Estudo das propriedades de uma liga Ni-Ti com efeito de memória de forma submetida a ECAE e tratada termicamente
N. J. Silva1; C. A. N. Oliveira2; C. H. Gonzalez3; C. J. De Araújo4; K. G. B. Alves5 Av. Acadêmico Hélio Ramos s/n, Cidade Universitária - CEP 50740-530 - Recife-PE, Brasil. E-mail: [email protected]
1
Instituto Federal de Pernambuco; 2,3,5Universidade Federal de Pernambuco;
4
Universidade Federal de Campina Grande
RESUMO
Ligas com memória de forma (LMF) são materiais ativos que apresentam característica de recuperação de deformações pseudoplásticas. Seu forte potencial
aplicativo como atuadores termomecânicos estimulam o interesse no
aperfeiçoamento de suas propriedades mecânicas. A conformação mecânica do tipo ECAE (Equal Channel Angular Extrusion) resulta em melhorias quanto às propriedades mecânicas destas ligas. No entanto, essas melhorias influenciam diretamente nas temperaturas críticas de transformação. Por sua vez, o tratamento térmico de recozimento seguido de têmpera causa o aumento das temperaturas de transformação em detrimento da redução das propriedades mecânicas. Neste trabalho, realizou-se a fabricação de ligas com memória de forma da família Ni-Ti e da matriz para a extrusão em canal angular para verificação do efeito da ECAE e tratamento térmico pós-conformação. Observou-se significante redução/inibição das temperaturas de transformação e aumento da dureza após a conformação mecânica, além de recuperação parcial das propriedades com o tratamento térmico de recozimento. Essa análise se torna relevante quando da aplicação desse tipo de material em situações em que se requer elevada resistência mecânica aliada à eficácia dos fenômenos de memória de forma.
Palavras-chave: Ligas Ni-Ti; ECAE; Temperaturas de transformação, Propriedades Mecânicas; Tratamento Térmico.
INTRODUÇÃO
As Ligas com Memória de Forma (LMF) são materiais ativos que apresentam a capacidade de recuperar deformações aparentemente plásticas através de alterações de temperatura e\ou de esforço externo. Este fenômeno, designado por Efeito de Memória de Forma (EMF), está intimamente associado a uma transformação de fase do tipo martensítica, cristalograficamente reversível (1). A fabricação das ligas com memória de forma da família Ni-Ti é especialmente importante devido ao fato de pequenas variações na composição química modificarem as temperaturas de transformação martensítica em cerca de até 100ºC (2). Portanto, o processo de fabricação por plasma é utilizado de forma eficiente pelo fato de provocar perda insignificante de material por oxidação durante a fusão, o que pode validar o método estudado por De Araújo et al. (3). As ligas da família Ni-Ti são amplamente utilizadas devido à sua ampla gama de possibilidades de aplicações tecnológicas, que se estendem da área biomédica à aeroespacial e petróleo (4, 5, 6, 7, 8, 9).
As LMF quando submetidas a processos de conformação mecânica, ou seja, submetidas a deformações por meios mecânicos, demonstram tendência ao aumento de sua resistência mecânica devido tanto ao encruamento quanto a redução do tamanho de grãos. Esta alteração das propriedades mecânicas provoca também uma mudança nas temperaturas de transformação, característica essencial para utilização desses materiais em aplicações tecnológicas.
A ECAE (Equal Channel Angular Extrusion) ou ECAP (Equal Channel Angular Pressing) é um tipo de conformação recentemente desenvolvido por Segal (10), que consiste em promover a passagem de material de uma extremidade à outra de dois canais sequenciais que se interceptam formando entre si ângulos entre 90º e 135º (11). Nesse tipo de processo uma deformação plástica severa provoca a aplicação de tensões críticas de cisalhamento sem modificação da seção transversal do material (12). Alguns estudos demonstram que os fenômenos de deformação que acontecem durante o processo de ECAE são independentes do tamanho da amostra, o que sugere aplicações tecnológicas aos materiais com diferentes formas e dimensões submetidos ao processo (13). O desenvolvimento encontrado a partir do processamento e tratamentos térmicos adequados dizem respeito às
propriedades mecânicas, tais como alta resistência ao escoamento mantendo razoável ductilidade além da obtenção de estrutura de grãos finos equiaxiais. Também na literatura foi verificado que a sujeição das amostras de Ni-Ti ao processo de conformação por ECAE faz com que aumentem os contornos de grãos de alto ângulo, estrutura de sub-grãos e bandas de cisalhamento (14).
Dessa forma, os objetivos desse trabalho são fabricar uma liga da família Ni-Ti com efeito de memória de forma, submeter esse material ao processo de conformação mecânica do tipo ECAE e posterior tratamento térmico de recozimento, além de verificar seus efeitos nas propriedades mecânicas e térmicas.
MATERIAIS E MÉTODOS
Este trabalho foi desenvolvido no contexto de uma parceria entre a Universidade Federal de Pernambuco e a Universidade Federal de Campina Grande, através do Laboratório de Materiais Inteligentes (LMI) e Laboratório Multidisciplinar de Materiais e Estruturas Ativas (LaMMEA), respectivamente. As ligas da família Ni-Ti foram selecionadas e fabricadas no LaMMEA por meio do processo Plasma Skull Push Pull (PSPP), no qual o material é fundido sobre uma fina camada dele mesmo (15). Essa fusão foi realizada em uma máquina que utiliza o plasma térmico como meio de transmissão de energia para fundir metais. Para assegurar resultados satisfatórios na fusão das ligas da família Ni-Ti, utiliza-se o gás argônio no interior da câmara de fusão, que tem como característica principal ser inerte. A Fig. 1 mostra o esquema do forno e sequência típica do processo de fusão por plasma utilizado. Inicialmente, verificam-se as câmaras de fusão e injeção (Fig. 1a-d). Na Fig. 1e se visualiza a sequência, que passa pelo empilhamento dos elementos no cadinho, ativação da tocha de plasma em atmosfera de argônio e resultado da fusão. Após a fusão, o material é injetado no molde metálico mostrado na Fig. 1f.
A liga fabricada tem por composição nominal em peso 55,3Ni-Ti, que corresponde a uma liga atomicamente rica em níquel. Para assegurar a homogeneidade química dos lingotes fabricados, após a obtenção da liga se realizou um tratamento térmico de homogeneização por 2 horas num forno de mufla a 900ºC, seguido de têmpera em água a temperatura ambiente. A barra foi cortada numa
cortadeira de precisão com disco diamantado, visando a confecção de amostras em forma prismática para o processo de ECAE.
Figura 1. Esquema do forno por plasma (a-d) e Sequência do processo PSPP para fusão e injeção em molde (e-f). Fonte: Adaptado de (16)
Os prismas quadrados foram cortados com seção transversal de 5x5 mm2, os
quais passaram pelo processo de extrusão, realizado numa matriz confeccionada com ângulo de 130º entre os canais internos. A preparação das amostras de Ni-Ti para a conformação mecânica de ECAE incluiu um tratamento térmico que consistiu no aquecimento das amostras a 850ºC, temperatura na qual permaneceram por 1 hora e posterior resfriamento em água com gelo, provocando a têmpera no material. Este tratamento foi realizado para conformar as amostras em temperatura ambiente, assim como executado por Shahmir (17). Após a realização da extrusão angular, um tratamento térmico para alívio de tensões foi executado, o qual contou com aquecimento a 450ºC durante 15 minutos e resfriamento em água a temperatura ambiente.
Foram realizados ensaios de microdureza e calorimetria diferencial exploratória (DSC) em uma etapa anterior ao processo de conformação mecânica por extrusão, após essa conformação e posteriormente ao tratamento térmico. Os dados dos ensaios de microdureza foram coletados a partir de 10 indentações com distância de 1 mm entre elas e carga de penetração de 300gf por um período de 15 s, enquanto
a – Representação do Forno a Plasma b – Câmara de Fusão
c – Câmara de Injeção d – Molde Metálico
e – Sequência do processo: (1) Acomodação do material em cadinho de cobre, (2) Tocha de plasma, (3) Botão de LMF, (4) Injeção em molde f – Molde metálico auxiliar
no DSC foram realizados ciclos de aquecimento e resfriamento com taxa de 10ºC/min.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A barra prismática obtida da fusão passou por um processo de corte, do qual se obtiveram os tarugos para a realização da conformação plástica. Após o corte, as amostras foram submetidas aos ensaios de DSC. A Fig. 2 mostra as curvas de calorimetria para as três condições a que a liga foi submetida.
Observa-se na Fig. 2a, que a amostra apresenta transformação martensítica direta característica de ligas com maior percentual atômico de níquel, situando-se em baixas temperaturas. Após ser submetida ao processo de conformação, a liga passou a não demonstrar a transformação de fase (Fig. 2b), o que pode estar relacionado à inibição transformação martensítica, induzida pelo encruamento provocado pela conformação mecânica, como identificado no trabalho realizado por Figueiredo et al (18), ou à redução mais acentuada das temperaturas de transformação, ficando situadas fora do intervalo compreendido no ensaio. Esse fato pode ter ocorrido justamente devido ao surgimento de precipitados e à introdução de defeitos na amostra, induzindo temperaturas de transformação martensítica direta mais baixas. Na literatura, encontra-se comportamento semelhante para liga Ni-Ti, onde foi verificado que as temperaturas de transformação martensítica são reduzidas notavelmente após a conformação mecânica por ECAE (19). Em seguida ao tratamento térmico (Fig. 2c), a amostra que passou pela extrusão apresentou transformação característica, inclusive exibindo pico referente à fase intermediária R, conforme citado na literatura (1). Durante o resfriamento inicia-se a transformação
da austenita (B2) na fase R à temperatura Rs, responsável pelo aparecimento de um
pico no fluxo de calor, e posteriormente a fase R, com estrutura romboédrica. Continuando o resfriamento, esta fase se transforma numa estrutura martensítica monoclínica (B19’). Durante o aquecimento ocorre a transformação inversa (martensita → austenita), que é caracterizada pela inflexão na curva calorimétrica de aquecimento.
-40 -20 0 20 40 60 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 Mf= -34,0°C Ms= -15,0°C Af= 7,7°C Fl uxo de C al or (m W) Temperatura (°C) As= -12,9°C Aquecimento Resfriamento a) 240 260 280 300 320 Temperatura (K) -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 120 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 Aquecimento F lux o d e C a lor (mW) Temperatura (°C) b) Resfriamento 220 240 260 280 300 320 340 360 380 Temperatura (K) -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 120 -3 -2 -1 0 1 2 3 Mf= -38,3 °C Rf= Ms= 7,8 °C Rs= 33,7 °C Af= 37,5 °C As= 11,9 °C Fl uxo de C al or (m W) Temperatura [°C] Aquecimento Resfriamento c) 220 240 260 280 300 320 340 360 380 Temperatura (K)
Figura 2. Curvas de calorimetria da liga NiTi. Condição homogeneizada (a), após a conformação por ECAE (b) e posterior ao tratamento térmico (c).
O ensaio de microdureza foi também realizado nas amostras submetidas à análise. Verifica-se através da Tabela 1 que a liga fabricada apresenta dureza de 269.4 ± 6.5HV na condição homogeneizada, ou seja, logo após sua obtenção por meio da fusão a plasma. Ao ser sujeita ao processo de conformação por extrusão angular a amostra sofreu um aumento na dureza da ordem de 100HV, adquirindo valor de 373,1 ± 10,9HV. Essa elevação na propriedade de resistência pode ser correlacionada à redução/inibição das temperaturas de transformação da liga, como mostrado na Fig. 2b. Ao passar pelo tratamento térmico, ocorreu um decréscimo em sua resistência mecânica devido ao alívio de tensões internas provocadas pela conformação por extrusão, contudo a dureza foi recuperada parcialmente ao nível que apresentava antes da amostra ser submetida à ECAE. Após o tratamento térmico, a amostra da liga NiTi passou a exibir dureza de 344,1 ± 6,9HV.
Tabela 1. Dados do ensaio de microdureza para a liga NiTi.
Amostra Microdureza (HV)
Homogeneizada Após ECAE Após Tratamento Térmico Rica em Ni 269.4 ± 6.5 373,1 ± 10,9 344,1 ± 6,9
CONCLUSÕES
A fabricação da liga com efeito de memória de forma por meio do processo de fusão por plasma foi realizada com êxito, através da qual se obteve uma barra prismática que foi seccionada em tarugos para a execução do trabalho. A conformação mecânica do tipo extrusão demonstrou que a introdução de defeitos promoveu aumento da resistência mecânica das amostras, devido a uma provável redução do tamanho de grãos causada pelos esforços de cisalhamento da deformação plástica, além da introdução de defeitos inerentes ao processo. Alguns trabalhos em andamento com análise microestrutural estão sendo feitos, através dos quais se confirma a obtenção de granulação mais fina em amostras submetidas ao processo de ECAE. Concomitantemente, as temperaturas críticas de transformação de fase das ligas foram reduzidas/inibidas, de onde se conclui que existe maior dificuldade, isto é, maior necessidade de energia para se completar integralmente as transformações. Dessa forma, foi verificado que, para aplicações reais de ligas da família NiTi com memória de forma em situações em que o material for submetido à deformação mecânica, deve-se levar em consideração o fato de que o aumento da resistência mecânica é conseguido em detrimento da redução das temperaturas de transformação, sendo amenizado por meio de tratamento térmico para alívio de tensões.
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) e a FACEPE pelo apoio aos projetos em andamento, bem como a CAPES pela concessão da bolsa de doutorado ao primeiro autor por meio do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica da UFPE.
REFERÊNCIAS
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Study of a Ni-Ti Shape Memory Alloy properties submitted to ECAE and heat treatment
ABSTRACT
Shape Memory Alloys (SMA) are active materials that present recovery pseudoplastic deformations. These materials have strong potential application as thermomechanical actuators in several industrial sectors. Therefore, it’s important to the improvement of thermomechanical properties of these alloys. Mechanical forming of ECAE (Equal Channel Angular Extrusion) results in improvements on the mechanical properties of these alloys. This improvement is related to grain size reduction due to internal shear that they suffer when passing by channels (compression and shear stresses), without occur changes in area of the sample cross-section. In this work, it was carried out the manufacture of Ni-Ti SMA and their mechanical forming in a matrix of ECAE. The results of this study were the observation of improvement of mechanical properties and modification of
transformation temperatures, which are essential for the use in real applications. This analysis becomes relevant when the application of such materials in situations that require high mechanical resistance combined with functional properties of shape memory phenomena.
