ESTUDO DOS MECANISMOS DE NUCLEAÇÃO DE TRINCAS POR FADIGA E
FADIGA-CORROSÃO DO AÇO INOXIDÁVEL ASTM F 138 UTILIZADO COMO
BIOMATERIAL
E. J. Giordani1, V. A. Guimarães2, T. B. Pinto1, I Ferreira1
DEMa/FEM/UNICAMP - Cidade Universitária Zeferino Vaz, Barão Geraldo, Campinas/SP, CEP: 13083-970 – enricogiordani@uol.com. br
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UNICAMP, 2UPF
O fenômeno fadiga-corrosão vem sendo reportado como sendo o principal mecanismo de falha por fratura de implantes ortopédicos. Do ponto de vista de mecanismos de fratura, a vida em fadiga e fadiga- corrosão é a soma do tempo requerido para a nucleação de uma trinca, mais o tempo gasto para essa trinca crescer até que ocorra a fratura total do componente. O estágio de nucleação pode chegar a 90 % da vida, quando comparado ao estágio de propagação da trinca. O presente trabalho tem como objetivo um estudo aprofundado dos mecanismos de nucleação de trincas por fadiga e fadiga- corrosão do aço inoxidável ASTM F 138 utilizado na fabricação de implantes ortopédicos, visando identificar as peculiaridades e/ou particularidades microestruturais associadas a esse estágio. O estudo mostrou que o efeito do meio agressivo sobre a vida em fadiga do aço é principalmente atribuído à redução no período de nucleação de trincas, favorecida pelo mecanismo de ruptura intermitente do filme passivo. As trincas de fadiga nuclearam preferencialmente em contornos de grão, contornos triplos e bandas de deslizamento, independente do meio de ensaio (ar ou solução 0,9%NaCl). O estudo sugere que a redução do tamanho de grão constitui uma alternativa relevante no sentido de melhorar o desempenho em fadiga, tanto em alto como em baixo ciclo.
Palavras -Chaves: Biomateriais metálicos; Fadiga; Fadiga-corrosão; Nucleação de trincas.
INTRODUÇÃO
Sabe-se que a degradação dos metais para implantes ortopédicos se deve geralmente à combinação dos efeitos eletroquímicos da corrosão e dos efeitos mecânicos de carregamentos cíclico ou estático. Os implantes ortopédicos das extremidades inferiores do corpo humano, como por exemplo as hastes femorais, estão sujeitos a esforços mecânicos cíclicos da ordem de duas, três ou até mais vezes o peso do indivíduo e até três milhões de ciclos por ano. Assim, a resistência à fadiga do componente implantado é primordial. A combinação do efeitos mecânicos cíclicos e de corrosão pode resultar na falha total do implante pela sinergia fadiga-corrosão, que vem sendo reportada como sendo o principal mecanismo de falha de implantes ortopédicos(1) -(5).
Do ponto de vista de mecanismos de fratura, a vida em fadiga ou fadiga-corrosão é a soma do tempo requerido para a nucleação de uma trinca mais o tempo gasto para essa trinca propagar -se estavelmente até que ocorra a fratura final (propagação instável) do componente. Em engenharia, em condições de baixos níveis de tensões (fadiga em alto ciclo), o estágio de nucleação de uma trinca pode chegar a 90 % da vida em fadiga do componente. Um entendimento claro das características da nucleação de trinca por fadiga deve servir como um parâmetro vital em projetos de estruturas sujeitas ao carregamento cíclico. Entretanto, fica difícil estabelecer um mecanismo exato de nucleação de trinca por fadiga, tendo em vista a natureza complexa desse processo em diferentes materiais(6). Sabe-se que a nucleação de uma trinca por fadiga ocorre preferencialmente na superfície do metal(7). Um dos primeiros modelos de nucleação proposto inclui o desenvolvimento de intrusões (reentrâncias) e extrusões (saliências) que se formam pela concentração de deslizamento em bandas, chamadas bandas de deslizamento(8),(9). Depois de formadas, as intrusões atuam como concentradores de tensões, facilitando o deslizamento posterior na raiz dessa descontinuidade geométrica e, conseqüentemente, a nucleação de trincas por fadiga. Em metais polic ristalinos, os contornos de grão freqüentemente desempenham um papel importante no estágio de nucleação de trincas. Durante a deformação, os contornos de grão agem como obstáculos para as bandas de
deslizamento, promovendo uma alta concentração de tensões e deformações associadas ao empilhamento de discordâncias nos contornos, favorecendo a nucleação de trincas por fadiga nessa região(10).
Apesar de reconhecida, a influência do meio corpóreo salino sobre o comportamento em fadiga de um implante metálico te m sido pouco investigada, provavelmente devido às dificuldades experimentais. Desta forma, o projeto de implantes é baseado em dados de fadiga obtidos em meio neutro(11),(12). O entendimento do fenômeno de nucleação de trincas por fadiga- corrosão tem uma larga aplicação em projetos de componentes que desempenham sua função em meios aquosos agressivos(6),(10),(13), como por exemplo, os implantes ortopédicos que desempenham sua função no interior do corpo humano.
Entre os principais mecanismos propostos par a a nucleação de trincas por fadiga de metais passivos em meio agressivo incluem-se:
• formação de pites de corrosão. Esse mecanismo sugere que um pite de corrosão na superfície do metal pode agir como um concentrador de tensões e deformações, constituindo portanto um sítio preferencial para a nucleação de uma trinca por fadiga por efeito mecânico de um entalhe(14); • ruptura do filme superficial protetor: O filme superficial protetor pode se romper quando sujeito a
tensões mecânicas, promovendo a exposição do metal desprotegido e a sua dissolução anódica, favorecendo a nucleação de uma trinca de fadiga(6), (10). Os contornos de grão têm papel importante nesse mecanismo, pois eles tendem a localizar a deformação, levando desta forma à nucleação de trincas intergranulares(6).
Tendo em vista a importância do estágio da nucleação de uma trinca na vida em fadiga e também de se aprofundar o conhecimento do processo de nucleação de trincas por fadiga e, principalmente, por fadiga-corrosão, sendo que esse último é o pr incipal mecanismo de falhas por fratura de implantes ortopédicos, esse trabalho tem como principal objetivo estudar os mecanismos de nucleação de trincas por fadiga em meio neutro (ar) e meio agressivo (solução aquosa 0,9%NaCl a 37ºC) do aço inoxidável aus tenítico ASTM F 138, utilizado na fabricação de implantes ortopédicos. MATERIAIS E MÉTODOS
O material utilizado neste trabalho foi o aço inoxidável austenítico F 138 utilizado na fabricação de implantes ortopédicos, recebido na forma de barras laminadas com diâmetro de 15,87 mm (5/8"), sendo posteriormente solubilizado em laboratório a 1030oC por 1 hora. Na condição solubilidado, o material apresentou microestrutura com grãos equiaxiais com diâmetro médio de 63µm, limite de escoamento de 246 MPa e limit e de resistência à tração de 594 MPa. A tabela 1 apresenta a composição química dos principais elementos presentes no aço.
Tabela 1. Composição química dos principais elementos do aço ASTM F 138.
C Si M n Ni Cr Mo S P Cu N Fe 0,01 (0,03 máx.) (0,75 m áx.) 0,52 1,74 (2,0 máx.) 14,13 (13-15,5) 17,36 (17-19) 2,08(2-3) (0,01 máx.)0,003 0,022 (0,025 máx.) 0,12 (0,5 máx.) 0,039 (0,1 máx.) balanço Os valores entre parênteses representam os intervalos de composição admitidos pela norma do material.
Os ensaios de fadiga axial foram conduzidos segundo a norma ASTM E 466 em corpos de prova cilíndricos com seção útil de 15mm polida com pasta de diamante. Foram conduzidos em uma máquina servo- hidráulica MTS modelo Test Star II, com controle de tensão, razão de carregamento R = 0,01, sob uma onda senoidal e frequência de 10 Hz. Com o objetivo de se avaliar a influência do meio agressivo na vida em fadiga do material, foram levantadas as curvas S- N (carga máxima em função do número de ciclos até a fratura), em meio neu tro (ao ar) e em meio agressivo (solução aquosa de NaCl a 0,9% a 37 ± 1°C). Para os ensaios de fadiga em meio agressivo, foi desenvolvida uma câmara em acrílico que permitia a exposição da seção útil do corpo de prova à solução aquosa enquanto o mesmo era solicitado ciclicamente. O volume de eletrólito utilizado foi de 1,5 litros, renovado a cada ensaio. O eletrólito era aquecido dentro de um banho e circulava pela câmara de acrílico com o auxílio de uma pequena bomba. Além dos corpos de prova utilizados para a determinação das curvas S- N, foram realizados ensaios de fadiga e fadiga-corrosão interrompidos, em 10%, 20%, 30% e 50% da vida esperada para uma tensão máxima aplicada de 500MPa.
O estudo dos mecanismos de nucleação de trincas por fadiga e fadiga- corrosão foi conduzido basicamente em um microscópio eletrônico de varredura (MEV) marca Jeol modelo JSM- 5900LV, equipado com sistema de microanálise semi- quantitativa por EDS. As amostras utilizadas foram a seção útil dos corpos de prova dos ensaios de fadiga e fadiga-corrosão. Algumas amostras foram atacadas com reagente HNO3 a 60% para revelar contornos de grão. As observações realizadas no MEV foram feitas sobre a superfície lateral da seção útil para identificar as características da nucleação de trincas secundárias, e sobre a superfície de fratura, para identificar as características da nucleação das trincas primárias (trincas que resultaram na separação completa dos corpos de prova). RESULTADOS E DISCUSSÃO
A figura 1 apresenta as curvas S-N para o aço F 138 obtidas nos ensaios de fadiga em meio neutro e meio agressivo, onde é possível observar a notável influência que o meio agressivo exerce no sentido de reduzir a vida em fadiga do aço.
3 5 2 3 5
1E+5
Número de ciclos até a fratura
250 300 350 400 450 500 550 600 650 T e n s ã o , M P a Meio neutro Meio agressivo
Figura 1. Curvas tensão máxima em função do número de ciclos até a fratura para o aço ASTM F 138, em meio neutro (ar) e meio agressivo (solução aquosa de NaCl a 0,9% a 37°C).
Todos os ensaios de fadiga e fadiga-corrosão foram conduzidos utilizando-se uma freqüência de 10 Hz. A frequência de solicitação de implantes ortopédicos, como por exemplo, as hastes intramedulares femorais e tibiais, são da ordem de 1 Hz(11). É razoável assumir que freqüências mais baixas resultam em uma maior influência do meio agressivo sobre as propriedades de fadiga dos metais, para um dado número de ciclos. Isso ocorre porque o material fica em contato com o meio por um período de tempo maior, propiciando tanto o efeito corrosivo do meio sobre a superfície do metal, no estágio de nucleação da trinca, como também aumentando o tempo de exposição ao meio e, consequentemente, os danos na ponta da trinca em cada ciclo, durante o estágio de propagação da trinca por fadiga. Esse raciocínio sugere que a influência do meio agressivo sobre a vida em fadiga seria ainda maior se o material tivessem sido ensaiados com uma freqüência próxima da real de solicitação de um implante.
O estudo dos mecanismos de nucleação de trincas por fadiga em meio neutro e em meio agressivo foi realizado com o objetivo de se identificar os sítios preferencias para a nucleação das trincas por fadiga e fadiga -corrosão, assim como identificar as particularidades e/ou peculiaridades microestruturais associadas a esses sítios e que, eventualmente, podem ser responsáveis pela nucleação precoce de trincas, contribuindo assim para a redução da vida em condições de carregamento cíclico do aço F 138. Uma importante constatação é o fato de que não foram encontradas evidências de corrosão localizada (pites de corrosão) sobre a superfície lateral dos corpos de prova ensaiados em meio agressivo. Desta forma, o mecanismo de nucleação de trincas a partir da formação de pites de corrosão está descartado para as condições de ensaio utilizadas nesse trabalho. Entretanto, vários pesquisadores têm observado efeitos da sinergia fadiga- corrosão em meios onde a corrosão por pites não ocorre(15), (6).
Não foram encontradas trincas secundárias nos corpos de prova solicitados com tensão cíclica de 450 MPa em meio neutro. Entretanto, foram verificadas algumas evidências de concentrações de tensões e deformações, associadas às partículas de inclusões de alumina, presentes na superfície do material ou logo abaixo dela [figura 2(a)]. A descontinuidade geométrica associada a essas partículas é resultado da decoesão da interface entre a matriz austenítica e as partículas não deformáveis de inclusão, favorecida pela natureza incoerente dessa interface(7). Essas descontinuidades geométricas exercem efeito de entalhes concentradores de tensões e deformações e sugerem um certo potencial como sítios nucleadores de trincas por fadiga. No caso dos corpos de prova ensaiado em meio agressivo com a mesma tensão cíclica, foi encontrada uma única trinca secundária muito pequena associada a uma inclusão [figura 2(b)]. Além do efeito de entalhe mecânico na região da descontinuidade geométrica associada à decoesão da interface matriz/inclusão, as variações de composição química e pH que podem ocorrer no eletrólito no interior da descontinuidade geométrica, como resultado da dissolução anódica, são provavelmente tão importantes quanto à concentração de tensões associadas à elas, especialmente no estágio inicial de propagação de uma trinca (16). Apesar do exposto, a escassez de evidências (trincas secundárias) impede o seguro estabelecimento de um mecanismo de nucleação de trincas por fadiga e fadiga- corrosão para esse material nas condições descritas acima.
Para níveis de solicitação maiores (≥ 500 MPa), as trincas secundárias passam a ser freqüentes. O número de trincas secundárias aumenta com o aumento de nível de solicitação e com a presença do meio agressivo. As trincas secundárias em estágio iniciais de crescimento estão associadas a contornos de grão, bandas de deslizamento e contornos de macla (figura 3), independente do meio de ensaio.
As análises da superfície lateral dos corpos de prova dos ensaios interrompidos em até 50% da vida esperada revelaram a ausência de trincas de fadiga ou fadiga- corrosão, ou mesmo indícios de corrosão localizada. Considerando que o corpo de prova solicitado em meio neutro por 50% da vida esperada (81.000 ciclos) para essa condição, não apresentou nenhuma trinca de fadiga e que, todos os corpos de prova solicitados com o mesmo nível de tensão em meio agressivo falharam com uma vida menor que 81.000 ciclos (figura 1), então, pode- se concluir que o meio agressivo atua principalmente na etapa de nucleação da trinca por fadiga.
As análises por MEV na superfície de fratura tiveram como principal objetivo a definição do mecanismo de nucleação de trincas por fadiga e fadiga-corrosão pela identificação do sítio de nucleação das trincas principais que resultaram na fratura completa dos corpos de prova do aço F 138. De maneira geral, a análise fractográfica corroborou os mecanismos de nucleação de trincas por fadiga e fadiga-corrosão identificados nas análises sobre a superfície de lateral dos corpos de prova. Verificou-se que a grande maioria das trincas principal nucleou- se em contornos de grão ou contornos triplos, localizados na superfície do material ou logo abaixo dela (figura 4). Um aspecto muito importante que foi constatado é o fato de a grande maioria das trincas principais, sejam elas nucleadas em contornos de grão, pontos triplos ou em bandas de deslizamento e maclas, estarem associadas com grãos relativamente grandes (d≈120µm), pelo menos duas vezes maiores que o tamanho de grão médio desse aço (d≈60µm). Outro aspecto interessante que pôde ser observado, é que a propagação inicial das trincas por fadiga e fadiga-corrosão nucleadas em contornos de grão ocorre preferencialmente ao longo do contorno onde a trinca nucleou e posteriormente passa a ser transgranular.
Em metais policristalinos, os contornos de grão desempenham um papel importante no processo de nucleação da trinca. Durante a deformação, os contornos de grão servem como obstáculos para a movimentação de discordâncias. Como resultado da deformação tem- se um empilhamento de discordâncias nos contornos e, consequentemente, se desenvolve uma concentração de tensões em contornos de grão. Essa alta concentração de tensões pode promover a nucleação precoce de uma trinca por fadiga. Diante desse raciocínio, é coerente supor que quanto maior for o empilhamento de discordâncias nos contornos, maior será a concentração de tensões associada e, consequentemente, maior será a influência sobre a nucleação precoce de trincas por fadiga. Segundo Tokimatsu(17), o tamanho do grão determina a distância a ser percorrida pelas discordâncias para formar o empilhamento e também o número de discordâncias envolvidas e, consequentemente, a concentraç ão de tensões associada ao contorno de grão. Na presença de um
meio agressivo, as concentrações de tensões e deformações nos contornos de grão podem levar à nucleação precoce da trinca por fadiga pelo mecanismo de quebra intermitente do filme protetor e a exposição do metal desprotegido ao meio agressivo. Neste caso, o meio agressivo age principalmente como acelerador do processo de nucleação da trinca nas regiões de alta concentração de tensões. Essa constatação sugere que o refino de grão do aço F 138 ser ia uma alternativa importante no sentido de aumentar a resistência à fadiga, tanto em alto ciclo (controlada por tensão) como em baixo ciclo (controlada por deformação), desse material. O aumento da resistência à fadiga em alto ciclo seria principalmente influenciado pelo aumento na resistência mecânica pelo refino de grão, ao passo que o aumento da resistência à fadiga em baixo ciclo seria principalmente influenciado pela redução na concentração de tensões associada ao empilhamento de discordâncias em contornos de grão.
(a) (b)
Figura 2. Análise da superfície lateral de corpos de prova do aço F 138 de ensaios de fadiga com tensão de 450 MPa. (a) descontinuidade geométrica associadas a decoesão entre inclusão (alumina) e matriz, meio neutro. (c) trinc a nucleada a partir dessa descontinuidade geométrica, meio agressivo.
(a) (b)
Figura 3. Análise da superfície lateral de corpos de prova do aço F 138 de ensaios de fadiga em meio neutro (a) e meio agressivo (b) com tensão de 550 MPa. Trincas associadas a bandas de
deslizamento, contornos de grão e contornos de macla..
(a) (b)
Figura 4. Análise fractográfica de corpos de prova do aço F 138 mostrando as regiões de nucleação de trincas em contornos de grão: (a) meio neutro, 500MPa e (b) meio agr essivo, 550MPa.
CONCLUSÕES
A partir das análises por MEV sobre as superfícies lateral e de fratura de corpos de prova do aço ASTM F 138 utilizados em ensaios de fadiga em meio neutro e meio agressivo, interrompidos ou não, foi possível concluir que:
• A redução na vida em fadiga devido a presença do meio agressivo se deve principalmente a redução no período de nucleação da trinca
• O mecanismo de nucleação de trincas por fadiga a partir da formação de pites de corrosão está descartado para a condição de carregamento, freqüência e composição e temperatura do eletrólito utilizada no presente trabalho;
• Os sítios preferências para a nucleação de trincas principais por fadiga e fadiga- corrosão são preferencialmente os contornos de grão bem maiores que o tamanho médio de grão determinado para o material estudado.
AGRADECIMENTOS
Ao Laboratório de Microscopia Eletrônica do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LME / LNLS), onde foram realizadas as análises por microscopia eletrônica de varredura;
À Baumer S/A pelo fornecimento do material e apoio no desenvolvimento do trabalho. REFERÊNCIAS
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STUDY OF THE FATIGUE AND CORROSION-FATIGUE CRACK NUCLEA TION
MECHANISMS OF THE ASTM F 138 STAINLESS STEEL USED AS
BIOMATERIALS
E. J. Giordani1, V. A. Guimarães2, T. B. Pinto1, I Ferreira1
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UNICAMP, 2UPF
ABSTRACT
The fatigue corrosion phenomenon has been reported as the main failure by fracture mechanism of orthopedic implants. The f atigue and corrosion- fatigue life is the sum of the time required to a crack nucleation, the time spent to fatigue crack propagation until final fracture of the component. The nucleation stage can attain 90% of the fatigue life when compared to fatigue crack propagation stage. The objective of the present work is to study the fatigue and corrosion-fatigue crack nucleation mechanism of the ASTM F 138 stainless steel used for orthopedic implants manufacturing aiming to identify microstructural peculiarities and/or particularities associated to this stage. The study shows that the aggressive environment effect on the fatigue life of the steel is primarily attributed to reduction of crack nucleation period, favored by the intermittent breakdown of the passive film. The fatigue crack nucleated preferentially at the grain boundary, triple points, and sleep bands, independently of the environment test (air or 0,9%NaCl solution). The study suggests a grain refinement as the relevant alternative to improve stress and strain fatigue performance.
