EXPERIMENTO 1: USO DA BALANÇA ANALÍTICA
OBJETIVO: Visa o treinamento para o manuseio da balança analítica e de balão volumétrico no preparo de soluções por pesagem direta.
1- BALANÇA ANALÍTICA
Os dois principais tipos de balança de laboratório são as balanças analítica e semi-analítica. A primeira, totalmente fechada, é utilizada para medir massas pequenas com uma exatidão de aproximadamente 0,2 mg. A segunda, aberta, é utilizada para medir massas maiores e aproximadas.
1.1 – MANUSEIO DA BALANÇA ANALÍTICA
A balança analítica é um equipamento muito sensível e por isso mesmo deve ser manuseado com cuidado. Ao manuseá-la, siga as recomendações do professor e as instruções descritas a seguir:
a) Verifique o nível horizontal da balança. A bolha deve estar no centro do círculo de referência.
b) Limpe cuidadosamente o prato com o auxílio de um pincel. c) Feche as portas do compartimento da balança.
d) Acione o botão de ligar da balança e aguarde alguns segundos até aparecer 0,0000 g.
e) Coloque o material a ser pesado no centro prato e espere cerca de 10 segundos até o valor estabilizar.
Evite contato direto das mãos com os objetos a serem pesados, use sempre luvas apropriadas, pinça ou um pedaço de papel limpo;
Nunca colocar reagentes diretamente sobre o prato da balança; as pesagens devem ser realizadas em recipientes apropriados, tais como pesa filtro, béquer, vidro de relógio, papel acetinado ou de filtro;
f) Anote a massa do objeto.
g) Retire o objeto do prato da balança.
h) Ao final da pesagem, deixe a balança limpa, assim como a área em sua volta. Cubra-a com a capa plástica. Em caso de dúvida, solicite ajuda ao professor.
1.2 – PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO EM BALÃO VOLUMÉTRICO POR PESAGEM DIRETA
a) Tome um béquer de 25 mL e um balão volumétrico 25 mL ambos limpos e secos. Se os mesmos não estiverem limpos realize procedimento de limpeza e seque-os bem com papel toalha apenas pela parte de fora antes de utilizá-los.
b) Coloque o béquer cuidadosamente sobre o prato da balança e tare a mesma. c) Adicione cuidadosamente com uma espátula entre 0,4000 – 0,4500 g NaCl ao béquer. Anote a massa pesada com todas as casas decimais.
d) Retire o béquer da balança e, com o auxílio de um picete, adicione água destilada até no máximo metade do volume total do béquer.
e) Com um bastão de vidro limpo solubilize o soluto na água. Se necessário, adicione um pouco mais de água ou transfira parcialmente o líquido sobrenadante, com o auxílio do próprio bastão para o balão e adicione um pouco mais de água ao béquer para solubilizar a massa restante. Tome cuidado para que a água adicionada não ultrapasse o volume máximo do balão escolhido.
f) Quando toda massa pesada estiver solubilizada, transfira, cuidadosamente, com o auxílio do bastão, a solução para o balão volumétrico. Lave o bastão e o béquer com pequenas porções de água destilada até que tudo seja transferido.
g) Com o picete, adicione cuidadosamente água destilada ao balão até o mais próximo possível da marca de aferição do balão volumétrico. Depois, com o auxílio de um conta-gotas, vá adicionando água destilada até que o menisco tangencie a marca de referência. Em caso de dificuldade para visualizar a marca de referência, faça uso de um cartão de leitura.
h) Após o preparo da solução, calcule a concentração da mesma em mg L-1 e em mol
EXPERIMENTO 2: MEDIDAS VOLUMÉTRICAS COM PIPETA E BURETA.
1 – OBJETIVO: Visa desenvolver aspectos básicos do manuseio de equipamentos volumétricos.
2 – INTRODUÇÃO: O correto manuseio e utilização de equipamentos para medidas de volume é condição indispensável para realização de medidas experimentais exatas e confiáveis. Os equipamentos para medida de volume podem ser classificados em dois grupos:
a) Graduados – utilizados na medida de volumes e preparo de soluções de concentração aproximada (cálices, pipetas graduadas e provetas).
b) Volumétricos – utilizados na medida de volumes exatos. São previamente calibrados, e por isso não podem ser aquecidos ou ter a sua forma alterada. Os principais equipamentos são: bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico.
Recomenda-se uma consulta às referências bibliográficas citadas nos planos de curso para complementação do treinamento e consolidação do conhecimento adquirido em laboratório.
3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO
Antes de iniciar cada etapa do experimento, identifique e localize no laboratório o material volumétrico a ser utilizado, selecione-o nas capacidades e quantidades indicadas pelo professor, acrescente outros materiais auxiliares que lhe forem sugeridos e arrume na sua bancada de trabalho. Em seguida, aguarde as instruções complementares que serão dadas pelo professor para a realização das etapas seguintes:
3.1 LAVAGEM DOS EQUIPAMENTOS GRADUADOS E VOLUMÉTRICOS
Antes de qualquer operação de medida de volume, toda vidraria a ser utilizada deve ser lavada com detergente ou limpeza especial e água. Após esta primeira lavagem, devemos enxaguar todo o material com água purificada (destilada) para eliminar interferentes e impurezas contidas na água comum. Sempre que trabalhamos com soluções padrão e amostras, há necessidade de uma lavagem adicional de béqueres, pipetas e buretas com pequenas porções das mesmas. Chamamos esta lavagem adicional de AMBIENTAR ou CONDICIONAR a vidraria.
Sempre que uma pipeta ou bureta for utilizada para fornecer um volume de solução, o filme líquido retido nas paredes destes equipamentos deve conter, antes da medição, a mesma composição da solução a ser medida. Após a lavagem da vidraria, observe e comprove a necessidade do procedimento de ambientação com a solução de trabalho, procedendo da seguinte forma:
1 – Encha uma pipeta volumétrica de 10 mL com uma solução de KMnO4 5% (m/v) e
deixe-a escoar. Verifique o filme de líquido retido na superfície interna da pipeta. 2 – Coloque água destilada em um béquer de 50 mL e execute o procedimento de ambientação para determinar o número mínimo de lavagens necessário para a completa remoção do permanganato residual aderido às paredes da vidraria. Se a sua técnica for eficiente, três lavagens serão suficientes. A mesma água de lavagem para as etapas executadas devem ser coletadas conjuntamente num cálice. Se sua técnica for eficiente, será necessário um volume inferior a 5 mL.
Um procedimento semelhante pode ser adotado para a lavagem de bureta. Para uma bureta de 25 mL, o volume de solução requerido é de cerca de 15 mL, isto é 5 mL por lavagem.
B – TOMADA DE ALÍQUOTA COM PIPETA VOLUMÉTRICA
A tomada de alíquota de uma solução é fundamental na execução de qualquer análise. Para desenvolver uma técnica correta proceda do modo descrito a seguir, obedecendo à sequência:
1 – Transfira para um béquer de 50 mL ou 100 mL cerca de 20 mL da solução estoque.
2 – Lave uma pipeta volumétrica de 10 mL com esta solução (Ver procedimento item A).
3 – Descarte o resto da solução que ficou no béquer e coloque nova porção de 20 mL. 4 – Aspire cuidadosamente, com o auxílio de uma pêra de borracha, a solução até a mesma ultrapassar o traço de aferição da pipeta.
5 – ENXUGUE A PARTE INFERIOR DA PIPETA COM PAPEL ABSORVENTE
6 – Proceda à aferição, MANTENDO a pipeta na POSIÇÃO VERTICAL e EVITANDO ERRO DE PARALAXE.
7 – Verifique se há BOLHAS DE AR. Em caso afirmativo, expulse-as e retome o processo a partir da etapa de aspiração (etapa 4).
8 – Transfira a alíquota para um balão volumétrico de 25 mL limpo, seguindo o procedimento explicado pelo seu professor.
9 – Dilua a solução até a marca de aferição do balão usando água destilada (o solvente) e homogeneíze-a, invertendo seguidas vezes o balão bem fechado.
10 – Para a etapa seguinte utilize à mesma pipeta de 10 mL. Antes de reutilizá-la, lave-a bem, primeiro com água destilada e depois com um pouco da solução contida no balão. NÃO ESQUEÇA de utilizar um béquer de 50mL para receber a solução do balão a ser usada para as lavagens e tomada de alíquota. NUNCA COLOQUE A PIPETA DENTRO DA SOLUÇÃO CONTIDA NO BALÃO VOLUMÉTRICO!
11 – Tome uma alíquota de 10 mL desta solução e a transfira para um erlenmeyer de 250 mL.
12 – Após o término do treinamento, descarte as soluções nos recipientes indicados, lave a vidraria com água e enxugue com papel toalha. Devolva o material aos seus respectivos armários.
RECOMENDAÇÕES IMPORTANTES
1 – Certifique-se sempre de que a vidraria esteja bem limpa antes de utilizá-la.
2 – Obedeça rigorosamente ao procedimento de escoamento da pipeta → mantenha a mesma em posição vertical com escoamento livre, ou com a ponta da mesma encostada na parede do recipiente inclinado. Aguarde de 15 a 20 segundos após o fim do escoamento, toque a ponta da pipeta na parede do recipiente inclinado, se o escoamento foi livre, e retire-a imediatamente. Opte por um destes dois procedimentos e use-o durante toda a análise. ATENÇÃO! NUNCA SOPRE A PIPETA PARA EXPULSAR A GOTA QUE FICA RETIDA NA PONTA.
3 – Evite contaminações das soluções estoques e intermediárias. Para isso: 3.1 – Enxugue o material lavado com papel toalha apenas pelo lado de fora.
3.2 – Não deixe a tampa em contato direto com a bancada ou outras soluções. Deixe a mesma sobre um papel absorvente ou sobre um vidro de relógio limpo e seco até a hora de tampar em definitivo o recipiente.
3.3 – Feche bem o recipiente imediatamente após o uso.
3.4 – Não introduza as pipetas nos recipientes e balões contendo as soluções de trabalho. Transfira pequenas porções para béqueres limpos e ambientados com a solução.
C – LAVAGEM, ENCHIMENTO E LEITURA DA BURETA
Após a explicação do seu professor quanto ao procedimento para lavagem, enchimento, escoamento e leitura da bureta, passe para a fase de treinamento:
1 – Encha uma bureta de 25 mL com água destilada, escoe volumes variados e registre no seu caderno as suas leituras com precisão de 0,01 mL.
2 – Confira seu aprendizado fazendo a leitura de buretas fracionadas que o professor colocará á sua disposição nesta sessão. O valor de suas leituras será comparado com o valor verdadeiro e os comentários e correções devidas feitas pelo professor nesta mesma sessão. Depois de encerrada esta fase encha a bureta com água destilada e deixe-a presa no suporte.
3 – Anote no seu caderno de laboratório a relação do material utilizado para execução desta prática.
No decorrer do semestre o aluno será submetido a testes de leitura de bureta para conferência do seu aprendizado.
CUIDADOS ESPECIAIS COM A BURETA
1 – Expulsar as bolhas de ar que possam se formar devido ao enchimento menos cuidadoso, prestando bastante atenção às bolhas que ficam presas junto ao orifício de escoamento na torneira. Sempre observe se há novas bolhas nesta região da bureta, principalmente no decorrer do escoamento, ao menos enquanto você não estiver bem familiarizado com o manuseio da torneira durante uma titulação.
2 – Verificar se a extremidade inferior da bureta, logo após a torneira, está completamente cheia de solução. Às vezes é necessário sacudir verticalmente a bureta para expulsar as bolhas.
3 – Usar cartão de leitura.
4 – Mantenha a linha de visão perpendicular à escala da bureta para evitar erros de paralaxe.
EXPERIMENTO 3 – PREPARO DE SOLUÇÕES DE NaOH, HCl E EDTA
SOLUÇÕES DE NaOH e HCl 0,1 mol L-1
O hidróxido de sódio e o ácido clorídrico são, respectivamente, uma base e um ácido fortes e suas soluções de concentração aproximadamente 0,1 mol L-1 serão utilizadas
para a execução dos próximos experimentos que envolvem titulações ácido-base. O ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) é um agente complexante muito utilizado nas reações por formação de complexos. As suas soluções são geralmente preparadas a partir do seu sal sódico e, para a realização do experimento de complexação, será usada solução de concentração aproximadamente 0,015 mol L-1 a
qual, após padronização, será o titulante para as determinações de Ca e Mg em uma amostra.
A finalidade deste experimento é treinar o aluno no manuseio de produtos químicos concentrados e na seleção da vidraria mais adequada para a manipulação necessária, tendo em vista o uso que se fará das soluções preparadas.
A preparação das soluções será individual e de acordo com a seguinte tabela:
ATIVIDADES PRELIMINARES
a) Pesquise na literatura referenciada os procedimentos mais adequados para o preparo e estoque dessas soluções. Informe-se acerca da estabilidade das mesmas. b) Calcule o volume das soluções de partida para preparar, de cada uma delas, as quantidades indicadas na tabela, nas concentrações nela mencionada.
c) Consulte manuais de segurança e toxicidade para se informar dos cuidados que deve ter durante a manipulação desses reagentes (concentrados e diluídos) e que atitudes devem ser tomadas em caso de acidente.
d) Além das listas de materiais de laboratório (reagentes, vidraria, instrumentos, etc) necessários para execução do experimento, faça uma lista com o material de segurança que deverá usar neste experimento.
PROCEDIMENTO PRÁTICO
Execute o preparo das soluções com base nas informações que obteve na literatura e nas recomendações do professor. A orientação e supervisão deste é essencial neste experimento.
