UNIVERSIDADE DE UBERABA
PRÓ REITORIA DE PESQUISA, PÓS-GRADUAÇÃO E EXTENSÃO PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
MESTRADO PROFISSIONAL
DANIELA TEIXEIRA CHAVES
SEPARAÇÃO DE RESÍDUOS POR FILTRAÇÃO NA FABRICAÇÃO DE HERBICIDAS
UBERABA,MG 2018
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DANIELA TEIXEIRA CHAVES
SEPARAÇÃO DE RESÍDUOS POR FILTRAÇÃO NA FABRICAÇÃO DE HERBICIDAS
Dissertação apresentada como parte dos requisitos para obtenção do Título de Mestre em Engenharia Química do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química – Mestrado Profissional da Universidade de Uberaba (PPGEQ-MP/UNIUBE).
Orientador:
Prof. Dr. José Roberto Delalibera Finzer
UBERABA,MG 2018
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Catalogação elaborada pelo Setor de Referência da Biblioteca Central UNIUBE Chaves, Daniela Teixeira.
C398s Separação de resíduos por filtração na fabricação de herbicidas / Daniela Teixeira Chaves. – Uberaba, 2018.
58 f. : il. color.
Dissertação (mestrado) – Universidade de Uberaba. Programa de Mestrado em Engenharia Química, concentração: Desenvolvimento de Processos Químicos Agroindustriais.
Orientador: Prof. Dr. José Roberto Delalibera Finzer.
1. Filtros e filtração. 2. Filtros e filtração – Sólidos – Líquidos. I. Finzer, José Roberto Delalibera. II. Universidade de Uberaba.
Programa de Mestrado em Engenharia Química. III. Título.
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DANIELA TEIXEIRA CHAVES
SEPARAÇÃO DE RESÍDUOS POR FILTRAÇÃO NA FABRICAÇÃO DE HERBICIDAS
Dissertação apresentada como parte dos requisitos para obtenção do Título de Mestre em Engenharia Química do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química – Mestrado Profissional da Universidade de Uberaba (PPGEQ-MP/UNIUBE).
Área de Concentração: Desenvolvimento de Processos Químicos Agroindustriais.
Aprovada em: 18/09/2018.
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DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho aos meus pais, Cidinha e Gilmar, que sempre me apoiaram e estiveram ao meu lado. Me ensinaram que o conhecimento é a maior das conquistas.
A Gabriela e Ana Flávia, que sempre estiveram presentes em minha caminhada me dando forças e me apoiando para seguir.
Aos docentes do Mestrado em Engenharia Química da Universidade de Uberaba que tive a oportunidade de conviver pelo conhecimento transmitido.
Ao meu orientador, Professor Dr. Finzer, pela oportunidade de desenvolver este trabalho ao seu lado e pela paciência e todas orientações ao longo desta caminhada.
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AGRADECIMENTOS
Agradeço à Deus pelo dom da vida e por permitir que eu siga buscando a evolução.
Aos meus pais, Cidinha e Gilmar, sempre incentivadores, pacientes, atenciosos, que com seu esforço permitiram e me apoiaram mais uma vez a buscar crescimento pessoal e profissional. A Gabriela e Ana Flávia, sempre presentes em minha caminhada, agradeço pelos incentivos, pela paciência em todas as vezes que estive ausente e por sempre me auxiliarem na evolução.
Ao meu orientador, Prof. Dr. José Roberto Delalibera Finzer, agradeço pela oportunidade de desenvolver este trabalho e por todas as orientações e conhecimentos a mim transmitidos.
À Universidade de Uberaba, pela disponibilidade e estrutura oferecidas ao longo do programa de pós-graduação. Aos queridos colegas do mestrado, que sempre alegraram nossas aulas, que sempre mostraram que apesar das dificuldades erámos capazes de seguir com esta conquista.
Aos docentes do Programa de Mestrado em Engenharia Química da Universidade de Uberaba agradeço pela oportunidade e pelas orientações ao longo do programa. Agradeço pelas contribuições para a construção deste projeto e também aos docentes examinadores pelo tempo concedido a leitura e entendimento deste trabalho.
À Fundação de Amparo à Pesquisa de Minas Gerais - FAPEMIG, pelo suporte dado ao desenvolvimento dessa dissertação.
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EPÍGRAFE
“Na vida, não vale tanto o que temos, nem tanto importa o que somos. Vale o que realizamos com aquilo que possuímos e, acima de tudo, importa o que fazemos de nós!” (Chico Xavier)
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RESUMO
No setor agrícola, os avanços dos últimos anos podem ser relacionados com o resultado da evolução dos equipamentos, sementes e agroquímicos, sendo estes, essenciais a produção agrícola no país. No processo produtivo de agroquímicos líquidos, podem haver particulados que não são de interesse e assim, necessitam ser retirados. A remoção de partículas sólidas de um meio líquido se dá através de filtração, onde as partículas a serem retiradas ficam retidas em um meio filtrante e o fluido escoa através do mesmo. A filtração se dá por uma diferença de pressão no meio. No mercado existem várias opções de filtros para a retenção de particulados. O filtro tipo bag ou bolsa é um mecanismo simples, de baixo custo, fácil acesso para limpeza, e baixo custo operacional. Para a determinação da eficiência de um sistema de filtração é necessário avaliar as variáveis envolvidas na operação, bem como as características da suspensão e do equipamento utilizado. A resistência do meio e a resistência específica da torta são parâmetros importantes. Também está envolvida no cálculo de eficiência, a bomba utilizada para a transferência da suspensão. Conhecendo da eficiência e características da bomba, é possível conhecer a curva de saturação do elemento filtrante, que está diretamente relacionada a viabilidade do equipamento utilizado na filtração sólido-líquido. Visto a necessidade no processo produtivo de herbicidas líquidos, realizou-se um estudo para o cálculo de desempenho do sistema de filtração implementado, o equipamento consiste em um filtro do tipo bag. Efetuando o cálculo da área do elemento filtrante (0,460 m²), da densidade da torta (0,99 g.cm−3) da concentração de sólidos na suspensão (0,00760 kg. m−3), calculou-se a massa de torta por unidade de área (0,661 kg. m−2), espessura média da torta (0,09 cm), a porosidade da torta (27%), a resistência específica da torta (5,664x107 m. kg−1) e a resistência do meio (94160993 m−¹). O estudo de desempenho comprovara a viabilidade do sistema de filtração na remoção de particulados de herbicidas.
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ABSTRACT
In the agricultural sector, the advances of recent years may be related to the result of the evolution of equipment, seeds and agrochemicals, which are essential to agricultural production in the country. In the production process of liquid agrochemicals may be particles that are not of interest and so need to be removed. Removal of solid particles from a liquid medium takes place through filtration, where the particles to be removed are retained on a filter medium and the fluid flowing therethrough. Filtration occurs by a pressure difference in the medium. On the market there are various options for filtering particulate retention. The filter type bag or purse is a simple mechanism, low cost, easy access for cleaning, and low operating cost. To determine the effectiveness of a filtration system is necessary to evaluate the unit operations involved in the process as well as the characteristics of the suspension and the equipment used. The most important calculation is the determination of the resistance means and determining the specific resistance of the cake. It is also involved in calculus efficiency of the pump used to transfer the suspension. Through the efficiency and pump characteristics, it is possible to know the saturation curve of the filter element, which is directly related to the viability of the equipment used in liquid solid filtration. Since the need of the production process of liquid herbicide carried out a study for the calculation of the efficiency implemented filtration system, the equipment being a filter type bag. By calculating the area of the filter element (0,460 m²), cake density (0,99 g.cm−3), the concentration of solids in suspension (0,00760 kg. m−3),
it was possible to calculate the mass per unit cake area (0,661 kg. m−2), the average thickness of the cake (0,09 cm), the porosity of the cake (27%), the specific resistance of the cake (5,664x107 m. kg−1) and medium resistance (94160993 m−¹). Calculations have shown the feasibility efficiency of the filtration system in removing particles from herbicides.
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LISTA DE FIGURAS
Figura 3.1 - Esquema de Filtração ... 5
Figura 3.2 - Filtração de Superfície ... 6
Figura 3.3 - Filtração por Profundidade. ... 6
Figura 3.4 - Filtro Tipo Bag... 8
Figura 3.5 - Elemento Filtrante Tipo Bag ... 9
Figura 3.6 - Taxa de Fluxo Constante ... 14
Figura 3.7 - Filtração a vazão constante e pressão variável. ... 17
Figura 3.8 - Filtração a vazão constate e pressão se tornando constante... 17
Figura 3.9 - Filtração a vazão e pressão variável. ... 18
Figura 3.10 - Molécula de glifosato... 20
Figura 3.11 - Fluxograma Produção Glifosato Técnico ... 21
Figura 3.12 - Fluxograma Produção Herbicidas ... 22
Figura 3.13 - Impurezas Produção de Herbicidas... 23
Figura 3.14 - Tanque de Armazenamento de Produto Acabado... 23
Figura 4.1 - Medidor de Partículas...24
Figura 4.2 - Funcionamento do Medidor de Partículas...24
Figura 4.3 - Filtro Tipo Bag...25
Figura 4.4 - Esquema Elemento Filtrante...26
Figura 4.5 - Torta Elemento Filtrante...28
Figura 4.6 - Quantificação do Volume da Torta...29
Figura 4.7 - Bomba Centrífuga...31
Figura 4.8 - Curva Característica de Eficiência Bomba...31
Figura 5.1 - Gráfico da Distribuição Granulométrica...36
Figura 5.2 - Gráfico da Curva de Saturação do Elemento Filtrante...43
Figura 5.3 - Vazão em Relação a Pressão...44
Figura 5.4 - Pressão em Relação aoTempo...47
Figura 5.5 - Resíduo sobrenadante no Tanque de Armazenamento...49
Figura 5.6 - Tanque de Armazenamento sem Resíduos...49
Figura 5.7 - Encaixe do Elemento Filtrante com o Cesto...50
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LISTA DE TABELAS
Tabela 5.1 - Distribuição Granulométrica do Resíduo ... 37
Tabela 5.2 - Distribuição Granulométrica Detalhada do Resíduo ... 37
Tabela 5.3 - Determinação Temperatura Média ... 37
Tabela 5.4 - Especificações Elemento Filtrante ... 38
Tabela 5.5 - Secagem das Amostras em Estufa ... 39
Tabela 5.6 - Concentração de Sólidos na Suspensão... 39
Tabela 5.7 - Densidade Média da Torta Úmida... 40
Tabela 5.8 - Diferencial de Pressão no Filtro ... 42
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LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
µ Viscosidade do Filtrado Pa.s
A Área m²
a Constante Pa.s.m−2
b Constante N. (m. s)−1
c Concentração de Sólidos na Suspensão kg. m−3
D50 Diâmetro máximo de 50% das Partículas µm
D90 Diâmetro máximo de 90% das Partículas µm
D10 Diâmetro máximo de 10% das Partículas µm
g Aceleração da Gravidade m. s−2
h Altura m
H Altura Manométrica m
K Constante de Permeabilidade do Meio
L Espessura de um Meio Filtrante cm
m Massa de Sólidos da Suspensão g
Q Taxa de Filtrado m³.h−1
r Raio m
R Resistência de um Meio Filtrante m−¹
Rc Resistência da Torta m−¹
t Tempo s
v Velocidade do Filtrado m.s−¹
V Volume m³
V1 Volume de Espaços Vazios cm³
w Massa de Torta por Área de Filtração kg. m−2 α Resistência Específica da Torta m. kg−1
ΔP Diferencial de Pressão kg.cm−2
ε Porosidade da Torta %
π Constante Pi (3,14)
xii SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ... 1 2 OBJETIVOS E JUSTIFICATIVAS. ... 4 2.1 Objetivo geral. ... 4 2.2 Objetivos específicos. ... 4 2.3 Justificativas. ... 4 3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA. ... 5 3.1 Filtração ... 5 3.2 Aspectos de influência do meio filtrante. ... 10 3.3 Produção de herbicidas. ... 20 4 MATERIAL E MÉTODOS. ... 24
4.1 Determinação da área do elemento filtrante. ... 26 4.2 Determinação da umidade da torta. ... 27 4.3 Concentração de sólidos na suspensão. ... 27 4.4 Massa de torta por unidade de área. ... 28 4.5 Determinação da densidade aparente da torta úmida ... 28 4.6 Determinação da espessura média da torta. ... 29 4.7 Determinação da curva de saturação. ... 30 4.8 Determinação da porosidade da torta ... 32 4.9 Resistência específica da torta e resistência do meio filtrante... 32 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES. ... 34 5.1 Determinação da área do elemento filtrante. ... 37 5.2 Determinação da umidade da torta. ... 38 5.3 Concentração de sólidos na suspensão. ... 39 5.4 Determinação da densidade da torta úmida ... 40 5.5 Massa de torta por unidade de área. ... 40 5.6 Determinação da espesura média da torta. ... 41 5.7 Determinação da curva de saturação. ... 42 5.8 Determinação da porosidade da torta ... 45 5.9 Resistência específica da torta e resistência do meio filtrante... 46 6 CONCLUSÃO. ... 53
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1 INTRODUÇÃO
Desde o seu desenvolvimento inicial, a produção agrícola está diretamente relacionada a aplicação de produtos que viabilizam as colheitas (PRIMEL et al., 2005). Os avanços do setor agrícola nos últimos anos podem ser considerados como resultado da evolução de equipamentos, sementes e agroquímicos (VELASCO; CAPANEMA; 2006). Segundo Gonçalves (2004), agroquímico, ou defensivo agrícola, são substâncias químicas utilizadas para prevenir, combater ou controlar doenças e pragas.
O comércio mundial de defensivos agrícolas cresce a cada ano de acordo com a necessidade do mercado. Apesar de diversas inovações terem surgido, como culturas transgênicas, o uso de herbicidas se faz necessário para o controle de ervas daninhas (JUNIOR et al., 2002). As áreas cultivadas e a produtividade na agricultura cresceram ao longo dos anos. Juntamente com a evolução da agricultura, ocorreu o crescimento do uso de agroquímicos que, devido a, também diversas novas moléculas com diferentes funcionalidades que se desenvolveram (ARMAS et al., 2005).
Segundo Martins (2000), a rentabilidade do agronegócio brasileiro está diretamente ligada ao uso de agroquímicos no controle de doenças e pragas nas culturas. O setor químico responsável pela produção de agroquímicos é fortemente regulado, sendo a preservação da saúde humana e do meio ambiente a principal preocupação.
Segundo Assis e Vieira (2009), os agroquímicos em geral são um diferencial para uma boa produtividade na agricultura, sendo eles utilizados para o controle de doenças ou plantas daninhas. A contribuição dos herbicidas para a agricultura é extensa. Com a evolução da biotecnologia e dos herbicidas é possível também selecionar e transferir características de resistência aos herbicidas para culturas economicamente importantes. Essa transferência de resistência aos herbicidas pode gerar aumento de produção e redução de perdas na pós-colheita (MONQUERO, 2005).
A maioria dos processos industriais em larga escala envolvem alguma etapa de separação sólido-líquido. Nestas etapas de separação, estão envolvidas diversas tecnologias e equipamentos (RUSHTON; WARD; HOLDICH; 2000). Na produção de agroquímicos líquidos, podem haver particulados não reativos oriundos de matérias
2 primas e do processo que necessitam ser retirados para garantir a qualidade do produto final.
Segundo Foust et al. (1982), quando há a necessidade de separação de certos componentes contidos numa mistura homogênea, são utilizadas as diferenças de propriedades dos constituintes da mistura para conseguir o seu objetivo. Para isso, é essencial examinar as diversas propriedades químicas e físicas dos constituintes da mistura para determinar qual delas oferece a maior diferença entre os componentes para assim propor uma forma de separação mais eficiente e econômica. Outros fatores a serem analisados para a determinação do processo de separação são as exigências de energia, o custo e a disponibilidade dos materiais do processo e de construção e a integração das etapas no processo químico global.
As etapas de separação dependem apenas das diferenças das propriedades físicas dos componentes da mistura e não do comportamento químico. Para isto, estes processos ou são fundamentados sobre a diferença na taxa de transferência de massa dos componentes da mistura ou sobre uma diferença na composição das fases (FOUST et al., 1982).
Entende-se por filtração a separação de partículas sólidas presentes em um fluido que atravessa um meio filtrante onde estas partículas sólidas ficam retidas. O escoamento do fluido através do meio filtrante se dá através de uma diferença de pressão no meio (SVAROVSKY, 2000).
O sistema de filtração pode ser equipado com diferentes tipos de filtro, que, por sua vez, podem ser operados em variadas formas (RUSHTON; WARD; HOLDICH; 2000). O sistema de filtração do tipo bag ou bolsa, é um mecanismo simples de separação sólido-líquido. Este tipo de filtro possui baixo custo operacional, rápido acesso ao elemento filtrante e é uma excelente opção quando se busca otimização do processo de filtração (TECHNICAL FILTER, 2018).
A retirada de particulados em herbicidas deve possuir uma alta eficiência pois está diretamente ligada a qualidade deste herbicida e também a qualidade do produto colhido (DAS et al., 2003). Em casos de particulados que não alteram a eficiência de herbicidas, como neste estudo, também é necessário manter uma alta eficiência de filtração pois
3 particulados visíveis a olho nu impactam diretamente na aceitação do produto no mercado.
Para caracterizar a eficiência de um sistema de filtração é necessário determinar alguns parâmetros, sendo os principais, a resistência do meio filtrante e resistência específica da torta (RUSHTON; WARD; HOLDICH; 2000). Também é importante considerar, simultaneamente, todas as influências envolvidas nas etapas de separação sólido-líquido (TARLETON; WAKEMAN; 2005).
No sistema de filtração, há variados detalhes envolvidos e características a serem consideradas. Além da resistência do meio filtrante e resistência específica da torta, devem ser qualificados o diferencial de pressão de acordo com as características e performance da bomba responsável pela transferência da suspensão, espessura da torta, massa da torta por unidade de área (SVAROVSKY, 2000).
Para realizar os cálculos de eficiência é preciso conhecer as grandezas que influenciam o processo, como as características da suspensão e do sistema de filtração. É necessário conhecer a concentração de sólidos na suspensão a ser filtrada (TARLETON; WAKEMAN; 2005), bem como viscosidade, densidade e temperatura desta suspensão.
Este trabalho tem como objetivo estudar os aspectos da filtração sólido-líquido na remoção de partículas não reativas em herbicidas, bem como os fatores que influenciam na filtração, características do tipo de equipamento utilizado (tipo bolsa), as equações de filtração e a apresentação do estudo de viabilidade do sistema de filtração.
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2 OBJETIVOS E JUSTIFICATIVAS
2.1 Objetivo geral
Estudar os aspectos da filtração sólido-líquido na remoção de partículas inertes em herbicidas, bem como os fatores que influenciam na filtração, características do tipo de equipamento utilizado (tipo bolsa), as equações de filtração e a apresentação do estudo de viabilidade técnica do sistema de filtração.
2.2 Objetivos específicos
1. Promover levantamento bibliográfico sobre produção de herbicidas líquidos, filtração industrial e filtro tipo bag;
2. Caracterizar o fluido a ser filtrado;
3. Caracterizar as partículas a serem retidas na filtração;
4. Instalar um filtro tipo bag para testes de filtração de herbicidas; 5. Calcular a área do elemento filtrante e aspectos envolvidos;
6. Realizar testes de filtração para remoção das partículas de herbicidas; 7. Determinar a resistência do meio;
8. Determinar a resistência específica da torta; 9. Determinar a densidade da torta;
10. Calcular a massa de torta por unidade de área; 11. Calcular a espessura média da torta;
12. Determinar a porosidade da torta;
13. Quantificar eficiência da bomba utilizada no processo; 14. Determinar a curva de saturação do elemento filtrante; 15. Determinar a viabilidade técnica do sistema de filtração.
2.3 Justificativas
1. Retirar partículas indesejáveis de herbicidas por filtração; 2. Promover economia operacional através da seleção do filtro.
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3 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1 Filtração
Filtração pode ser definida como a separação de sólidos de líquidos a partir do escoamento do fluido por um meio poroso que reterá as partículas sólidas e permitirá a passagem do líquido (SVAROVSKY, 2000), conforme Figura 3.1. As partículas sólidas retidas no filtro recebem o nome de torta e o líquido que escoa através do meio poroso é chamado de filtrado. O papel principal de um sistema de filtração é realizar a separação das partículas da suspensão ou fluido consumindo o mínimo de energia (TARLETON; WAKEMAN; 2005).
Figura 3.1 – Esquema de Filtração (Autor, 2018)
Há dois tipos de filtração: de superfície e de profundidade. A filtração de superfície (Figura 3.2) é responsável pela formação da torta no meio filtrante, ou seja, as partículas sólidas ficam retidas no elemento filtrante. Nesse tipo de filtro, inicialmente, o meio tem um diferencial de pressão relativamente baixo. A formação da torta pode ser explicada pela retenção no elemento filtrante de partículas com o mesmo tamanho ou maior que as aberturas do meio filtrante. Com isso, ao longo do tempo, estas partículas formam uma camada que auxilia na retenção de outras partículas do fluido. Esses tipos
6 de filtros são geralmente utilizados em suspensões que contém concentrações mais elevadas de sólidos; superior a 1% em volume (SVAROVSKY, 2000).
Figura 3.2- Filtração de Superfície (Adaptado de SVAROVSKY, 2000)
Já na filtração de profundidade (Figura 3.3), as partículas são menores que as aberturas médias e assim, prosseguem ao longo dos poros onde são armazenadas por ação de diversos mecanismos como gravidade, difusão e inércia e se fixam ao meio através das forças eletrostáticas e moleculares. Esse tipo de filtro é geralmente utilizado para separação de partículas finas, muito usados para clarificação e para separação de suspensões muito diluídas, 0,1% em volume (SVAROVSKY, 2000).
Figura 3.3 - Filtração por Profundidade. (Adaptado de SVAROVSKY, 2000)
A filtração é utilizada em diversas situações em que se deseja separar sólidos de líquidos, existindo assim também diversos tipos de filtros e formas de se realizar esta separação. A remoção de sólidos suspensos em líquidos através de filtração está diretamente relacionada ao princípio de que um meio poroso pode reter impurezas de dimensões menores do que as dos poros da camada filtrante (MATOS; MAGALHÃES; SARMENTO; 2010). Em outras palavras, o elemento que realizará a filtração deverá ser dimensionado de acordo com a dimensão das partículas a serem filtradas.
7 O sistema de filtração pode ser composto por diferentes tipos de equipamento de separação sólido-líquido, bem como pode ser operado de variadas formas (RUSHTON; WARD; HOLDICH; 2000). Para que haja um escoamento de fluido no meio filtrante, é necessário que seja aplicada um diferencial de pressão (ΔP) através do meio, podendo ser este diferencial constante ou variável com o tempo. Há quatro tipos de força motriz responsáveis pelo escoamento do fluido em um sistema de filtração, são elas: gravidade, vácuo, pressão e força centrífuga (SVAROVSKY, 2000). Por ação da gravidade, o líquido escoa devido a existência de uma coluna hidrostática. Já sob ação do vácuo e pressão, aumenta a taxa de filtração comparado com a gravitacional.
Um elemento filtrante pode ser definido como um material que nas condições de funcionamento do sistema de filtração é permeável a um ou mais componentes da suspensão e é impermeável ao restante dos componentes (PURCHAS; SUTHERLAND; 2002). O principal papel do meio ou elemento filtrante é separar as partículas da suspensão com um consumo mínimo de energia, evitando perdas da suspensão ou tempo de inatividade do processo (TARLETON; WAKEMAN; 2005).
Segundo Matos, Magalhães e Sarmento (2010), ao se utilizar elementos filtrantes de menor abertura, o filtrado será mais depurado, em contrapartida, a perda de pressão nas camadas superiores da coluna filtrante será maior, o que levará a menores períodos de operação do elemento filtrante. Já ao se utilizar materiais filtrantes de maior abertura, haverá uma maior penetração de partículas ao longo do volume do meio filtrante, sendo assim, um maior volume de vazios para remoção e armazenamento de partículas suspensas e um maior período de operação do elemento filtrante, no entanto, proporcionará uma menor eficiência na remoção de partículas sólidas.
O sistema de filtração do tipo bag ou bolsa, é um mecanismo simples de remoção de particulados suspensos em líquidos (Figura 3.4), onde os componentes deste sistema são: vaso de pressão ou carcaça, o cesto (suporte) e o elemento filtrante (bag ou bolsa). O fluido a ser filtrado é direcionado pressurizadamente na parte superior da carcaça, onde entra em contato com a parte superior do elemento filtrante suportado pelo cesto, assegurando assim uma distribuição completa e uniforme de todo o fluido pela superfície interna do elemento garantindo um escoamento distribuído por toda a bolsa sem qualquer efeito negativo de turbulência.
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Figura 3.4- Filtro Tipo Bag (Adaptado Micronline Filtros, 2018)
O sentido do escoamento durante a filtração (de dentro para fora da bolsa) garante que todos os contaminantes retidos (torta) permaneçam em sua parte interna de forma a evitar uma possível contaminação da carcaça durante a troca do elemento filtrante. Um elemento do filtro que garante a vedação positiva de 360º no bag e assim que não haja passagem de particulados fora da bolsa filtrante é o anel de encaixe que é posicionado entre o cesto e a carcaça. Caso o cesto entre em contato direto com a carcaça, haverá atrito e um deslocamento deste cesto que resultará na passagem de particulados fora do elemento filtrante.
De acordo com fornecedores do mercado, a faixa de vazão de operação do filtro do tipo bag é de 1 a 288 m³.h−1. Este tipo de filtro é ideal para quem busca um baixo
custo operacional: se operado corretamente, não requer manutenções constantes. Outro ponto importante é o acesso rápido ao elemento filtrante, que permite uma troca rápida do bag e assim otimiza o processo como um todo. Como os contaminantes ficam retidos apenas no interior da bolsa filtrante, ao realizar a troca do bag não é necessário realizar a limpeza da carcaça do filtro, que consiste em outro detalhe importante na operação do sistema (TECHNICAL FILTER, 2018).
De acordo com a Micronline Filtros (2018), o material do bag pode variar de acordo com a finalidade da retenção. Os mais comuns são em Polipropileno, Poliéster e Nylon. As bolsas também podem ter seus aros soldados ou costurados, variando também de acordo com o modelo da carcaça do filtro.
9 Os bags em polipropileno e poliéster são fabricados com fibras sintéticas de estrutura tridimensional de alta porosidade que possuem espessura específica que formam vias micrônicas e que retêm grandes quantidades de partículas sólidas e/ou gelatinosas (Figura 3.5). As fibras são capazes de criar estruturas fibrosas com eficiência e tempo de utilização prolongado de acordo com o fluido a ser filtrado. A utilização do polipropileno e poliéster se diferenciam pela temperatura de trabalho: os bags de poliéster operam a temperatura ambiente e já o polipropileno é fabricado para atender fluidos de maior temperatura. Os bags disponíveis no mercado têm aberturas que variam de 1 a 200 µm. Já os bags em nylon, possuem sua estrutura tecido estruturada por fios de nylon termofixados que eliminam a abertura da tela durante a etapa de filtração. As porosidades destes modelos de bag variam de 10 a 800 µm (TECHNICAL FILTER, 2018).
Figura 3.5 - Elemento Filtrante Tipo Bag (Autor, 2018)
As bolsas costuradas possuem seu anel de vedação padrão em aço galvanizado ou inoxidável e sua grande vantagem é um menor preço de mercado em relação as bolsas com aros soldados. Já as bolsas soldadas, apesar de possuírem um maior custo no mercado em relação aos elementos costurados, eliminam, através de seu aro termo soldado, a possibilidade de by-pass através dos furos feitos pela agulha nas bolsas costuradas. Um ponto de atenção é a correta utilização do elemento filtrante: antes de utilizar o mesmo, garantir que não haja avarias no aro confirmando se o mesmo não está amassado e
10 também garantir um perfeito encaixe do aro com o cesto para que assim não possa existir nenhum ponto de passagem do fluido fora do bag (MICRONLINE FILTROS, 2018).
O processo produtivo de herbicidas se dá por batelada. O filtro do tipo bag, se mostra como um equipamento de custo-benefício viável. As condições operacionais do mesmo são propícias ao processo produtivo de agroquímicos onde se necessita de um rápido e fácil acesso ao elemento filtrante e condições de operação que otimizem o processo como um todo e diminuam as “paradas de planta”.
3.2 Aspectos de influência do meio filtrante
O desempenho de um equipamento de separação sólido líquido é dependente de diversas variáveis e está principalmente ligado as características da suspensão alimentada, como tamanho das partículas e temperatura da suspensão. Estas características estão diretamente ligadas ao processo de separação e, portanto, ao desempenho do sistema de filtração (TARLETON; WAKEMAN; 2005).
Para a seleção de um equipamento responsável pela separação sólido líquido devem-se levar em consideração diversos fatores. Além dos fatores físicos e químicos obtidos com cálculos, os custos de instalação e custos operacionais devem ser considerados (RAU, 2015). Os fatores mais importantes para a seleção de um filtro são: resistência específica do meio poroso de filtração; a quantidade de suspensão a ser filtrada; a concentração de sólidos na suspensão; a facilidade de descarregar a torta formada no processo de filtração.
Podendo ser o meio de filtração considerado como um coletor em um determinado volume de controle, é possível determinar a eficiência deste meio na remoção das partículas. Isso, contribui na seleção de elementos filtrantes para o meio de filtração (BOTARI; BERNARDO; 2012).
Segundo Botari e Bernardo (2012), as características hidrodinâmicas do fluido e a massa de partículas são aspectos imprescindíveis na determinação da eficiência de um meio filtrante. Outro aspecto importante é a interação entre as partículas. Os modelos de
11 filtração descrevem o balanço de massa em um meio de filtração e também permitem que a eficiência da remoção de partículas seja calculada (BOTARI; BERNARDO; 2012).
A eficiência de um sistema de filtração está diretamente ligada a resistência do meio filtrante e resistência específica da torta (RUSHTON; WARD; HOLDICH; 2000), sendo estas, dependentes de variadas características do sistema como um todo. A resistência do meio está diretamente ligada a velocidade do fluido: a resistência é inversamente proporcional a viscosidade e a velocidade da suspensão (RUSHTON; WARD; HOLDICH; 2000). A resistência da torta pode ser considerada como uma resistência adicional à filtração gerada pela retenção de partículas no meio filtrante (SVAROVSKY, 2000).
A resistência do meio (R), geralmente, pode ser considerada constante. Ela só irá variar com o tempo caso houver a penetração de algum sólido no meio. Outra variável de influência é a pressão aplicada (SVAROVSKY, 2000).
Em um sistema de filtração, com a suspensão passando através de um elemento filtrante, e sendo algumas partículas desta suspensão maiores do que os poros do elemento filtrante, estas ficam retidas no meio. Com o tempo, forma-se uma camada a qual é conhecida como torta. A concentração de sólidos na suspensão está diretamente ligada a formação da torta no sistema de filtração (TARLETON; WAKEMAN; 2005).
A resistência específica da torta (α), pode ser considerada diretamente proporcional a massa de torta depositada por unidade de área (SVAROVSKY, 2000). Esta resistência pode possuir uma grande variação de acordo com o material a ser retido no elemento filtrante. Geralmente, quanto menor a partícula, mais alta será a resistência da torta (RUSHTON; WARD; HOLDICH; 2000).
Algumas variáveis que podem interferir neste sistema são a velocidade do fluido, pressão e temperatura de trabalho (RUSHTON; WARD; HOLDICH; 2000). Como influência de velocidade de fluido e pressão de trabalho, deve-se considerar as características da bomba transportadora da suspensão. Para bombas centrífugas, a filtração terá pressão e vazão variando com o tempo (SVAROVSKY, 2000), ou seja, haverá a saturação do elemento filtrante com o tempo, assim fazendo com que a pressão sofra um aumento e a vazão diminua.
12 A resistência específica da torta (α) é constante para tortas incompressíveis, mas pode se alterar com o tempo. Isto é possível pela consolidação do fluxo da torta. A maior parte das tortas, no entanto, são compressíveis, ou seja, sua resistência específica varia com o diferencial de pressão (SVAROVSKY, 2000).
Com o elemento filtrante limpo, ou seja, no início da batelada de filtração, não há torta formada. Sendo assim, todo o diferencial de pressão se refere ao meio filtrante (SVAROVSKY, 2000). Com a gradativa obstrução dos poros do leito filtrante, há aumento na perda de pressão no filtro. O fim da operação do filtro dar-se-á quando a completa obstrução proporcionar velocidades de escoamento do líquido em tratamento consideradas muito baixas.
Além da resistência do meio e a resistência específica da torta, é necessário considerar outras variáveis envolvidas no processo de filtração (TARLETON; WAKEMAN; 2005). Outros fatores de grande influência são o diferencial de pressão, espessura da torta, massa da torta por unidade de área (SVAROVSKY, 2000).
Para os cálculos de eficiência também se faz necessário estudar a concentração de sólidos na suspensão (TARLETON; WAKEMAN; 2005). A concentração de sólidos (c) está relacionada com a massa de sólidos na suspensão por volume desta mesma suspensão (SVAROVSKY, 2000).
Outros parâmetros avaliados são a densidade da torta, massa de torta por unidade de área, porosidade, velocidade do filtrado, curva de saturação do elemento filtrante em relação a pressão, curva característica da bomba de acordo com os dados da bomba de transferência.
Para realizar cálculos de eficiência, a equação básica de Darcy relaciona a taxa de filtrado (Q) de um filtrado de viscosidade (µ) através de um meio filtrante de espessura L e área de superfície A à diferença de pressão ΔP Equação (3.1). K é uma constante referente a permeabilidade do meio (SVAROVSKY, 2000).
𝑄 = 𝐾 𝐴∆𝑃
13 Sendo:
Q Taxa de Filtrado
K Constante de Permeabilidade do Meio A Área do Elemento Filtrante
ΔP Diferencial de Pressão µ Viscosidade do Filtrado
L Espessura de um Meio Filtrante
A equação de Darcy também pode ser escrita com R (resistência do meio, sendo R = L/K), como descrito na Equação 3.2.
𝑄 =𝐴∆𝑃
𝜇𝑅 (3.2)
Sendo:
Q Taxa de Filtrado
K Constante de Permeabilidade do Meio A Área do Elemento Filtrante
ΔP Diferencial de Pressão µ Viscosidade do Filtrado
L Espessura de um Meio Filtrante R Resistência do Meio Filtrante
Se o fluido fosse um líquido limpo, sem partículas sólidas, todos os parâmetros das equações seriam constantes, resultando assim em uma taxa de filtrado (Q) constante e em um volume filtrado que aumentaria linearmente com o tempo. Em um fluido que contém partículas sólidas, quando ocorre a filtração forma-se uma torta com a retenção das partículas no meio filtrante gradualmente, de modo que parte da diferença de pressão é devido à própria “torta”. Este fato resulta no aumento da resistência do meio, fazendo assim com que ΔP sofra um aumento gradual e o volume de filtrado cumulativo diminua com o tempo, como mostrado na Figura 3.6 (SVAROVSKY, 2000).
14
Figura 3.6 - Taxa de Fluxo Constante (Adaptado de SVAROVSKY, 2000)
A equação de Darcy pode assumir diversas formas de acordo com as características do meio (vazão, diferencial de pressão, massa de torta depositada por unidade de área) (SVAROVSKY, 2000), sendo conhecida como equação geral da filtração, conforme Equação (3.3).
𝑄 = 𝐴∆𝑃
𝜇(𝑅+𝑅𝑐) (3.3)
Sendo:
Q Taxa de Filtrado
A Área do Elemento Filtrante ΔP Diferencial de Pressão µ Viscosidade do Filtrado R Resistência do Meio Filtrante Rc Resistência da Torta
Sendo, para tortas incompressíveis, a resistência da torta proporcional a quantidade de torta depositada, tem-se a Equação (3.4).
15 Sendo:
Rc Resistência da Torta
α Resistência Específica da Torta w Massa de Torta por Área de Filtração
Substituindo a Equação (3.4) na Equação (3.2), tem-se a Equação (3.5). 𝑄 = 𝐴∆𝑃
𝛼𝜇𝑤+µ𝑅 (3.5)
A massa de torta por unidade de área (w) pode ser descrita pela Equação (3.6).
𝑤𝐴 = 𝑐𝑉 (3.6)
Sendo:
w Massa de Torta por Área de Filtração A Área do Elemento Filtrante
V Volume
c Concentração de Sólidos na Suspensão
Substituindo a Equação (3.6) na equação geral de filtração (Equação 3.3), tem-se a Equação (3.7). 𝑄 = ∆𝑃𝐴 𝛼𝜇𝑐(𝑉 𝐴)+𝜇𝑅 (3.7) Sendo: Q Taxa de Filtrado
A Área do Elemento Filtrante ΔP Diferencial de Pressão µ Viscosidade do Filtrado
R Resistência de um Meio Filtrante α Resistência Específica da Torta
c Concentração de Sólidos na Suspensão V Volume
16 Como o volume é uma função integral da taxa de filtrado, tem-se a Equação (3.8).
𝑄 = 𝑑𝑉 𝑑𝑡 (3.8) Sendo: Q Taxa de Filtrado dV Diferencial de Volume dt Diferencial de Tempo
A Equação (3.8) pode ser reescrita na Equação (3.9). 𝑑𝑡 𝑑𝑉 = 𝛼µ𝑐 𝑉 𝐴²∆𝑃 + µ𝑅 𝐴∆𝑃 (3.9) Sendo:
A Área do Elemento Filtrante ΔP Diferencial de Pressão µ Viscosidade do Filtrado
R Resistência de um Meio Filtrante α Resistência Específica da Torta
c Concentração de Sólidos na Suspensão V Volume
dV Diferencial de Volume dt Diferencial de Tempo
Simplificando a Equação (3.9), tem-se as Equações (3.10) e (3.11), onde são definidas as constantes a e b:
𝑎 = 𝛼𝜇𝑐 (3.10) Sendo:
a Constante
µ Viscosidade do Filtrado
17 α Resistência Específica da Torta
𝑏 = 𝜇𝑅 (3.11) Sendo:
b Constante
µ Viscosidade do Filtrado
R Resistência de um Meio Filtrante
A filtração pode se dar a vazão constante e pressão variável (Figura 3.7), a vazão constante e pressão se tornando constante (Figura 3.8), e vazão e pressão variável (Figura 3.9) (SVAROVSKY, 2000).
Figura 3.7 - Filtração a vazão constante e pressão variável. (SVAROVSKY, 2000)
Figura 3.8 - Filtração a vazão constate e pressão se tornando constante. (SVAROVSKY, 2000)
18
Figura 3.9 - Filtração a vazão e pressão variável. (SVAROVSKY, 2000)
Para vazão (Q) constante e pressão (ΔP) variável, a equação geral da filtração anteriormente apresentada (Equação 3.7), se torna a Equação (3.12).
𝑄 = ∆𝑝(𝑡)𝐴 𝛼𝜇𝑐(𝑉(𝑡) 𝐴 )+𝜇𝑅 (3.12) Sendo: Q Taxa de Filtrado
A Área do Elemento Filtrante ΔP Diferencial de Pressão µ Viscosidade do Filtrado
R Resistência de um Meio Filtrante α Resistência Específica da Torta
c Concentração de Sólidos na Suspensão V Volume
t Tempo
Neste caso, V pode ser descrito como vazão multiplicado pelo tempo (V = Qt). Assim, tem-se a Equação (3.13):
∆𝑃 = 𝛼𝜇𝑐 𝑄2
𝐴2𝑡 + 𝜇𝑅
𝑄
19 Sendo:
Q Taxa de Filtrado
A Área do Elemento Filtrante ΔP Diferencial de Pressão µ Viscosidade do Filtrado
R Resistência de um Meio Filtrante α Resistência Específica da Torta
c Concentração de Sólidos na Suspensão
Utilizando as constantes a da Equação (3.10) e b da Equação (3.11) descritas anteriormente, tem-se a Equação (3.14).
∆𝑃 = 𝑎𝑣2𝑡 + 𝑏𝑣 (3.14) Sendo: ΔP Diferencial de Pressão a Constante v Velocidade Superficial b Constante t Tempo
Na Equação (3.14), v é definido como a velocidade superficial do filtrado, Equação (3.15).
𝑣 =𝑄
𝐴 (3.15)
Sendo:
Q Taxa de Filtrado
A Área do Elemento Filtrante v Velocidade Superficial
20 Através do gráfico que relaciona o diferencial de pressão e o tempo de filtração, através da linha de tendência e da equação da reta, quantifica-se bv e av², e aplica-se as Equações (3.10), (3.11) e (3.14).
Além dos cálculos de eficiência, no sistema de filtração com o filtro tipo bag é possível avaliar visualmente a remoção de particulados da suspensão. O particulado a ser retirado do meio é sobrenadante na suspensão e facilmente visualizado. Com isso, com acompanhamento visual do processo, consegue-se determinar rapidamente eventuais falhas do sistema de filtração.
3.3 Produção de Herbicidas
O glifosato, herbicida sistêmico utilizado para controlar ervas daninhas perenes, é o agroquímico mais vendido no mundo. Mesmo após vários anos de comercialização, ainda há interesse na molécula, no desenvolvimento de novas formulações com diferentes adjuvantes ou misturas com outros herbicidas para melhorar o desempenho de um produto (BAYLIS, 2000).
A molécula de glifosato foi relatada pela primeira vez em 1971 e desde então há três tipos de glifosato sendo comercializados: o isopropilamônio, o sesquisódio e o trimesium (JUNIOR et al., 2002).
Figura 3.10 – Molécula de glifosato (Hershman U.S.Pat. Nº 3,969,398)
Existem diferentes rotas para a obtenção do glifosato técnico, sendo as principais metodologias as que utilizam o ácido cianídrico, glicina e dietanolamina como materiais do ácido iminodiacético (MONSANTO COMPANY, 1998).
21 A síntese do glifosato técnico, ingrediente ativo utilizado para a produção de herbicidas a base de glifosato, segundo Hershman (U.S.Pat. Nº 3,969,398) pode ser realizada com ácido aminodiacético, formaldeído e ácido fosforoso, que por sua vez darão origem ao N-fosfonometiliminodiacético (PIA), que é oxidado com oxigênio molecular com a ajuda do catalisador carvão ativado (Figura 3.11).
Figura 3.10 - Fluxograma Produção Glifosato Técnico (Autor, 2018)
Segundo Hershman (U.S.Pat. Nº 3,969,398), o carvão ativado utilizado como catalisador na síntese é retirado para que possa ser reutilizado. Essa retirada do catalisador para retorno ao processo se dá através de filtração. Alguns fabricantes não conseguem retirar eficientemente o catalisador do processo e com isso fazendo com que o glifosato técnico produzido contenha o carvão ativado.
O processo de produção de agroquímicos, diferentemente de outros segmentos da indústria química, se dá em bateladas. Esta é uma das características principais deste setor industrial, que pode promover a diferenciação de produtos com base em uma mesma molécula química básica. Pode-se planejar um leque de variados produtos de diferentes potenciais (MARTINELLI, 2005).
Em um processo produtivo por batelada, a cada lote produzido, as matérias primas são alimentadas a um tanque sob agitação. Desta forma, apesar da qualidade do produto final em todos os lotes ser a mesma, a quantidade de resíduos sólidos gerados se difere em cada batelada.
A produção de herbicidas líquidos do tipo concentrado solúvel se dá conforme Figura 3.12. As matérias primas são adicionadas em um reator onde ocorre uma reação ácido base. Após esta reação, o produto semiacabado é transferido para um tanque formulador onde o restante das matérias primas são adicionadas e misturadas e após a completa mistura e pré filtragem, o produto acabado é transferido para o envase.
22
Figura 3.11 - Fluxograma Produção Herbicidas (Autor, 2018)
É necessário realizar a filtração para a retirada de impurezas provenientes de matérias primas do processo, sendo a principal o carvão ativado, catalisador utilizado na síntese e que não é retirado totalmente do processo. A filtração deve ser eficaz de forma a não permitir que partículas visíveis a olho nu e que possam interferir visualmente no aspecto do produto acabado cheguem ao consumidor final. A bomba utilizada para as transferências é uma bomba do tipo centrífuga, sendo assim, nesta filtração, há variação de vazão e pressão com o tempo.
As impurezas mais encontradas neste estudo são provenientes da síntese do ingrediente ativo utilizado para esta formulação. O fornecedor, ao realizar a síntese, com as limitações de processo que possui, não retira totalmente o catalisador. No ingrediente ativo não é possível notar visivelmente estas partículas de catalisador, mas ao realizar a formulação de glifosato, o catalisador forma um resíduo visível a olho nu.
Os resíduos possuem coloração escura e densidade menor que a do produto, ficando assim, em sua maior parte, sobrenadante nos tanques de armazenamento e possuem características que fazem com que boa parte do particulado fique aderida nas paredes desses tanques (Figuras 3.13 e 3.14).
23
Figura 3.12- Impurezas Produção de Herbicidas (Autor, 2018)
Figura 3.13 - Tanque de Armazenamento de Produto Acabado (Autor, 2018)
24
4 MATERIAL E MÉTODOS
O processo produtivo de herbicidas se dá por bateladas. Nestas bateladas, são utilizados diferentes lotes de matérias primas e os experimentos feitos em triplicata. Todos os equipamentos utilizados neste estudo são calibrados e possuem certificados comprobatórios.
Para determinação granulométrica do material a ser filtrado, foram coletadas amostragens em triplicata do resíduo e realizado estudo no equipamento de medição de partículas Cilas 1190 (Figura 4.1).
Figura 4.1 - Medidor de Partículas (Autor, 2018)
O medidor de partículas Cilas 1190 possui tecnologia de lasers múltiplos, que funcionam através de difração oferecendo medição de uma ampla variedade de tamanhos de partículas (Figura 4.2).
Figura 4.2 - Funcionamento do Medidor de Partículas (Autor, 2018)
25 O modelo utilizado, PSA 1190, de acordo com o fabricante, possui faixa de medição a seco de 0,1 µ a 2500 µ e medição molhada de 0,04 µ a 2500 µ. A precisão do equipamento é maior que 3% e a repetibilidade é maior que 1%. O equipamento é calibrado anualmente por empresa autorizada.
A realização dos testes de filtração se deu com o auxílio de um filtro instalado para a realização do estudo de eficiência de remoção de particulados de herbicidas (Figura 4.3), foi efetuada a seleção do elemento filtrante utilizado e da abertura da malha.
Figura 4.3 - Filtro Tipo Bag (Autor, 2018)
O elemento filtrante de poliéster selecionado foi fabricado com fibras sintéticas de estrutura tridimensional de alta porosidade, formando assim vias micrônicas que retêm grandes quantidades de partículas sólidas e/ou gelatinosas. Esse elemento filtrante é utilizado em temperaturas ambientes (TECHNICAL FILTER, 2018). Para verificar a viabilidade deste elemento, mediu-se a temperatura do produto acabado antes do envase. Os testes foram realizados em triplicata.
De acordo com pesquisa realizada com fabricantes, o mercado disponibiliza elementos filtrantes em poliéster com aberturas de 1μm, 5μm, 10μm, 25μm, 40μm, dentre outros. A literatura cita limites de visibilidade a olho nu de 40μm a 100 μm, existindo valores intermediários. Para garantir a total retirada do particulado visível na suspensão, utilizou-se um filtro de 25μm (ANELLI, 2018).
26 4.1 Determinação da área do elemento filtrante
Elementos filtrantes do tipo bag ou bolsa possuem formato cilíndrico com uma das bases vazadas (Figura 4.4). Suas dimenções são selecionadas de acordo com a necessidade do volume a ser filtrado, o tamanho das partículas sólidas presentes na suspensão e as dimensões do vaso de pressão, onde o elemento filtrante deve ser posicionado de forma que o escoamento do fluido a ser filtrato seja de dentro para a fora do filtro.
Figura 4.4 - Esquema Elemento Filtrante (Autor, 2018)
Com isso, a área do elemento filtrante pode ser calculada através das Equações (4.1), (4.2) e (4.3): 𝐴 𝑏𝑎𝑠𝑒 = 𝜋 𝑟² (4.1) Sendo: A Área r Raio 𝐴 𝑙𝑎𝑡𝑒𝑟𝑎𝑙 = 2𝜋 𝑟 ∗ ℎ (4.2) Sendo: A Área r Raio
27
Após encontrar a área da base e a área lateral do elemento filtrante, a sua área total é dada pela Equação (4.3):
Á𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑜 𝐸𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝐹𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 (𝐴) = 𝐴 𝑙𝑎𝑡𝑒𝑟𝑎𝑙 + 𝐴 𝑏𝑎𝑠𝑒 (4.3) Sendo:
A Área
4.2 Determinação da umidade da torta
Com o auxílio de uma proveta, determinou-se, o volume de parte da torta de diferentes bateladas e com o uso de uma balança analítica, a massa das amostras. Com o volume e a massa das amostras determinadas, com o auxílio de uma estufa mantida a temperatura de 105ºC, desidratou-se as amostras até que toda a água fosse eliminada e a massa se mantivesse constante. A etapa de desidratação durou cerca de 24 horas.
4.3 Concentração de sólidos na suspensão
A concentração de sólidos na suspensão (c) é dada pela massa de sólidos (m) pela unidade de volume filtrado (V) em kg. m−3 (Equação 4.4).
𝑐 =𝑚
𝑉 (4.4)
Sendo:
c Concentração de Sólidos na Suspensão m Massa de Sólidos da Suspensão
28 4.4 Massa de torta por unidade de área
Sendo determinada a área do elemento filtrante utilizado e a concentração de sólidos na suspensão (c), é possível quantificar a massa de torta por unidade de área.
Este cálculo se refere a massa das partículas (torta) depositadas no elemento filtrante (Figura 4.5) por unidade de área do mesmo e se dá em função do tempo de batelada ou volume de filtrado.
Figura 4.5 - Torta Elemento Filtrante (Autor, 2018)
Para quantificar a massa de torta (w) por unidade de área (A), deve-se conhecer a concentração de sólidos na suspensão (c) bem como o volume de filtrado (V) (Equação 3.6).
4.5 Determinação da densidade aparente da torta úmida
Para determinar a densidade aparente média da torta úmida do meio filtrante (ρ), quantificou-se o volume (V) com o auxílio de uma proveta (Figura 4.6) e a massa (m) através da pesagem do material em balança analítica.
29
Figura 4.6 - Quantificação do Volume da Torta Úmida (Autor, 2018)
Considerando-se a Equação (4.5), tem-se a densidade aparente média da torta úmida.
𝜌 =𝑚
𝑉 (4.5)
Sendo:
ρ Densidade Aparente Média da Torta do Meio Filtrante m Massa de Sólidos da Suspensão
V Volume
4.6 Determinação da espessura média da torta
A espessura média da torta (Equação 4.3) está relacionada ao volume de torta retido no elemento filtrante (V) e a área deste elemento filtrante (A) (Equação 4.6).
𝐸𝑠𝑝𝑒𝑠𝑠𝑢𝑟𝑎 𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑑𝑎 𝑡𝑜𝑟𝑡𝑎 =𝑉
𝐴 (4.6)
Sendo:
30 V Volume
Para calcular o volume de torta retido no elemento filtrante é necessário incialmente obter a massa de torta retida neste mesmo elemento.
De acordo com os dados coletados, identificou-se a massa de torta presente no elemento filtrante como sendo a massa da torta por unidade de área de filtrado (w) multiplicada pela área do bag (A), Equação (4.7).
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑟𝑡𝑎 𝑛𝑜 𝑒𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 = 𝑤𝐴 (4.7) Sendo:
w Massa de Torta por Área de Filtração A Área do Elemento Filtrante
Após a determinação da massa de torta no elemento filtrante e através do valor de densidade da torta (ρ), foi obtido o volume de torta no elemento filtrante (V) (Equação 4.5).
Com isso, determinou-se a espessura média da torta úmida através da Equação (4.6).
4.7 Determinação da curva de saturação
A curva de saturação está relacionada ao tempo necessário para que o elemento filtrante, operando a uma determinada vazão, esteja saturado, ou seja, o material depositado no mesmo dificulte a suspensão de atravessar o meio de filtração, fazendo assim com que haja um aumento de pressão no meio e, neste caso, como é utilizada uma bomba centrífuga, haja também uma diminuição da vazão.
De acordo com a Micronline Filtros (2018), o elemento filtrante tem por sua determinação de saturação o aumento da pressão de entrada de 1,5 kg.cm−2 a 2 kg.cm−2,
31 portanto, isso contribiu como um fator técnico de operação. Em diferentes bateladas, foram quantificados em triplicata dados da pressão de entrada em relação ao tempo.
A bomba utilizada para a transferência do produto acabado que passará pelo sistema de filtração é uma bomba centrífuga com corpo espiral dividido radialmente (Figura 4.7). Este modelo opera com rotação de 3500 rpm, com diâmetro nominal do rotor de 160 mm e largura de passagem do rotor de 5 mm.
Figura 4.7 - Bomba Centrífuga (KSB, 2018)
De acordo com a curva característica da bomba utilizada para a transferência (Figura 4.8), com diâmetro nominal do rotor 157 mm e sendo o diferencial de pressão igual a pressão manométrica quantificada no filtro somada a perda de carga, calculou-se a altura manométrica da mesma para cada pressão quantificada em função do tempo.
Figura 4.8 - Curva Característica de Eficiência Bomba (KSB,2018)
32
4.8 Determinação da porosidade da torta
A porosidade da torta (ε) pode ser calculada medindo-se o volume de espaços vazios pelo volume da torta. Por sua vez, o volume dos espaços vazios pode ser quantificado através da evaporação da água presente em uma amostra da torta.
Para obter a porosidade da torta deste estudo, utilizou-se a densidade da torta. Através da densidade da torta, encontrou-se o volume de espaços vazios na amostra (Equação 4.10):
𝜌 = 𝑚
𝑉1 (4.10)
Sendo:
ρ Densidade Média da Torta do Meio Filtrante m Massa de Sólidos da Suspensão
V1 Volume de Espaços Vazios
Encontrado o volume de espaços vazios na amostragem, determinou-se a porosidade da torta (Equação 4.11):
𝜀 =𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝐸𝑠𝑝𝑎ç𝑜𝑠 𝑉𝑎𝑧𝑖𝑜𝑠
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑎 𝑇𝑜𝑟𝑡𝑎 (4.11)
Sendo:
ε Porosidade da Torta
4.9 Resistência específica da torta e resistência do meio filtrante
Para determinar-se a resistência específica da torta e a resistência específica do meio é necessário compreender se a filtração se dá a pressão constante ou variável e se a
33 vazão de entrada da suspensão no sistema varia. O filtro do tipo bag utilizado neste estudo tem como uma de suas características a variação da pressão com o tempo, indicando quando ocorre a saturação do elemento filtrante. Já as características de vazão podem ser determinadas através da curva da bomba utilizada no processo de transferência.
Neste estudo, utilizou-se uma bomba do tipo centrífuga. Este modelo de bomba pode ser considerado, em sistemas de filtração, responsável pela variação da vazão. A medida que o elemento filtrante recebe o particulado da suspensão a ser filtrada e forma-se a torta, há um leve aumento da pressão do sistema, havendo assim uma dificuldade do fluido em seguir com o escoamento e ocorrendo uma pequena diminuição da vazão.
Como a variação da vazão neste estudo é de pequenas proporções, pode-se calcular a resistência específica da torta e a resistência específica do meio através das equações básicas de projeto para pressão variável e vazão constante utilizando uma média da vazão de filtrado.
Para isso, é necessário calcular a velocidade do filtrado (v) através dos dados de vazão média (Q) e da área do elemento filtrante (A) (Equação 3.16).
Utilizando a simplificação da Equação geral de filtração (3.3) e através das Equações (3.11) e (3.12) tem-se a Equação (3.15). Através do gráfico que relaciona o diferencial de pressão e o tempo de filtração, através da linha de tendência e da equação da reta, encontra-se bv.
Usando a viscosidade da suspensão (μ), pode-se encontrar a resistência específica do meio (R) através da (Equação 3.11).
Usando a equação da reta do gráfico que relaciona o diferencial de pressão e o tempo de filtração é possível obter 𝑎𝑣2 e assim encontrar a.
Usando a viscosidade do filtrado (μ) e a concentração de sólidos na suspensão (c), é possível obter a resistência específica da torta (α) com a Equação (3.11).
34
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Para determinar o tamanho de partícula no equipamento medidor de partículas Cilas 1190, foram coletados 200 mL de uma amostra do resíduo úmido a ser filtrado e adicionados 2 mL de copolímero de bloco em sistema agitado.
De acordo com as características deste herbicida, o resíduo tem a tendência de permanecer com suas partículas aglomeradas, por isso, ao realizar a medição, utiliza-se o copolímero de bloco com o intuito de realizar a medição com o tamanho real de cada partícula a ser retida.
Para este modelo de equipamento, tem-se a medição de acordo com a porcentagem do diâmetro das partículas descritas na (Tabela 5.1). O D10 ou diâmetro a 10% indica o diâmetro máximo apresentado por 10% das partículas. Já o D50 ou diâmetro a 50% corresponde ao diâmetro máximo apresentado por 50% das partículas. O D90 ou diâmetro a 90% corresponde ao diâmetro máximo apresentado por 90% das partículas.
Tabela 5.1 - Distribuição granulométrica do resíduo
Medição Resultado
D10 2,49 µm
D50 4,09 µm
D90 6,39 µm
Diâmetro médio 4,24 µm
De acordo com a distribuição granulométrica realizada (Tabela 5.2), onde x refere-se ao diâmetro (µm), Q3 ao valor cumulativo da fração mássica da amostra (%) e q3 a distribuição de densidade populacional (por exemplo, nas três primeiras linhas, quando q3 é igual a 0,07, significa que 0,07% das partículas possuem tamanho máximo de 0,10 µm), tem-se que de todas as partículas analisadas, o diâmetro máximo encontrado foi de 10 µm, que se refere a 0,68% das partículas. Portanto, 100% das partículas possuem tamanho menor do que 10 µm.
35 Tabela 5.2 - Distribuição granulométrica detalhada do resíduo
X (µm) 0,04 0,07 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 Q3 (%) 0,39 0,48 0,63 1,78 3,18 3,87 3,87 3,87 3,87 3,87 q3 (%) 0,01 0,03 0,07 0,26 0,55 0,38 0,00 0,00 0,00 0,00 X (µm) 0,90 1,00 1,10 1,20 1,30 1,40 1,60 1,80 2,00 2,20 Q3 (%) 3,87 3,87 3,87 3,87 3,87 3,87 3,87 4,05 4,69 6,21 q3 (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 X (µm) 2,40 2,60 3,00 4,00 5,00 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 Q3 (%) 8,52 11,63 19,25 47,74 71,13 86,30 91,00 94,31 96,58 98,09 q3 (%) 4,22 6,18 9,25 15,37 16,68 13,24 9,34 7,11 5,24 3,72 X (µm) 8,50 9,00 10,00 11,00 12,00 13,00 14,00 15,00 16,00 17,00 Q3 (%) 99,00 99,55 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 q3 (%) 2,39 1,53 0,68 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 X (µm) 18,00 19,00 20,00 22,00 25,00 28,00 32,00 36,00 38,00 40,00 Q3 (%) 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 q3 (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 X (µm) 45,00 50,00 53,00 56,00 63,00 71,00 75,00 80,00 85,00 90,00 Q3 (%) 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 q3 (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 X (µm) 95,00 100,00 106,00 112,00 125,00 130,00 140,00 145,00 150,00 160,00 Q3 (%) 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 q3 (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 X (µm) 170,00 180,00 190,00 200,00 212,00 242,00 250,00 300,00 400,00 500,00 Q3 (%) 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 q3 (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 X (µm) 600,0 700,0 800,0 900,0 1000,0 1100,0 1200,0 1300,0 1400,0 1500,0 Q3 (%) 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 q3 (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 X (µm) 1600,0 1700,0 1800,0 1900,0 2000,0 2100,0 2200,0 2300,0 2400,0 2500,0 Q3 (%) 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 q3 (%) 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00
Como o resíduo a ser retirado não possui interação quimicamente prejudicial aos herbicidas, o papel principal do elemento filtrante neste sistema é atuar na retenção das partículas indesejadas presentes na suspensão que são visíveis a olho nu.
De acordo com as medições realizadas é elaborada a Figura 5.1, com os dados do diâmetro máximo apresentado por 10% das partículas de (2,49 µm), o apresentado por 50% das partículas (4,09 µm) e o apresentado por 90% das partículas (6,39 µm).
36 Na maior parte dos estudos para determinação de tamanho de partículas o D90 é utilizado. Neste estudo, que tem o objetivo inicial de retirar todas as partículas da suspenção, considera-se o diâmetro máximo de 10% das partículas, D10, que corresponde a 2,49 µm. De acordo com as medições realizadas é elaborada a Figura 5.1, com os dados do diâmetro máximo apresentado por 10% das partículas de (2,49 µm), o apresentado por 50% das partículas (4,09 µm) e o apresentado por 90% das partículas (6,39 µm).
Figura 5.1 - Gráfico da Distribuição granulométrica
De acordo com o diâmetro máximo de 10% das partículas (D10), o elemento filtrante a ser utilizado deve retirar partículas de diâmetro 2,49 µm, ou seja, deve possuir aberturas menores que este valor. Os bags disponíveis no mercado com essa abertura são de poliéster. Estes bags têm a exigência de que o fluido a ser filtrado esteja em temperatura próxima à do ambiente.
A temperatura média foi determinada por medição em triplicata em 31ºC (Tabela 5.3). A exigência para utilização do filtro em poliéster, segundo o fabricante, é que o fluido esteja a temperatura ambiente. Assim, confirmou-se a viabilidade do elemento filtrante em poliéster.
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Tabela 5.3 - Determinação Temperatura Média
Lote Temperatura (ºC)
01 32
02 30
03 32
TEMPERATURA MÉDIA 31
Ao realizar o teste de filtração com o elemento filtrante de poliéster de 1 µm, verificou-se que a pressão do filtro no instante inicial da filtração estava a 6 kg/cm², causando vibrações nas tubulações utilizadas para transporte do fluido. Por questões de segurança de processo, identificou-se que o filtro com a abertura de 1 µm não poderia ser utilizado.
Através das restrições do processo para utilização de um elemento filtrante de 1 µm, como as partículas a serem retiradas do processo produtivo não são quimicamente prejudiciais ao mesmo, verificou-se o interesse de retirar apenas as partículas visíveis a olho nu.
Na formulação do herbicida, verificou-se que as partículas a serem retiradas do processo produtivo se aglomeravam. Com isso, verificou-se que o elemento filtrante de poliéster com aberturas de 25 µm era adequado para retirar as partículas visíveis a olho nu da suspensão, conforme discutido anteriormente.
5.1 Determinação da área do elemento filtrante
De acordo com laudo de qualidade fornecido pelo fabricante dos elementos filtrantes, foram obtidas as informações necessárias para a realização dos cálculos referentes a eficiência do mesmo (Tabela 5.4).
