Espectrômetro de RMN de campo remoto

Universidade

de Saa Paulo

Espectrometro

de RMN de Campo Remota

USPIIFSC/SBI

II

I\\""

1111 III \"

II'

8 - 2 - 0 0 1 2 5 6

Sao Carlos

Kakuda, Eduardo Shiguemi

Espectrometro de RMN de campo Remoto/Eduardo

Shiguemi Kakuda, - Sao Carlos, 1998.

p.71

Tese (Mestrado)-Instituto de Fisica de Sao Carlos, 1998.

Orientador: Prof. Dr. Luiz Alberto Colnago

I

ii ~;

=

UNIV~RSIDADE

llr

~ _ .) - - - ...: J D E S A O P A U L O

Instituto de Fisica de Sao Carlos

E-mail: wladerez@if.sc.usp.br

Av. Dr. Carlos Botelho, 1465 CEP 13560-250 - Sao Carlos - SP Brasil

Fone(016) 273-9333

_ _ Fax (016)272-2218

MEMBROS DA COMISSAO JULGADORA DA DISSERTAc;AO DE MESTRADO DE

EDUARDO SHIGUEMI KAKUDA APRESENTADA AO INSTITUTO DE FislCA DE sAc

A CNPq pela bolsa concedida, que foi essencial para a pesquisa.

Ao IFSC-USP pela oportunidade dad a as pessoas com fome do saber.

A EMBRAPA - INSTRUMENTACAo AGROPECUARIAISAO CARLOS pela

acolhedora recepgao e pelo trabalho que realiza.

Ao Prof. Dr Luiz Alberto Colnago, por sua dedicada orientagao, pela crenga,

incentivo e paciencia no desenvolvimento do projeto.

Ao Prof. Dr. Donoso pel a dica e pelas disciplinas ministradas, que foi

importante pela minha escolha.

Ao pessoal tecnico da EMBRAPA, Jorge e Godoy da mecanica pelo auxllio,

Rene, Rodrigo e a todos os funcionarios, nao menos importante no

desenvolvimento de projetos.

Ao tecnico de ressonancia, Jose Ferrazini Junior pelo grande auxflio,

dedicagao e amizade no desenvolvimento do projeto.

A Wladerez da secretaria de Pos-graduagao da USP, pela dedicagao.

Aos amigos de laboratorio, pela convivencia e auxflio nos momentos de

necessidade.

Aos meus pais Koji Kakuta ( in m e m o r ia m ) e Rifume Tateyama Kakuta pelo

amor e carinho incondicional.

Aos meus irmaos queridos, principal mente ao Massaki pelo auxflio dado

neste trabalho.

Aos todos os amigos que representam 0 crescimento do meu Universo que

nao caberia nesta Iista.

A Beta e Elsa pela convivencia.

Ao Cido, Mauricio, Marchiolli pela grande amizade dos an os dourados.

S U M A R IO

SUMARIO

L 1 S T A D E F IG U R A S

L 1 S T A D E T A B E L A S

R E S U M O i

A B S T R A C T ii

IN T R O D U C A o

01

CAPiTULO 1- PRINCiplOS BAslCOS DA RMN

03

1 .1 - P r o p r ie d a d e s M a g n e tic o s d o n u c le o a to m ic o 0 3

1 .2 - S e p a r a ~ o e m n fv e is d e e n e r g ia - E fe ito Z e e m a n 0 4

1 .3 - E x p e r im e n to s d e R M N 0 7

1 .4 - D e te c y a o d o s in a l d e R M N 1 2

1 .5 - R e la x a y a o 1 3

1 .5 .1 - R e la x a c ;a o tr a n s v e r s a l 1 3

1 .5 .1 .1 - E c o s d e spin 16

1 .5 .1 .2 - M e d id a d e T2a tr a v e s d o e c o d e spin

17

1 .5 .2 - R e la x a c ;a o lo n g itu d in a l 1 8

CAPiTULO II - RESSONANCIA

MAGNETICA NUCLEAR REMOTA

...

20

1 1 .1 - P r o d u y a o R e m o ta d e u m a r e g ia o d e c a m p o m a g n e tic o

11.2 - Detec~o de R M N no campo magnetico homog€meo e remoto

. . . 2 4

11.3- Campo magnetico remoto produzido por um ima do tipo ferradura

... 29

11.4 - Algumas aplica~6es praticas e em potencial da R M N remota

... 30

CAPiTULO 111- OBJETIVOS

32

CAPiTULO IV - MATERIAlS E METODOS

3 3

IV. 1 Constru~o, materiais e propriedade dos imas

. . . 3 3

IV.2 - Montagem dos prot6tipos em varias configura~6es 34

IV.2.1 - Modelo de ferradura em AlNiCo V 34

IV.2.2 - Modelo de campo magnetico radial com NdFeB 35

IV.2.3 - Modelo de ferradura com NdFeB de angulo variado 37

IV.2.4 - Modelo de campo radial com angulo variavel 3 8

IV.3 - Parte eletronica " 39

IV.4 - Sondas de R M N .42

CAPiTULO V-RESULTADOS

E

D I S C U S S O E S . 4 5

V.1 - Modelo de ferradura .45

V.1.1 - Modelo de ferradura de AlNiCo V .45

V.1.2 - Modelo de ferradura com angulo variavel de NdFeB 51

V.2 - Modelo de campo radial 57

V.2.2- M o d e lo c o m fla n g e s 60

V.2.3 - M o d e lo c o m fla n g e s e e x p a n s a o 62

V.3 - M o d e lo d e c a m p o r a d ia l c o m a n g u lo v a r ia v e l 65

C O N C L U S O E S E P E R S P E C T iV A S 6 9

Figura 01 - Autovalores da energia de um nucleo 05

Figura 02 - Precessao do nucleo 06

Figura 03 - Magnetiza<;ao resultante 07

Figura 04 - Evolu<;ao temporal da magnetiza<;ao 11

Figura 05 - Retorno da magnetiza<;ao 14

Figura 06 - Relaxa<;ao transversal e si nal de RM N 15

Figura 07 - Forma<;ao de eco de s p in 1 6

Figura 08 - Forma<;ao e evolu<;ao do eco de s p in 1 7

Figura 09 (a) - Linha de campo magnetico 21

(b) Regiao Homogemea 21

Figura 10 - Grafico da intensidade do campo magnetico tridimensional 22

Figura 11 - Varia<;ao da razao Hr/Ho 23

Figura 12 - (a) Varia<;ao da largura do campo Homogeneo 23

(b) Varia<;ao do pica Hr 23

Figura 13 - Varia<;ao do pica do campo magnetico .24

Figura 14 - Confiura<;ao dos [mas para produ<;ao de um campo radial 25

Figura 15 - Intensidade do campo DC e RF 25

Figura 16 - Amostras em argola de p y r e x 2 6

Figura 17 - (a) Produ<;ao do pulso de 900

pelo campo RF 27

(b) Indu<;ao de uma voltagem na bobina de RF 27

Figura 18 - FID do sinal de RMN do proton de T y g o n 2 8

Figura 19 - S p in - eco obtido do G ly c e r o l 2 8

Figura 20 - Configura<;ao em forma de ferradura 29

Figura 21 -Usa de RMN Remota para detec<;ao 30

Figura 22 -RMN Remota para gera<;ao de imagens 31

Figura 23 - Usa de RMN para analises qu[micas "on line" 31

Figura 24 - Foto da montagem do modelo ferradura 35

Figura 25 - Modelo de produ<;ao de campo radial 36

Figura 27 - Foto do modelo de campo radial com angulaC;80 38

Figura 28 - Diagrama de blocos .40

Figura 29 - Foto do modulo com equipamentos eletronicos .41

Figura 30 - Tela de entrada do S o f t w a r e . 4 2

Figura 31 - Circuito paralelo-serie .43

Figura 32 - Sistema de coordenadas , , , 46

Figura 33 -Intensidade do campo magnetico em 3D .48

Figura 34 - Mapa topografico da intensidade do campo .49

Figura 35 - Intensidade do campo maximo .49

Figura 36 - Decaimento da intensidade do campo maximo 50

Figura 37 - Intensidade do campo magnetico com angulayao 52

Figura 38 - Variayao da intensidade do campo magnetico 54

Figura 39 - VariaC;80 da intensidade maxima para diferentes aberturas 55

Figura 40 - VariaC;80 da intensidade do campo magnetico com angulayao 56

Figura 41 - Configurayao para produC;80 de campo radial sem flange 57

Figura 42 - Variayao do campo magnetico radial com 0 afastamento 58

Figura 43 - Sinal R M N do 61eo de soja 59

Figura 44 - Modelo para produC;80 de campo radial com flange 60

Figura 45 - VariaC;80 da intensidade do campo magnetico com a POSic;80 60

Figura 46 - Foto do modele de campo radial , 61

Figura 47 - Tela do oscilosc6pio com 0 sinal R M N 62

Figura 48 - Configurayao de campo radial com flanges e expansores 62

Figura 49 - VariaC;80 da intensidade do campo magnetico com a separaC;8o 63

Figura 50 - Sinal de R M N de um gr80 de soja 64

Figura 51 - Variayao do sinal de R M N do gr80 de soja 65

Figura 52 - VariaC;80 da intensidade do campo magnetico radial com r 66

Figura 53 - Decaimento da intensidade do campo com a separaC;80 67

T a b e la 1 - C a r a c te r fs tic a s d o s m a te r ia is m a g n e tic o s 34

N o s e s p e c tr o m e tr o s d e R M N c o n v e n c io n a is a s a m o s tr a s s a c c o lo c a d a s

d e n tr o d o gap d o im a , o n d e e n c o n tr a - s e a r e g ia o d e c a m p o m a g n e tic o m a is

in te n s e e h o m o g e n e o . N e s s a c o n fig u r a g a o 0 ta m a n h o d o Im a a u m e n ta d e a c o r d o c o m 0 ta m a n h o d a a m o s tr a , d ific u lta n d o a a p lic a g a o d a R M N p a r a a m o s tr a s m u ito

v o lu m o s a s . U m a c o n fig u r a g a o e m q u e 0 Im a n a o p r e c is a a u m e n ta r c o m 0 v o lu m e

d a a m o s tr a te m s id e a g e r a g a o d e c a m p o m a g n e tic o r e m o to , o n d e a r e g ia o o tim a

d e a n a lis e , d e c a m p o m a is in te n s e e h o m o g e n e o , fic a fo r a d o gap d o im a . N e s te

tr a b a lh o a v a lio u - s e o s m e to d o s d e g e r a g a o d e c a m p o m a g n e tic o r e m o to p o r Im a

p e r m a n e n te n a fo r m a d e ferradura e d e campo oposto, p a r a a p lic a g a o e m R M N .

O s im a s n a fo r m a d e fe r r a d u r a fo r a m c o n s tr u ld o s c o m c ilin d r o s d e A lN iC o V , c o m

1 0 0 m m d e c o m p r im e n to e 1 3 0 m m d e d ia m e tr o , e N d F e B .

0

im a d e c a m p o o p o s to

fo i c o n s tr u ld o c o m c ilin d r o s d e N d F e B c o m 2 5 m m d e e s p e s s u r a e 1 0 0 m m d e

d ia m e tr o . U tiliz a n d o o s im a s n a fo r m a d e ferradura, n a o fo i p o s s lv e l o b s e r v a r s in a l

d e R M N p o is h a u m e n o r m e g r a d ie n te d e c a m p o q u e r e s tr in g e a a r e a u til d e

a n a lis e . C o m 0 im a de campos opostos fo i p o s s lv e l o b s e r v a r 0 s in a l d e R M N

e x te r n a m e n te a o g a p d o im a c o m u m c a m p o d a o r d e m d e 1 ,7 5 K G a u s s . M e s m o

c o m e s s e Im a a h o m o g e n e id a d e n a o e m u ito a lta , m a s e s u fic ie n te p a r a

a v a lia < ;6 e s q u a n tita tiv a s d e te o r e s d e o le o e u m id a d e e m s e m e n te s , b e m c o m o a

c in e tic a d e a b s o r g a o d e a g u a p e la s s e m e n te s . A n a lis o u - s e ta m b e m 0

c o m p o r ta m e n to d o s m o d e lo s a n g u la d o s p a r a e s te s d o is tip o s , m a s n a o s e o b te v e

In a conventional NMR spectrometer the samples are placed inside of

the magnet where is situated the most intense and homogeneous area. In

this configuration the size of the magnet increases with the volume of the

sample, hindering the applications of NMR to very large samples. A way to

eliminate this problem is to use magnets that generate a remote magnetic

field, where the intense and homogeneous area is outside it. In this work we

evaluated two types of magnets for remote NMR. One is a U shaped magnet

and the other is a magnet with opposite field. The U shaped magnets were

built with two AlNiCo V cylinders, seizing 100 mm in length and 130 mm in

diameter or two NdFeB cylinders, seizing 25 mm in length and 100 mm in

diameter. The magnet with opposite field was build with two cylinders NdFeB.

With the U shaped magnet it was not possible to observe the NMR signal

due to an enormous magnetic field gradient that restricts the useful area of

analysis. Using the magnet with opposite field, it was possible to observe

NMR signal outside the magnet. with a field of the order of 1,75 KGauss.

With this magnet the homogeneity was not very high but it was enough to

perform qualitative and quantitative evaluation of oil and humidity in seeds

and the kinetics of water absorption by them. The performance of the angled

models was analyzed for the two types, but the results obtained were not

INTRODUCAo

o

fenomeno da Ressonancia Magnetica Nuclear (RMN), observado pela

primeira vez em 1946, tem importantes aplicayoes em fisica, quimica, biologia,

medicina, agricultura, ci€mcia dos materiais, entre outras areas.

Na grande maioria das aplicayoes da RMN, a amostra e colocada no interior do

ima, onde a regiao e mais homogenea e de campo mais intenso. Nesse caso, sac 0

tamanho e a forma da amostra que determinam 0 tamanho do " g a p " ou " b o r e " , e

consequentemente 0tamanho do ima.

Para 0 caso de analise de produtos quimicos, em que se usa amostra em tubos

com 5mm de diametro, 0 " g a p " ou " b o r e " tem apenas alguns centimetros. No caso dos

tomografos de RMN para corpo inteiro, no qual a amostra pode ser ate um ser

humano, 0 " b o r e " chega ate 1m de diametro.

Com essa tecnologia, e praticamente impossivel analisar amostras de grande

porte, como reatores quimicos, grandes animais, como bovinos e equinos, arvores,

entre muitos outros objetos.

Soluyees na qual 0 tamanho do ima nao-necessariamente aumente com 0

tamanho da amostra, tem side raramente estudada[1,6,10,12,13Os estudos1 . de alguns

pesquisadores[1,6,10,12,13_envolvemll _{a produyao de campo magnetico remoto, na qual a}

regiao homogenea e de alto campo fica fora do g a p dos imas.

Duas soluyees tem side propostas para a produyao de campo remoto: a)

versao na forma de ferradura (Rollwitz e t a l. , 1980 ; DE Los Santos, 1994) e b) use de

campos opostos (Burnett & Jackson, 1980; Cooper & Jackson, 1980), que gera um

IN T R O D U C A o

Desses dois modos, 0 de campos opostos foi bem mais estudado do ponto de

vista te6rico e foi demonstrada a aplicacrao para RMN pulsado para analises

quantitativas. A versao na forma de ferradura foi sugerida por alguns autoresI 1 2

, 1 31, mas nao foram apresentadas aplicayoes praticas para RMN.

Como 0 ima de campos opostos foi testado com eletroima de alto peso

(centenas de quilos) e nao foram encontrados trabalhos com resultados do usa do ima

na forma de ferradura para RMN, foi objetivo desta dissertayao: (1) construir e testar 0

usa do ima na forma de ferradura para deteccrao remota de RMN e (2) construir e

testar ima de campos opostos com Iigas de terras raras, como NdFeB, visando

a

produyao de campo remoto para RMN e com apenas alguns quilogramas de peso.

a

texto esta dividido em cinco capitulos: 0 primeiro apresenta os

principios basicos da RMN; 0 segundo apresenta a produyao de campos magneticos

opostos para RMN;0 terceiro e 0 objetivo especifico do trabalho; 0 quarto detalha os

materiais e metodos e 0 quinto insere os resultados, discussoes e as conclusoes do

emitida tenha condiyao de frequencia de Bohr /L 1 E /

=

t z v , onde / ' i E e a diferen98 entre os

->

L e a intensidade da gravidade 0 faz precessionar, em nucleos atomicos

ha

0 que e

->

denominado momento angular intrinseco I ( s p in ) e um momento magnetico associado

->

j..J , quantidade vetorial que expressa a intensidade e direryao do campo magnetico

-> ->

~

elemento e para cada um dos isotopos de um mesmo elemento. 0 momento angular j e

-+ ~ ~

quanticamente definido como j

=

I iI ,on de I e um operador adimensional denominado

~

numero de massa (A) pares sempre apresentam momento angular de s p in ( I ) nulo como

momento angular de s p in 1 = 1/2 C H , 13C, 15N, 19F,31p e 195pt),!

=

3/2

C

1S, 23Na e 35CI)e I

= 5/2 (1 7

0 e 2 7AI).

~

- - - >

m o m e n t o a n g u la r t o t a l L (equa~o 4), b e m c o m o d o m o m e n t o m a g n e t ic o d o n u c le o

d ---> i ---> ---> ---> --->--->

d-4

i - 4 - 4 - 4 - 4 - 4

d t ( p ) = 1 1( [H ,p ]) = p x ( r Bo) = p x W o

I..y

~..I o o 't'

" 0

L.•.

~ ~ [ e x p ( ~ ) ]

=

e x

(yliBo)

N- [ (- yliBO)] P kT

-.

Mxy

=

0, devido a magnetiza980 aleatoria dos s p in s no eixo z. A magnetiza980 ( M 0 )

->

menor energia. M 0

E

tambem denominada magnetiza980 de equilibrio.

z

8~

[]

( 8 )

Pm n I X I

< m

IH p ( t ) In ) 12 5 ( O } - O Jo )

-->

~

<

M

(t), pode ser escrito pela equayao do m ovim ento:

~

onde

B e

0 cam po m agnetico resultante da aplicayao sim ultfm ea dos cam pos m agneticos

~

n

Be' = Bo

-Y

~

(~J

dA1

~

~

n

dt =yMx

B-

y

~

-+

'..,.

_,

\

\ \

\

\

I I X

I

I I I I

Em um espectrometro de RMN utiliza-se uma bobina ( p r o b e ) tanto para excitar os

nucleos quanto para detecyao do sinal de RMN. Aplicando-se um pulso de 900 ou 1 t / 2 , a

~

o

sinal induzido pelo processo livre precessao dos s p in s e geralmente

denominado FID ( F r e e I n d u c t io n D e c a y ) . Sabe-se que qualquer pulso de RF que produza

magnetiza9ao transversal induzira um sinal FID. Como 0 pulso de RF de r c / 2 produz a

maior magnetizayao transversal possivel, produzira, entao, 0 FID mais intenso. Como

essa magnetizayao e, tambem, muito pequena devido a _{baixa diferen98 de popula9ao}

entre os niveis de energia Zeeman, 0 sinal FID e muito pequeno, tornando 0 experimento

de RMN intrinsecamente de baixa sensibilidade.

o _{sinal do FID (amplitude por tempo) pode ser convertido em espectro de RMN}

(amplitude por frequemcia)com a transformada de Fourier (TF).

Quando se aplica um pulso de RF, seja de r c / 2 , perturba-se 0 sistema de s p in s ,

inicialmente no estado de equilibrio com 0 campo estatico. Nesse caso, tem-se uma

magnetiza9ao no estado de nao-equilibrio, em que a componente longitudinal z e nula, Mz

= a (ver a Figura 6) e a componente transversal e igual a magnetiza9ao de equilibrio (Mo )

Para 0 sistema de s p in retornar ao equilibrio ocorrem dois processos distintos e

simultaneos: 0 de relaxayao transversal, que destr6i a magnetizayao transversal, e 0 de

relaxayao longitudinal, que retorna a magnetiza9ao ao estado de equilibrio.

Em uma amostra sabe-se que nao existe somente uma frequemcia de Larmor para

s p in s de mesma especie, devido a varia9ao de campo magnetico ao longo da amostra,

--->

magnetiza<;oes m j, com precessoes de diferentes freqQ€mcias de Larmor no plano

Y' ~

--->

produzido pela magnetiza<;ao total M I composta pelos diferentes grupos de s p in s com

-->

freqQ€mcias de precessao diferentes m I , devera tender a zero, exponencialmente, com 0

M y ( t) = Mxycoscoot.exp( t )

Wo

Uma amostra dentro de um campo magnetico sentira uma diferenya de campo 8 B

devido a falta de homogeneidade ideal. Portanto, tera uma dispers80 na freque!ncia de

Larmor 0 0 ) = r O B sobre 0 dominio da amostra. Para distinguir esse efeito do verdadeiro

tempo de relaxayao T2, 0 tempo de decaimento ( r o B r 1 e chamado frequentemente, de T*2'

Em Iiquidos, T*2 < T2.

a

s h im m in g (processo de homogeneizay80 do campo magnetico)

nos magnetos, reduz 8 B , logo, aumenta T*2.

Hahn, na decada de 50, desenvolveu um metoda conhecido como eco de s p in

para eliminar 0 efeito de T*2 sobre a intensidade do sinal de RMN. A sequencia de pulsos

consiste de um pulso de r e / 2 seguido de um tempo de espera • e um pulso de r e . A seguir,

e apresentada a evoluy80 temporal do sinal.

Figura 7 - Formay80 de eco de s p in em t = 2 . , com 0 FID em t = 0 , ap6s 0 pulso

t

Mz(t)

=

Mo(1 - exp( -

-»

onde 0 parametro T1

e

denominado tempo de relaxayao longitudinal. Deve-se observar

que 0 tempo necessario para que a magnetizayao retome a 99% do seu valor de

equilibrio

e

da ordem de 5T1. Quando t = T1 , a magnetizayao deve ter atingido apenas

63% de seu valor de equilibrio. Para0 caso de Iiquidos de baixa viscosidade, 0tempo de

relaxayao transversal

e

tao longo que antes da magnetizayao se espalhar no plano

transversal, ela ja retomou a direyao z. Nesse caso em particular, T1

=

T2 • Entao, a

escolha adequada de amostras Iiquidas para a realizayao do processo de

homogeneizacyao

e

de fundamental importancia, ja que 0 processo de relaxayao

No intuito de estudar um espectrometro com campo remoto, Cook (1978) e,

Cooper e Jackson (1980) independentemente descobriram uma maneira de produzir um

campo magnetico remoto das fontes magneticas baseado em campos opostos. Estes

ultimos autores desenvolveram dois modelos simples baseados no principio de que se

duas fontes iguais de campos magnetico arranjadas axialmente para que se oponham,

produzirao um campo radial onde havera uma regiao homogemea em tome do plano

perpendicular entre as fontes magneticas Br• Os componentes radiais deste campo

passam por um maximo e, pr6ximo deste maximo 0 campo sera homogemeo em um

determinado espa~o predeterminado pelo arranjo das fontes magneticas usado na

detec~ao de sinal RMN.

o

primeiro modele te6rico[6]se baseia em campos de" lo o p s " de correntes eletricas

opostas, isto e, par de aros de raio a dispostos coplanarmente como na Figura (9(a»

como fontes de campo magnetico, com correntes eletricas passando por eles em sentidos

contrarios com espayamento entre aros de2 h .

a

modele matematico para este sistema e

l~ u I::-·" < C h " 'C '

r:? /

\~

.:.t,

J

,

'~...

.••.

J; ...

...,

G/

.

~-~

~ .~

, ~ ~ . . . : z j= l·

' ~ D ~ - -. "

F ig u r a 9 - ( a ) L in h a d o c a m p o m a g n e t ic o p r o d u z id o p o r loops d e c o r r e n t e s o p o s t o s [ 6 ] ,( b )

r

h + z

r

( 2 ')

a2 + r2 + ( h + z ) 2

( 2 ) l

I J

l -

K k+ + )2 ( ) 2 E k+ +

i [(

)2

(h

) 2 ) 2 ( a - r + h + z J

H =

~jr

a + r + + z ( e q .1 9 )

R 2_{J r -+- h - z}

[ 2

( 2 )

_{a + r}

2

+

( ) 2

_{h - z}

( 2 )

]

• J - K k _ + ( 2 ( 2 E k _

11T

¢ ( r ,z ) = - f V ( z +i r c o s B ) i B ,

:Tr

a

onde V ( x ) = ¢ (0 ,x ) e i

=

.J=l.

Entao, 0 campo sera dado por:

o ¢

(1

)1 1 T

Hr = - = - - V 'i c o s f k i B =

& r :Tr 0

~ r{

( z +h +i r c o s B ) c o s B + ( z - h +ic o s B ) c o s B

'r

B

4 :T r J o

r

" E -

r

]1

autores[6] que esta largura da regiao homogenea ( ~ r ) (Figura 12.a) e a posi9ao do pico do

F ig u r a 1 1 - [ 61Variayao da razao H I Ho para 0 modele de solenoide de raio a em

funyao da razao da posi9ao radial r , on de Ho

=

n l/ 2 .

F ig u r a 1 2 ( a ) - LbJVariay80da largura do campo homogeneo no plano medio para

! 'J .H r /H r = 1 0 0 ppm.

F ig u r a 1 2 ( b ) - ltlJVariay80do picoHr pela

separay80 das fontes do campo

C O ~I~TO D O IM A (polegadas)

o.oaO 2 4 6 8 10 12 14 16 18 2 0 22 24 26

0 0 7

-0

~_X

' < ' 0

~

_...

6-0 . 6-0 6

2 0 3 0 4 0 5 0

,

\ R egiao hom ogenea _{do cam po radial (H r)}

,_, '_\ \

o

---()

0 1 2 0

o 115

Q . .

110-:2 • <{ I. () 9 8 7 0 6 LL ₅ • •

0 : : 4 W

~

0 ₃ A

0 Q . .

2 _I LIMITE DA :2 BOBINA <{ _I

()

8 10

REGIAO TOROIDAL DO CAMPO HOMOGENEO (1O O p p m )

.~.

• • I I • •

•

•

I I CAMPO MAGNETICO RADIAL DC

I I versus

DIST .A.NCIA DO EIXO CENTRAL

I I I I I I I I I I I I

CAMPO LINEAR RF versus

A I I DIST.A.NCIA DO CENTRO DA

i ....

I BOBINA DE RF DE 6 polegadas

••• •• ••

\

lit

t

12 14 16 18 20

N a Figura 16 esta 0 diagram a do experim ento de detec~ao rem ota usando

um a bobina de 7,5 em de raio e um a argola de p y r e x com g ly c e r o l de 14cm de

raio.

Figura 16 - Am ostra em argola de p y r e x preenchido com g ly c e r o l foi m ontado no

plano m edio entre as faces do im as com 14 em de raio.

A produ~ao de um pulso de R F de 900

na regiao hom ogenea e m ostrada na Figura

(17a) onde a m agnetiza~o (Mo) inicialm ente esta alinhada ao longo da dire~o radial e e

da m agnetizayao em tom e do cam po radial ap6s 0 pulso de 90°. A sonda acoplada

possibilita a detecyao do FID que decai com um tem po caracteristico

T

2* .

( a ) L1NHA DE CAM PO RF

_ _

I

.. ..

..

"

..

$~ ,'-"',', "

,

I J , I I t I I ROTAl;.A.O

DE 900

DE Mo

, j

,

I

/ 1

, I I

,

\

'..

_...

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,

"

..

_{...•_.-"}"

I~

REGI.A.O TOROIDAL ONDE H_r

E UNIFORM E E PROPRIO

PARA RM N DE VARREDURA

PRECESS.A.O DE M_o

EM TORNO DE H_r

CAM PO M AGNETICO OSCILANTE

GERADO PELA PRECESS.A.O DA

l- I

o 0 . 5

I

2.0

/ C o " • • d . c o m p o d . R F

Urn outro exemplo pode ser por um metodo de irnagens de RMN, na qual 0

~

P"d'~7

Regiao toroidal do

7

campo homogsnea Arco sensfvel do

detector direcion'll

I

t~

(~

..O

Regiflo

Par. de CI::"":.3::; '6 homogenea Ima~ - - ~ , "'-~ ,"

-

.-=.,. Arco sensrvel do detector dire cion'll

(u

Imas a : : ~ - 1:>

"'--{]

Recipients de rea"ao

C APiTU LO III

11/

-

OBJET/VaS

o principal objetivo desse trabalho foi estudar a viabilidade de construet8o de urn

espectrom etro de R M N de detecet80 rem ota.

O s objetivos especificos foram :

1 - C onstruir e testar im as de AlN iC o V e N dFeB na form a de ferradura;

2 - C onstruir e testar im a de N dFeB com cam pos opostos;

3 - A valiar 0 espectrom etro de detecet80 rem ota para aplicayO es em analise de

Para a confecyao dos im as foram usadas as Iigas de AlN iC o V e N dFeB.

as cilindros de AlN iC o V foram fundidos na Em presa Eriez, Sao Paulo, S.P.11 9

1 .

As peyas foram m agnetizadas ata a saturayao com pulso de corrente, aplicada com

bobina de cobre.

As pe<;as de N dFeB foram adquiridas da G il equipam entos, R ibeirao Preto,

S.P.l201ja m agnetizadas.

A fabricayao de im as perm anentes vem se desenvolvendo para m inim izar a sua

dim ensao e ao m esm o tem po aum entar seu perform ance m agnatico. a uso de im as de

Terras R aras e C obalto, produzidas por m eio de m etalurgia em p6 (sinterizayao) com o

os de Sm C os (Sam ario-C obalto), vem sendo produzidos desde 1970. A partir de 1983,

o N dFeB (N eodim io-Ferro-Boro) foi desenvolvido. Esses im as de Terras raras estao

sendo usados em substituiyao aos im as convencionais com o 0 AlN iC o e Ferrite devido

ao valor m uito superior de foryas coercivas. Estes m ateriais com binam alta

coercitividade (H cj) com m aior produto de energia (BHm a x ) . Tais param etros indicam

alta perform ance de im as perm anentes.

as pass os da fabricayao dos im as de Terras raras sac dados prim eiram ente

pela prepara~ao das ligas, fundindo os elem entos ou extraidos dos 6xidos pelo

processo de co-reduyao e, a m oido, pressionado com alinham ento m agnatico, tratado

term icam ente a m ais de 1.000°C por m ais de um a hora e, m agnetizado.

Estudos presentes verificam que 0 m aterial baseado em N dFeB a distintam ente

F E R R IT E A L N IC O S A M A R ia NdFeB

BHMax (Kg Oe) 4,4 10 27

I

36

Br (Kg) 4,3 12,8

I 10,5 12,5

I I

HC (KOe) 3,75

_I

1,6 10 11,5

!

,

DENSIDADE 5 g /c m3

I 7 ,3 g /c m

3

8 ,4 g /c m3 _{7 ,4 g /c m ;J}

i - 1

REV.COEF.TE

I 0,189 I 0,02 0,04 II 0,126 I

1 I

I

I ,

c ilin d r ic o s d e A lN iC o V d e 1 0 0 m m d e a ltu r a e 1 3 0 m m d e d ia m e tr o s o b r e u m a b a s e d e

p la c a d e a y o c o m 2 6 8 m m d e la r g u r a, 3 3 8 m m d e c o m p r im e n to e 1 5 m m d e e s p e s s u r a

p a r a p e r m itir u m flu x o m a g n e tic o e n tr e o s d o is im a s. a s im a s fo r a m c o lo c a d o s a u m a

d is ta n c ia d e 5 8 m m e d is c o s m e ta lic o s s e m ic 6 n ic o s ( fla n g e s ), c o m b a s e d e 1 3 0 m m ,

to p e d e 6 0 m m d e d ia m e tr o e 2 0 m m d e a ltu r a fo r a m c o lo c a d o s n o to p e d o s im a s p a r a

m e lh o r a r a h o m o g e n e id a d e d o c a m p o ( F ig u r a 2 4 ) .

N e s te m o d e lo, u s a r a m - s e 2 im a s c ilfn d r ic o s d e N d F e B d e 1 0 0 m m d e d ia m e tr o e

3 0 m m d e c o m p r im e n to. a s im a s c o m p 6 1 0 s ig u a is fo r a m c o lo c a d o s d e n tr o d e u m

c ilin d r o d e a lu m ln io c o m d ia m e tr o in te r n e d e 1 0 2 m m e e x te r n o d e 1 1 4 m m e u m a a ltu r a

d e 1 7 8 m m ( F ig u r a 2 5 ) . N a m a io r p a r te d a m o n ta g e m u tiliz a r a m - s e p e y a s d e a lu m in io

o u la ta o p a r a e v ita r a c o n d u y a o d e flu x o m a g n e tic o o u in te r fe r e m c ia n o c a m p o

N a b a s e d o c ilin d r o, c o lo c o u - s e in t e m a m e n t e u m a t a m p a d e a lu m in io d e

1 0 1 m m d e d ia m e t r o e 1 0 m m p a r a f ix a r 0 im a in f e rio r p r e s o c o m p a r a f u s o s . N a p a r t e

s u p e r io r , f ix a - s e in t e m a m e n t e u m a t a m p a , t a m b e m d e a lu m in io, c o m u m f u r o d e %

p o le g a d a s e u m a p o r c a d e % p o le g a d a s c e n t r a d a e p r e s a n a t a m p a o n d e p a s s a u m

p a r a f u s o d e la t a o f ix o n u m d is c o d e a c ; o d e m e s m o d ia m e t r o d o im a q u e f ix a 0 im a p o r

c o n t a t o m a g n e t ic o f u n c io n a n d o c o m o u m e m b o lo. A o g ir a r 0 p a r a f u s o , p o d e - s e a lt e r a r

a d is t a n c ia e n t r e o s im a s q u e t e m 0 m e s m o s in a l, n e s t e c a s o, N e N o u 5 e 5, p a r a q u e

o s c a m p o s s e o p o n h a m . N a la t e r a l d o t u b o, a b r i- s e d o is o r if ic io s d e 6 0 m m X 9 0 m m e

o u t r o d e 6 4 m m X 6 0 m m a 4 5 m m d a b a s e p a r a c o lo c a r a s o n d a e f a z e r u m a v a r r e d u r a

d o c a m p o m a g n e t ic o n o p la n o m e d io d a s f a c e s p o la r e s.

Figura 25 - M o d e lo d e p r o d u c ; a o d e c a m p o r a d ia l c o m im a s d e N d F e B c o m

N e s te m o d e le v is o u - s e m e lh o r a r a in te n s id a d e e a h o m o g e n e id a d e d o c a m p o

m a g n e tic o.

S im ila r a o m o d e lo fix e d a fe r r a d u r a a m o n ta g e m fo i fe ita s o b r e u m a b a s e

a r tic u la d a n o to p e d a s d u a s c h a p a s d e a 9 0 c o m 1 9 6 m m d e c o m p r im e n to p a r a c a d a

c h a p a , 1 4 4 m m d e la r g u r a e 1 2 m m d e e s p e s s u r a c o m a b e r tu r a d e 9 0 ° a 1 8 0 ° , u n id a p o r

u m p in e d e 1 /4 d e p o le g a d a s, q u e c o m p 6 e a b a s e. N o c e n tr o d e c a d a c h a p a s fo r a m

fe ita s fe n d a s lo n g itu d in a is p a r a c o n tr o la r 0 d is ta n c ia m e n to d a s d u a s p e 9 a s m a g n e tic a s

d e N d F e B, a c o n d ic io n a d a s d e n tr o d e ta m p a s d e P V C d e 1 0 0 m m d e d ia m e tr o e 5 3 m m

d e a ltu r a . U s o u - s e c h a p a d e a 9 0 p a r a p e r m itir flu x o m a g n e tic o e n tr e a s d u a s p e 9 a s

m a g n e tic a s. N a la te r a l d a s d u a s c h a p a s, c o lo c o u - s e u m s e m ic ir c u lo d e a lu m in io d e

1 5 5 m m d e d ia m e tr o, c o m e s c a la e m g r a u s e u m a fe n d a p a r a c o n tr o le d o a n g u lo d e

a b e r tu r a ( F ig u r a 2 6 ).

Figura 26 - F o to d o m o d e le tip o fe r r a d u r a d e c a m p o r e m o to c o m a n g u la 9 a o

P a r a a c o n s t r u ~ o d e u m im a d e c a m p o r a d ia l c o m a n g u lo v a r ia v e l, m o n t o u - s e

u m d is p o s it iv o f e it o c o m u m a b a s e d e a lu m in io d e 1 5 0 m m X 1 1 5 m m X 9 m m, o n d e

f o r a m c o lo c a d o s d o is s u p o r t e s p e r p e n d ic u la r e s d e 2 2 5 m m X 5 1 m m X 1 3 m m

a

u m a

d is t a n c ia d e 1 2 0 m m e n t r e e le s, f ix o s c o m p a r a f u s o s d e la t a o . T a m b e m a b riu - s e u m a

f e n d a lo n g it u d in a lm e n t e d e 1 1 5 m m p o r o n d e d e s liz a v e r t ic a l e c o p la n a r m e n t e a b a s e,

u m a p la c a d e a lu m in io d e 1 1 9 m m X 1 1 6 m m. O s im a s f o r a m p r o t e g id o s c o m p e 9 8 d e

P V C 1 0 0 d e 1 0 5 m m d e d ia m e t r o . T a m b e m c o lo c o u - s e 2 p a r a f u s o s p e r p e n d ic u la r e s a o

e ix o p a r a c o n t r o la r 0 a n g u lo d o im a ( f ig u r a 2 7 ) . N a b a s e, t a m b e m c o lo c o u - s e u m im a

c o m p r o t e ~ o d e P V C, s e m a f la n g e, f ix e a u m e ix o m e t a lic o d e % d e p o le g a d a s p r e s Q

e m u m a d a s e s c a la s e n t r e o s s u p o r t e s la t e r a is e a t r a v e s d e 2 p a r a f u s o s n a b a s e d e

a lu m in io, c o m o f e it o n a p la c a a n t e r io r , c o n t r o lo u - s e 0 a n g u lo d e a b e r t u r a e n t r e a m b o s.

N o t o p e e s o b r e a f e n d a d a s p e 9 8 s la t e r a is , c o lo c o u - s e o u t r o s p a r a f u s o s q u e r e g u la m a

d is t a n c ia e n t r e o s c e n t r o s d o s im a s.

Figura 27 - F o t o d a m o n t a g e m d o m o d e le d e c a m p o r a d ia l c o m a n g u la 9 a o e

EQUIPAMENTO/MODELO

_!

_{F A B R I C A N T E}

S in t e t iz a d o r P T S 5 0 0 P r o g r a m m e d t e s t S o u c e s in c

G e r a d o r d e S in a is S in t e t iz a d o s d e R F G ig a - T r o n ic s I

A m p lif ic a d o r d e P o t e ln c ia M 3 2 0 5 A m e r ic a n M ic r o w a v e T e c h n o lo g y

N M R K it I I T e c m a g

O s c ilo s c 6 p io D ig it a l 5 4 5 2 0 A H e w le t t P a c k a r d

M ix e r s , p o w e r s p lit s M in ic ir c u it s L a b o r a t o r y

P r e - a m p lif ic a d o r e s d e R F IM in ic ir c u it s L a b o r a t o r y

P r e - a m p lif ic a d o r d e b a ix o r u id o _IM it e q

1

S IN T E T IL A D O R

6

P R E - A M P L IF IC A D O R

3

A M P L IF IC A D O R

IM A s N A C O N F IG U R A t;A O DE P R O D U t;A O

N a f ig u r a a b a ix o ( 2 9 ) , t e m - s e a p a r t e e le t r o n ic a d o e s p e c t r o m e t r o d e c a m p o

r e m o t o .

F i g u r a 2 9 - F o t o d o m o d u lo c o m e q u ip a m e n t o s e le t r o n ic o s u t iliz a d o s n a

o b t e n y a o d e s in a l R M N.

D e v id o a b a ix a h o m o g e n e id a d e d e c a m p o , o s s in a is d e R M N a n a lis a d o s f o r a m

o s e c o s. P a r a is s o u s o u - s e e x p e r im e n t o d e e c o d e spin c o m p u ls o n e n/2 d e 1 0 e 5

•• • • • • • • • • • , J : ! = ~ @ I I I ! l t J . ·• •2 1 1 m t ! m i l , '! I•• • • • • • • • • • L~ ll.:J ·I

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TiU l i i ta m o:t hrt f J p . m 1 7 l l~

Nurlle.•, vonh,,$ ~ 1")

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Cell tro : 6.4 4 Khl

M" ,'''I : 0 9 4.0 0

i

C_c

=

[(QwL - Ro}RoW2J112

o probe f o i c o n s t r u id o e m c a ix a d e a lu m in io . A b o b in a f o i c o n s t r u id a c o m f io d e

c o b r e e s m a lt a d o n a f o r m a d e b o b in a d e s u p e r f ic ie e s o le n o id e p a r a e x p e r im e n t o s c o m

im a s n a f o r m a d e f e r r a d u r a . E s s a s b o b in a s f o r a m c o lo c a d a s n a p o s iy a o c e n t r a l e n o

p la n o a c im a d a s u p e r f ic ie d o im a p a r a q u e 0 c a m p o R F n a p o s iy a o d a s a m o s t r a s f o s s e

p e r p e n d ic u la r a o c a m p o e s t a t ic o . A b o b in a e s o le n o id e e d e H e lm h o lt z p a r a o s

e x p e r im e n t o s c o m im a s d e c a m p o s o p o s t o s , f o r a m c o lo c a d o s n o p la n o m e d io d o "gap"

e n t r e im a s e f o r a d o c ilin d r o d e a lu m in io o n d e 0 c a m p o m a g n e t ic o r a d ia l e h o m o g e m e o .

A s in t o n ia f o i a ju s t a d a c o m g e r a d o r d e v a r r e d u r a W a v e t e c e 0 a ju s t e f in o c o m

s in t e t iz a d o r o u m e d in d o d ir e t a m e n t e 0 s in a l r e f le t id o n a s a id a d o a m p lif ic a d o r d e

C A P iT U L O V

V - RESULTADOS E DISCUSSCES

N e s t e t r a b a lh o a v a lio u - s e 0 u s o d e im a s p e r m a n e n t e s n a f o r m a d e f e r r a d u r a e

c a m p o s o p o s t o s p a r a a p r o d u l) : a o d e u m c a m p o r a d ia l e r e m o t o c o m in t e n s id a d e d e

c a m p o e h o m o g e n e id a d e s u f ic ie n t e p a r a d e t e c ~ o d e s in a l R M N . O u t r o o b je t iv o d o

t r a b a lh o f o i q u e 0

ima

f o s s e d e b a ix o p e s o « 5 0 K g ) p a r a q u e p u d e s s e s e r u s a d o t a n t o e m

la b o r a t o r io s c o m o n o s c a m p o s .

o

ima

n a f o r m a d e f e r r a d u r a t e m s id e d is c u t id a n a lit e r a t u r a [ 1 2 ] m a s n a o s e

e n c o n t r o u a p lic a y o e s p r a t ic a s c o m d e t e c y a o d o s in a l d e R M N . 0 [ m a d e c a m p o s o p o s t o s

f o i m a is e s t u d a d o [ 1 , 6 , 1 0 , 1 3 ] ,c o m e x e m p lo d e a p lic a l) : o e s e m R M N .

0

p r o b le m a p a r a

a p lic a l) : o e s e m c a m p o e q u e 0 e le t r o im a u s a d o p e s a c e n t e n a s d e q u ilo s , n a o p o d e n d o s e r

f a c ilm e n t e t r a n s p o r t a d o .

o

p r im e ir o

ima

t e s t a d o f o i d e A lN iC o V n a f o r m a d e f e r r a d u r a .

A p o s a s u a m o n t a g e m , f e z - s e u m a v a r r e d u r a d o c a m p o m a g n e t ic o c o m 0

g a u s s im e t r o , c o m u m a p o n t a d e p r o v a a p r o x im a d a m e n t e d e 1 5 c m c o m u m "Half' a x ia l e

t r a n s v e r s a l, e m v a r io s p ia n o s p a r a le lo s s o b r e o s [ m a s . 0 c a m p o f o i a n a lis a d o a 0 , 3 , 1 , 2 ,

3 e 4 e m a c im a d a s u p e r f ic ie d a s f la n g e s (z).

0

s is t e m a d e c o o r d e n a d a s e s t a m o s t r a d o n a

F ig u r a 3 2 . E m c a d a p la n o 0 c a m p o f o i v a r r id o d e 0 , 5 e m 0 , 5 e m a t e u m a d is t a n c ia d e ± 1 3

c m d o c e n t r o g e o m e t r ic o d a m o n t a g e m n a d ir e l) : a o lo n g it u d in a l (x) e ± 5 c m n a t r a n s v e r s a l

o

POSirra 5

OIOngitu .

d1fJai

x(em)

~ 600

::l ::l '" 9

8 400

~

c

g '

E 200

8 -E '"<J .g 0

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~ 250

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"0 Q) 0

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<tl ~ -50

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c -100

_ 575.0 -- 700.0

450.0 -- 575.0 325.0 -- 450.0 _ 200.0 -- 325.0 _75.00 --2000

_ -50.00 -- 75.00

_ -175.0 -- -50.00

_-3000 ---175.0

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:~ 600 E o o :; c C l <11 E

--z =0.3 e m z = 1.0 em z =2.0 em

- z = 3.0 em

z =4.0 em

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1 1 1

'0 '00 C

V l 7 0 0 V I

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c a m p o f o i d e s lo c a d o u m p o u c o m a is p a r a f o r a, c o m o p r e v is t o p o r C o o p e r & J a c k s o n

( 1 9 8 0 ). A s I in h a s p o n t ilh a d a s n o e ix o x d a F ig u r a 4 5 m o s t r a m a v a r ia / y a o d a in t e n s id a d e

d o c a m p o m a g n e t ic o n u m in t e N a lo d e 1 , O c m d a p o s ic y a o r a d ia l (M). E s s a s lin h a s in d ic a m

q u e a h o m o g e n e id a d e d o c a m p o ( ~ B ) v a r ia d e 2 0 0 G a u s s p a r a h = 1 p a r a 5 0 G a u s s p a r a

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C o m e s s e m o d e lo, t e s t o u - s e a v ia b ilid a d e d e s t a m o n t a g e m , m e d in d o s in a is R M N

p a r a u m a p e q u e n a p la n t a ( F ig u r a 4 6 ) c o m h

=

2 , O c m . 0 s in a l d e R M N e d e v id o a a g u a

p r e s e n t e n a p la n t a.

Figura 46 - F o t o d o m o d e le d e c a m p o r a d ia l p a r a o b t e r 0 s in a l R M N d e

u m a p la n t a d e ja r d im.

N a F ig u r a 4 7 e s t a 0 s in a l o b t id o c o m 1 2 8 p r o m e d ia / y o e s, u t iliz a n d o - s e c o m o

"probe" u m a b o b in a s o le n o id e d e R F c o m m e s m a s d im e n s o e s a n t e r io r, c o lo c a d o n a

r e g ia o e x t e m a d a m o n t a g e m n a p o s i/ y a o v e r t ic a l a o lo n g o d o t u b o d e a lu m in io ( p a r t e

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Cilindros de ayo

(expansores-2,5cm)

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Na Figura 54 esta uma comparayao do ima radial com flange e0 de campo radial

-- c o m flange

a im a na form a de ferradura com AlN iC o V apresentou um a intensidade de

cam po com urn decaim ento quase linear com urn aum ento na altura do plano, cerca de

100G por centim etro de elevayao, um a variayao que im possibilitou a observayao do

sinal de R M N .

o sinal de R M N tam bem nao foi observado com im a de N dFeB na configurayao

de ferradura pelo m esm o m otivo, m as com um a variayao em tom e de 250G por

centim etro de elevayao.

Para 0 m odelo radial, observou-se 0 sinal de R M N para todos os m odel os fixos,

m elhorado a cada etapa, com 0 acrescim o de flanges e expansores de aye.

Sendo assim , 0 aparelho de R M N de cam po rem oto, neste caso com cam po

radial com flanges e expansores e viavel atingindo os objetivos propostos. C om esse

aparelho foi possivel a determ inayao rem ota do oleo em sem entes, da um idade em

plantas e ate acom panhar a cinetica da absoryao de agua por sem entes.

As perspectivas do uso desse aparelho poderao ser substancialm ente am pliada

com 0 desenvolvim ento de um a eletronica dedicada que podera perm itir 0 seu uso em

cam po e ser usado para m onitorar "in loco" por exem plo as variayoes de um idade em

[1]BU R N ETT L.J.; JAC KSO N J.A., R em ote (Inside-O ut N M R II. Sensitivity of N M R

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( 1 9 8 0 )

[2]C LAR K W .G ., M cN EIL J.A., S in g le C o il S e r ie s R e s o n a n t C ir c u it fo r P u ls e d N u c le a r

R e s o n a n c e , R e v . S c i. In s tr u m ., 4 4 ( 7 ) 8 4 4 - 8 5 1 ( 1 9 7 3 )

[3]C O LN AG O L.A. et al.- R ELAT6R IO TEC N IC O ,P r o je to : E s p e c tr o m e tr o d e R M N p a r a

a n a lis e s q u a n tita tiv a s - P A D C T II- N ° 7 1 7 / 9 1 , ( 1 9 9 1 )

[4]C O LN AG O L.A., SEID L P.R , A m o d e m a e s p e c tr o s c o p ia d e R M N , R e v . Q u im .

In d u s tr ia l, 6 4 8 , 2 4 - 3 0 ( 1 9 8 9 )

[5]C O LN AG O L.A., TO R R E N ETO , A, VILLAR J.D .F., SEID L P.R , E s p e c tr o m e tr o d e

R M N p a r a e n s in o , A u r e m n , 1 1 1 ,3 1 5 - 3 2 0 ( 1 9 9 1 )

[6]C O O PER R K.; JAC KSO N J.A., R em ote (Inside-O ut) N M R I. R em ote Production of a

R egion of H om ogeneous M agnetic Field. J o u r n a l o f M a g n e tic R e s o n a n c e 41, 4 0 0

-4 0 5 ( 1 9 8 0 )

[7]FU KU SH IM A E., R O ED ER S.B.W ., E x p e r im e n ta l P u ls e N M R - A N u ts a n d B o lts

a p r o a c h , A d d is o n - W e s le y P u b lis h in g C o m p a n y ( 1 9 8 1 )

[8]G IL V.M .S., G ER ALD ES C .F.G .C .,R e s s o n a n c ia M a g n e tic a N u c le a r - F u n d a m e n to s ,

m e to d o s e a p lic a r ;;o e s , L is b o a , F u n d a r ;;a o C a lo u s te G u lb e n k ia n ( 1 9 8 7 )

[9]H O U LT 0.1., R IC H AR D S R E., T h e S ig n a /- to - N o is e R a tio o f th e N u c le a r M a g n e tic

R e s o n a n c e E x p e r im e n t, J . o f M a g n e tic R e s o n a n c e 2 4 , 7 1 - 8 5 ( 1 9 7 6 )

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