PHẦN III: MỘT SỐ CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CỦA
PHẦN III: MỘT SỐ CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢNG CỦA
DẦU MỠ
DẦU MỠ
1/
1/
ACID BÉO TỰ DO
ACID BÉO TỰ DO
Định nghĩa Định nghĩa::
Đây là phương pháp xác định lượng acid béo tự do có trong mẫu Đây là phương pháp xác định lượng acid béo tự do có trong mẫu Phạm vi
Phạm vi::
Được áp dụng cho tất cả các loại dầu thô, tinh chế,
Được áp dụng cho tất cả các loại dầu thô, tinh chế, dầu cá và mỡ động vâtdầu cá và mỡ động vât Dụng cụ, thiết bị
Dụng cụ, thiết bị
1/ Bình
1/ Bình đựng mẫu; 115 hoặc 230 ml hoặc bình tađựng mẫu; 115 hoặc 230 ml hoặc bình tam giác 250mlm giác 250ml
Thuốc thử Thuốc thử ::
1/ Cồn 95%: cồn phải được xác định được điểm cuối với phenolphthalein rõ 1/ Cồn 95%: cồn phải được xác định được điểm cuối với phenolphthalein rõ rệt. Phải trung hòa với kiềm đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền ngay trước khi sử rệt. Phải trung hòa với kiềm đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền ngay trước khi sử dụng.
dụng.
2/ Dung dịch chỉ thị Phenolphtalein
2/ Dung dịch chỉ thị Phenolphtalein 1% trong cồn 95%.1% trong cồn 95%. 3/ Dung dịch
3/ Dung dịch NaOH được chuẩn hNaOH được chuẩn hóa chính xác, chi tiết tronóa chính xác, chi tiết trong AOCS g AOCS H12H12-25.-25.
Bảng 1 cho biết lượng NaOH thích hợp phụ thuộc vào lượng acid béo tự do có trong Bảng 1 cho biết lượng NaOH thích hợp phụ thuộc vào lượng acid béo tự do có trong mẫu.
mẫu.
Tiến trình Tiến trình::
1/ Mẫu phải được trộn đều và được chuyển về dạng lỏng trước
1/ Mẫu phải được trộn đều và được chuyển về dạng lỏng trước khi cân, tuykhi cân, tuy
nhiên, không được làm nóng mẫu quá điểm
nhiên, không được làm nóng mẫu quá điểm nóng chảy 10nóng chảy 1000
C. C. Bảng 1
Bảng 1::giới hạn acid béo tự do , số lượng cồn và nồng độ kiềmgiới hạn acid béo tự do , số lượng cồn và nồng độ kiềm
%FFA
%FFA KL mẫu (g)KL mẫu (g) Cồn (ml)Cồn (ml) Nồng độ kiềm Nồng độ kiềm 0.00-0.2 0.00-0.2 56.4 56.4 ±0.2 ±0.2 50 50 0.1N0.1N 0.2-1.0 0.2-1.0 28.2 ± 28.2 ± 0.2 0.2 50 50 0.1N0.1N 1.0-3.0 1.0-3.0 7.05 ± 7.05 ± 0.05 0.05 75 75 0.25N0.25N 30.0-50.0 30.0-50.0 7.05 7.05 ± ± 0.05 0.05 100100 1N hoặc 0.251N hoặc 0.25 50.0-100 50.0-100 3.525 3.525 ± ± 0.001 0.001 100 100 1N1N
2/ Sử dụng bảng 1 để xác định khối lượng mẫu khác nhau giới hạn cho các 2/ Sử dụng bảng 1 để xác định khối lượng mẫu khác nhau giới hạn cho các acid béo tự do. Cân một lượng mẫu xác định cho vào bình tam giác
acid béo tự do. Cân một lượng mẫu xác định cho vào bình tam giác 3/ Cho một lượng cồn nóng đã trung hòa
3/ Cho một lượng cồn nóng đã trung hòa vàvà 2 ml chỉ thị2 ml chỉ thị
4/ Chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaOH , lắc mạnh đến khi xuất hiện màu 4/ Chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaOH , lắc mạnh đến khi xuất hiện màu hồng có cường độ màu như lúc trung hòa cồn trước khi cho vào mẫu. Màu hồng phải hồng có cường độ màu như lúc trung hòa cồn trước khi cho vào mẫu. Màu hồng phải bền 30 giây.
bền 30 giây. Cách tính: Cách tính:
% acid béo tự do trong tất cả các dạng của chất béo và dầu được qui về acid % acid béo tự do trong tất cả các dạng của chất béo và dầu được qui về acid oleic. Mặc dù dầu dừa và dầu hạt cọ thường được biểu diễn như acid lauric và dầu cọ oleic. Mặc dù dầu dừa và dầu hạt cọ thường được biểu diễn như acid lauric và dầu cọ được qui về acid palmitic
được qui về acid palmitic
V kiềm. N. 28.2 V kiềm. N. 28.2 a/ Acid b
a/ Acid béo tự do éo tự do qui về oqui về oleic leic %=%=
KL mẫu KL mẫu
V kiềm. N. 20 V kiềm. N. 20 b/ Acid béo tự do qui về lauric. %
b/ Acid béo tự do qui về lauric. %==
KL mẫu KL mẫu
V kiềm. N. 25.6 V kiềm. N. 25.6 c/ Acid béo tự do qui về palmitic. %=
c/ Acid béo tự do qui về palmitic. %=
KL mẫu KL mẫu 2/ Acid béo tự do
2/ Acid béo tự do thường được diễn thường được diễn đạt qui về chỉ số đạt qui về chỉ số acid acid thay vì của % thay vì của % acidacid béo tự do. Chỉ số acid được xác định bằng số mg KOH cần thiết để trung hòa 1g mẫu. béo tự do. Chỉ số acid được xác định bằng số mg KOH cần thiết để trung hòa 1g mẫu.
Chuyển % acid béo tự do
Chuyển % acid béo tự do bằng cách nhân chỉ sbằng cách nhân chỉ số acid nhân ố acid nhân % acid béo tự do bằng% acid béo tự do bằng
1,99 1,99
Sự chính xác Sự chính xác::
Số liệu chính xác của dầu
Số liệu chính xác của dầu tinh chế, tẩy màu, khử mùi tinh chế, tẩy màu, khử mùi được thể hiện trong bảngđược thể hiện trong bảng 2, số liệu chính xác
2, số liệu chính xác cho dầu thô được thể cho dầu thô được thể hiện trong bảng 3.hiện trong bảng 3.
Bảng 2
Bảng 2: Mức trung bình sự khác nhau g: Mức trung bình sự khác nhau giữa các phòng iữa các phòng thí thí nghiệm cho snghiệm cho sự xácự xác
định cho các acid béo trong dầu tinh chế, tẩy màu và khử mùi định cho các acid béo trong dầu tinh chế, tẩy màu và khử mùi Chỉ số FFA(%) Chỉ số FFA(%) 0.01-0.05 0.01-0.05 0.05-0.1 0.05-0.1 0.1-1.0 0.1-1.0 1.0-2.01.0-2.0 S SR R 0.007 0.007 0.010 0.010 0.04 0.04 0.0730.073 RSD(CV.%) RSD(CV.%) 33.93 33.93 12.73 12.73 9.90 9.90 4.754.75 2.8×S 2.8×SR R 0.02 0.02 0.03 0.03 0.13 0.13 0.200.20 Bảng
Bảng 3: 3: Mức trung bình sự khác nhau giữa các phòng thí nghiệm cho sự xácMức trung bình sự khác nhau giữa các phòng thí nghiệm cho sự xác định acid béo trong dầu thô
định acid béo trong dầu thô Chỉ số FFA(%) Chỉ số FFA(%) 0.1-1.0 0.1-1.0 1.0-2.01.0-2.0 S SR R 0.077 0.077 0.1560.156 RSD(CV.%) RSD(CV.%) 14.57 14.57 9.849.84 2.8×S 2.8×SR R 0.22 0.22 0.440.44 Ch Ch ú ú ý ý :: 1/ isopropanol 99
1/ isopropanol 99% có thể được s% có thể được sử dụng như ử dụng như dung môi thay dung môi thay thế thế cho cồn vớicho cồn với dầu thô, dầu thực vật đã tinh chế.
dầu thô, dầu thực vật đã tinh chế.
2/ Đậy nắp bình và lắc mạnh trong vòng một phút nếu khí CO
2/ Đậy nắp bình và lắc mạnh trong vòng một phút nếu khí CO22 vẫn còn lẫnvẫn còn lẫn
trong dầu. trong dầu. Tham khảo Tham khảo See.J.Assoc.off.Anal.Chem.59:658(1976) See.J.Assoc.off.Anal.Chem.59:658(1976)
2/
2/CHỈ SỐ PEROXIDE
CHỈ SỐ PEROXIDE
Phương pháp acid acetic và chloroform Phương pháp acid acetic và chloroform Định nghĩa
Định nghĩa::
Đây là phương pháp xác định tất cả các chất. Đó là giới hạn của số milligram Đây là phương pháp xác định tất cả các chất. Đó là giới hạn của số milligram đương lượng của peroxide/1000g mẫu . Đó là sự oxi hóa KI dưới điều kiện thí đương lượng của peroxide/1000g mẫu . Đó là sự oxi hóa KI dưới điều kiện thí
nghiệm. Các chất thong thường có chứa peroxidesd hoặc giống như sản phẩm của chất béo bị oxy hóa.
Phạm vi:
Áp dụng cho tất cả các chất béo, dầu thông thường bao gồm cả dầu đặc. Đây là phương pháp thực nghiệm cao và có vài thay đổi trong phương thức thực nghiệm dẫn đến kết quả thay đổi
Dụng cụ- thiết bị
1/ Pipet 0.5ml hoặc những dụng cụ có dung tích thích hợp khác. Để pha chế 0.5 ml dung dịch KI bão hòa.
2/ Bình tam giác hoặc bình thủy tinh có nút 250ml. Thuốc thử
1/ Dung dịch acid acetic-chloroform: V(3:2): pha chế bằng cách trộn 3V của
dung dịch acid acetic với 2V của chloroform
2/ Dung dịch KI bão hòa: được chuẩn bị mới mỗi ngày. Thực hiện hòa tan một lượng quá mức KI trong nước cất đun sôi. Chắc chắn rằng dung dịch tạo thành phải bão hòa trong suốt thời gian sử dụng. Nhận biết được bởi sự có mặt của tinh thể KI
không bị hòa tan. Để trong tối khi chưa sử dụng. Kiểm tra dung dịch KI bão hòa bằng cách cho 2 giọt dung dịch tinh bột vào 0,5ml dung dịch KI trong 30ml dung dịch acid acetic và chloroform. Nếu màu xanh được tạo thành thì cần phải cho hơn một giọt dung dịch Na2S2O3 0.1N để tẩy màu thì loại bỏ dung dịch KI và chuẩn bị dung dịch
mới.
3/ Dung dịch Na2S2O3.5 H2O nồng độ 0.1N, được chuẩn hóa chính xác.
K 2Cr 2O7 theo qui trình sau:
a/ Na2S2O3 0.1N được chuẩn bị bằng cách hòa tan 24,9g Na2S2O3trong
nước cất, pha loãng định mức đến 1l
b/ K 2Cr 2O7 : chỉ tiêu quan trọng nhất: nên nghiền nhỏ, sấy khô ở
1050C trong 2 giờ và làm nguội trong bình hút ẩm. cân 0,16-0,22g K 2Cr 2O7 cho vào
bình cầu 500ml hoặc những bình tương đương. Hòa tan trong 25ml nước và 5ml HCl đậm đặc, 20ml dung dịch KI và đảo trộn ,cho phép để yên trong vòng 5 phút và thêm vào 100ml nước cất. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O30.1N, lắc liên tục cho đến khi
màu vàng hầu như bị mất. Cho thêm 1-2 ml chỉ thị tinh bột và tiếp tục chuẩn độ.
Thêm dung dịch Na2S2O3 chậm đến khi màu xanh vừa biến mất.
Nồng độ của dung dịch Na2S2O3được biểu diễn trong giới hạn tiêu chuẩn:
20,394×Klcủa K 2Cr 2O7
Nồng độ đương lượng của dung dich Na2S2O3=
V của Na2S2O3
4/ Na2S2O3 0.01N : dung dịch này có thể được chuẩn bị bằng cách hút chính
xác 100ml dung dịch Na2S2O3 0.1N vào trong bình có thể tích 1000ml và pha loãng
bằng nước cất nóng đến vach thể tích.
5/ Dung dịch chỉ thị tinh bột: đã được kiểm tra tính nhạy. Được chuẩn bị bằng cách làm hồ bột với 1g tinh bột và một lượng nhỏ nước cất lạnh, trong lúc khuấy cho thêm nước cất nóng đến 200 ml và đun nóng vài giây. Ngay lập tức chuyển từ nóng về nguội.
Acid salycilic 1,25g/l có thể thêm thuốc thử bảo quản. Nếu cần bảo quản lâu thì dung dịch phải được để trong tủ lạnh 4-100C.
Chỉ thị mới phải được chuẩn bị khi kết thúc quá trình chuẩn độ mà màu xanh không mất đi một cách rõ rệt. Nếu để trong tủ lạnh thì dung dịch tinh bột có thể ổn định được khoảng 2-3 tuần.
Kiểm tra độ nhạy: cho 5ml dung dịch tinh bột vào 100 ml nước, thêm 0,05ml dung dich KI đã được chuẩn bị mới và 1 giọt dung dịch chlorine 50ppm được làm
bằng cách pha loãng 1ml dung dịch NaOCl 5% đến 1000ml. Và màu xanh đậm được tạo ra phải được loại bỏ khi cho 0,05ml dung dịch Na2S2O3 0.1N
Cách tiến hành cho dầu và mỡ
1/ Cân 5g ± 0,05g mẫu vào trong bình tam giác 250ml và cho thêm 30ml dung dịch acid acetic và chloroform theo tỉ lệ 3:2. Lắc để hòa tan mẫu. Cho vào 0,5ml dung dịch KI bão hòa. Sử dụng pipet có dung tích thích hợp.
2/ Để yên dung dịch trong 1 phút. Ngay sau đó cho thêm 30ml nước cất.
3/ Chuẩn độ bằng Na2S2O3 0.1N. Cho vào từ từ và lắc liên tục.Tiếp tục chuẩn
độ cho đến khi màu vàng iod hầu như biến mất. Cho thêm khoảng 0.5ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Tiếp tục chuẩn độ và lắc liên tục, gần đến điểm cuối giải phóng toàn bộ iod từ dung môi. Cho vào từng giọt Na2S2O30.1N đến khi màu xanh vừa biến mất
4/ Chuẩn bị 1 mẫu trắng. không được vượt quá 0.1ml dung dịch Na2S2O3
Cách tiến hành đối với dầu đặc
1/ Làm tan chảy mẫu bằng cách đun nóng trên bếp điện hoặc bằng cách đun nóng trong không tủ sấy ở 60-700C. Tránh đun quá nóng và đặc biệt kéo dài thời gian
đun nóng của dầu khi dầu đạt nhiệt độ quá 400
C.
2/ Khi làm tan chảy mẫu xong, chuyển mẫu ra khỏi chổ nóng hoặc làm nguội đến khi dung dịch phân chia và dạng rắn ở đáy cốc.
3/ Gạn, chắc dầu trong cốc cho thấm qua giấy lọc Whatman số 4 vào một cốc sạch khác. Không làm nóng lại dầu để lọc trù khi cần thiết. mẫu phải trong và sáng.
4/Tiếp tục làm như cách làm đối với dầu và mỡ ở đoạn 1.4 Cách tính
1/ Chỉ số peroxide (mili đương lượng peroxide/1000g mẫu)
(S-B) ×N×1000
KL mẫu
Trong đó: B là dung dịch tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu trắng
Slà dung dịch tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu
N là nồng độ dung dịch Na2S2O3
Chú ý
Chloroform được biết là chất gây ung thư, nó là chất độc khi hít vào và là chất có đặc tính gây mê. Tránh tiếp xúc với da, ăn hoặc hít vào trong thời gian dài có thể dẫn đến bệnh đau gan, hư thận, cật và có thể nguy hiểm đến tính mạng. Nó không cháy nhưng có thể đốt cháy khi để trên lửa lâu hoặc ở nhiệt độ cao.TLV trong không khí 10ppm. Nên sử dụng tủ hút trong suốt thời gian sử dụng chloroform.
Acid acetic ở trạng thái tinh khiết thì tiết ra chất độc khi ăn vào bụng và kí vào. Nó kích thích mạnh đến da và mô. TLV trong không khí là 10ppm
Một số chú ý
1/ Issoctance đươcj đưa ra để thay thế cho chloroform trong phương pháp này. Phương pháp mà sử dụng Issoctance được phê chuẩn bởi AOCS năm 1990
2/ “Tinh bột khoai tây cho iod”. Được ưa chuộng bởi vì tinh bột tạo ra màu xanh đậm khi có mặt của ion iod. “Tinh bột hòa tan” thì không được ưa chuộng bởi vì màu xanh đậm đặc có thể không được hình thành khi vài loại tinh bột hòa tan tác động với ion iod. Có một số loại tinh bột thích hợp sau đây: tinh bột hòa tan cho iod
Fisher S516-100, tinh bột khoai tây hòa tan Sigma S 2630, tinh bột khoai tây hòa tan cho iod: JT Baker 4006-04
3/ Thí nghiệm nên đưa ra ngoài vùng ánh sáng kích thích hoặc ánh sáng nhân tạo, che đậy từ hướng của nguồn sáng. Bảng báo cáo trên một phương pháp điện lượng cho sự đo đạc chỉ số peroxide cho biết phản ứng iod- peroxide được phản ứng
4/ Nếu quá trình chuẩn độ sử dụng ít hơn 0,5 ml Na2S2O3 0.1N thì sử dụng
Na2S2O30.01N để xác định lại.
Tham khảo
1/ Oil and Soap 9:98(1932)
2/J.Assoc.Off.Anal.Chem.75:507 (1992)
3/
CHỈ SỐ IOD CỦA DẦU MỠ
PHƯƠNG PHÁP WIJS Định nghĩa:
Chỉ tiêu iod là tiêu chuẩn để đánh giá các loại dầu mỡ không no. Và được biểu thị bằng số centigram của iod bị hấp thụ/ khối lượng mẫu.
Ứng dụng
Áp dụng cho tất cả các loại dầu mỡ thông thường không chứa liên kết đôi liên hợp.
Dụng cụ
1/Bình chứa iod - 500ml
2/ Bình định mứcdung tích 1000ml để chuẩn bị dung dịch chuẩn. 3/ Pipet 25ml phân phối chính xác 25 ml dung dịch Wijs
4/ Dụng cụ thể tích 20ml điều chỉnh 1ml để rút dung dịch KI 10% 5/ Dụng cụ thể tích 2ml điều chỉnh 1ml để rút dung dịch tinh bột 6/Dụng cụ thể tích 50ml điều chỉnh 1ml để rút nước cất
7/ Pipet, bình 20ml cho cyclohexane 8/ Cân phân tích chính xác 0.0001g
9/ Máy khuấy từ
10/Giấy lọc what man số 41H hoặc tương đương 11/ Cốc 50ml 12/ Lò sấy 13/ Đồng hồ bấm thời gian Thuốc thử 1/ dung dịch Wijs 2/ dung dịch KI
3/ CCl4. Kiểm tra sự vắng mặt của chất oxihoas trong thuốc thử được kiểm
tra bằng cách lắc 10ml thuốc thử với 1ml dung dịch K 2Cr 2O7 no bão hòa và 2ml acid
sunfuaric đậm đặc, không có màu xanh xuất hiện
4/ Hòa tan dung dịch tinh bột , chuẩn bị mới đây. Kiểm tra độ nhạy bằng cách làm hồ bột từ 1g tinh bột hòa với một lượng nhỏ nước cất lạnh, trong lúc khuấy cho thêm nước nóng đến 100ml. Kiểm tra độ nhạy cho 5ml dung dịch tinh bột hòa
tan vào trong 100ml nước, thêm vào 0.05ml dung dịch KI 0,1N mới được chuẩn bị và
1 giọt dung dịch chlorine 50ppm được làm bằng cách pha loãng 1ml NaOCl 5% đến 1000ml, màu xanh đậm tạo thành phải được tẩy bằng 0,05ml dung dịch Na2S2O30.1N
5/ K 2Cr 2O7 được nghiền nhỏ và sấy đến khối lượng không đổi ở khoảng
110oC trước khi sử dụng.
Chú ý: tiêu chuẩn mẫu của K 2Cr 2O7với giấy chứng nhận phân tích có thể đạt
được từ bộ chính phủ của tiêu chuẩn trong Washington.
Các dung dịch
1/ Dung dịch KI 10%(100g/l): được chuẩn bị bằng cách hòa tan 100g KI trong 1000 ml nước đã khử ion hóa
2/ Dung dịch chỉ thị tinh bột: đã được chuẩn bị và kiểm tra như ghi chú trong thuốc thử, acid salicylic(1,25g/l) có thể được cho thêm làm chất bảo quản
Nếu cần giữ lâu thì yêu cầu dung dịch phải được giữ trong tủ lạnh ở nhiệt độ
4-100C (40-500F). Chỉ thị mới phải được chuẩn bị ngay khi đến điểm cuối chuẩn độ
khi màu xanh không bị mất đi một cách rõ rệt.
Nếu giũ trong tủ lạnh thì dung dịch tinh bột có thể ổn định được khoảng 2-3 tuần.
3/ Na2S2O3.5 H2O 0,1N được chuẩn hóa chính xác bằngK 2Cr 2O7 theo qui
trình sau:
a/ Dung dịch Na2S2O3 0.1N chuẩn bị bằng cách hòa tan 24,9g
Na2S2O3. trong nước cất và pha loãng đến 1l.
b/ Cân 0,16 -0,22g K 2Cr 2O7 khan vào trong bình 500ml. Hòa tan trong
25 ml nước, thêm 5ml HCl đậm đặc và 20ml KI đảo trộn, để yên trong 5 phút. Sau đó cho 100ml nước cất, chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3, lắc mạnh đến khi màu vàng
hầu như biến mất. Cho 1-2ml chỉ thị tinh bột và tiếp tục chuẩn độ. Cho dung dịch Na2S2O3chậm cho đến khi màu xanh vừa biến mất
Nồng độ đương lượng dung dịch Na2S2O3được tính theo công thức
n.độ đương lượngNa2S2O3=20,394×khối lượng K 2Cr 2O7
4/ Dung dịch wijs Tiến hành
1/làm chảy tan mẫu nếu nó không ở dạng lỏng( nhiệt độ trong quá trình làm
tan mẫu không nên vượt quá nhiệt độ nóng chảy của dầu ở 100C), lọc qua giấy lọc và
rút ra cặn bẩn và vết hơi ẩm còn lại. Quá trình lọc có thể thực hiện trong lò ở nhiệt độ
1000C nhưng nên hoàn tất trong vòng 5 phút ± 30 giây. Mẫu phải hoàn toàn khô
Chú ý: tất cả các đồ thủy tinh phải hoàn toàn khô và sạch Bảng 1: Khối lượng mẫu Chỉ số iod Khối lượng (g) ± 0.001 <5 3.000 5-20 1.000 21-50 0.400 51-100 0.200 101-150 0.130 151-200 0.100
2/ Sau khi lọc, để cho mẫu lọc đạt nhiệt độ 68-71oC±1 trước khi cân mẫu
3/ Khi một mẫu đạt được nhiệt độ 68-71oC lập tức cân mẫu trong bình
500ml, sử dụng cân và cân chính xá khối lượng như trong bảng 1 (xem ghi chú 6)
4/ Cho thêm 15ml CCl4 vào mẫu và xoay đến khi đảm bảo mẫu tan hoàn
toàn
5/ Phân tán 25ml Dung dịch wijs, sử dụng pipet( hút chính xác) vào trong bình chứa mẫu,đậy nắp bình và xoay đến khi đảm bảo dung dịch được trộn đều. Ngay
lập tức bấm đồng hồ 1 hoặc 2 giờ tùy thuộc chỉ số iod của mẫu IV<150,1h, IV≥150,2h. Để ngay bình vào trong bóng tối theo yêu cầu thời gian phản ứng ở nhiệt độ 25 ± 5o
C
6/ Chuyển bình ra và cho thêm 20ml dung dịch KI , cho thêm 150ml nước cất
7/ Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N, cho từ từ và lắc liên tục và
mạnh, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu vàng hầu như biến mất, cho thêm 1 -2ml
dung dịch chỉ thị tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi vừa mất màu xanh
9/ Chuẩn bị và làm tối thiểu 1 mẫu trắng. xác định đối với mỗi nhóm mẫu, làm đồng thời và song song với mẫu nhưng không chứa mẫu.
Cách tính
(B-S)×N×12,69
Chỉ số iod =
KL mẫu
B: lượng dung dịch tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu trắng
S: lượng dung dịch tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu
N: nồng độ của dung dịch Na2S2O3
Chú ý
Dung dịch wijs gây ra cháy dữ dội và hơi của nó có thể gây tổn hại cho phổi và mắt. Nên sử dụng tủ hút khi sử dụng Dung dịch wijs, dung dịch wijs không có
chứa CCl4 có bán trên thị trường
CCl4 được biết là chất gây ung thư. Nó là độc tố khi ăn vào bụng, hít phải
hoặc tiếp xúc với da. Nó là một chất gây mê. Nó có thể sử dụng để dập tắt lửa. Nó phân hủy tạo thành khí COCl2 rất độc ở nhiệt độ cao. TLD trong không khí là 5ppm.
Nên sử dụng tủ hút khi sử dụng CCl4
HCl là một acid mạnh và sẽ gây ra bỏng dữ dội, cần phải bảo vệ quần áo khỏi bị ăn mòn khi làm việc với acid này. Nó là một chất độc khi ăn phải và hít vào, nó gây kích thích mạnh đến mắt và da, sử dụng tủ hút khi làm việc với HCl. Khi pha loãng acid luôn luôn cho acid vào nước, không bao giờ được làm ngược lại
Chlorine là khí độc, TLV trong không khí là 1ppm, nó là tác nhân oxi hóa
mạnh và không được để tiếp xúc với các hợp chất hữu cơ. Phải sử dụng tủ hút khi sử dụng chlorine.
H2SO4 là một acid mạnh có khả năng gây cháy. Bảo vệ quần áo khỏi mòn
khi làm việc với acid này. Nó là một tác nhân oxi hóa và không được để gần hoặc tiếp xúc với các hợp chất hữu cơ. Hết sức chú ý khi trộn với nước. Vì tỏa nhiệt và có thể gây nổ hoặc bắn tung tóe, luôn cho acid vào nước , không bao giờ được làm điêu ngược lại
Acid acetic ở trạng thái tinh khiết là một chất độc nhẹ khi ăn phải hoặc hít vào. Nó kích thích mạnh đến da và mô. TLV trong không khí là 10ppm
Dặn dò
Dung dịch cyclohexan + acid cetic 1:1là chất có thể thay thế tốt cho CCl4
(xem AOCS cd 1b-87) vì có tầm quan trọng đối với môi trường. 1,1,2 trichloro-1,2,2
trifluoroethance thì không được ưa chuộng. Acid acetic riêng hoặc hỗn hợp acid acetic và cyclohexan (4:1 v/v) không thích hơp để thay thế cho CCl4
Một số chú ý
Khi chỉ số iod xác định trên các chất có chứa nối đôi liên hợp thì kết quả không đo được tổng lượng nối đôi nhưng vẫn tốt hơn chỉ tiêu thực nghiệm biểu thị tổng số lượng nối đôi có mặt. Kết quả đạt được có đủ khả năng để so sánh tổng lượng nối đôi.
Khi chỉ số iod được yêu cầu cho các acid béo. Sự chuẩn bị và sự phân ly được trình bày như trong phương pháp AOCS
Bởi vì sự chuẩn bị dung dịch wijs cần phải sử dụng hóa chất mang hai đặc tính vừa độc hại vừa nguy hiểm. Dung dịch này có thể kiếm được từ các nhà cung cấp hóa chất. Dung dịch này có sẵn CCl4 không no. Dung dịch wijs rất nhạy với ánh
sáng, nhiệt độ và độ ẩm. Cần bảo quản nơi thoáng mát và tối, không bao giờ được để nhiệt độ cao hơn 25-30oC.
Phòng thí nghiệm chuẩn bị dung dịch wijs được chú ý cho mục đích yêu cầu Thuốc thử
a/ Acidacetic/: Kiểm tra MnO4để chắc chắn nó sử dụng được
Kiểm tra MnO4: pha loãng 2ml acid với 10ml nước cất và 0,1ml KMnO4 0,1N. Màu
hồng không phải hoàn toàn mất đi trong 2 giờ
Kiểm tra xen kẻ sự vắng mặt của các chất oxi hóa trong thuốc thử có thể kiểm tra bằng cách lắc 10ml thuốc thử với 1ml dung dịch K 2Cr 2O7 no và 2ml H2SO4
đậm đặc không có màu xanh xuất hiện.
b/ Chlorine 99,8%: được làm khô bằng cách cho qua hơi H2SO4trước khi
cho vào dung dịch iod
c/ iod
d/HCl đậm đặc 1,19g
e/ H2SO4đậm đặc 1,84g
f/ ICl
sự chuẩn bị trong phòng thí nghiệm
a/ Hòa tan 13g iod trong 1l acid acetic, đun nóng nhẹ có thể cần thiết cho quá trình hoạt hóa dung dịch, chuyển một lượng nhỏ (100-200ml) và để vào nơi lạnh
để sử dụng sau. Cho qua hơi Clorine trong dung dịch iod đến khi sự chuẩn độ gốc không kết hợp toàn bộ hai phần
đặc tính chuyển màu được giữ lại trong dung dịch wijs khi lượng chlorine thích hợp được đưa vào đó, có thể được sử dụng để xác định điểm cuối
Cho một ít chlorine và ngay lập tức mang đi chuẩn độ bằng cách cho một ít dung dịch iod gốc là dung dịch đã được rút ra ở phần đầu. cả hai dung dịch gốc và hoàn toàn dung dịch wijs được chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 như cách làm ở phần
6 và 7
b/ Dung dịch wijs có thể được chuẩn bị từ ICl sử dụng trong công nghiệp như sau:
Dung dịch dự trữ: cho 317 ± 0,1g ICl vào 1l acid acetic và lọc qua giấy lọc vào trong bình sạch và khô. Lọc nhanh để tránh nhiễm ẩm. Cất ở nơi mát mẻ. Phải loại bỏ dung dịch nếu nó bị ngưng tụ nước.
Dung dịch wijs: sử dụng cốc chia độ, rót 117 ± 0,1ml dung dịch dự trữ
trong bình chuẩn 5.1b của acid acetic và trộn đều bằng cách lắc
c/ Tỉ số của dung dịch I/Cl của dung dich wijs được giới hạn trong phạm vi 1/10 ± 0,1. Cách xác định tỉ số như sau:
Lượng iod: đổ 150ml nước bão hòa Cl trong bình tam giác 500ml và
cho thêm 5ml dung dịch wijs trong bình cầu có chứa nước chlorine bão hòa, lắc và
đun nóng nhanh trong khoảng 10 phút, để nguội và cho 30ml H 2SO4 2% và 15 ml
dung dịch KI 15%, trộn đều và lập tức chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1 N, có
cho tinh bột ở điểm cuôi.
Tổng lượng halogen: đổ 150ml nước cất đun sôi trong bình tam giác
sạch và khô 500ml, cho 15 ml dung dịch KI 15% rồi cho 20ml dung dịch wijs vào trong bình rồi trộn đều. chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1 N, có cho tinh bột ở
điểm cuôi. Cách tính tỉ lệ halogen 2A Tỷ lệ halogen = 3B-2A A: lượng Na2S2O3chuẩn độ
B: tổng lượng halogen chuẩn độ với Na2S2O3
3/ Dung dịch tinh bột 1% có thể mua từ nhà cung cấp hóa chất
4/ “Tinh bột khoai tây cho iod”. Được ưa chuộng bởi vì tinh bột tạo ra màu xanh đậm khi có mặt của ion iod. “Tinh bột hòa tan” thì không được ưa chuộng bởi vì màu xanh đậm đặc có thể không được hình thành khi vài loại tinh bột hòa tan tác động với ion iod. Có một số loại tinh bột thích hợp sau đây: tinh bột hòa tan cho iod
Fisher S516-100, tinh bột khoai tây hòa tan Sigma S 2630, tinh bột khoai tây hòa tan cho iod: JT Baker 4006-04
5/ Dung dịch Na2S2O3 có thể mua từ nhà cung cấp hóa chất. Tuy nhiên
phải được chuẩn hóa lại trong phòng thí nghiệm
6/ Với khối lượng như vậy sẽ vượt quá khối lượng giới hạn của dung dịch
wijs 50-60% tổng lượng thêm vào 100-150% tổng lượng đã hấp thụ. Trường hợp của
dầu cọ khối lượng mẫu là 0,1-0,2 g sử dụng thêm 55 ± 3% dung dịch wijs. Trong
trường hợp dầu hydrat hóa và hydrat hóa acid béo tự do khối lượng 0,1-0,13
7/ Thời gian phản ứng của chỉ thị được chỉ rõ trong IUPAC. Phương pháp tiêu chuẩn iod 2205 và thời gian phản ứng sử dụng trong IUPAC /ISO một cách có hiệu lực của cyclohexan và acid acetic phương pháp (AOCS Cd-92). Trước lối diễn ta
AOCS của chỉ số iod chỉ rõ thời gian phản ứng 0,5 giờ, nhưng chú ý rằng thời gian phản ứng có thể cần thiết cho các loại dầu có chỉ số iod cao, thời gian phản ứng dài,
xuất hiện khi xyclohexan được thay thế cho CCl4
8/ Nếu phản ứng không xảy ra hoàn toàn trong vòng 3 phút sau mẫu phải bỏ
9/ Mẫu phải được chuẩn độ trong vòng 30 phút. Phản ứng sau thời gian đó sự phân tích không có hiệu lưc
10/ máy trộn được sử dụng cho sự rung động trong suốt quá trình cho
thiosunphat vào
Tài liệu tham khảo
1/standard Method for a Analysic of Oils, Fats and Oil Derivatives, Internaional union of Prue and Applied Chemistry
4/MÀU SẮC
PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG THỦY TINH MÀU CHUẨN VỚI THANG ĐO MÀU SẮC KẾ
Khái niệm:
Phương pháp xác định màu tương xứng của ánh sáng truyền qua bề dày của dầu hoặc mỡ lỏng đến ánh sáng gốc từ nguồn giống nhau được truyền qua thủy tinh màu chuẩn
Tiêu chuẩn CIE của thủy tinh màu chuẩn Lovibond được liệt kêt trong bảng 1
Áp dụng cho tất cả các loại dầu, mỡ động thực vật, được chuẩn bị để không có các chất đục trong mẫu. Đây là phương pháp được căn cứ vào tiêu chuẩn Anh BSI , phương pháp BS684. Đây là phương pháp được thừa nhận ở các quốc gia để đo màu
trong dầu mỡ động thực vật Dụng cụ:
1/Các dụng cụ thí nghiệm thông thường
2/Máy so màu: sẽ được bảo quản trong điều kiện tốt, sạch
3/ Buồng sáng gồm có 2 đèn 60 oat, hoạt động ở điện áp chính, và mỗi mẫu chiếu sáng trong phạm vi 45 độ, những cái đèn sẽ ở cùng vị trí với ống quan sát
Chú ý: 2 cái đèn ko được hoạt động lâu hơn 100 giờ. Hệ thống thích hợp sẽ làm cho đèn sáng, 2 đèn sẽ sáng đồng thời
Vị trí đặt mắt và khoảng cách bộ lọc đặt đối diện với ống chứa mẫu và phạm vi của ống đựng mẫu và tấm kính trắng thường được đặt 1 góc 90 độ. Buồng chiếu sáng thường xuyên được kiểm tra để loại bỏ những vết do bẩn và khi sơn bị tróc, buồng sẽ sơn lại với 1 màu sáng khi màu trở nên tối hơn
4/ Những thanh màu chuẩn bao gồm: đỏ, vàng ,xanh và màu trung tính với số ghi như sau:
Đỏ:0,1-0,9 ,1.0-9.0,10.0-20.0 Vàng : 0,1-0,9 ,1.0-9.0, 10.0-70.0 Xanh: 0,1-0,9 ,1.0-9.0
Trung tính: 0,1-0,9 ,1..0-3.0
Những kính màu chuẩn ứng với từng giá trị CIE liệt kê trong bảng 1 5/ Khay chứa mẫu
6/ Cuvet: được làm từ kính quang học với chiều dày như sau:
1,6mm(1/16in) ,3,2mm(1,8in),6,4mm(1/4in) 12,77mm(1/2in),25,4mm(1in),133,4(5.1/4in)
7/Vỏ bao kim loại tối Sự lựa chọn của người so màu
1/Tất cả những người so màu sẽ phải đáp ứng được mọi yêu cầu về kiểm tra khả năng nhìn màu và sẽ được kiểm tra khoảng 5 lần/1 năm
2/ Không được đeo những kính có màu và kính nhạy sáng khi quan sát Mẫu
1/mẫu sẽ được làm phù hợp với mẫu thử đã được chấp nhận Chuẩn bị mẫu
Chuẩn bị mẫu thí nghiệm phù hợp với tiêu chuẩn Anh, phương pháp BS 684. Điều cần thiết là mẫu dầu hoặc mỡ phải hoàn toàn ở dạng lỏng, sạch và sáng khi tiến hành xác định.
Nếu mẫu không ở dạng lỏng ở nhiệt độ phòng thì cần đun nóng chúng đến khoảng nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ nóng chảy 100C
Cách tiến hành
1/ Điều cần thiết cho sự xác định là mẫu phải được thực hiện trong điều kiện ánh sáng dịu nghĩa là không có mặt của cửa sổ hoặc nằm trong hướng của ánh sáng mặt trời
2/ Rót mẫu đã chuẩn bị vào cuvet, làm đầy cuvet để đọc kết quả theo nhứng thang màu đã được ghi trong bảng 1. Đảm bảo cuvet sạch và khô hoàn toàn,
nếu cần thiết chúng phải được rữa sạch để loại bỏ chất rắn bám vào
3/ Nơi để cuvet là bên trong bao kim loại tối, tương phản với buồng sáng . Cầm những thanh màu lập tức xác định màu của mẫu bằng cách sử dụng thanh màu theo tỉ số 10 vàng,1 đỏ. Chỉnh sửa cho đến khi đạt được chính xác màu tương xứng.
Không cần thiết phải duy trì tỉ số 10 vàng 1 đỏ. Và sử dụng một ít màu xanh hoặc màu trung tính đơn vị đến khi đạt được sự cân xứng, nhưng không nhiều quá 9 xanh hoặc 3
trung tính
Chú ý: Đảm bảo cho số trên bề mặt thủy tinh màu trong cả mẫu và bộ lọc giống nhau
4/ Vì mắt rất dễ bị mỏi nên người thợ máy sẽ nghỉ ngơi mắt sau 30 giây vận hành máy. Thí nghiệm được làm từ 2 người vận hành trở lên.
5/ Nếu làm lại không thỏa mãn yêu cầu trong phần lặp lại và trong bảng 2 thì một người thứ ba đọc lại, lấy cùng với kết quả trung bình của 2 người đo màu gần
xác nhau
6/Ghi lại kích cỡ của hộp thủy tinh đã sử dụng . Đọc màu : đỏ, vàng, xanh .và màu trung tính đã đo được tương xứng
Diễn đạt kết quả
1/Lấy khoảng giữa kết quả đạt được từ hai người đo. Nếu yêu cầu của người làm lại không chuẩn xác thì đọc khoảng giữa của hai người mà có khoảng cách gần nhau nhất
2/diễn đạt kết quả trong giới hạn sau
a/ Đọc số của màu đỏ, vàng, xanh và trung tính đã đạt được độ tương xứng
b/ Bề dày của hộp thủy tinh
3/Màu đo được trong một kích thước hộp thủy tinh sẽ không được sử dụng để tính toán màu cho hộp thủy tinh có kích thước khác
Độ lặp lại:
Một sự khác nhau giữa kết quả đạt được từ hai người đo được diễn tả trong qui trình, sử dụng dụng cụ giống nhau đồng thời trong phòng thí nghiệm hoặc là kế tiếp nhau sẽ không vượt quá giá trị bảng 2
Bảng 2: Sự chấp nhận được trong cách đọc màu Đọc Sự khác nhau chấp nhận được Đến 0.9 đỏ 0,2 đỏ Từ 1,0 đỏ đến 2.9 đỏ 0,4 đỏ Từ 3.0 đỏ đếm 4.0 đỏ 0.5 đỏ Từ 4,1 đỏ đến 1,2 đỏ 1.0 đỏ Bảng báo cáo
1/bảng báo cáo thí nghiệm sẽ biểu diễn phương pháp sử dụng, kết quả đạt được, nó sẽ nói đến những người đo không chỉ rõ trong phương pháp này hoặc tùy ý. Đó được xem như là những trường hợp có thể ảnh hưởng đến kết quả
2/ Bảng báo cáo bao gồm tất cả các chi tiết yêu cầu cho sự hoàn thành đồng nhất của mẫu
Chú ý:\
1/ Máy so màu lovinbond phổ biến kiểu AF 900/684 ( Hoặc sớm hơn, hoặcc tương đương) đạt được từ mỗi cái đo màu Ltd Wilshire vương quốc Anh hoặc khoa học HF Ine. Fort Myer FL USA được tìm thấy một cách thích hợp cho việc sử dụng trong phương pháp này
2/ Trong thực hành kể cả mậu dịch quốc tế, những đơn vị trong hệ đo lường được sử dụng hiện tại cho đến nay
3/ Hộp thủy tinh đựng mẫu sẽ được làm bằng thủy tinh tốt với tiêu chuẩn
cao
4/ Tại các hiệp hội quốc tế FOSFA bàn về sự hài hòa trong các phương pháp phân tích vào tháng 12 năm 1991 đã đề ra nên chọn vỏ kim loại đen để sử dụng
cho phương pháp này. Nếu vỏ này được sử dụng thì ghi chú và báo cáo
5/ Kết quả tốt nhất là người tiến hành tự đánh giá
6/ Những người mang kính trắng hoặc thấu kính có thẻ tiêp tục mang
chúng.
5/ĐIỂM NÓNG CHẢY Theo phương pháp AOCS Định nghĩa
Điểm trượt là một chỉ số của nhiệt độ mà tại đó làm mềm mỡ và trở thành dạng lỏng trượt trong ống mao dẫn.
Ứng dụng:
Đây là phương pháp được sử dụng trong các đặc tính của dầu cọ trong mậu dịch quốc tế. Đây là phương pháp được ứng dụng cho dầu cọ và các loại mỡ thô bao gồm dầu hạt cọ, dầu dừa, sterin, dầu hydrogenatet và mỡ heo thô, nó không phù hợp cho mở lơn, mỡ mềm, mỡ động vật. Nó không phù hợp cho mỡ lợn pha, trộn giữa mỡ thô, mỡ mềm và nhủ tương.
Dụng cụ:
1/ Ống đo độ nóng chảy: ống mao dẫn thủy tinh, đường kính trong khoảng 1mm, đường kính ngoài 2 mm là tối đa, chiều dài thích hợp là 50-80mm được cung
cấp từ Kontes Vineland,NJ USA
2/ nhiệt kế loại 2-68C hoặc -2-80C trong tài liệu AOCS H6-40 hoặc H7-45. nó
sẽ (NIST)
3/ Côc thủy tinh 600ml
4/ Nguồn nhiệt: bếp điện với hệ thống biến trở Tiến hành
1/ Làm mẫu tan chảy và lọc qua giấy lọc loại bỏ chất bẩn và những hơi ẩm ở dạng vết trong dầu. Điều cần thiết đối với mẫu là tuyệt đối khô
2/ Nhúng ít nhất ba ống mao dẫn trong mẫu lỏng hoàn toàn, đưa mẫu dâng lên khoảng 10mm chiều cao trong ống, làm lạnh đầu cuối của ống mao dẫn chứa mẫu trên một khối đá lạnh cho đến khi dầu mỡ trở nên đặc và rắn
3/ Để ống trong cốc và cho vào trong tủ lạnh ở 4-10C trong 16 giờ có thể để
qua đêm
4/Chuyển ống từ trong tủ lạnh và gắn với dây cao su hoặc bằng phương tiện thích hợp sao cho điểm dưới cùng của ống mao quản ngang bằng với nhiệt kế thủy
ngân.
5/ Treo lơ lửng nhiệt kế trong cốc 600ml, nước cất sạch. Cái đáy của nhiệt kế được nhận chìm trong nước ngâm
6/ Điều chỉnh nhiệt độ ban đầu của cốc nước đến dưới điểm nóng chảy của mẫu 8-100C. Khuấy cốc nước với luồng khí nhỏ hoặc phương tiện thích hợp. Và nâng
nhiệt độ cốc nước lên theo tỉ lệ 10C/ phút. Đến gần điểm nóng chảy thì chậm hơn
0.5C/phut.
7/ Tiếp tục đun nóng đến khi cột mỡ dâng lên trong mỗi ống. Quan sát nhiệt độ mà tại đó chất béo dâng lên ở mỗi cột và tính toán nhiệt độ trung bình của mỗi ống. viết báo cáo điểm trượt
Bảng 1: Những nghiên cứu của các phòng thí nghiệm được hoàn thành bơi Porim 1980 với sự tham gia của 13 phòng thí nghiệm riêng biệt. Cứ hai lần kiểm tra sẽ thu được kết quả cho mỗi mẫu phân tích riêng biệt và được thống kê kết quả tóm tắt trong bảng sau Thông số A B C Điểm trượt C 35,3 20,2 52,2 S.C độ lặp lại 0,30 0,17 0,20 CV của độ lặp lại % 0,8 0,8 0,4 Chỉ số lặp lại,r=2,8.Sr 0,8 0,5 0,5 SR .C độ lặp lại 0,87 0,68 0,59 CV của độ lặp lại % 2,5 3,4 1,1 Chỉ số lặp lại,r=2,8.SR 2,4 1,9 1,6 Chú ý
1/ Bể nươc và bộ điều khiển nhiệt độ có thể được sử dụng cho hệ thống kiểm soát nhiệt độ chính xác hơn
2/ Dầu cọ và các sản phẩm dầu cọ sẽ được làm nóng ở 10oC ± 1 trong 16h
3/ Để phương pháp được nhanh chóng trong việc kiểm tra chất lượng mẫu, 16 giơ có thể giảm xuống 2 giờ hoặc 1 giờ, kết quả được báo cáo tại điểm trượt 1 giờ hoặc 2 giờ. Thấp hơn khoảng 0,2oC so với điểm trượt chuẩn ở 10 giờ. Đối với dầu cọ
thì lớn hơn khoảng 1,2 o C Tham khảo J.Am. Oil.Chem.Soc.59(5):244(1982)
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT BAY HƠI VÀ ẨM ĐỘ (M)
AOCS Ca 2c-25
Đã in 1995, 1983 Phê chuẩn lại 1973, 1993 Sử dụng từ 6/92 đến 5/01 theo 1973 Sử dụng từ 6/01 theo 1993 I/ Nguyên tắc:Dầu hoặc chất béo được gia nhiệt tới 130o
C±1oC va trọng lượng mất đi được
xác định. Chất bay hơi bao gồm nước được tính theo phần trăm lượng mẫu phân tích. II/ Chuẩn bị mẫu:
Làmmềm mẫu dầu cọ ở 45-50oC và khuấy trộn đều
III/ Phương pháp
1/ Rửa sạch đĩa và sấy khô trong tủ sấy ở 130±1oC ít nhất 30 phút
2/ Làm nguội đĩa trong bình hút ẩm 3/ Cân đĩa ghi giá trị (mo)
4/ Thêm 11ml dầu cọ đã chảy mềm bằng pipet (khoảng 10±1 mẫu dầu)
5/ Đặt đĩa vào bình để làm nguội
6/ Cân đĩa có dầu chính xác 0.1mg (m1)
7/ Sấy đĩa dầu trong tủ sấy ở 130 ± 1o
C trong 30 phút
8/ Lấy đĩa dầu ra để trong bình hút ẩm, làm nguội đến nhiệt độ phòng. 9/ Cân lại chính xác 0,1mg
10/ Sấy lại mẫu thêm 30 phút nữa 11/ Làm nguội trong bình hút ẩm 12/ Cân lại mẫu (m2)
13/ Làm lại cho đến khi trọng lượng sai số không quá 0,05% so với mẫu sấy trước đó 30 phút. IV/ Kết quả tính. % Ẩm 100 0 1 2 1 x M M M M V/ Dụng cụ: 1/ Tủ sấy ở nhiệt độ 130o C±1oC
2/ Đĩa thủy tinh đường kính 5 cm 3/ Bình hút ẩm.
4/ Cân phân tích chính xác đến 0.1 mg 5/ Pipet chia độ
XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT KHÔNG TAN TRONG DẦU CỌ (I)
AOCS Ca 3a- 46 Thay thế Ca 3 – 25 và Ca 3 -46 Đã in 1987 Phê chuẩn lại 1973, 1993 Sử dụng từ 6/92 đến 5/01 theo 1973 Sử dụng từ 6/01 theo 1993 I/ Mẫu:Việc phân tích được thực hiện đối với dầu cọ đã nóng chảy ở nhiệt độ
45-50oC và trộn đều.
II/ Phương pháp.
1/ Đặt giấy lọc vào phễu lọc Gooch
2/ Rữa giấy lọc bằng petroleum ether ( khoảng 10ml)
3/ Sấy khô giấy lọc và phểu ở 101 ± 1oC trong tủ sấy khoảng 30 phút.
4/ Làm nguội trong bình hút ẩm.
5/ Cân phễu có giấy lọc chính xác 0,1mg (M2)
6/ Cân 20g ±1g dầu cần phân tích, chính xác 0,01g vào cốc thủy tinh sạch khô (Mo)
7/ Làm nóng dầu để nóng chảy hoàn toàn.
8/ Thêm 50ml dung môi và lắc đều cho tan dầu trong dung môi, làm nóng nếu cần.
9/ Để lắng cho đến khi các chất không tan lắng xuống đáy cốc ( khoảng 5 phút)
10/ Rót từ từ dung môi vào phểu lọc và hút nhẹ bằng máy hút chân
không
11/ Dùng dung môi sạch đổ hoàn toàn chất không tan từ cốc vào phễu. 12/ Rữa phễu lọc nhiều lần ( khoảng 50ml dung môi ) cho đến khi các vết dầu cọ không còn dính trên phễu lọc và giấy lọc.
13/ Hút nhẹ, đều sau đó lấy phễu lọc ra, lau sạch bên ngoài bằng vải sạch hoặc giấy tissue.
14/ Sấy khô phễu lọc ở 101 ± 1oC trong tủ sấy khoảng 30 phút.
15/ Làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác 0,1mg (M1) III/ Kết quả tính: % Tạp chất 100 0 2 1 x M M M IV/ Dụng cụ:
1/ Phễu lọc Gooch, đường kính trong 2.1 hay 2.4 cm
2/ Giấy lọc vừa khít với phễu lọc. 3/ Tủ sấy ở 101 ± 1o C 4/ Bình hút ẩm Silicagel 5/ Cân phân tích. 6/ Cốc thủy tinh 7/ Bơm chân không. V/ Hóa chất.
Petroleum ether ở nhiệt độ sôi 60-80oC
XÁC ĐỊNH ĐIỂM ĐỤC (C.P)
AOCS “Chai chuẩn” 6- 25 Cloud test = cloud point test Phê chuẩn lại 1973, 1993Sử dụng từ 6/92 đến 5/01 theo 1973 Sử dụng từ 6/01 theo 1993
I/ Định nghĩa:
Điểm đục là nhiệt độ mà tại đó có sự đục dầu được hình thành do bước đầu của sự kết tinh.
Áp dụng: Áp dụng cho tất cả các loại dầu động vật và thực vật. II/ Dụng cụ
1/ Cốc thủy tinh. 2/ Nhiệt kế.
3/ Nồi cách thủy có nhiệt độ không đổi, không ít hơ n 2oC hoặc lớn hơn 50C
dưới điểm đục. III/ Quá trình thử
1/ Mẫu phải được sấy khô hoàn toàn trước khi tiến hành. Gia nhiệt khoảng 75ml mẫu trong cốc thủy tinh 100ml tới 130oC và làm nguội tới nhiệt độ phòng.
2/ Khi mẫu đạt 10oC trên điểm đục dùng nhiệt kế khuấy trộn đều mẫu để ngăn
sự kết tủa ở thành cốc.
3/ Từ đó không được lấy nhiệt kế ra khỏi cốc mẫu. Cốc được nhúng trong chậu nước ở vị trí sao cho mặt dầu ngang với mặt nước.
4/ Lấy cốc ra và kiểm tra thường xuyên. Điểm đục là nhiệt độ tại đó không thể thấy được bầu thủy ngân của nhiệt kế ở trong cốc khi nhìn ngang qua mẫu. ( Nhiệt kế đặt giữa cốc thủytinh.)
Chú ý xác định điểm nóng chảy:
- dầu và các sản phẩm của dầu cọ nên giữ ở nhiệt độ 10 ± 1oC trong 16h - đối với phương pháp nhanh cho mục đích kiểm tra chất lượng, 16h có thể
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SAVON TRONG DẦU ( phương pháp
chuẩn độ )
I/ Định nghĩa: Đây là phương pháp xác định độ kiềm của mẫu quy về sodium oleate II/Áp dụng: Chỉ áp dụng đối với dầu thực vật đã tinh luyện
III/ Thiết bị:
1/ Ống nghiệm có nắp, quy cách 150*40mm hoặc bình tam giác 250ml 2/ Buret vi lượng (Microburet 5ml), vạch chia 0.02ml
3/ Bếp cách thủy ( Bể hơi hay bể nước nóng). IV/Thuốc thử:
1/ Acetone chứa 2% nước: thêm 20ml nước cất vào 980 ml acetone. 2/ HCl 0.01N, dung dịch chuẩn ( pha từ ống chuẩn).
3/ Dung dịch chỉ thị Bromophenol xanh 1% trong nước.
4/ Dung dịch NaOH 0.01N, phải hiệu chỉnh lại trước khi sử dụng.
V/ Quy trình:
1/ Chỉ trước khi phân tích mẫu, chuẩn bị dung dịch thử bằng cách thêm 0.5ml chỉ thị Bromophenol xanh vào mỗi 100ml dung dịch Acetone 2% và chuẩn độ với HCl 0.01N hay NaOH 0.01N đến khi dung dịch thử vừa chuyển sang màu vàng.
2/ Cân 40g mẫu dầu, xem ghi chú, cần xác định vào ống nghiệm 1 (bình tam giác) và phải rữa ống nghiệm (bình tam giác) bằng dung dịch thử ( bước 1 của qui
trình)
3/ Thêm 1ml nước vào mẫu thử, đun nóng và lắc mạnh. Sau khi đun nóng, thêm 50ml dung dịch thử (bước 1) vào và lắc kỹ ống nghiệm (bình tam giác), để yên chờ tách thành 2 lớp hoàn toàn.
Ghi chú: nếu có xà phòng trong dầu, lớp bên trên sẽ có màu xanh lá mạ cho đến màu xanh dương
4/ Thêm từ từ HCl 0.01N từ microburet cho đến khi màu vừa chuyển từ xanh lá mạ/xanh dương sang màu vàng. Lặp lại việc đun nóng ống nghiệm (bình tam giác),
lắc và thêm HCl 0.01N cho đến khi màu vàng ở lớp bên trên vẫn còn rõ. Ghi lại tổng thể tích HCl 0.01N đã dùng mls (ml)
5/ Làm nguội mẫu trắng (dầu không có xà phòng) được thực hiện theo các bước trong quy trình từ 1-4. Ghi lại thể tích HCl 0.01N đã dùng ml b(ml)
Tính toán:
Hàm lượng xà phòng (ppm) quy về sodium oleate Ppm quy về sodium oleate
) ( 30400 ) ( g W xNx ml ml s b Trong đó: - W: khối lượng mẫu (g) - Mls: thể tích HCl đã dùng, bước 4. ml - Ml b: thể tích HCl đã dùng, bước 5.ml - N: nồng độ đương lượng HCl. Ghi chú:
Acetone rất dễ cháy. Dạng peroxide hình thành sẽ nổ khi gặp tác nhân oxi hóa. Nên sử dụng tủ hút. Không nên trộn với chloroform (CHCl3).
Số ghi chú:
1/ Phương pháp này phù hợp đối với mẫu dầu có hàm lượng xà phòng tối đa 0.05%. Nếu mẫu có hàm lượng xà phòng cao hơn, nên cân 4g mẫu và sử dụng HCl
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU MẤT TRONG ĐẤT TẨY
Đã in 1992
Sử dụng từ 6/92- 12/01:1992
Sửa lại T1/02(JOMALINA),mục 2
p.p phân tích, trl 3-14/24:21/04/95
Sử dụng từ T1/02: JOMALINA/95
Mất dầu trong tẩy màu:
I/Phương pháp:
1/ Cân chính xác khoảng 5g đất thải vào đĩa petri và đặt trong tủ sấy ở 103o
C
trong 2 giờ.
2/ Làm nguội đĩa petri trong bình hút ẩm và cân 3/ Sấy lại trong tủ sấy 0.5 giờ, làm nguội, cân lại.
4/ Lặp lại trình tự 3 cho đến khi các lần cân kế tiếp chênh lệch ít hơn 0.001g. 5/ Tính % ẩm độ trong chất thải là: % Moistre W x100 tks M sks W tks t t t
6/ Cân chính xác khoảng 3g mẫu đất thải đã sấy vào giấy lọc, gói giấy lọc và cột chặt.
7/ Đặt gói giấy lọc vào bộ soxhlet và trích ly bằng 200ml n-hexan trong bình
cầu đáy bằng 250ml ( cân trọng lượng trước)
8/ Trích ly toàn bộ soxhlet và hồi lưu trong 4 giờ.
9/ Làm nguội và tháo bình cầu, chưng cất thu hồi n- hexan đến khi hầu như không còn dung môi.
10/ Sấy trong tủ sấy 1 giờ. Làm nguội và cân.
11/ Sấy lại trong nửa giờ. Làm nguội và cân.
12/ Lặp lại trình tự 11 cho đến khi chênh lệch các lần cân tiếp theo là 0.001g. 13/ Hàm lượng % dầu trong đất thải là:
Lượng dầu thu được
% dầu trong đất thài (khô) là = 100
Khối lượng đất thải khô 14/ Hàm lượng dầu trong đất thải ướt là:
Lượng dầu trong đất thải k hô
% Oil (SE) UD = 100
100 + M (SE)
II/ Cách tính dầu hấp thu bởi đất lọc:
Cứ mỗi 100kg đất lọc được đưa vào, nó sẽ hấp thu:
Oil (SE) UD (100 – M (FE) )
= kg
100 – M (SE) – Oil (SE) UD
Trong đó:
- Oil (SE) UD = dầu trong đất thải ướt - M (FE) = Ẩm trong đất lọc sạch.
XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG HÓA
AOCS Cd 3 - 25Đã in 1992
Sửa lại 1995
Phê chuẩn lại 1993 Sử dụng từ 1/02:93 I/ Định nghĩa:
Chỉ số xà phòng hóa là số lượng kiềm cần thiết để xà phòng hóa các thành phần có trong chất béo. Nó được tính theo số mg KOH dùng để xà phòng hóa 1g chất
béo.
Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này dùng để xác định chỉ số xà phòng hóa cho dầu mỡ động vật và thực vật.
II/Thiết bị:
1/ Bình tam giác, dung tích 250 hoặc 350, được làm bằng thủy tinh bền kiềm,
cổ mài có quy cách 24/29 ( hoặc 24/40).
2/ Bộ sinh hàn không khí có chiều cao tối thiểu 65 cm và có chổ nối vừa khít với bình tam giác 1.
3/ Bếp cách thủy hay bếp điện có thể điều chỉnh nhiệt độ.
4/ Bình chưng cất 2 lít, cổ mài có quy cách 24/29 ( hoặc 24/40), dùng để hồi lưu và chưng cất ethanol 95% như ghi trong phần thuốc thử 2.
III/ Thuôc thử:
1/ HCl 0.5N dung dịch chuẩn , phải pha thật chính xác.
2/Alcoholic potassium hydroxide (KOH) được chuẩn bị như sau: cho 5 -10 g
KOH viên vào bình chưng cất 2 lít, kế đó cho thêm 1- 1.5 lít ethanol 95% vào bình 2
lít và hồi lưu trong bếp cách thủy từ 30 – 60 phút. Chưng cất và thu hồi ethanol cho vào bình màu sạch, có nắp đậy. Hòa tan 40g KOH với 1l ethanol vừa cất được và giữ dung dịch này ở nhiệt độ ≤ 15oC. Dung dịch phải trong.
3/ Phenolphtalein, dung dịch 1.0% trong ethanol 95%
Cách làm:
1/ Làm nóng chảy dầu nếu dầu đặc và lọc qua giấy lọc để loại bỏ tạp chất và độ ẩm, mẫu phải thật khô.
2/ Cân chính xác khoảng 4 – 5g dầu vào bình tam giác. Thêm chính xác 50ml
alcoholic KOH (dùng pipet) vào bình tam giác).
3/ Làm như vậy đối với mẫu trắng ( Mẫu không có dầu).
4/ Đậy bình nón bằng bộ sinh hàn không khí, rồi đặt vào nồi cách thủy, hồi lưu liên tục khoảng 1 giờ đối với mẫu thông thường. (Đặc biệt đối với một vài mẫu khó xà phòng hóa có thể hồi lưu hơn một giờ, điều này chỉ xác định cho các thử nghiệm). Phải chắc chắn rằng vòng hơi trong bộ sinh hàn không dâng cao đến đỉnh của n, hoặ c
không xảy ra việc mất hơi.
5/ Sau đó để bình nón và ống sinh hàn nguội nhưng không đủ để ở dạng keo, rữa bên trong bộ sinh hàn bằng một lượng nhỏ nước cất. Kế đó, tháo ống làm lạnh ra , thêm khoảng 1ml chỉ thị Phenolphtalein và chuẩn ngay với HCl 0.5N cho đến khi màu hồng của chỉ thị biến mất. Ghi thể tích của dung dịch chuẩn HCl đã sử dụng. IV/ Cách tính: (B – S) N Chỉ số xà phòng hóa = 56.1 W Trong đó: - B: thể tích HCl 0.5N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, ml - S: thể tích HCl 0.5N dùng để chuẩn độ mẫu dầu, ml - N: nồng độ đương lượng của dung dịch HCl
XÁC ĐỊNH CHẤT KHÔNG XÀ PHÒNG HÓA.
AOCS Ca 6a-40 Đã sửa lại 1971, 1972 Phê chuẩn lại 1989 Sửa lại :1992 Phê chuẩn lại 1993 Sử dụng từ T1/02:1993 I/ Định nghĩa:Chất không xà phòng hóa là tổng hợp các chất có mặt trong dầu hoặc trong chất béo mà không bị xà phòng hóa bởi kiềm nhưng hòa tan trong các dung môi dùng để hòa tan dầu hoặc mỡ. Các chất không xà phòng hóa bao gồm: các alcohol béo, cồn bão hòa, các chất màu và các hydrocacbon có mạch dài.
Phạm vi áp dụng
Dùng cho tất cả các loại dầu mỡ động vật và thực vật thông thường. Phương pháp này không thích hợp cho các loại dầu mỡ chứa một lượng quá lớn chất không xà
phòng hóa như đối với các loại mỡ được chiết từ các loại động vật biển.
Phương pháp này không áp dụng cho các loại feed – grade fats.
II/Thiết bị:
1/ Bình chiết trụ có vạch, với nắp đậy thủy tinh, dung tích 200ml, có thể thay bằng phểu tách 500ml.
2/ Bình tam giác hay bình soxhlet ( bình cầu đáy bằng), dung tích 100 – 200ml.
3/ Phễu tách 500ml có nắp đậy. 4/ Ống siphon thủy tinh.
III/Thuốc thử:
1/ Ethanol 95%
2/ KOH 60% về khối lượng, được chuẩn bị như sau: Hòa tan 60g KOH trong 40ml nước cất và làm nguội.
Lưu ý: Luôn luôn cho viên KOH vào trong nước và không được làm điều ngược lại.
3/ Petrolerum erther (rất dễ cháy) hoặc n- hexan
4/ Dung dịch NaOH 0.02 N, phải hiệu chỉnh.
5/ Dung dịch chỉ thị phenolphtalein 1.0% phải hiệu chuẩn. IV/ Qui trình thực hiện
1/ Cân chính xác khoảng 5g ± 0.1g dầu đã trộn đều cho vào bình tam giác. Thêm 30ml ethanol 95% và 5ml dung dịch KOH 60%. Đun sôi nhẹ nhưng ổn định trong hệ thống hồi lưu trong 1 giờ trên bếp cách thủy đến khi xà phòng hóa hoàn toàn. Việc xà phòng hóa kết thúc.
2/ Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào phễu chiết hình trụ (hoặc phễu tách) và rữa bình nón đến mức 40ml bằng ethanol 95%. Sau đó rữa tiếp bằng nước cất ấm và kế đó
là nước cất nguội đến khi tổng dung tích 80ml. Rửa bình tam giác với 5ml petroleum
ether và chuyển vào phểu tách. Làm lạnh dung dịch đến nhiệt độ phòng (20 -25oC ) và
sau đó thêm 50 ml petroleum ether.
3/ Đậy nắp, lắc mạnh ít nhất 1 phút và để yên đến khi tách rõ hai lớp ( sử dụng ống siphon thủy tinh để lấy phần phía trên hoàn toàn nếu có thể và không lẫn vào phần bên dưới, xem lưu ý 1).
4/ Phần petroleum ether đã tách được tổng hợp vào trong phểu tách 500ml.
5/ Lặp lại sự chiết trên tối thiểu 6 lần, mỗi lần dùng 50ml petroleum ether và phải lắc mạnh bình chiết.
6/ Rữa lại những phần đã chiết trong phễu tách 3 lần, mỗi lần dùng 25ml ethanol 10% trong nước cất, lắc mạnh, loại bỏ lớp ethanol trong nước sau mỗi lần chiết. Tránh loại bỏ bất cứ phần nào của lớp petroleum ether. Tiếp tục rửa bằng dung dịch ehtanol 10% cho đến khi dung dịch rửa không còn màu hồng đối với 1 giọt dung dịch phenolphtalein 1% (xem lưu ý 3).
7/ Chuyển phần petroleum ether thu được vào cốc sạch ( cân trước khối lượng cốc) và làm bay hơi đến khô trong tủ hút. Sau khi toàn bộ dung môi đã bay hơi hết, làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 75-80oC đến khối lượng không đổi và áp suất bên
trong không lớn hơn 200 mmHg. Làm lạnh trong bình hút ẩm và cân. Kết quả là giá trị A trong công thức tính toán.
8/ Sau khi cân, cho thêm 50ml ethanol 95% ấm (50oC) có chỉ thị
phenolphtalein và đã trung hòa đến điểm cuối của chỉ thị phenolphtalein vào phần còn lại. Chuẩn độ với NaOH 0.02N đến khi màu điểm cuối như trên, phải hiệu chuẩn chính xác nồng độ NaOH 0.02N (xem lưu ý 3) để xác định hàm lượng acid béo tự do
trong khối lượng A, dùng mối liên hệ sau:
1ml NaOH 0.02N thì tương đương với 0.0056g acid oleic.
Số gam acid béo xác định bởi sự chuẩn độ này là B trong công thức xác định % chất không xà phòng hóa (xem lưu ý 3). Phải làm một mẫu trắng tương tự.
9/ Xác định mẫu trắng bằng cách mẫu không cho dầu hoặc mỡ, thực hiện theo quy trình như trên. Kết quả mẫu trắng là giá trị C trong công thức.
Tính toán: Chất không xà phòng hóa, % = ) ( ) ( g W C B A x 100 A: khối lượng phần còn lại
B: Khối lượng acid béo, theo acid oleic,g C: Khối lượng mẫu trắng
W: Khối lượng mẫu, g Sự chính xác:
Không có số liệu thống kê dựa trên những nghiên cứu hợp tác với phương
pháp AOCS Ca 6a-40. Những giá trị sau đây chỉ ra độ lệch chuẩn (SR ) và phần trăm
độ lệch chuẩn tương đói (RSD %) và độ lặp lại (R) thu được từ 1985-1986.
Các kết quả của chương trình kiểm số nhỏ mẫu để xác định chất không xà phòng hóa theo phương pháp AOCS
Mẫu Số lần phân tích Số nằm ngoài Outliers Giá trị chất không xà phòng hóa % Độ lệch chuẩn SR Phần trăm độ lệch chuẩn RSD % Độ lặp lại R 1 49 2 0.37 0.128 34.23 0.36 2 51 3 0.36 0.097 27.25 0.28 3 47 0 0.38 0.108 29.13 0.31 4 47 2 0.40 0.088 22.06 0.25 5 47 2 0.39 0.075 19.48 0.21 Ghi chú: cẩn thận
- Ethanol rất dễ cháy, sử dụng tủ hút khi đun nóng hoặc làm bay hơi dung môi này.
- KOH giống như tất cả các chất kiềm: dễ gây bỏng da, mắt và hệ hô hấp,
dịch kiềm đậm đặc. Sử dụng thiết bị loại hơi và khói để bảo vệ hệ hô hấp, tránh khói bụi và hơi kiềm. Khi làm việc với kiềm mạnh (KOH) luôn luôn cho KOH dạng hạt vào nước và không làm ngược lại. Chất kiềm tỏa nhiệt mạnh khi hòa tan vào nước. Do đó phải dùng bình chứa chịu nhiệt khi pha KOH để tránh bị bể bình chứa.
- Petroleum ether cực kỳ dễ cháy. Cần tránh giới hạn nổ trong không khí là 1-6%. Nên sử dụng tủ hút khi làm việc với Petroleum ether
Những điểm lưu ý:
1/ Có thể sử dụng phểu tách 500ml thay cho phểu chiết hình trụ, khi đó không cần dùng ống xiphong thủy tính. Nếu sử dụng phễu tách, tháo lớp nước bên dưới vào một phễu tách khác, giữ lại Petroleum ether trong phễu thứ nhất.
Lặp lại sự chiết Petroleum ether trong pha nước như bước thứ năm trong qui trính. Tổng hớp Petroleum ether chiết được vào phễu tách thứ nhất.
2/ Có một vài trường hợp, sự chiết lặp đi lặp lại 7 lần vẫn chưa đủ. Điều này được xét đoán tốt nhất bằng cách chiết thêm 1 lần nữa và làm bay hơi riêng phần này như bước 7 trong qui trình. Phải không có chất không xà phòng hóa trong phần chiết này. Nếu có, hòa tan phần này bằng một lượng nhỏ Petroleum ether và cho vào phễu chiết thứ nhất. Tiếp tục sự chiết đến khi không còn chất không xà phòng hóa trong phần chiết sau cùng.
3/ Sự chuẩn độ chính xác đối với các chất acid béo tự do có thể chiết được và những tạp chất không xà phòng hóa có thể chiết được (cả hai đều qui về acid oleic) sẽ có khuynh hướng gia tăng tính thô của bản chất mẫu dầu.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO
AOCS Cd 3 - 25 Thay thế Ca12 -53 Xoát xét 1988 Phê chuẩn lại 1993 Sử dụng từ 09/01 1/ Định nghĩa :Phương pháp này xác định hàm lượng photpho hay hàm lượng photphatit tương đương bằng việc tro hóa mẫu với sự có mặt của oxyt kẽm (ZnO). Sau đó dùng máy quang phổ đo cường độ màu của phức xanh Phosphomolybdic acid để xác định hàm lượng photpho
2/ Phạm vi áp dụng:
Sử dụng đối với các loại dầu thô, dầu đã khử gum và dầu thực vật đã tinh chế. A/ THIẾT BỊ:
1/ Chén nung hay tương đương, có khả năng chịu đựng được nhiệt độ trong lò nung ở mức tối thiểu 600o
C, 50ml
2/ Đĩa petri, đường kính 75mm 3/ Bếp điện, có biến trở.
4/ Lò nung, có hỏa kế và có khả năng điều chỉnh để dung trì nhiệt độ trong khoảng 550- 600oC
5/ Phễu lọc thủy tinh, cuống ngắn, đường kính 50mm
6/ Giấy lọc không tàn, đường kính 90mm Whatman No 42 hay tương đương 7/ Bình tia 1 lít, sử dụng với nước nóng.
8/ Các bình định mức 50, 100, 250 và 500ml có nắp đậy 9/ Các pipet chuyển: 2, 5, 10 và 25 ml
11/ Máy quang phổ đã được đề cập theo AOCS 13-50, tối thiểu có khả năng
đo độ hấp thụ ở bước sóng 650nm với độ lặp lại 0.5%.
12/ Cell 1 ± 0.005cm, sử dụng trong vùng thấy được của dãy quang phổ. B/ CÁC THUỐC THỬ:
1/ Hydrochloric acid HCl đậm đặc, tỷ trọng 1.19 (xem các ghi chú và khuyến
cáo)
2/ Zino oxyt ZnO: thương mại hoặc tinh khiết. 3/ Potassium hydroxide KOH viên, loại tinh khiết.
4/ Sulfuric acid H2SO4 đậm đặc, tỷ trọng 7.84 (xem các ghi chú và khuyến
cáo).
5/ Sodium molybdate Na2MoO4.2H2O loại tinh khiết.
6/ NH2H2 N.H2SO4 loại tinh khiết
7/ Potassium dihydrogen phosphate KH2PO4 loại tinh khiết, đã sấy khô ở nhiệt
độ 101oC trong 2 giờ trước khi sử dụng.
C/ CÁC DUNG DỊCH.
1/ Sodium molybdrate: thêm cẩn thận 14 ml H2SO4 đ đ vào 300ml nước cất.
Làm nguội đến nhiệt độ phòng và thêm 12.5g Na2MoO4. Pha loãng đến 500ml với
nước cất, trộn đều và để ổn định dung dịch ít nhất 24 giờ trước khí sử dụng.
2/ Hydrazine sulphat 0.015%: Hòa tan 0.150g NH2 NH2H2SO4 trong một lít
nước cất.
3/ Potasslum hydroxide, dung dịch 50%: Hòa tan 50g KOH trong 50ml nước cất và làm nguội.
4/ Dung dịch photphate chuẩn:
a) Dung dịch trữ chuẩn : Chuẩn bị bằng cách hòa tan 1,0967g KH2PO4 đã được sấy khô trong nước cất và pha loãng đến vạch của
bình định mức 2502ml. Dung dịch này chứa 1mg photpho trên 1ml.
b) Dung dịch chuẩn gốc: Chuẩn bị bằng cách dùng pipet lấy 5ml dung
dịch trữ chuẩn cho vào bình định mức 500ml và pha loãng đến vạch mức bằng nước cất. Dung dịch này chứa 0.01mg photpho trên
1ml.
D/ QUI TRÌNH.
1/ Cân 3.0-3.2g mẫu chính xác 0.001g vào chén nung. Thêm 0.5g ZnO.
2/ Gia nhiệt từ từ trên bếp điện đến khi mẫu trở nên sền sệt, kế đó tăng dần việc gia nhiệt cho đến khi mẫu hóa thành tro hoàn toàn.
3/ Đặt chén nung vào lò nung ở nhiệt độ 550-600oC và giữ trong 2 giờ. Lấy ra
và làm nguội đến nhiệt độ phòng.
4/ Thêm 5ml nước cất và 5ml HCl đậm đặc vào tro trên.
5/ Đậy chén nung bằng đĩa petri và gia nhiệt cho sôi nhẹ trong 5 phút.
6/ Lọc dung dịch vào bình định mức 100ml. Rữa bên trong đĩa petri và các mặt của chén nung với khoảng 5ml nước cất nóng, dùng bình tia có tia nước mịn.Rữa chén nung và giấy lọc thêm 4 lần nữa, mỗi lần 5ml nước cất nóng.
7/ Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng và thêm từng giọt dung dịch KOH 50% để trung hòa dung dịch đến khi đục nhẹ. Thêm từng giọt HCl đậm đặc cho đến khi kết tủa ZnO được hòa tan, kế đó thêm dư 2 giọt nữa. Pha loãng đến vạch mức bình định mức bằng nước cất và trộn đều.
8/ Dùng pipet lấy 10ml dung dịch này cho vào bình định mức 50ml sạch và
khô.
9/ Thêm 8ml dung dịch Hydrazine sulfate rồi thêm 2ml dung dịch Sodium
10/ Đậy nắp và đảo ngược 3-4 lần. Lấy nắp ra và gia nhiệt với thời gian 10 ±
0.5 phút trong bể cách thủy sôi mạnh
11/ Lấy ra khỏi bể cách thủy và làm nguội tới vạch mức và trộn đều
12/ Chuyển dung dịch vào cell sạch và khô. Đo độ hấp thụ ở 650 nm với dụng cụ đã điều chỉnh để đọc độ hấp thụ 0% (độ truyền suốt 100%) đối với cell chứa nước cất.
13/ Chuẩn bị mẫu trắng, không có thêm dầu, theo qui trình được mô tả từ 1-12
14/ Đo hàm lượng photpho của mẫu và mẫu trắng bằng cách so sách với đường cong chuẩn , thu được như sau:
Chuẩn bị đường cong chuẩn
a) Dùng pipet hút 0.0,1.0, 2.0, 4.0, 6.0 ,8.0 và 10.0ml dung dịch chuẩn gốc
vào các bình định mức 50ml. Pha loãng mỗi bình tới 10ml với nước cất bằng pipet khắc vạch. Tiếp tục như qui trình 9-12. Các chỉ số tương ứng
của các dung dịch là 0.0, 0.01, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08 va 0.10 mg P
b) Vẽ đồ thị biểu diến sự hấp thụ của các điểm chuẩn theo hàm lượng
photphp của chúng tính theo mg trên giấy kẻ đồ thị. E/ TÍNH TOÁN: 1 WxV B A P 10( ) % Trong đó:
A: Hàm lượng photpho của ước số mẫu dầu tính theo mg B: Hàm lượng photpho của ước số mẫu trắng tính theo mg W: Khối lượng mẫu, tính theo g
V: Thể tích của dung dịch lấy trong mục 8 của qui trình.
2 % Photphatide tương đương = Px 30
F/ GHI CHÚ:
Khuyến cáo:
1/ HCl là một acid rất mạnh và có thể gây cháy dữ dội. Phải mặc áo bảo hộ khi làm việc với acid này. Nó độc khi ăn hoặc hít phải và gây kích thích mạnh đối với mắt và da. Đề nghị khi làm thí nghiệm với HCl phải tiến hành trong tủ hút độc. Khi pha
loãng acid luôn luôn cho acid vào nước, không bao giờ được làm điều ngược lại.
2/ KOH viên, như tất cả các các chất kiềm ăn da, có thể gây phỏng da, mắt và ảnh hưởng nghiêm trọng đến bộ máy hô hấp. Mang bao tay cao su và mặt nạ che mặt để bảo vệ khi làm việc với kiềm lỏng. Sử dụng tủ hút độc và mặt nạ phòng độc để bảo vệ hệ thống hô hấp chống lại tác dụng của hơi và bụi kiềm. Khi làm việc với các chất kiềm mạnh như KOH luôn luôn thêm viên KOH vào nước và không được làm điều ngược lại. Các chất kiềm thường tỏa nhiệt rất nhiều khi hòa trộn với nước. Cần đều phòng đối với dụng cụ chứa dung dịch kiềm vì sự tỏa nhiệt mạnh có thể gây bể vỡ
dụng cụ chứa.
3/ H2SO4 đậm đặc là acid mạnh và có thể gây cháy dữ dội. Khi làm việc với
nó cần phải mặc quần áo bảo hộ. Nó là một tác nhân gây oxi hóa và không được tồn trữ gần các hợp chất hữu cơ. Cần hết sức cẩn thận khi hòa trộn với nước vì việc tỏa nhiệt tăng nhanh biến thành hơi có thể gây ra việc bắn tung tóe acid lên. Luôn luôn
cho acid vào nước, không bao giờ làm điều ngược lại.
4/ NH2 NH2H2SO4có thể gây kích thích mắt, da và gây nguy hiểm đối với gan,
thận. Chất này được biết là chất gây ung thư đối với động vật thí nghiệm như khối u trong phổi và gan của chuột. Nó bị nghi ngờ là gây ung thư cho người. Để đề phòng khi sử dụng chất này ta phải dùng găng tay, kính và khẩu trang để bảo vệ. Tránh hít
