Aula 2 - Preparo de Amostras Sólidas

Aula 2 - Preparo de Amostras Sólidas

Prof. Julio C. J. Silva

Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas

Depto. de Química

Juiz de For a, 2011

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE



A qualidade do resultado de uma análise química depende de

muitos fatores. Entre os mais importantes pode ser destacado:



Controle da amostragem definido



A definição dos critérios de amostragem:

• Tipo de amostra a ser coletada e a metodologia analítica a ser aplicada

• Representatividade da amostra é essencial para o sucesso da análise.

• Homogeneidade ou heterogeneidade.

• Procedimento de coleta e amazenagem.

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE



Fatores que podem influenciar na composição química da

amostra:



Temperatura



Reações com a atmosfera



Adsorção/absorção de água



Perdas das frações mais finas (poeira)

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE

• AMOSTRAS HOMOGÊNEAS

• Gases e líquidos, na maioria das situações qualquer porção é representativa

• AMOSTRAS HETEROGÊNEAS

• Rochas, Minerais, Minérios, Solos e Sedimentos • Podem apresentar composição diferente em

porções retiradas ao acaso, os cuidados com a amostragem e preparação devem ser

redobrados.

• Deve ser considerado que a amostra de laboratório, com massas entre 0,1 a 10 g, pode representar toneladas de material,

exigindo cuidadosa definição do procedimento de amostragem e preparação para análise.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PARA ANÁLISE

ROCHAS

 Amostras devem ser lavadas e retiradas toda e qualquer fonte de eventual contaminação. A lavagem deve ser feita com água natural e posteriormente com água destilada seguida de secagem em estufa a 60°C

 Materiais que podem contaminar amostras de rochas:

• Restos de fitas, colas, tinta, poeira, etc.

 As partes alteradas devem ser eliminadas ou não ?  A decisão sobre a fração da amostra que deve ser

efetivamente pulverizada para análise deve ser do responsável pela coleta, levando-se em consideração os objetivos e aplicação dos resultados.

 Em relação à representatividade é importante destacar os aspectos relacionados com a granulomentria.

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PARA ANÁLISE

BRITAGEM



Consiste na primeira etapa da

redução do tamanho da

amostra

,

em

geral,

reduzindo

para

grãos

de

aproximadamente 1 a 5 mm.



_{A liga metálica usada na construção do equipamento deve}

ser considerada para definir possíveis elementos que

poderão ser incorporados à amostra neste processo.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

PARA ANÁLISE

MISTURA DE AMOSTRAS

SÓLIDAS

(QUARTEAMENTO)



Em certos casos a amostra

deve

passar

por

um

quarteamento

ou

por

um

amostrador.



Esta é a forma de garantir

redução do tamanho e boa

representatividade,

evitando-se pulverização de grandes

volumes.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE

MISTURA DE AMOSTRAS SÓLIDAS

(QUARTEAMENTO)

Quarteador Jones.

Homogeinizador/divisor

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE

PENEIRAÇÃO

 UTILIZADA PARA SELECIONAR UMA GRANULOMETRIA ESPECÍFICA

• AS PENEIRAS PODEM APRESENTAR GRANULOMETRIA EM

MESH e mm



80 mesh = 0,177 mm = 80 tyler



100 mesh = 0,149 mm = 100 tyler

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE

PULVERIZAÇÃO



A

amostra

será

colocada

na

granulometria desejada.



Manualmente, por meio de um grau

com pistilo, construído em

ágata,

porcelana, quartzo, ferro ou outro

material, dependendo do interesse e

da análise que será realizada.

porcelana

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE

PULVERIZAÇÃO



Com

sistemas

automatizados

a

pulverização pode ser conseguida

com maior facilidade e rapidez, tanto

para

volumes

maiores

como

menores, garantindo também maior

homogeneidade para a composição e

para a granulometria.

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE

PULVERIZAÇÃO



MOINHOS DE ANÉIS E

CILINDRO

(moinho de

panelas)

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO

DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE



ESQUEMA DOS

RECIPIENTES DE



ANÉIS, CILINDROS



BOLAS.

GIIL, R.1997, Modern Analytical Geochemistry:An Introduction to Quantitative Chemical Analysis Techniques for Earth, Environmental and Materrials Scientists. Ed. Addison Wesley Longman Limited England, 329 p

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE

CONTAMINAÇÕES

 Graus e pistilos de ágata contaminam a amostra com quartzo.

 Ligas de carbeto de tungstênio (WIDIA)

contaminam com W, Ti e Co e em algumas situações com elmentos-traços.

 Ligas Fe-Mn contaminam com estes elementos e outros elementos-traços.

 As peneiras construídas em latão, bronze

e aço podem levar a contaminação de Cu, Zn, Fe.

 O aquecimento ocasionado durante

pulverizações prolongadas, pode provocar oxidação de ferroso para

ferro-férrico, perda de dióxido de carbono em calcita ou a volatilização de elementos como o As, Cd, Pb, Se e Hg.

AMOSTRAGEM E

PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA

ANÁLISE

CONTAMINAÇÕES

MATERIAL CONTAMINAÇÃO/ ELEMENTOS CONC. NA AMOSTRA 1 (SiO2) -ppm CONC. NA AMOSTRA 2 (SiO2)-ppm Carbeto de tungstênio Co Ti Ta W 32 124 5 não determinado 8,6 102 5 não determinado Al2O3 (safira artificial) Al Cr Fe B Ga Mn Zr >2000 225 8,7 2,2 2,5 1,1 ? >2000 228 26 1,7 3,3 2,3 ? Carbeto de Boro B Cu Ni 23 2,7 2,4 30 2,1 2,3 Alumínio - Cerâmica Al Cu Fe Ga Li Ti Zn >2000 2,6 34 21 1 11 2,9 >2000 2,0 55 54 1 31 <2,0 Ágata B Cu Si 1,8 1,1 não determinado 2,3 3,9 não determinado

CONTAMINAÇÃO POR PENEIRAS

TIPO DE PENEIRA CONTAMINAÇÃO PELOS ELEMENTOS (ppm)

Nylon - 200 mesh nunhuma

Latão - 100 mesh B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Sn e Zn 1,4-7,2-5,1-20 -2,0 -1,2-3,2-1,7 Aço Inox - 100 mesh B, Co, Fe, Mn, Ni e Zn

1,9-9,1-17-3,2- 3,8 - 1,5

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE

LIMPEZA DO RECIPIENTE DE

PULVERIZAÇÃO

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE



Umidade em amostras



Amostras sólidas



contém água em

equilíbrio com a atmosfera



Umidade

relativa

e

temperatura

ambiente

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE



Água essencial



Parte integrante de um composto em uma quantidade

estequiométrica

 Água de constituição  a água não está presente como H₂O no sólido, mas é formada quando este se decompõe pela ação do calor. • 2 NaHCO₃300° C_{→ Na} 2CO3 + H2O + CO2 • Ca(OH)₂800° C→ CaO + H 2O • 2 Fe(OH)₃1000° C→ Fe 2O3+ 3 H2O

 Água de hidratação/cristalização  água participa da estrutura dos cristais, ou seja, é parte integrante do retículo cristalino em proporção fixa em relação aos íons presentes. É representada na fórmula química e é computada no cálculo do peso molecular.

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE



Água não essencial

 Retida fisicamente

 Não faz parte da composição química do composto  sem estequiometria

 Ocorre em todos os sólidos

 Água adsorvida  poros, interstícios, capilares, etc.

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE



Efeitos da temperatura e umidade

 Umidade relativa (UR)  razão entre a pressão de vapor da água no ar e pressão de vapor da água saturada no ar

 Exemplo: A 25 ºC, a pressão parcial da água no ar saturado é 23,76 torr. Portanto, quando o ar contém água a uma pressão parcial de 6 torr, a umidade relativa é 25,3%.

 UR  25 – 90%: BaCl₂.2H2O_(s)  UR  < 25%: BaCl₂.H2O_(s)

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE

 Água adsorvida (pequenas quantidades)  Adsorção e liberação rápida (10 – 15 min)

AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS PARA ANÁLISE

 Água de oclusão

• Não está em equilíbrio com a atmosfera

• Aquecimento  difusão da água

• Crepitção  quebra do material cristalino (explosão)

 Determinação de água nas amostras

• Aquecimento até massa constante

AMOSTRAGEM E

PREPARAÇÃO DE

AMOSTRAS

DE ÁGUA PARA

ANÁLISE

Referências

 Geraldo Boaventura. Notas de Aula. UnB

 Otto Alcides Ohlweiler. Química Analítica Quantitativa. Volume

2. livros Técncos e Científicos S.A.

 Edenir R. P. Filhos. Notas de Aula. UFSCar

(http://erpf.sites.uol.com.br)

 Harris, D.C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a _Ed.,

2001

 Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Química

Analítica, Editora Thomson, 8a _{Ed., 2006}

 Bicudo, C.E.M., Bicudo, D.C. Amostragem em Limnologia,

Edito Rima, 2004.

 Stoeppler, M. Sampling and Sample Preparation, Editora Springer, 1997