A DISCIPLINA DE QUÍMICA NO LABORATÓRIO
Um experimento químico envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório bastante simples, porém, com finalidades específicas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos específicos e das condições em que serão realizados os experimentos.
Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos químicos, terminologia e métodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos básicos de um laboratório e suas aplicações específicas.
Objetivos
Gerais: Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratório e prepará-los para executar experiências nas diversas áreas da Química.
Específicos: Transmitir aos alunos noções de segurança, de técnicas básicas de laboratório e de conceitos fundamentais em Química.
Métodos utilizados:
Execução de trabalhos práticos em laboratório, coleta de dados experimentais, exercícios e discussões.
Atividades discentes:
Realização de pesquisa bibliográfica Execução de experimentos no laboratório Discussão de resultados
1. PROCEDIMENTO DE TRABALHO NO LABORATÓRIO
1. O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado conscienciosamente e com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqüências sérias quando planejado de maneira imprópria.
2. Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE DEVERÁ SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao experimento deverão permanecer sobre a bancada.
3. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve: Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar
Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo
Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas. Vestir avental e óculos de segurança sempre que trabalhar no laboratório (itens de uso pessoal
que devem ser providenciados pelo aluno).
NUNCA REALIZE EXPERIMENTOS QUE NÃO SEJAM INDICADOS NO GUIA SEM ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSÁVEL
Anotações de Laboratório
Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratório
Após estudar a atividade experimental a ser realizada, faça um protocolo do que será feito detalhando montagem de equipamentos, cálculo da massa de reagentes necessários para preparar soluções e uma lista sintética das etapas a realizar.
Anote todas as suas observações do trabalho experimental e suas conclusões.
Um relatório completo sobre a prática deverá ser entregue com um prazo máximo de 7 dias a partir da data de realização do experimento.
2. REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA
Quando aquecer soluções num tubo de ensaio segure-o sempre com a abertura dirigida para longe de você ou seus vizinhos no local de trabalho.
Sempre coloque os resíduos de metais, sais e solventes orgânicos nos recipientes adequados. Use os óculos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratório.
Use sempre guarda-pó, de algodão com mangas compridas. Não fume, não coma ou beba no laboratório.
Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais.
Não jogue material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc). Use um frasco de resíduo apropriado.
Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes inativados, depois armazenados em frascos adequados.
Não entre em locais de acidentes sem uma máscara contra gases. Nunca jogue no lixo restos de reações.
Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.
Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico indicando o produto utilizado.
Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água.
Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes.
Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento. Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente. Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa. Não aquecer reagentes em sistema fechado.
Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório. Não aspirar gases ou vapores.
3. ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS 3.1.QUEIMADURAS
Superficiais: quando atingem algumas camadas da pele. Profundas: quando há destruição total da pele.
a) Queimaduras térmicas - causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos)
1) Tratamento para queimaduras leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim solução, etc.
2) Tratamento para queimaduras graves - elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%, ou soro fisiológico, encaminhar logo à assistência médica.
b) Queimaduras químicas - causadas por ácidos, álcalis, fenol, etc.
1) Por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água.
2) Por álcalis: lavar a região atingida imediatamente com água. Tratar com solução de ácido acético a 1% e, novamente com água .
3) Por fenol: lavar com álcool absoluto e, depois com sabão e água.
ATENÇAO: Não retire corpos estranhos ou graxas das lesões - Não fure as bolhas existentes. Não toque com as mãos a área atingida. - Procure um médico com brevidade.
c) Queimaduras nos olhos
Lavar os olhos com água em abundância ou, se possível, com soro fisiológico, durante vários minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiológico, mantendo a compressa, até consulta a um médico.
3.2. ENVENENAMENTO POR VIA ORAL
A droga não chegou a ser engolida. Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita água. Levar o acidentado para respirar ar puro.
A droga chegou a ser engolida. Deve-se chamar um médico imediatamente. Dar por via oral um antídoto, de acordo com a natureza do veneno.
3.3. INTOXICAÇÃO POR VIA RESPIRATÓRIA
Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar água fresca. Se recomendado, dar o antídoto adequado.
ATENÇÃO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUÍMICO SÃO AS MELHORES PROTEÇÕES CONTRA ACIDENTES NO LABORATÓRIO".
4. ROTEIRO PARA ELABORAÇÃO DE RELATÓRIO
se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO. Tratando-se de um relatório de uma disciplina experimental aconselha-se compô-lo de forma a conter os seguintes tópicos:
TÍTULO: uma frase sucinta, indicando a idéia principal do experimento.
RESUMO: um texto de cinco linhas, no máximo, resumindo o experimento efetuado, os resultados obtidos e as conclusões a que se chegou.
INTRODUÇÃO: um texto, apresentando a relevância do experimento, um resumo da teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar.
PARTE EXPERIMENTAL: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realização do experimento. Geralmente é subdividido em duas partes: Materiais e Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedência e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessárias à realização do experimento.
RESULTADOS E DISCUSSÃO: um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos, esquemas, diagramas, imagens fotográficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se uma discussão concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos científicos prévios sobre o assunto, de modo a se chegar a conclusões.
CONCLUSÃO: um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões alcançadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. Não se deve apresentar nenhuma conclusão que não seja fruto da discussão.
REFERÊNCIAS: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatação das referências segundo norma da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).
Um Exemplo de Relatório
O chumbo é um elemento químico metálico, de número atômico 82, que funde na temperatura de 600,6 K. Seu símbolo químico é Pb. É aplicado em proteção contra radiação ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munição, além de outras. (BARBOSA, 1999)
Densidade é a razão entre a massa e o volume (vide Equação 1). É uma propriedade física que pode ser utilizada para identificar substâncias. Pelo fato dos sólidos serem bem pouco compressíveis, a densidade dos sólidos não varia muito com a temperatura.
volume
massa
densidade
(1)O objetivo deste experimento é determinar a densidade do chumbo sólido e compará-lo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002).
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
Os seguintes materiais, disponíveis no laboratório de Química da Faculdade Santo Agostinho, foram utilizados neste experimento:
Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3 )
Balança Técnica (precisão 0,1 g) – Fabricante: Perkin Elmer
As seguintes substâncias, disponíveis no laboratório de Química da Faculdade Santo Agostinho, foram utilizadas neste experimento:
Água destilada
Corpos de chumbo (tamanhos variados) Toxicologia dos reagentes
Procedimento
Foram pesados três corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balança técnica, anotando-se as massas com precisão de 0,1 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo préviamente 25,0 cm3 de água destilada. A seguir,
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de água deslocados após a imersão de cada corpo estão apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de água corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equação 1. Por fim, determinou-se o valor médio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padrão, que mede a precisão do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo é igual a 11,4 0,1 g / cm3 e apresenta uma boa concordância com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ e TREICHEL, 2002)
Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de água deslocados e das densidades calculadas.
Corpo de Chumbo massa / g volume / cm3 densidade / g/cm3
1 57,5 5,0 11,5 2 79,8 7,0 11,4 3 101,7 9,0 11,3 Média 11,4 desvio-padrão 0,1 CONCLUSÃO
A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados, determinou-se o valor 11,4 0,1 g / cm3
para a densidade do chumbo sólido, na temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordância com o valor 11,35 g / cm3, reportado na literatura.
REFERÊNCIAS
Janeiro, 2002.
5. BIBLIOGRAFIA GERAL DO CURSO
● BROWN, T.L.; LEMAY JR, H.E.; BURSTEN, B.E.; BURDGE, J.R. Química, a ciência central. São Paulo, Pearson Prentice Hall, 2005.
● UCKO, D.A. Química para as ciências da saúde – uma introdução à química geral, orgânica e biológica. São Paulo: Manole, 1992.
● LEE, J. D. Química inorgânica não tão concisa. 5 ed. São Paulo, Edgard Blucher, 1999. ● BRADY, JAMES E.; HUMISTON, GERARD E. Química geral. 2. ed. Rio de Janeiro, LTC, 2003.
● RUSSEL, J. B. Química geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996.
● MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química um curso universitário. 4. ed. São Paulo, Edgard Blucher, 1995.
● CARVALHO, Geraldo Camargo de. Química moderna. São Paulo, Scipione, 1997.
6. CRITÉRIOS PARA A CORREÇÃO DOS RELATÓRIOS CORRESPONDENTES AS PRÁTICAS EXPERIMENTAIS
Seção Pontuação
Apresentação
(digitação, formatação, tabelas, gráficos, etc.)... 0,5 Toxicologia... 0,5 Introdução... 1,5 Objetivos... 0,5 Parte Experimental - Materiais e Reagente... - Procedimento... 0,5 0,5 Resultados e Discussões Resultados... Discussões (Considerações finais)...
1,0 2,0 Conclusão... 1,5 Referências (segundo normas ABNT)... 0,5 Anexos (questões que deverão ser respondidas e que se encontram ao final de cada
procedimento experimental)... 0,5 Conduta dentro do laboratório (nota individual)... 0,5
TOTAL 10,0
7. NOÇÕES BÁSICAS: ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Todas as medidas de uma propriedade físico-química estão afetadas por uma incerteza, chamada em geral erro, desvio ou imprecisão da medida. Por isso, os resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a precisão com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o número que representa a medida de uma propriedade não pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve conter apenas algarismos que representem realmente a precisão com que a medida foi feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o conceito de algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos que aparecem na representação de uma medida ou no resultado de uma operação matemática tem significado científico.
Quando se escreve 6,41 mL quer-se dizer que a imprecisão (a dúvida da medida de volume) está no último algarismo "1". É errado escrever que 6,41 mL = 6,410 mL, pois neste último caso a dúvida está no milésimo de centímetro e não em centésimo como no primeiro caso.
A situação se complica um pouco se aparecem zeros no início ou no fim do número. Os zeros que aparecem no início não são significativos pois indicam simplesmente a posição da vírgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 têm o mesmo número de algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. Às vezes (não é sempre), os zeros que aparecem como últimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza. Por
milhar. Ou então, temos de fato cinco algarismos significativos: 7, 4, 0, 0 e 0. Para evitar confusões, costuma-se escrever o número em potências de 10: 74x103 significa que temos dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos fossem cinco, dever-se-ia escrever: 74000. O uso de potência de 10 é indispensável quando tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes: 6,022x1023, 6,63x10-34j.s. etc. Portanto, quando se escreve um número em potência de 10, o primeiro fator deve indicar os algarismos significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve deslocar a vírgula.
Para se saber quantos algarismos significativos existem em um número que expressa a medida de uma propriedade, deve-se proceder assim:
i.
O algarismo que fica mais à esquerda, diferente de zero, é o mais significativo,ii.
Se não há vírgula, o algarismo que fica mais à direita, diferente de zero, é oalgarismo menos significativo,
iii.
Se há vírgula, o último algarismo da direita é o menos significativo, mesmo que ele seja zero,iv.
Todos os algarismos entre o mais e o menos significativo são significativos.Durante os cálculos, pode-se trabalhar com um algarismo a mais, mas ao se apresentar o resultado final, deve-se usar o número correto de algarismos significativos, obedecendo às seguintes regras:
-se o algarismo a ser cortado for maior ou igual a 5, soma-se 1 ao algarismo anterior, -se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior mantém-se inalterado,
Operações: Fazer as contas com todos os algarismos e no final eliminar os algarismos não significativos, conforme as regras práticas abaixo.
-Multiplicação: 1,2 x 1,2 = 5 x 5 = -Divisão 3,6 / 1,2 = 36 / 9 = -Subtração e adição 2 3.441 + 57,71 + 1,001 + 0, 0032 + 211, 0 1=
8. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA
A execução de qualquer tarefa num laboratório de Química envolve geralmente uma variedade de equipamentos que, devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratório depende dos objetivos e das condições em que o experimento será executado. Entretanto, na maioria dos casos, pode ser feita a seguinte associação entre equipamento e finalidade.
Objetivos
Associar o nome de cada material/ equipamento com seu uso específico; Reconhecer os diversos materiais de um laboratório;
Aplicar corretamente a técnica de utilização de cada material.
1. Material de vidro
1.1 Balão de fundo chato ou de Florence:
Utilizado no armazenamento e no aquecimento de líquidos, bem como em reações que se processam com desprendimento de gás.
Deve ser aquecido sobre a tela de amianto. 1.2 Balão de fundo redondo:
Muito usado em destilações, para colocação do líquido a ser destilado ou para a coleta do líquido após a condensação do vapor (A).
Nas versões mais modernas apresenta boca esmerilhada de diâmetro padronizado. Pode se apresentar também na forma de balão de destilação (B), que possui gargalo longo e é provido de saída lateral por onde passam os gases e vapores.
1.3 Balão volumétrico:
Recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de liquido, a uma dada temperatura. É utilizado no preparo e na diluição de soluções de concentração definida (soluções padrão). Como o volume nominal dos balões volumétricos é geralmente calibrado a 20ºC, não é recomendado colocar soluções aquecidas no seu interior, nem submetê-los a temperaturas elevadas.
1.4 Bastão de vidro:
Usado na agitação e na transferência de líquidos. Quando envolvido em uma das extremidades por um tubo de látex é chamado de "policial" e é empregado na remoção quantitativa de precipitados.
1.5 Béquer:
Recipiente com ou sem graduação, de forma alta (Berzelius) ou baixa (Griffin). Usado no prepraro de soluções, na pesagem de sólidos e no aquecimento de líquidos, bem como em reações de precipitação e recristalização.
É freqüentemente confeccionado em vidro pirex, resistente a temperaturas elevadas. Apesar disso, não resiste a choques nem a variações bruscas de temperatura. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto.
1.6 Bureta:
Equipamento TD calibrado para medida precisa de volume. Permite o escoamento de líquido e é muito utilizada em titulações. Possui uma torneira controlada de vazão na sua parte inferior. São encontradas no comércio buretas com capacidades que variam de cinco a cem mililitros microburetas com capacidade mínima de cem microlitros. As buretas automáticas possuem dispositivos capazes de abastecê-las automaticamente, evitando a contaminação do titulante com, CO2 do ar. 1.7 Condensador:
Equipamento destinado a condensação de vapores, utilizado em destilações ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns são:
a) condensador reto: apresenta uma superfície de condensação pequena e por isso não é apropriado para o resfriamento de líquidos de baixo ponto de ebulição.
b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vapores condensados retornem ao balão de origem.
c) condensador de serpentina: proporciona maior superfície de condensação e é usado principalmente no resfriamento de vapores de líquidos de baixo ponto de ebulição
1.8 Cuba de Vidro:
Recipiente geralmente utilizado em recristalizações. Também, para conter misturas refrigerantes.
1.9 Dessecador:
Usado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida ou em condições de umidade baixa.
1.10 Frasco de Erlenmeyer:
Recipiente largamente utilizado na análise titulométrica, no
aquecimento de líquidos e na dissolução de substâncias. Pela sua forma cônica, é muitas vezes utilizado para conter soluções durante reações conduzidas sob agitação.
1.11 Frasco de Kitasato:
Frasco cônico de paredes reforçadas, munido de saída lateral. É usado em filtrações sob sucção (ou pressão reduzida).
1.12 Frasco para reativos:
São encontrados em vários tamanhos e diferem, quanto à cor, em frascos incolores ou de cor âmbar. Estes últimos são utilizados para conter reativos e substâncias fotossensíveis.
1.13 Funil de separação:
Vidraria largamente utilizada em extração, decantação, separação de líquidos imiscíveis e adição gradativa de líquidos reagentes durante uma reação química.
1.14 Funil simples:
Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples, utilizando papel de filtro adequado.
1.15 Pesa-filtro:
Recipiente destinado à pesagem de sólidos e de líquidos.
1.16 Pipeta:
Instrumento calibrado para medida precisa e transferência de determinados volumes de líquidos, a dada temperatura.
Existem basicamente dois tipos de pipetas: as volumétricas ou de transferências (A) e as graduadas (B). As primeiras são utilizadas para escoar volumes fixos, enquanto as graduadas são utilizadas para escoar volumes variáveis de líquidos.
1.17 Proveta ou cilindro graduado:
Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. São
encontradas no comércio provetas TC e TD, com volume nominal variando de cinco mililitros a alguns litros.
1.18 Termômetro:
Instrumento apropriado para medida de temperatura.
1.19 Tubo de ensaio:
Geralmente utilizado em reações tipo teste e em ensaios de precipitação, cristalização e solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gás.
1.20 Vidro de relógio:
Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem desubstâncias sólidas, em evaporações e na secagem de sólidas não-higroscópicos.
2. Material de porcelana
2.1 Almofariz e pistilo:
Destinados à pulverização e homogeneização de sólidos, bem como na maceração de amostras que devem ser preparadas para posterior extração. Podem ser feitos de porcelana, ágata, vidro ou metal.
2.2 Cadinho:
Usado na secagem, no aquecimento e na calcinação de substâncias. Pode ser feito de porcelana, metal ou teflon.
2.3 Cápsula:
Usada na evaporação de soluções, na sublimação e secagem de sólidos e na preparação de misturas.
2.4 Espátula:
Usada para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Pode ser fabricada em aço inoxidável, porcelana e plástico.
2.5 Funil de Büchner:
Utilizado em filtrações por sucção (ou sob pressão reduzida), devendo ser acoplado a um frasco Kitasato.
2.6 Triângulo de porcelana:
Usado como suporte no aquecimento de cadinhos.
3. Material de metal
3.1 Bico de gás:
Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis. A chama de um bico de gás pode atingir temperatura de até 1500ºC. Existem vários tipos de bicos de gás (ver figura), as todos obedecem a um mesmo princípio básico de funcionamento: o gás combustível é introduzido numa haste vertical, em cuja parte inferior há uma entrada de ar para suprimento de oxigênio, o gás é queimado no extremo superior da haste. Tanto a vazão do gás quanto a entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente.
Os tipos mais comuns de bicos de gás são: (A) bico de Bunsen; (B) bico de Tirril; e (C) bico de Mecker.
3.2 Pinças:
As pinças de Mohr (A) e de Hoffmann (B) têm por finalidade impedir ou reduzir o fluxo de líquidos ou de gases através de tubos flexíveis. Já a pinça representada em (C) é muito empregada para segurar objetos aquecidos, especialmente cadinhos.
3.3 Tela de amianto:
Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos à chama do bico de gás.
3.4 Tripé:
Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e triângulos de porcelana.
4. Material de metal usados em montagens 4.1 Argola:
Usada como suporte para funis e telas de amianto.
4.2 Garras:
São feitas de alumínio ou ferro, podendo ou não ser dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e destinam-se à sustentação de utensílios com buretas, condensadores, frascos Kitasato e balões de fundo redondo.
4.3 Mufa:
Adaptador de ferro ou alumínio com parafusos nas duas extremidades, utilizada para a fixação de garras metálicas ao suporte universal.
4.4 Suporte universal:
Serve para sustentar equipamentos em geral.
5.1 Balança analítica:
Instrumento utilizado para determinação de massa. As balanças analíticas podem ser classificadas em duas categorias:
a) balança de braços iguais: efetua a pesagem mediante a comparação direta. Foi largamente utilizada até a década de 50, sendo posteriormente substituída pela balança analítica de prato único.
b) Balança de prato único: possui um contrapeso que
balanceia as massas conhecidas e o prato (ver figura). Um objeto é pesado através da remoção de massas conhecidas até que o equilíbrio com o contrapeso seja restabelecido; deste modo, o valor da massa desconhecida é igual ao total das massas removidas.
5.2 Banho-maria:
Equipamento utilizado para aquecimento e incubação de líquidos a temperaturas inferiores a 100ºC.
5.3 Centrífuga:
Instrumento que serve para acelerar a sedimentação de sólidos suspensos em líquidos. É empregado, também, na separação de emulsões.
5.4 Estante para tubos de ensaio:
Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira.
5.5 Estufa:
Equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de até 200ºC.
5.6 Manta elétrica:
Utilizada no aquecimento de líquidos contidos em balões de fundo redondo.
5.7 Mufla ou forno:
Utilizada na calcinação de substâncias. Atinge em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500ºC.
5.8 Pinça de madeira:
Utilizada para segurar tubos de ensaio, geralmente durante aquecimento.
5.9 Pisseta ou frasco lavador:
Frasco próprio para armazenamento de pequenas quantidades de água destilada, álcool ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou precipitados com jatos do líquido nele contido.
5.10 Trompa de água:
Dispositivo para aspirar o ar e reduzir a pressão no interior de um frasco. É muito utilizado em filtrações por sucção, geralmente adaptado a um frasco kitasato.
AULA N°1: Uso da balança analítica
1. Objetivos
Aprender a utilizar corretamente a balança analítica. Considerar os algarismos significativos durante a operação de pesagem.
2. Importante
A balança analítica é um dos instrumentos de medida mais usados no laboratório e dela dependem basicamente todos os resultados analíticos.
As balanças analíticas modernas, que podem cobrir faixas de precisão de leitura da ordem de 0,1 µg a 0,1 mg, já estão bastante aperfeiçoadas a ponto de dispensarem o uso de salas especiais para a pesagem. Mesmo assim, o simples emprego de circuitos eletrônicos não elimina as interações do sistema com o ambiente. Destes, os efeitos físicos são os mais importantes, pois não podem ser suprimidos.
As informações contidas neste texto visam indicar os pontos mais importantes a serem considerados nas operações de pesagem.
2. 1 - LOCALIZAÇÃO DA BALANÇA:
A precisão e a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com a localização da balança analítica. Os principais itens a serem considerados para o seu correto posicionamento são:
-Ser pouco susceptível a choques e vibrações.
As condições da bancada
-Ficar firmemente apoiada no solo ou fixada na parede, de modo a transmitir o mínimo de vibrações possível.
-Ser rígida, não podendo ceder ou vergar durante a operação de pesagem. Pode-se usar uma bancada de laboratório bem estável ou uma bancada de pedra.
-Ficar localizada nas posições mais rígidas da construção, geralmente nos cantos da sala.
-Ser antimagnética (não usar metais ou aço) e protegida das cargas eletrostáticas (não usar plásticos ou vidros).
As condições ambientais
-Manter a temperatura da sala constante.
-Manter a umidade entre 45% e 60% (deve ser monitorada sempre que possível). -Não permitir a incidência de luz solar direta.
-Não pesar próximo a irradiadores de calor.
-Colocar as luminárias distantes da bancada, para evitar distúrbios devido à radiação térmica. O uso de lâmpadas fluorescentes é menos crítico.
-Evitar pesar perto de equipamentos que usam ventiladores (ex.: ar condicionado, computadores, etc.) ou perto da porta.
2.2 - CUIDADOS OPERACIONAIS:
Cuidados básicos
- Verificar sempre o nivelamento da balança.
- Deixar sempre a balança conectada à tomada e ligada para manter o equilíbrio térmico dos circuitos eletrônicos.
- Deixar sempre a balança no modo stand by, evitando a necessidade de novo tempo de aquecimento (warm up).
O frasco de pesagem
ambiente da câmara de pesagem.
- Nunca tocar os frascos diretamente com os dedos ao colocá-los ou retirá-los da câmara de pesagem. O prato de pesagem
- Colocar o frasco de pesagem sempre no centro do prato de pesagem.
- Remover o frasco de pesagem do prato de pesagem tão logo termine a operação de pesagem. A leitura
- Verificar se o mostrador indica exatamente zero ao iniciar a operação. Tare a balança, se for preciso. - Ler o resultado da operação tão logo o detetor automático de estabilidade desapareça do mostrador. Calibração
- Calibrar a balança regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez, se tiver sido mudada de local, após qualquer nivelamento e após grandes variações de temperatura ou de pressão atmosférica.
Manutenção
- Manter sempre a câmara de pesagem e o prato de pesagem limpos. - Usar somente frascos de pesagem limpos e secos.
2.3 - INFLUÊNCIAS FÍSICAS SOBRE AS PESAGENS:
Quando o mostrador da balança ficar instável, seja por variação contínua da leitura para mais ou para menos ou simplesmente se a leitura estiver errada…
ATENÇÃO: Você estará observando influências físicas indesejáveis sobre a operação. As mais comuns são:
Temperatura
Efeito Observado: O mostrador varia constantemente em uma direção.
Motivo: A existência de uma diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara de
pesagem provoca correntes de ar. Estas correntes de ar geram forças sobre o prato de pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (chamada flutuação dinâmica). Este efeito só desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido. Além disso, o filme de umidade que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, é encoberto pela flutuação dinâmica. Isto faz com que um objeto frio pareça mais pesado ou um objeto mais quente mais leve.
Medidas corretivas:
- Nunca pesar amostras retiradas diretamente de estufas, muflas, ou refrigeradores. - Deixar sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem.
- Procurar sempre manusear os frascos de pesagens ou as amostras com pinças. Se não for possível, usar uma tira de papel.
- Não tocar a câmara de pesagem com as mãos. - Usar frascos de pesagem com a menor área possível.
Variação de massa
Efeito Observado: O mostrador indica leituras que aumentam ou diminuem, continua e lentamente. Motivo: Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade atmosférica) ou
perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis.
Medidas corretivas:
- Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de poeira, contaminantes ou gotas de líquidos.
- Usar frascos de pesagem com gargalo estreito. - Usar tampas ou rolhas nos frascos de pesagem.
3. Materiais e Reagentes
Balança analítica, amido, açúcar granulado, sal refinado, frascos de pesagem, espátulas.
4. Procedimento Experimental
Cada grupo deverá realizar três pesagens de cada amostra, conforme indicado pelo professor, tomando todos os cuidados necessários à operação e anotando os dados obtidos usando o número correto de algarismos significativos.
5. Bibliografia
http://www.chemkeys.com/bra/ag/tda_8/udba_1/udba_1.htm, acessado em 12/02/2008.
- BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
6. Anexos
1. Qual foi o número de casas decimais observados na balança utilizada durante as pesagens?
2. Discuta sobre a importância da correta utilização da balança e sua relação com os o grau de confiança nos resultados experimentais obtidos.
3. Quais foram as principais fontes de erros observadas durante a operação de pesagem das amostras?
AULA N°2: MEDIDAS VOLUMÉTRICAS COM PIPETA E BURETA
1 – OBJETIVO: Visa desenvolver aspectos básicos do manuseio de equipamentos volumétricos. 2 – INTRODUÇÃO: O correto manuseio e utilização de equipamentos para medidas de volume é condição indispensável para realização de medidas experimentais exatas e confiáveis. Os equipamentos para medida de volume podem ser classificados em dois grupos:
a) Graduados – utilizados na medida de volumes e preparo de soluções de concentração aproximada (cálices, pipetas graduadas e provetas).
b) Volumétricos – utilizados na medida de volumes exatos. São previamente calibrados, e por isso não podem ser aquecidos ou ter a sua forma alterada. Os principais equipamentos são: bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico.
Recomenda-se uma consulta às referências bibliográficas citadas nos planos de curso para complementação do treinamento e consolidação do conhecimento adquirido em laboratório.
3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO
Antes de iniciar cada etapa do experimento, identifique e localize no laboratório o material volumétrico a ser utilizado, selecione-o nas capacidades e quantidades indicadas pelo professor, acrescente outros materiais auxiliares que lhe forem sugeridos e arrume na sua bancada de trabalho. Em seguida, aguarde as instruções complementares que serão dadas pelo professor para a realização das etapas seguintes:
3.1 LAVAGEM DOS EQUIPAMENTOS GRADUADOS E VOLUMÉTRICOS
Antes de qualquer operação de medida de volume, toda vidraria a ser utilizada deve ser lavada com detergente ou limpeza especial e água. Após esta primeira lavagem, devemos enxaguar todo o material com água purificada (destilada) para eliminar interferentes e impurezas contidas na água comum. Sempre que trabalhamos com soluções padrão e amostras, há necessidade de uma lavagem adicional de béqueres, pipetas e buretas com pequenas porções das mesmas. Chamamos esta lavagem adicional de AMBIENTAR ou CONDICIONAR a vidraria.
retido nas paredes destes equipamentos deve conter, antes da medição, a mesma composição da solução a ser medida. Após a lavagem da vidraria, observe e comprove a necessidade do procedimento de ambientação com a solução de trabalho, procedendo da seguinte forma:
1 – Encha uma pipeta volumétrica de 10 mL com uma solução de KMnO4 5% (m/v) e deixe-a escoar. Verifique o filme de líquido retido na superfície interna da pipeta.
2 – Coloque água destilada em um béquer de 50 mL e execute o procedimento de ambientação para determinar o número mínimo de lavagens necessário para a completa remoção do permanganato residual aderido às paredes da vidraria. Se a sua técnica for eficiente, três lavagens serão suficientes. A mesma água de lavagem para as etapas executadas devem ser coletadas conjuntamente num cálice. Se sua técnica for eficiente, será necessário um volume inferior a 5 mL.
Um procedimento semelhante pode ser adotado para a lavagem de bureta. Para uma bureta de 25 mL, o volume de solução requerido é de cerca de 15 mL, isto é 5 mL por lavagem.
B – TOMADA DE ALÍQUOTA COM PIPETA VOLUMÉTRICA
A tomada de alíquota de uma solução é fundamental na execução de qualquer análise. Para desenvolver uma técnica correta proceda do modo descrito a seguir, obedecendo à sequência:
1 – Transfira para um béquer de 50 mL ou 100 mL cerca de 20 mL da solução estoque. 2 – Lave uma pipeta volumétrica de 10 mL com esta solução (Ver procedimento item A). 3 – Descarte o resto da solução que ficou no béquer e coloque nova porção de 20 mL.
4 – Aspire cuidadosamente, com o auxílio de uma pêra de borracha, a solução até a mesma ultrapassar o traço de aferição da pipeta.
5 – ENXUGUE A PARTE INFERIOR DA PIPETA COM PAPEL ABSORVENTE
6 – Proceda à aferição, MANTENDO a pipeta na POSIÇÃO VERTICAL e EVITANDO ERRODE PARALAXE.
7 – Verifique se há BOLHAS DE AR. Em caso afirmativo, expulse-as e retome o processo a partir da etapa de aspiração (etapa 4).
8 – Transfira a alíquota para um balão volumétrico de 25 mL limpo, seguindo o procedimento explicado pelo seu professor.
9 – Dilua a solução até a marca de aferição do balão usando água destilada (o solvente) e homogeneíze-a, invertendo seguidas vezes o balão bem fechado.
10 – Para a etapa seguinte utilize à mesma pipeta de 10 mL. Antes de reutilizá-la, lave-a bem, primeiro com água destilada e depois com um pouco da solução contida no balão. NÃO ESQUEÇA de utilizar um béquer de 50mL para receber a solução do balão a ser usada para as lavagens e tomada de alíquota. NUNCA COLOQUE A PIPETA DENTRO DA SOLUÇÃO
12 – Após o término do treinamento, descarte as soluções nos recipientes indicados, lave a vidraria com água e enxugue com papel toalha. Devolva o material aos seus respectivos armários.
RECOMENDAÇÕES IMPORTANTES
1 – Certifique-se sempre de que a vidraria esteja bem limpa antes de utilizá-la.
2 – Obedeça rigorosamente ao procedimento de escoamento da pipeta → mantenha a mesma em posição vertical com escoamento livre, ou com a ponta da mesma encostada na parede do recipiente inclinado. Aguarde de 15 a 20 segundos após o fim do escoamento, toque a ponta da pipeta na parede do recipiente inclinado, se o escoamento foi livre, e retire-a imediatamente. Opte por um destes dois procedimentos e use-o durante toda a análise. ATENÇÃO! NUNCA SOPRE A PIPETA PARA EXPULSAR A GOTA QUE FICA RETIDA NA PONTA.
3 – Evite contaminações das soluções estoques e intermediárias. Para isso: 3.1 – Enxugue o material lavado com papel toalha apenas pelo lado de fora.
3.2 – Não deixe a tampa em contato direto com a bancada ou outras soluções. Deixe a mesma sobre um papel absorvente ou sobre um vidro de relógio limpo e seco até a hora de tampar em definitivo o recipiente.
3.3 – Feche bem o recipiente imediatamente após o uso.
3.4 – Não introduza as pipetas nos recipientes e balões contendo as soluções de trabalho. Transfira pequenas porções para béqueres limpos e ambientados com a solução.
C – LAVAGEM, ENCHIMENTO E LEITURA DA BURETA
Após a explicação do seu professor quanto ao procedimento para lavagem, enchimento, escoamento e leitura da bureta, passe para a fase de treinamento:
1 – Encha uma bureta de 25 mL com água destilada, escoe volumes variados e registre no seu caderno as suas leituras com precisão de 0,01 mL.
2 – Confira seu aprendizado fazendo a leitura de buretas fracionadas que o professor colocará á sua disposição nesta sessão. O valor de suas leituras será comparado com o valor verdadeiro e os comentários e correções devidas feitas pelo professor nesta mesma sessão. Depois de encerrada esta fase encha a bureta com água destilada e deixe-a presa no suporte.
3 – Anote no seu caderno de laboratório a relação do material utilizado para execução desta prática. No decorrer do semestre o aluno será submetido a testes de leitura de bureta para conferência do seu aprendizado.
CUIDADOS ESPECIAIS COM A BURETA
1 – Expulsar as bolhas de ar que possam se formar devido ao enchimento menos cuidadoso, prestando bastante atenção às bolhas que ficam presas junto ao orifício de escoamento na torneira.
titulação.
2 – Verificar se a extremidade inferior da bureta, logo após a torneira, está completamente cheia de solução. Às vezes é necessário sacudir verticalmente a bureta para expulsar as bolhas.
3 – Usar cartão de leitura.
4 – Mantenha a linha de visão perpendicular à escala da bureta para evitar erros de paralaxe. 5 – Fazer as leituras dos volumes com duas casas decimais, estimando-as ao 0,01 mL
AULA N
3: Técnicas de Filtração1. Objetivos
Aprender técnicas de filtração e suas aplicações. 2. Importante
Filtração é a operação de separação de um sólido de um liquido ou fluido no qual está suspenso, pela passagem do liquido ou fluido através de um meio poroso capaz de reter as partículas sólidas.
Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada de algodão, tecido, polpa de fibras quaisquer, que não contaminem os materiais, mas o caso mais freqüente é papel de filtro qualitativo. Em qualquer dos casos indicados, há uma grande gama de porosidades, as quais deverão ser selecionadas dependendo da aplicação em questão.
3. Materiais e reagentes 4. Procedimento Experimental
1) Proceder a uma filtração comum. Filtrar 50 mL de precipitado BaSO4 em suspensão com CuSO4. 2) Proceder a uma filtração analítica. Filtrar 50 mL de precipitado BaSO4 em suspensão com CuSO4. 3) Proceder a uma filtração à vácuo usando Funil de Buchner, Kitassato e trompa de vácuo. Filtrar 50 mL de precipitado BaSO4 em suspensão com CuSO4.
5. Bibliografia
- TRINDADE, D.F.; OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Química básica experimental. 2ª Ed. São Paulo: Ícone, 1998.
6. Anexos
1. Verifique e anote as características do meio filtrante utilizado nesta prática. 2. Indique em que tipo de situação torna-se necessário usar a filtração a vácuo. 3. Pesquise sobre os filtros comumente usados em estações de tratamento de água.
AULA N° 4: Técnicas de aquecimento em laboratório. Bico de Bunsen.
1. Objetivos
Aprender a utilizar o bico de Bunsen. Executar diferentes técnicas de aquecimento em laboratório.
2. Importante
Uma grande parte dos aquecimentos feitos em laboratório é efetuada utilizando-se queimadores de gases combustíveis, sendo mais comumente usado o bico de Bunsen. O gás combustível é geralmente o gás G.L.P. (gás liquefeito do petróleo). O comburente, via de regra, é o ar atmosférico.
O bico de Bunsen é usado para a quase totalidade destes aquecimentos, desde os de misturas ou soluções de alguns graus acima da temperatura ambiente, até calcinações que exigem temperaturas de 600°C dentro de cadinhos.
3. Materiais e Reagentes
4. Procedimento Experimental
A) Uso do Bico de Bunsen
1) Abrir a torneira de gás e acender o bico. Observar a combustão incompleta do gás (chama amarelada).
2) Abrir gradativamente as janelas do bico. Observar as modificações correspondentes sofridas pela chama.
3) Fechar as janelas e diminuir a chama pela torneira de gás.
4) Colocar a ponta de um palito de fósforo na zona oxidante e observar a sua rápida inflamação. 5) Colocar e retirar rapidamente, na chama do bico, um palito de fósforo, de maneira que este atravesse a zona oxidante e a zona redutora. Observar que somente é queimada a parte do palito que
7) Fechar a torneira de gás.
B) Aquecimento de líquidos no copo de béquer 1) Colocar cerca de 100 mL de água no copo de béquer.
2) Colocar o béquer na tela de amianto, suportada pelo anel de ferro ou tripé de ferro.
3) Aquecer o béquer com a chama forte do bico de Bunsen (janelas abertas e torneira de gás totalmente aberta). Observar a ebulição da água. Anotar a temperatura de ebulição da água.
4) Apagar o bico de Bunsen.
C) Aquecimento de líquidos no tubo de ensaio
1) Colocar cerca de 4 mL de água em um tubo de ensaio. 2) Segurar o tubo, próximo à boca, com pinça de madeira.
3) Aquecer a água, na chama média do bico de Bunsen (torneira de gás aberta pela metade e janelas abertas pela metade), com u tubo voltado para a parede, com inclinação de cerca de 45° e com pequena agitação até a ebulição da água.
4) Retirar o tubo do fogo.
D) Calcinação
1) Colocar uma pequena porção de sulfato cúprico penta hidratado (pulverizado) em um cadinho de porcelana, adaptado em um triângulo de porcelana.
2) Aquecer com a chama forte o bico Tirril ou Mecker.
3) Observar depois de alguns minutos o óxido de cobre formado.
5. Bibliografia
- TRINDADE, D.F.; OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Química básica experimental. 2ª Ed. São Paulo: Ícone, 1998.
- BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
AULA N
5: Levantamento das curvas de aquecimento e resfriamento de uma substância pura1. Objetivos:
Estudar o comportamento de uma substância de baixo ponto de fusão, quando submetida a um aquecimento e a um resfriamento.
2. Importante
O conhecimento do comportamento de certas substâncias, quando são submetidas a um aquecimento ou a um resfriamento, é importante para a explicação de alguns fenômenos que ocorrem, como por exemplo, na metalurgia (formação de ligas metálicas) e na indústria cerâmica (formação de compostos silicoaluminosos, silicatos, óxidos, etc), feitos através das curvas de resfriamento e aquecimento.
3. Materiais e reagentes 4. Procedimento Experimental
1) Pesar aproximadamente de 5 a 10 g de naftaleno P.A.
2) Colocar essa massa de naftaleno em um tubo de ensaio, dentro do qual se coloca o termômetro.
Cuidado com o bulbo do termômetro!
3) O conjunto anterior, preso a um suporte, é colocado em um béquer com água, que servirá como banho de aquecimento.
4) Iniciar o aquecimento anotando a temperatura de minuto em minuto. Controlar para que o aquecimento seja uniforme. Se possível, de 1 a 2°C por minuto.
5) Quando aparecer a primeira fração liquida, em contato com o sólido, a substância começa a fundir. Anotar a temperatura que será o ponto de fusão da substância (Pf).
6) Depois da substância totalmente fundida, retirar o aquecimento, deixar resfriar naturalmente, anotando tempo e temperatura de minuto em minuto.
7) Quando aparecerem os primeiros cristais, registrar a temperatura de fusão, que teoricamente deverá ser igual a anterior.
8) Quando todo o sólido estiver formado, a experiência estará terminada.
- BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
- RUSSEL, J. B. Química geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996.
6. Anexos
1) Consultar na literatura, o ponto de fusão do naftaleno e comparar com o ponto de fusão obtido experimentalmente. Comentar os eventuais desvios.
2) Utilizando os dados experimentais, traçar uma curva de aquecimento e outra de resfriamento em função do tempo.
3) Marcar cada porção da curva mostrando as fases presentes. 4) Escrever a formula estrutural plana do naftaleno.
AULA N° 6: Ensaio de coloração de chama-Estrutura Atômica
1. Objetivos
Detectar os elementos formadores de um determinado composto, através do ensaio por via seca (ensaio de coloração de chama).
2. Importante
Em um átomo, os elétrons podem ser excitados para um níveis de energia superiores, por exemplo, no teste de chama. Este teste consiste em levar uma amostra de um sal à chama do bico de Bunsen. Nessa situação, o elétron externo é excitado para um nível de energia mais alto pelo calor da chama. Quando esse elétron ao nível energético inicial, ele libera a energia absorvida, que pode ser emitida na forma de luz visível, provocando o aparecimento de cores características na chama.
3. Materiais e reagentes
Vidro de relógio, Cabo de Kole, Fio de Monel (Liga de Ni-Cr) ou Fio de Platina, Bico de Bunsen. Reagentes: Solução de ácido clorídrico 6 mol L-1
NaCl, KCl, CaCl2, SrCl2, BaCl2 e CuCl2
4. Procedimento Experimental
vidro de relógio, em seguida, levá-lo à região de fusão da chama do bico de Bunsen. Repetir o procedimento até que o fio esteja completamente limpo. O fio estará limpo quando não mais transmitir coloração à chama.
3. Mergulhar o fio na solução de ácido clorídrico contida em um vidro de relógio e, então numa porção da substância em análise, de modo que esta fique aderida ao fio. Levar o fio contendo a amostra à zona oxidante inferior da chama e, então, observar a cor transmitida à chama. Repetir o procedimento de limpeza do fio e testar outro sal.
4. A chama de sódio mascara a de outros cátions caso o sal testado esteja contaminado com sódio. Para contornarmos este problema, repetiremos o mesmo procedimento do item 3 e, observaremos a cor da chama através de uma placa de vidro de cobalto que absorve a cor amarela, neste caso devido ao sódio, e as outras cores serão modificadas.
Tabela para anotação dos resultados do teste de chama
Observação Sódio Potássio Cálcio Estrôncio Bário Cobre 5. Bibliografia
- BRADY, J. & HUMISTON, G. E. Química Geral. Vol I, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
- RUSSEL, J. B. Química geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996.
- MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química um curso universitário. 4. ed. São Paulo, Edgard Blucher, 1995.
6. Anexos
1. Explique se suas observações podem ser sustentadas pelo que foi descrito na literatura.
2. Quais foram os cuidados necessários durante a realização da prática? Quais foram as fontes de erro observadas?
AULA N° 7: LIGAÇÕES IÔNICAS E MOLECULARES
1. OBJETIVOS:
Constatar, na prática, diferenças entre o comportamento de substâncias iônicas e moleculares.
Verificar a solubilidade de alguns compostos, já que a natureza iônica de uma substância influi na solubilidade em determinados solventes.
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA:
Substâncias iônicas são aquelas formadas por íons (cátions e ânions) ligados entre si por forças de natureza elétrica. Substâncias moleculares ou covalentes são formadas a partir do compartilhamento de elétrons entre os átomos dos elementos que estão se ligando. Apesar de não possuírem íons em sua constituição, as moléculas podem apresentar pólos elétricos, devido à diferença de eletronegatividade dos elementos; neste caso, são denominadas moléculas polares. Quando não há diferença de eletronegatividade ou quando a resultante dessas diferenças é nula, a molécula é denominada apolar.
As substâncias moleculares têm suas moléculas atraídas entre si por forças denominadas de intermoleculares. Nas substâncias moleculares, de um modo geral, dois fatores influem nos PF e PE:
Quanto mais intensas as atrações intermoleculares, maiores os seus PF e PE.
Quanto maior for o tamanho de uma molécula, maior será a sua superfície, o que propicia um maior número de interações com as moléculas vizinhas, acarretando PF e PE maiores
A solubilidade de uma substância (denominada soluto) em outra (denominada solvente), está relacionada à semelhança das forças atuantes nas mesmas (iônicas ou intermoleculares). Em consequência disso, substâncias iônicas e substâncias moleculares polares tendem a se solubilizar em solventes também polares, enquanto que substâncias apolares tendem a se solubilizar em solventes apolares.
O envolvimento das partículas do soluto pelas moléculas do solvente é denominado de solvatação e, no caso do solvente usado ser a água é comum substituir-se o termo por hidratação.
O fenômeno da dissolução é fundamentalmente um processo físico-químico, dependendo, em grande extensão, das forças de coesão que ligam: As moléculas do solvente; as partículas do soluto e as moléculas do solvente e as partículas do soluto.
Embora não seja possível prever com precisão absoluta quando uma substância é solúvel em outra, podemos estabelecer genericamente que: A dissolução ocorre com facilidade, quando as forças de ligação entre as moléculas do solvente, de um lado, e entre as partículas do soluto, de outro, são do mesmo tipo e magnitude.
Uma substância é solúvel em outra que lhe é semelhante, interpretando esta semelhança do ponto de vista estrutural, de polaridade e caráter das forças intermoleculares.
Assim, um composto polar é solúvel em solvente polar.
Adicione uma pequena quantidade de iodo em um tubo de ensaio, aqueça o tubo com o auxílio de uma pinça de madeira, até observar alguma mudança no estado físico do iodo.
Em três tubos de ensaio, adicionar respectivamente sacarose, cloreto de zinco (ZnCl2) e cloreto de sódio (NaCl) (todos no estado sólido).
Aquecer, com o auxílio de uma pinça de madeira, cada um dos tubos até observar mudança no seu estado físico.
Em três tubos de ensaio adicionar, utilizando as buretas, respectivamente, 1,0 mL de água, 1,0 mL de álcool etílico e 1,0 mL de querosene. A cada um dos tubos adicionar 2 gotas de óleo comestível, agitar intensamente e observar os resultados.
Repetir o procedimento anterior, substituindo o óleo comestível por quantidades pequenas e equivalentes de: Cloreto de sódio; Naftaleno; Iodo.
QUESTIONÁRIO
2) Explicar o comportamento observado no procedimento II da prática, levando em conta o tipo de ligação química, a polaridade ou não das substâncias usadas e, consequentemente, suas forças intermoleculares.
3) Se utilizássemos como solventes: água, álcool metílico (CH3OH), hexano (C6H14) e sulfeto de carbono (CS2) e como solutos: gasolina, amônia (NH3), enxofre (S) e cloreto de amônio (NH4Cl), quais seriam os resultados encontrados? Por quê?
AULA N° 8: EXTRAÇÃO LÍQUIDO COM SOLVENTE
1. Introdução
Nesta aula o aluno deverá aprender uma das técnicas de separação mais empregadas em um laboratório de Química Orgânica: A Extração com Solvente, assim como todos os conceitos nela envolvidos. Os conceitos a serem assimilados pelos alunos:
Vidraria utilizada para preparação de um sistema de Extração com Solvente; Conceito de solubilidade;
Conceito de polaridade. 2. Pré-laboratório
1. Faça uma pesquisa sobre polaridade;
2. Faça uma pesquisa sobre solubilidade de uma substancia;
3. Faça uma pesquisa sobre extração com solvente de uma substancia; 4. Faça um resumo do procedimento experimental deste roteiro de prática.
3. Introdução
Na extração líquido-líquido ocorre a partição da amostra entre duas fases imiscíveis (orgânica e aquosa). A eficiência da extração depende da afinidade do soluto pelo solvente de extração, da razão das fases e do número de extrações. Para alguns sistemas, o valor da constante de distribuição, KD, entre as fases pode ser aumentado pelo ajuste do pH, para prevenir a ionização de ácidos ou bases, pela formação de par iônico com solutos ionizáveis, pela formação de complexos lipofílicos com íons metálicos ou pela adição de sais neutros, para diminuir a solubilidade de compostos orgânicos na fase aquosa.
A ELL apresenta as vantagens de ser simples (na configuração mais comum usa-se um funil de separação ou tubos de centrífuga) e poder utilizar um número grande de solventes, puros e disponíveis comercialmente, os quais fornecem uma ampla faixa de solubilidade e seletividade. Além disso, as proteínas presentes nas amostras são desnaturadas, eliminando a contaminação da coluna cromatográfica. Por outro lado, esta técnica possui uma série de desvantagens, tais como: as amostras com alta afinidade pela água são parcialmente extraídas pelo solvente orgânico, resultando em perda do analito; impurezas do solvente são concentradas junto com a amostra, implicando no uso de solventes ultrapuros; pode ocorrer a formação de
ocorrer adsorção dos analitos na vidraria; decomposição de compostos instáveis termicamente, na etapa de pré-concentração; o processo é suscetível a erros e, relativamente, de difícil automação.
A ELL é considerada uma técnica clássica de preparação de amostra e tem sido ainda muito utilizada em análises de diversos tipos de substâncias presentes em fluidos biológicos, pois extratos bastante limpos podem ser obtidos com alta seletividade para alguns analitos.
4. Procedimento Experimental
4.1 Experimental I (Preparo da solução de Iodo – solução de tintura) 1. Num béquer pese 1,0 g de Iodo (I2);
2. Em outro béquer pese 2,0 g de Iodeto de Potássio (KI);
3. Transfira a mistura pesada para um grau. Com o auxílio de um pistilo, misture-os ate a completa homogeneização;
4. Adicione uma pequena quantidade de água destilada e agite até a completa dissolução;
5. Transfira a solução para um balão volumétrico de 100 mL e afira o volume com agua destilada; 6. Assim, obteve-se uma solução mista com 2% de KI e 1% de I2.
4.2 Experimental II (Extração com Solvente)
O Iodo pode ser extraído da solução de tintura pelo clorofórmio ou tetracloreto de carbono (solvente orgânico), permanecendo o Iodeto de potássio em solução aquosa pelo seguinte procedimento:
1. Meça 10 mL da solução de iodo com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil de decantação.
ONSERVAÇÃO: Antes, tenha certeza que a torneira esteja fechada;
2. Meça 10 mL de clorofórmio ou tetracloreto de carbono com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil de decantação. Observe que as fases orgânicas e aquosas não se misturam (veja Figura (a));
3. Feche o funil de decantação com rolha apropriada. Com uma das mãos segure a rolha para ter certeza que não soltará e com a outra mão segure a torneira (veja Figura (b));
4. Em seguida, inverta o balão de ponta-cabeça fazendo um angulo de 45⁰ e agite vigorosamente com movimentos circulares (veja Figura (b));
5. Incline a parte inferior do funil para cima e abra lentamente a torneira, para deixar sair dos gases que possam ser formados.
OBSERVAÇÃO: Tome o máximo de cuidado para não dirigir a saída dos vapores para si ou para seus colegas;
6. Prenda o funil de decantação com uma garra de argola com um béquer ou erlenmeyer fixado logo abaixo da saída do funil (veja figura (c));
7. Espere que as duas fases se separarem. A fase aquosa deverá ser a camada inferior e a orgânica a superior;
8. Abra a tampa da parte superior, separe as duas fases abrindo a torneira;
9. Em seguida, transfira a fase orgânica pela tampa do funil de decantação para um Béquer;
10. Recoloque a fase aquosa dentro do funil de decantação e adicione mais 10 mL de clorofórmio ou tetracloreto de carbono. Separe novamente as fases. Faça esse processo ao todo 3 vezes;
11. Em seguida colete a fase aquosa em um Béquer de massa conhecida e aqueça-o até a completa evaporação da água. Deixe o Béquer resfriar e pese-o.
5. Pós-laboratório
1. Em que se baseia o princípio da técnica de extração com solvente? 2. O Iodo foi solúvel na fase orgânica ou na aquosa, por quê?
3. O Iodeto de Potássio foi solúvel na fase orgânica ou na aquosa, por quê? 4. Calcule o rendimento em porcentagem (%) de KI recuperado na extração.
CÁLCULO DA MASSA DE KI RECUPERADO − m(KI):
mKI = B – A Onde: Massa do Béquer vazio (A);
Massa do béquer vazio + massa do Béquer com KI (B); Massa de KI recuperado − m(KI).
CÁLCULO DO RENDIMENTO DE KI RECUPERADO − R(KI):
Como a concentração de KI e 2%, significa que em 100 mL de solução existem 2 g de KI. Dessa forma, em 10 mL de solução (volume utilizado no experimento) existem 0,2 g de KI. Agora 0,2 g representam 100% do KI contido nos 10 mL da solução utilizada neste experimento. Assim:
0,2 g --- 100% Onde: m(KI) e a massa de KI recuperado m(KI) g --- R(KI) R(KI) e o rendimento de KI, em %.
6. Referências
AULA N° 9: Ácidos e Bases
1. Objetivos
Detectar o caráter ácido e básico de diferentes soluções. Compreender a escala de pH e testar o uso de indicadores no procedimento.
2. Importante
O químico sueco Svante Arrhenius estudou a dissociação de eletrólitos. Em 1884, ele definiu ácido como um eletrólito que fornece íons H+, que é simplesmente um próton. Pelo fato de todas as soluções de ácidos em água conterem este íon em excesso, elas possuem certas propriedades em comum, tais como o sabor azedo, a capacidade de mudar a cor de certos corantes.
Arrhenius definiu base como um eletrólito que fornece íons OH-. Assim, um composto iônico hidrossolúvel cujo ânion é OH- é uma base, tais como NaOH, Ca(OH)2, Mg(OH)2, entre outros. As bases apresentam sabor adstringente ou amargo e os hidróxidos dos metais dos grupos 1 e 2 quando em solução aquosa ou fundidos, podem conduzir eletricidade.
3. Materiais e reagentes
4. Procedimento Experimental
A) Numere os tubos de ensaio de 1 a 6. Faça isso para os tubos das estantes A e B;
B) Transfira, com o auxílio do conta-gotas, as substâncias a serem testadas para os respectivos tubos de ensaio, de forma que o líquido preencha aproximadamente 3 cm do tubo;
C) Estante A: adicione 3 gotas de azul de timol em cada um dos tubos. Anote a cor e relacione com o caráter ácido-básico. Atenção: vermelho = ácido forte, amarelo = ácido fraco, azul = base.
D) Estante B: adicione 3 gotas de fenolftaleína em cada um dos tubos. Anote a cor e relacione com o caráter ácido-básico. Atenção: vermelho = base, incolor = outras funções.
5. Bibliografia
- UCKO, D.A. Química para as ciências da saúde. Uma introdução à química geral, orgânica e
biológica. 2ª Ed. São Paulo: Manole, 1992.
- RUSSEL, J. B. Química geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996.
- MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química um curso universitário. 4. ed. São Paulo, Edgard Blucher, 1995.
1) Defina as funções químicas ácido e base. 2) Discorra sobre a escala de pH.
3) O que são indicadores? Dê exemplos.
AULA N° 10: Identificação de reações químicas
1. Objetivos
Observar a ocorrência de reações químicas com formação de precipitado, formação de gás, neutralização entre ácidos e bases e transferência de elétrons (oxirredução).
2. Importante
Uma das propriedades mais importantes da água é a capacidade de dissolução de uma grande variedade de substâncias. As soluções nas quais a água é o solvente são chamadas de soluções aquosas.
Três tipos principais de processos ocorrem em solução aquosa: reações de precipitação, ácido-base e oxirredução, as quais serão verificadas a seguir.
3. Materiais e Reagentes
4. Procedimento Experimental
Parte I – Reação de precipitação.
Transferir a solução de Pb(NO3)2 para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar, aos poucos, a solução de KI até a formação de um precipitado. Deixe em repouso para que o mesmo se deposite no fundo do béquer. Anotar as observações.
Parte II – Reação ácido-base.
Medir o pH da solução de HCl e da suspensão de Mg(OH)2, separadamente, usando a fita indicadora.
Transferir a suspensão de Mg(OH)2 para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar, aos poucos, a solução de HCl até perceber a alteração
Parte III – Reação ácido-base com formação de gás.
Transferir a solução de HCl para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar, aos poucos, o sólido NaHCO3. Anotar as observações.
Parte IV – Reação de oxirredução.
Transferir a solução de AgNO3 para o tubo de ensaio até atingir uma altura de aproximadamente 3 cm. Em seguida adicionar o fio de cobre no interior do tubo. Anotar as observações.
5. Bibliografia
- BROWN, T.L.; LEMAY JR, H.E.; BURSTEN, B.E.; BURDGE, J.R. Química, a ciência central. São Paulo, Pearson Prentice Hall, 2005.
- LEE, J. D. Química Inorgânica não tão concissa. 4ª ed. São Paulo: Edgar Blücher Ltda, 1996. - ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de química questionando a vida moderna e o meio ambiente. Porto Alegre, Bookman, 2001.
6. Anexos
1) Quais são os indícios de ocorrência de reações químicas nos tubos de ensaio observados? 2) Pesquise sobre a ação dos antiácidos e o processo de corrosão do ferro, ou ferrugem.
AULA N° 11: Comportamento químico do Alumínio
1. Objetivos
Observar o comportamento e propriedades químicas do alumínio frente ao ar, água e soluções ácidas e básicas; medir o pH de soluções contendo sais de alumínio; relacionar a utilização de compostos de alumínio para tratamento de água pelo método de floculação.
2. Importante
Sabe-se que o alumínio é o elemento metálico mais abundante na crosta terrestre, sendo que seus compostos acham-se concentrados nos 15 Km mais externos da crosta e correspondem a cerca de
