornaram-se disponíveis a partir dos estudos
pioneiros de Wilson e Kent (1971) sendo comercializados por volta de 1975. Na Odontologia,
o cimento de ionômero de vidro (CIV) é um material em destaque, pois veio agregar
propriedades físicas e biológicas favoráveis, que não eram obtidas com outros materiais
(Mount, 1999), assim como biocompatibilidade, capacidade de adesão à estrutura dentária e
liberação de flúor, cuja presença está relacionada ao potencial de remineralização e à ação
antibacteriana (Anusavice, 1996; Davidson, 2006). No entanto, este cimento ainda apresenta
características a serem melhoradas como material restaurador, as quais incluem baixa
resistência à abrasão, translucidez reduzida, friabilidade e sensibilidade à técnica (Liporoni et
al., 2003). Uma limitação do CIV convencional está relacionada também com a ação de
soluções com baixo pH, que pode deteriorar a superfície da restauração, tornando-os mais
susceptíveis à falha clínica (Mohamed-Tahir e Yap, 2004; Ribeiro, 2006). Outra está
relacionada com a última fase do processo de presa do material, que é muito lenta e se estende
por até vinte e quatro horas, expondo estes materiais às alterações higroscópicas do meio,
sinérese e embebição (Craig e Powers, 2004; Anusavice, 1996).
A capacidade de resistência mecânica é um requisito importante para um material
designado para restaurar dentes anteriores e posteriores (Anusavice, 1996), bem como na
utilização protética e ortodôntica (Paradella, 2004). Ainda hoje, os cimentos ionoméricos são
bastante estudados e diversos materiais com as mais variadas composições foram introduzidos
no mercado odontológico, procurando melhorar suas propriedades de resistência (Algera et
al., 2006; Zhao J, Xie D, 2009). Partículas metálicas foram adicionadas à composição do CIV
com o objetivo de aumentar sua resistência, gerando os cimentos chamados “Cermets”
(Manfio et al., 1994), porém com desvantagens estéticas. Em outros cimentos ionoméricos
foram adicionados monômeros resinosos para melhorar a estética e a resistência mecânica.
Porém, desvantagens como necessidade de técnica incremental, maior contração de
polimerização, maior citotoxicidade, necessidade de fotoativação e maior custo estão
presentes nestes cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (Mount, 1999; Xie et
al., 2004). Surgiram também os cimentos ionoméricos de alta viscosidade, contendo em sua
composição maior número de partículas de menor tamanho, para que pudessem ser
empregados com sucesso em áreas expostas a grandes esforços mastigatórios (Anusavice,
1996; Vieira et al., 2006).
Um compósito consiste da combinação de dois ou mais materiais ou fases visando à
manipulação de propriedades e comportamento (Hench, 1991; Alexander, 1996). Suas
propriedades devem ser superiores ou intermediárias àquelas dos constituintes individuais
(Anusavice, 1996).
Por muitos anos, tenta-se incorporar fibras como agente de reforço nos materiais para
aumentar sua resistência. Nas últimas décadas tem havido um rápido desenvolvimento na
elaboração de compósitos reforçados por fibras celulósicas, que possuem muitas
características que tornam seu uso vantajoso, como baixo custo, baixa densidade, resistência
específica e módulo de elasticidade elevado, além disso, não são abrasivas e nem tóxicas,
podem ser facilmente modificadas por agentes químicos, são abundantes e provém de fontes
renováveis (Reddy et al., 2005; Jústiz-Smith et al., 2008; Zhang et al., 2010; Vila et al.,
2011), conferindo propriedades interessantes aos mesmos como, melhor resistência mecânica
e aumento do módulo de elasticidade. No uso de fibras de origem natural em compósitos a
compatibilização entre a fibra e a matriz é de importância fundamental, bem como a
incorporação de uma quantidade relativamente alta de fibras e sua capacidade de
molhabilidade, aumentando a transferência de carga para as mesmas (Reddy e Yang, 2009).
O eucalipto é uma planta bastante versátil e com inúmeras aplicações industriais.
Algumas espécies são utilizadas para a produção de celulose, apresentando vantagens em
comparação a outras espécies utilizadas no mundo. As fibras do eucalipto são consideradas
curtas dentre as demais usadas para modificação de compósitos. Além disso, apresentam
granulação reduzida, que lhe proporciona lisura. O alto número de fibras por grama (faixa de
20 milhões) proporciona resistência ao achatamento e rigidez, devido à arquitetura das
microfibrilas, que são os componentes básicos da parede da fibra (Ferreira et al., 2006a;
Ferreira et al., 2006b). Estas mesmas características intrínsecas das fibras de eucalipto
associadas à natureza de seus componentes químicos, tais como as hemiceluloses, tornam boa
sua absorção de líquidos e sua reatividade. Além de todas estas vantagens, a pasta de celulose
do eucalipto pode ser produzida com teores diferentes de brancura e baixíssimo teor de
impurezas (Ferreira et al., 2006a; Ferreira et al., 2006b; Vila et al., 2011).
Silva et al. (2013) foram os primeiros pesquisadores a modificarem um material
odontológico com fibras a fim de melhorar suas propriedades mecâncias. Eles adicionaram
diferentes concentrações de fibras de eucalipto ao cimento de ionômero de vidro
convencional, como agente de reforço. Dentro de níveis aceitáveis, o acréscimo de fibras ao
cimento ionomérico, não interferiu no seu tempo de trabalho e de presa, nem nas suas
propriedades de sinérese, embebição e solubilidade, além da resistência à tração diametral,
melhorando sua resistência compressiva, desgaste e adesão química à estrutura dentária.
Frente aos fatos apresentados na literatura, o conhecimento das propriedades
físico-químicas e biológicas do CIV modificado com fibras é de fundamental importância para a
aplicação clínica deste material no atual cenário econômico-mundial.
Devido às características intrínsecas da celulose aliado ao desenvolvimento
tecnológico altamente sustentável, tem surgido um grande número de pesquisas focadas nesse
material orgânico como fonte de matéria-prima e melhoramento de materiais. As nanofibrilas
ou também denominados nanocristais, presentes nas fibrilas de celulose possuem
propriedades semelhantes aos nanotubos de carbono, com a vantagem de serem considerados
os materiais orgânicos mais abundantes do planeta, apresentam excelente dispersão na matriz
com consequente transferência de carga para a mesma, mantendo a integridade e a pureza,
além do baixo custo, quando comparado ao nanotubo de carbono (Coleman et al, 2006;
Ajayan e Tour, 2007; Beecher, 2007; Tsuguyuki Saito, 2007; Vila et al., 2011).
Os biomateriais funcionam em contato íntimo com diferentes tecidos humanos e
precisam enquadrar-se na definição de biomateriais. A biocompatibilidade de um material é
um parâmetro que deve ser considerado para sua formulação e uso. A Ciência dos
Biomateriais tem a necessidade de acompanhar, conhecer e apreciar certas considerações
biológicas que estão associadas com o uso e a seleção dos materiais a serem empregados nos
tecidos humanos. Suas propriedades mecânicas deixam de ser prioridade se o material causa
danos a esses tecidos (Anusavice, 1996).
O CIV convencional está envolvido na remineralização da dentina afetada
remanescente e no controle da recidiva de cárie, devido à sua natureza anticariogênica e,
sendo quimicamente ativado, dispensa o uso de aparelhos especiais como os de fotoativação.
Sua adesividade minimiza a microinfiltração na interface dente/restauração e sua
biocompatibilidade evita novas lesões ao dente tratado, dispensando o uso de materiais de
proteção, a não ser em cavidades consideradas muito profundas, onde é necessário usar o
cimento de hidróxido de cálcio como material forrador (Anusavice, 1996). Com a inclusão de
microfibras e de nanofibrilas de celulose no CIV espera-se que este apresente uma maior
resistência mecânica, sem que haja interferência nas suas propriedades positivas.
Órgãos internacionais procuram respostas para a necessidade de se encontrar um
método de preservação dos dentes de indivíduos de todas as idades, nas comunidades carentes
de países em desenvolvimento, onde os recursos são escassos. Para tal, foi aprovada e
divulgada pela Organização Mundial de Saúde (OMS) a técnica do tratamento restaurador
atraumático (TRA), (Atraumatic Restorative Treatment - ART), que preconiza o tratamento
das lesões cariosas pela remoção parcial da cárie dentária que consiste na remoção da dentina
infectada e na manutenção da dentina afetada, usando apenas instrumentos manuais. Este tipo
de tratamento tem como princípio a preservação máxima das estruturas dentárias e usando
principalmente, este cimento para restauração dos dentes (Frencken, 2010). O
desenvolvimento do CIV modificado por fibras vai ao encontro desta necessidade, e poderá
ser empregado como material restaurador definitivo no TRA, técnica simples que,
independentemente das condições sócio-econômicas, é indicada para adultos e crianças.
Assim, esta intervenção poderá evitar que as lesões de cárie tornem-se cada vez maiores até
que os dentes sejam perdidos pela esfoliação natural.
Portanto, os objetivos deste estudo foram modificar um cimento de ionômero de vidro
restaurador convencional com fibras celulósicas processadas mecanicamente, com microfibras
e nanofibrilas de celulose de eucalipto, avaliar suas propriedades mecânicas, caracterizá-los,
avaliar sua atividade antimicrobiana e biocompatibilidade.
2.1. ARTIGO 1
Brasilian Oral Research - BOR
UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO
JEQUITINHONHA E MUCURI
www.ufvjm.edu.br
Programa de Pós-Graduação em Odontologia – PPGOdonto
Prezado Editor,
Numerosos estudos envolvendo a adição de fibras de celulose têm mostrado comprovados resultados de propriedades mecânicas superiores. Nós modificamos o cimento de ionômero de vidro restaurador dentário com fibras de celulose do eucalipto, avaliamos suas propriedades mecânicas e caracterizamos os compósitos desenvolvidos.
Nós, os autores citados abaixo, submetemos o manuscrito intitulado "Adição de fibras
celulósicas processadas mecanicamente no cimento ionomérico: propriedades mecânicas" para
apreciação e análise do Editorial da revista Brasilian Oral Research, para possível publicação.
Atenciosamente,
Rafael Menezes Silva
Vinícius Xavier Mattar de Carvalho Vítor César Dumont
Ana Márcia Macedo Ladeira Carvalho Maria Helena Santos
TERMO DE TRANSFERÊNCIA DE DIREITOS AUTORAIS E DECLARAÇÕES DE RESPONSABILIDADE
À Comissão de Publicação da Brazilian Oral Research (BOR)
Os autores Rafael Menezes Silva, Vinícius Xavier Mattar de Carvalho, Vitor César Dumont e Maria Helena Santos (doravante denominados "Autores") submetem o manuscrito original intitulado “Adição
de fibras celulósicas processadas mecanicamente no cimento ionomérico: propriedades mecânicas”
à Brazilian Oral Research - BOR, representada pela Comissão de Publicação do periódico, e atestam que o manuscrito submetido para publicação (doravante denominado "Manuscrito") é original e não infringe patente, marca registrada, direito autoral, segredo comercial ou quaisquer outros direitos proprietários de terceiros.
Os Autores também declaram que, exceto quando explicitamente informado, não têm qualquer interesse financeiro ou acordo com qualquer entidade que possa ser percebido como tendo influência sobre a objetividade do Manuscrito, a não ser que tal interesse financeiro ou acordo tenha sido revelado por escrito à BOR, em documento separado e firmado por todos os Autores.
Os Autores declaram ainda que o estudo, cujos resultados estão relatados no Manuscrito, foi realizado observando-se as políticas vigentes nas instituições às quais os Autores estão vinculados relativas ao uso de humanos e/ou animais, e/ou material derivado de humanos ou animais (Aprovação em Comitê de Ética Institucional).
Os Autores concordam em indenizar a BOR e em eximi-la de quaisquer alegações, custos, honorários advocatícios, indenizações ou custos de licenças de utilização incorridos pela BOR em consequência de qualquer alegação, infração de direitos, ou não observância das determinações do Comitê de Ética Institucional ocasionadas pela publicação, em todo ou em parte, do Manuscrito.
Publicação: Brazilian Oral Research
Título do manuscrito: Adição de fibras celulósicas processadas mecanicamente no cimento ionomérico:
propriedades mecânicas
Autores: Rafael Menezes Silva, Vinícius Xavier Mattar de Carvalho, Vitor César Dumont e Maria Helena Santos.
Local e data: Diamantina, de 2013. Assinaturas: Rafael Menezes Silva Vinícius Xavier Mattar de Carvalho Vitor César Dumont
Ana Márcia Macedo Ladeira Carvalho Maria Helena Santos
Pesquisa Original – Materiais dentários
Adição de fibras celulósicas processadas mecanicamente no cimento ionomérico: propriedades mecânicas
Rafael Menezes Silva1,2*
Vinícius Xavier Mattar de Carvalho1,2 Vitor César Dumont1,2
1Centro Avançado de Biomateriais – BioMat - UFVJM, Diamantina/MG, CEP 39100-000, Brasil 2
Departamento de Odontologia, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri - UFVJM, Diamantina/MG, CEP 39100-000, Brasil
Ana Márcia Macedo Ladeira Carvalho3
3Departamento de Engenharia Florestal, Universidade Federal de Viçosa - UFV, Viçosa/MG, CEP
36570-000, Brasil
Maria Helena Santos1,2
1
Centro Avançado de Biomateriais – BioMat - UFVJM, Diamantina/MG, CEP 39100-000, Brasil
2Departamento de Odontologia, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri - UFVJM,
Diamantina/MG, CEP 39100-000, Brasil
* Autor correspondente: Rafael Menezes Silva Centro Avançado de Biomateriais – BioMat
Rua da Glória, 187, Diamantina/MG, CEP39100-000, Brasil Phone: +55 38 3532 6066 Fax: +55 38 3532 6077 rafa18ms@hotmail.com
Resumo
O cimento de ionômero de vidro é um material largamente utilizado pelo cirurgião-dentista, entretanto apresenta algumas limitações mecânicas, sendo, ainda hoje, um dos materiais mais estudados na odontologia. O objetivo deste estudo foi modificar um cimento de ionômero de vidro restaurador convencional (CIV) com fibras de celulose processadas mecanicamente, avaliar sua resistência à tração, à compressão e módulo de elasticidade, e caracterizá-lo por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X. Duas concentrações diferentes de fibras foram pesadas e aglutinadas ao CIV durante sua manipulação. Três grupos experimentais foram obtidos: grupo 1 (G1-CIV), controle; grupo 2 (G2-CIVMF1 - CIV modificado por fibras, concentração 1) e grupo 3 (G3-CIVMF2 - concentração 2). Após avaliação das propriedades de resistência à compressão, tração diametral e módulo de elasticidade, os resultados foram submetidos à análise estatística e os compósitos foram avaliados quanto a sua morfologia, além da análise da composição química elementar qualitativa. CIVMF1 apresentou uma resistência à compressão e à tração diametral aumentada, quando comparado ao CIV. O CIVMF2 apresentou melhores características. A proporção de fibras usadas neste compósito proporcionou maior resistência à compressão, à tração diametral e um módulo de elasticidade aceitável, devido a maior concentração de fibras adicionadas à constituição do material, o que diminuiu sua friabilidade. A adição de fibras celulósicas processadas fisicamente no CIV aumentou sua resistência mecânica. As análises morfológicas e química elementar de CIVMF2 mostraram a formação de um novo e estável compósito com interação entre fibras/matriz ionomérica/partículas de carga.
Palavras-chave: cimento de ionômero de vidro; fibras de celulose; compósito; propriedade mecênica;
1. Introdução
A celulose é uma fibra natural, considerada como um dos principais componentes da parede celular das plantas, que oferece integridade mecânica e suporte para as mesmas, sendo bastante usada na indústria.1,2 Atualmente, as fibras de celulose da madeira são importantes objetos de pesquisa em várias áreas do conhecimento para aplicações de uso final. Tais fibras podem ser utilizadas como reforço de compósitos e matérias-primas para a produção de bioenergia e bioquímica.3-5 Estudos envolvendo a adição de fibras celulósicas a matrizes cimentíceas mostraram resultados satisfatórios, conferindo-lhes aumento da resistência mecânica e módulo elástico.6,7
O cimento de ionômero de vidro convencional (CIV) é um material restaurador bastante utilizado na clínica odontológica, apresentando inúmeras vantagens. O CIV está envolvido na remineralização da dentina afetada remanescente e no controle da recidiva de cárie devido à sua natureza anticariogênica e, sendo quimicamente ativado, dispensa o uso de aparelhos especiais como os de fotoativação. A adesividade do cimento ionomérico minimiza a microinfiltração na interface dente/restauração e sua biocompatibilidade evita novas lesões ao dente tratado, dispensando o uso de materiais de proteção, a não ser em cavidades consideradas muito profundas.8 No entanto, este cimento apresenta uma série de desvantagens como susceptibilidade à desidratação e propriedades de resistência à tração, tenacidade à fratura e ao desgaste muito baixas, características que requerem limitadas melhorias possíveis na sua consistência coesiva.8,9
Silva et al.10 (2013) foram os primeiros a desenvolver estudos com a inclusão de fibras celulósicas ao CIV na tentativa de conferir resistência mecânica maior a este material restaurador promissor. As fibras foram usadas como reforço para o compósito e os resultados mostraram que o acréscimo de fibras na proporção ideal não interferiu no tempo de trabalho e de presa final do material. O CIV modificado com fibras celulósicas apresentou propriedades de sinérese e embebição, solubilidade e desintegração em água e resistência à tração diametral similares ao cimento convencional. Entretanto, o compósito desenvolvido apresentou aumento da resistência à compressão e abrasão, além de uma adesão maior à estrutura dentária. A caracterização através de microscopia eletrônica de varredura confirmou a formação de um novo e estável compósito.
Ainda hoje, os cimentos ionoméricos são bastante estudados e materiais com as mais variadas composições foram introduzidos no mercado odontológico, na expectativa de melhorar sua resistência. O
uso de fibras celulósicas vai ao encontro desta necessidade por possuírem algumas características intrínsecas desejáveis como, baixo custo e densidade, resistência específica e módulo de elasticidade elevado, resistência ao achatamento e rigidez, não são abrasivas e nem tóxicas, podem ser facilmente modificadas por agentes químicos, além de provir de fontes renováveis e serem o composto orgânico mais abundante do planeta.3,6,11,12
Portanto, pensando-se nas propriedades positivas e nas perspectivas do CIV com propriedades mecânicas desejáveis para uso na odontologia 9,13-15, o objetivo deste estudo foi modificar um cimento de ionômero de vidro restaurador convencional com fibras de celulose processadas mecanicamente, avaliar sua resistência à tração, à compressão, seu módulo de elasticidade, e caracterizá-lo por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X.
2. Metodologia
2.1. Desenvolvimento do compósito
As fibras de celulose foram obtidas da madeira de eucalipto e individualizadas com hidróxido de sódio e sulfeto de sódio (Processo Kraft de cozimento), de acordo com Ferreira et al.,16 (2006a). Em seguida, foram branqueadas por uma sequência dos três estágios (OD(PO)) descritos a seguir: deslignificação com oxigênio (O), deslignificação com dióxido de cloro (D) e extração alcalina com peróxido de hidrogênio pressurizado (PO). As fibras foram obtidas com uma alvura final desejada em torno dos 80% ISO, segundo Ferreira et al.,17 (2006b). O material foi armazenado dentro de invólucros plásticos, à temperatura de 6ºC para evitar a proliferação fúngica.
Para obtenção das fibras, foram adicionadas 200 ml de água destilada a 2,5 g das fibras celulósicas e levadas a um misturador (Ultra-turrax T 25, IKA-WERKE, Staufen, Suíça), durante 3 h à velocidade de 9.500 rpm. Em seguida, a mistura foi secada em estufa (Fanem, São Paulo, Brasil) à 37ºC (± 1ºC), obtendo-se uma lâmina, que foi recortada em pedaços diminutos e mantidos à mesma temperatura até o momento de uso.
Quantidades diferentes de fibras foram pesadas em balança analítica (Mettler Toledo, São Paulo, Brasil) e aglutinadas ao CIV durante sua manipulação, seguindo as recomendações do fabricante. Três grupos experimentais foram obtidos: grupo 1 (G1-CIV), controle; grupo 2 (G2-CIVMF1- CIV
modificado com fibras na concentração 1) e grupo 3 (G3-CIVMF2 - CIV modificado com fibras na concentração 2).
2.2. Ensaio de resistência à compressão e tração diametral
Corpos de prova (cps) (n=20) de cada um dos grupos experimentais foram confeccionados em uma matriz de Teflon com 4 mm de diâmetro e 8 mm de comprimento, apoiada sobre uma placa de vidro. No G1 o cimento foi inserido na matriz, sob pressão, através de uma seringa específica (Centrix, DFL Ind., São Paulo, SP, Brasil), para minimizar a formação de bolhas no corpo do cimento. Nos G2 e G3 o cimento foi colocado no interior da matriz com espátula de inserção e compactado com o auxílio de um condensador de amálgama. Após preenchimento total da matriz, uma tira de poliéster foi pressionada sobre a superfície do cimento, sob um peso de 500 g, até atingir seu tempo de presa, a fim de se obter adequado escoamento e lisura superficial do material. Após 24 horas de armazenamento em água destilada, à temperatura de 37ºC (± 1ºC), cps (n=10) de G1-CIV, G2-CIVMF1 e G3-CIVMF2 foram submetidos ao teste de resistência à compressão em uma máquina de ensaio universal EZ Test (Shimadzu, Japão) com célula de carga de 200 kgf à velocidade de 1 mm/min, com seu longo eixo na posição vertical, até sua fratura. Para o teste de resistência à tração diametral, cps (n=10) foram submetidos à mesma célula de carga, porém com velocidade de 0,5 mm/min e com seu longo eixo na posição horizontal. O módulo de elasticidade dos cps testados também foi mensurado através dos ensaios de compressão e tração diametral. Os resultados obtidos foram transformados em MPa.
2.3. Análise estatística
Após avaliação da normalidade (Teste Shapiro-Wilk) e homogeneidade de variância (Teste de Levene), os resultados foram submetidos à análise de variância (ANOVA) e ao post-hoc de Tukey. O nível de significância para todas as análises foi (p<0,05). O programa SPSS (Statistical Package for the Social
Sciences) para Windows, versão 17.0 (SPSS Inc., USA) foi utilizado para análise.
As fibras foram imersas em água destilada por 30 min, sob leve agitação, e foram desidratadas com concentrações crescentes (50, 70, 95 e 100%) de solução de acetona (Sigma-Aldrich Co., St. Louis, MO, USA). Depois de identificadas as fibras foram secadas à temperatura de 37ºC por 12 h.
Após o ensaio mecânico, amostras das fibras desidratadas e amostras significativas dos compósitos de cada um dos grupos foram cobertas com uma fina camada de ouro-paládio (~15 nm), utilizando-se um metalizador (SC 7620, Emitech, Reino Unido) para permitir a transmissão de elétrons nessas superfícies. As amostras foram analisadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) (CS-3500, Shimadzu, Japão) e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS), (CS3200, Oxford, Inglaterra), usando feixe de elétrons de 10 e 15 kV.
3. Resultados
Houve diferença estatisticamente significativa de G1 em relação a G2 e G3 para os testes de resistência à compressão (Tabela 1) e à tração diametral (Tabela 2). O teste post-hoc de Tukey mostrou diferença estatisticamente significativa para o teste de compressão entre G1 e G2 (p=0,001) e G1 e G3 (p<0,001). Na análise dos valores de resistência à tração diametral, o pós-teste também mostrou diferença entre G1 e G2 (p<0,001) e entre G1 e G3 (p<0,001).
Para o módulo de elasticidade, o teste ANOVA mostrou diferença estatisticamente significativa entre os grupos. O post-hoc revelou diferença estatisticamente significativa de G2 em relação a G1 (p=0,035) e a G3 (p=0,013) para a resistência à compressão (Tabela 1), e entre G1 e G2 (p=0,003) para a resistência à tração diametral (Tabela 2).
Tabela 1 Tabela 2
A micrografia de MEV das fibras de celulose mostrou um aspecto aglomerado com fibras de forma alongada e extremidade delgada (Fig. 1A). A forma cilíndrica e bem definida dessas fibras foi perdida após processamento mecânico. Ainda foi possível observar a presença de estrias ao longo de sua superfície, o que lhes conferiu um aspecto rugoso (Fig. 1B). Observamos ainda a presença de fibras espedaçadas e abertas devido à quebra mecânica (Fig. 1C).
O compósito CIV (G1) apresentou-se como uma estrutura compacta e homogênea, com trincas e bolhas na sua superfície (Fig. 2A). As áreas de fratura de espécimes representativos de CIVMF1 (G2) e CIVMF2 (G3) apresentaram uma distribuição aleatória das fibras celulósicas em toda a extensão da matriz gelatinosa, além das partículas de carga (Fig. 2B e 2C).
O espectro de EDS do compósito CIVMF2 (Fig. 2c) mostrou a presença de carbono (C) e oxigênio (O), evidenciados por picos de alta intensidade correspondentes à estrutura das fibras celulósicas de eucalipto e da matriz cimentícea ionomérica, e de picos de alta intensidade de Cálcio (Ca), Flúor (F), Alumínio (Al) e Silício (Si) e de baixa intensidade de bário (Ba), correspondentes às partículas de carga do CIV.
Figura 2
4. Discussão
Propriedades como adesão à estrutura úmida do dente e aos metais, ação anti-cariogênica devido à liberação de flúor, compatibilidade térmica com o esmalte dentário devido a baixos coeficientes de expansão térmica, biocompatibilidade e baixa toxicidade tornam os cimentos ionoméricos bastante atraentes como materiais dentários de uso clínico. No entanto, as baixas forças mecânicas apresentadas nas formulações convencionais os tornam inadequados para uso em locais onde concentram altas tensões, como restaurações em dentes posteriores (classe I e II).18
Estudos demonstraram resistência mecânica aumentada em compósitos, após a inclusão de fibras celulósicas no material.7,19 Com a modificação de sua estrutura física com as fibras celulósicas, os compósitos CIVMF1 e CIVMF2 mostraram resistência à compressão aumentada, sendo que o compósito CIVMF2 obteve o melhor comportamento frente a esta propriedade. Na análise dos resultados encontrados neste estudo, observou-se que a concentração de fibras no compósito é um ponto crítico na resistência final do material. Uma concentração menor, como em CIVMF1, acarreta uma fragilidade estrutural do compósito, pois a pequena quantidade de fibras é incapaz de formar uma rede de reforço, sendo assim insuficiente para absorver as tensões de ruptura exercidas.
Ao contrário dos resultados de Silva et al., 10 (2013), que não encontrou diferença entre os cimentos ionoméricos modificados com fibras e o convencional, usando fibras macro de celulose, os valores de resistência à tração diametral praticamente dobraram para os novos compósitos, nos quais
foram usados as mesmas fibras, porém processadas mecanicamente. CIVMF2 foi o que mostrou maior resistência, provavelmente, pela concentração maior de fibras que foram adicionadas a este compósito, justamente pela sua estrutura modificada pelo processo mecânico. Os cimentos de ionômero de vidro são friáveis, propriedade que limita seu uso como opção de material restaurador em dentes permanentes.8 Assim, há necessidade do acréscimo de fibras celulósicas no cimento de ionômero de vidro com tamanho e concentração ideal, de modo que aumente a resistência à compressão e diminua a friabilidade.10 Ainda é necessário que o cimento mantenha viscosidade tal, que facilite sua manipulação e não interfira na sua capacidade de molhamento da estrutura dentária, propriedade primordial para uma adesão eficaz.
O módulo de elasticidade descreve a relativa rigidez de um material, sendo cerca de três vezes maior no esmalte em relação à dentina.8 Enquanto o módulo de elasticidade do esmalte é de 82,7 GPa e o da dentina é de 18,6 GPa,20 o módulo de elasticidade dos cimentos de ionômero de vidro é cerca de 11 GPa,21 e é considerado um dos materiais com módulo de elasticidade mais próximo ao da dentina. Nesse estudo verificou-se que o acréscimo de fibras diminuiu o valor do módulo de elasticidade, sendo altamente significativo (p<0,001) para o compósito CIVMF1, quando comparado com o CIV convencional. Dessa forma, a carga necessária para promover o seu rompimento seria menor, o que poderia comprometer o sucesso clínico restaurador, pois aumenta sua friabilidade. O CIVMF2 apresentou diminuição do módulo de elasticidade, no teste de resistência à tração, entretanto não significativa. Isto se deve ao fato que o maior acréscimo de fibras celulósicas nesse grupo, o que garantiu a transferência de carga para as mesmas, diminuindo sua friabilidade.5
Inicialmente, as fibras foram embebidas ao líquido do CIV para posterior aglutinação, tornando possível sua incorporação ao compósito pela característica intrínseca de polaridade das mesmas, causada principalmente pela natureza hidrofílica da celulose. Só assim foi possível a modificação e interação da celulose com os constituintes do cimento restaurador.6,7
Algumas vantagens destacaram-se nesse trabalho, no que diz respeito a propriedades mecânicas. Abre-se, portanto, uma nova vertente para a tentativa de aumentar as qualidades dos materiais odontológicos, especialmente do cimento ionomérico. Pelo fato de CIVMF1 e CIVMF2 apresentarem resistência à compressão e resistência à tração diametral maiores que o grupo controle, pode-se dizer que a estrutura das fibras tem real importância nas propriedades finais do cimento de ionômero de vidro. Novos estudos para aprimorar cada vez mais a resistência mecânica deste material restaurador promissor
têm sido desenvolvidos, modificando o cimento ionomérico com a inserção de microfibras e nanocristais de celulose, no intuito de que possa ser usado na clínica odontológica.
5. Conclusões
A adição de fibras celulósicas processadas fisicamente no CIV aumentou sua resistência mecânica. A proporção de fibras usadas em CIVMF2 propiciou propriedades de resistência à compressão e à tração diametral maiores e módulo de elasticidade aceitável.
As análises morfológicas e química elementar de CIVMF2 mostraram a formação de um novo e estável compósito com interação entre fibras/matriz ionomérica/partículas de carga.
Agradecimentos
Agradecemos a Secretaria de Estado de Ciência, Tecnologia e Ensino Superior de Minas Gerais (SECTES), a Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais – FAPEMIG, CAPES e CNPq pelo auxílio financeiro.
Tabela 1 – Médias, desvios-padrão e significância estatística de resultados dos testes de resistência à
compressão e módulo de elasticidade para os grupos de corpos de prova dos compósitos.
Compósito Grupo Resistência à compressão (MPa) Módulo de Elasticidade (MPa) Média (DP) p* Post- Hoc** Média (DP) p* Post- Hoc** CIV G1 23,66 (8,48) <0,001 A 1002,77 (153,60) 0,009 A CIVMF1 G2 40,91 (10,05) B 784,79 (164,03) B CIVMF2 G3 47,17 (8,98) B 1047,20 (232,93) A *Teste ANOVA (p<0,005).
**Teste de Tukey. Letras diferentes indicam que houve diferença estatisticamente significante (p<0,05), em relação aos compósitos.
Tabela 2 – Médias, desvios-padrão e significância estatística de resultados dos testes de resistência à
tração diametral e módulo de elasticidade para os grupos de corpos de prova dos compósitos.
Compósito Grupo
Resistência à tração diametral (MPa)
Módulo de Elasticidade (MPa) Média (DP) p* Post- Hoc** Média (DP) p* Post- Hoc** CIV G1 22,37 (6,04) <0,001 A 722,03 (284,11) 0,005 A CIVMF1 G2 45,55 (4,90) B 281,70 (250,44) B CIVMF2 G3 49,56 (5,03) B 519,88 (281,51) AB *Teste ANOVA (p<0,005).
**Teste de Tukey. Letras diferentes indicam que houve diferença estatisticamente significante (p<0,05), em relação aos compósitos.
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Legenda das Figuras
Figura 1 – Micrografias de MEV da morfologia superficial das fibras de celulose do eucalipto, após
processamento físico, aumento de 200X (A), 500X (B) e 800X (C), feixe de elétrons de 10 kV, BioMat/UFVJM.
Figura 2 – Micrografias de MEV de áreas de fratura do CIV, aumento 200X (A); do compósito CIVMF1
(B) e do compósito CIVMF2 (C), aumento 100X. Espectros de EDS de CIV com picos de alta intensidade de (C e O) e dos elementos químicos constituintes do vidro fluoraluminossilicato de cálcio (SiO2 - Al2O3 - CaF2 - Na3AlF6 - AlPO4) do cimento ionomérico (a); e dos compósitos CIVMF1 (b) e
CIVMF2 (c) com picos do fluoraluminossilicato de cálcio e picos característicos da cadeia química da celulose, além de (C e O), feixe de elétrons de 10 e 15 kV, BioMat/UFVJM.
2.2. ARTIGO 2
Journal of Dentistry
UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI
www.ufvjm.edu.br
Programa de Pós-Graduação em Odontologia - PPGOdonto/ UFVJM
Prezado Editor,
Nós, autores do manuscrito intitulado "Propriedades mecânicas e atividade antimicrobiana de cimento ionomérico modificado com microfibras e nanofibrilas de celulose - Parte 1", submetemos o manuscrito para a apreciação e análise do Editorial do Journal of Dentistry, para possível publicação.
O manuscrito não foi publicado anteriormente e não será enviado para publicação em outra revista. Todos os autores estão de acordo com os direitos de exclusividade do Journal of Dentistry, caso o manuscrito seja aceito para publicação.
Atenciosamente, Rafael Menezes Silva Vitor César Dumont Fabiano Vargas Pereira Evandro Watanabe
Suelleng Maria Cunha Santos Soares Maria Helena Santos
A eficiência dos materiais odontológicos é cada vez mais aprimorada e testada, buscando-se a produção de compósitos com propriedades biologicamente favoráveis e bom desempenho clínico. Este trabalho modificou um cimento de ionômero de vidro convencional com microfibras e nanofibrilas obtidas da celulose de eucalipto, avaliou suas propriedades mecânicas, caracterizou os compósitos desenvolvidos e seus precursores e observou sua atividade antimicrobiana. Somado ao experimento in
vivo, esse novo material contribuem para a elaboração e aplicação de um promissor material
restaurador. Dessa forma, será possível utilizar o novo cimento como uma estratégia de controle da cárie dentária no sistema de saúde pública.
Propriedades mecânicas e atividade antimicrobiana de cimento ionomérico
modificado com microfibras e nanofibrilas de celulose - Parte 1
Cimento ionomérico modificado: propriedades mecânicas e atividade antimicrobiana
Rafael M. Silva¹,²*, Vitor C. Dumont1,2, Fabiano V. Pereira³, Evandro Watanabe4, Suelleng M. C. S. Soares¹,², Maria Helena Santos¹,²
¹Departamento de Odontologia, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri – UFVJM, Diamantina/MG, CEP 39100-000, Brasil
²Centro Avançado de Biomateriais – BioMat, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri – UFVJM, Diamantina/MG, CEP 39100-000, Brasil
³Departamento de Química, Universidade Federal de Minas Gerais – UFMG, Belo Horizonte/MG, CEP 31270-901, Brasil
4
Departamento de Odontologia Restauradora da Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto – USP, Ribeirão Preto/SP, CEP 14040-904, Brasil
* Autor correspondente: Rafael Menezes Silva Centro Avançado de Biomateriais – BioMat
Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri – UFVJM Rua da Glória, 187, Diamantina/MG, CEP39100-000, Brasil
Telefone: +55 38 3532 6066 Fax: +55 38 3532 6077 rafa18ms@hotmail.com
Palavras-chave: ionômero de vidro, microfibrilas, nanofibrilas, celulose, resistência mecânica, atividade antimicrobiana.
Resumo
Propriedades mecânicas e atividade antimicrobiana de cimento ionomérico modificado com microfibras e nanofibrilas de celulose - Parte 1
Objetivo: Modificar um cimento de ionômero de vidro convencional com microfibras (mfC) e nanofibrilas (nfC) obtidas da celulose de eucalipto, avaliar suas propriedades mecânicas, caracterizar os compósitos desenvolvidos e seus precursores e observar sua atividade antimicrobiana. Metodologia: Três concentrações de mfC, em peso, foram previamente preparadas e adicionadas ao líquido do CIV obtendo-se três grupos: G1- CIVmfC 0,005 g, G2- CIVmfC 0,010 g e G3- CIVmfC 0,015 g. Corpos de prova (cps) com diferentes concentrações de nfC no total de sua massa foram confeccionados obtendo-se os grupos experimentais: G01- CIVnfC 1%, G02- CIVnfC 0,8%, G03- CIVnfC 0,6%, G04- CIVnfC 0,4% e G05- CIVnfC 0,2%. Um grupo controle, GC- CIV, também foi obtido. Os espécimes foram submetidos a ensaios de resistência mecânica e caracterizados através de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios-X e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier. Resultados: A única melhoria observada, quanto aos CIVmfC, foi o acréscimo de mfC em G3 para o módulo de elasticidade à compressão. G04 apresentou melhor compressão, resistência ao desgaste e um bom resultado quanto à tração diametral, enquanto G05 apresentou melhor resistência à tração diametral. Os compósitos desenvolvidos apresentaram estabilidade e características morfológicas, estruturais e químicas similares aos seus materiais precursores, além de não apresentar halo de inibição frente aos microrganismos analisados, assim como o controle. Conclusão: A modificação do cimento de ionômero de vidro convencional com nanofibrilas de celulose resultou em um novo, estável e promissor biomaterial restaurador dentário.
Significado clínico: As fibras da celulose de eucalipto vão ao encontro da idéia de desenvolvimento de biomateriais, biotecnologia e desenvolvimento sustentável. O uso do CIV modificado por nanofibrilas de celulose apresenta-se como uma excelente opção para reforço com melhorias das propriedades mecânicas finais, tornando-se uma promissora opção como material restaurador dentário.
