POP 78 CROMATÓGRAFO A GÁS (CG) GC-FID Clarus 680 Gás de arraste: He FID: H2 + ar sintético

Laboratório de Análise instrumental POP 87 Aprovado por: COSUTA-SMO

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POP 78 – CROMATÓGRAFO A GÁS (CG) GC-FID Clarus 680

Gás de arraste: He FID: H

+ ar sintético

Procedimento

Passo 1: Abertura dos cilindros de gases

- Verificação e anotação das pressões de rede (manômetro da esquerda) e do cilindro (manômetro da direita).

- Pressão de rede recomendada: 6 psi, 90 kgf.

- Mantenha as válvulas de rede sempre abertas, não fechá-las.

- Na troca de cilindros, fecha-se a válvula da rede, conecta-se o cilindro e recomenda-se abertura da válvula de purga por 1-2 minutos para evitar contaminação da rede.

- Efetuar a abertura dos cilindros. Sentido anti-horário/esquerda abre, sentido horário/direita fecha.

- Anotar as pressões de rede e do cilindro para controle do consumo de gases.

Passo 2: na sala do equipamento

- Abrir a válvula by-pass, empurrando para baixo ↓ (sentido vertical = aberta, sentido

horizontal = fechada).

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- Para regular a pressão, apertar a válvula de pressão, sentido horário aumenta, anti-horário reduz.

Injetor: split/splitless Detector: FID

Passo 3: como ligar?

- Para que a comunicação de interface seja efetiva, ligar primeiro o equipamento GC, adicionar o método e obrigatoriamente aguardar estabilizar o equipamento para ligar o PC (power, canto inferior/direito), depois o microcomputador.

- Aguardar teste de aquecimento do forno (som de arrefecimento) e aparecerá no display equilibrating..., quando pronto aparecerá a tecla login;

- ligar o computador

- entrar no software tc navigator:

- usuário: manager - senha: perkin

- verificar o status de controle do pc e do equipamento.

- no visor do equipamento>tools>method editor>file>open>abrir o método de trabalho>file>activate.

- sair do editor: file>exite editor>FID>ignite (na tela inicial do método todos os ícones devem estar em verde, caso contrário, algo não está funcionando.

- no computador: build>method>startup>loading recentlymethod> escolher o metodo>OK.

- caso não haja comunicação, reiniciar o pc;

- em caso de comunicação aparecerá no display do equipamento external e estará desabilitada a opção de editar o método pelo equipamento.

Acesso remoto: abrir central de redes e ativar a conexão sem fio (usar somente se necessário).

TC Navigator – criar o método Olhar o status do equipamento.

Built>method>create... clarus680>OK

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Template>GC>completer manualmente Data channels>A (não mudar)

By samplyng rate = 12,5 pontos/Segundo

Real-time plot: 0-100 mV (pode alterar de acordo com o perfil do cromatograma).

Para alterar o método Instrument>control options

Instrument control Oven

Oven ramp = construir o gradiente de temperatura;

Inj A ramp = t°C do injetor; deixar 999,00 em hold;

Carrier

Carrier A = incluir o fluxo> hold 999,00

Detector T°C

Range = 1 ou 20 (concentrações muito altas) Time constant = 200

Autozero = ON

Ajustar fluxo dos gases

Attenuation = quanto menor o valor, mais sensível o detector;

Offset = 5,0 mV

Instrument> Control options> Instrument time events

Time-event-value = quando desejar alterar algum parâmetro do método durante a corrida.

Ex. alterar o fluxo, alterar a razão split

* É possível alterar a atenuação em diferentes partes do cromatograma usando events.

Picos pequenos de 2 a 5 min.

Picos grandes de 8 a 10 min.

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Integration

Determinar após a primeira injeção

Global information

Volume da amostra, tipo de calibração...

Não mexer em calibration fator.

Componentes

Para a curva de calibração

- salvar como (pasta TCWS)

Built>report>format>creat new report Clicar sobre o título para alterar

Pico>nome>tempo>área>now amount Creat ASCII para excel

Built>sequence>creat new sequence From template

Editar tabela da sequência: botão direito>edit>token string>editar.

Fill down para toda a coluna ser renovada.

Vial by vial

Possibilita escolher mais opções e formatar toda a sequência.

*controle do equipamento pelo software

Run>take control>para obter o controle pelo software

JAMAIS CLICAR DETACH POIS DESACOPLA EQUIPAMENTO E SOFTWARE.

Para injetar:

Instrument>setup>

>sequence (para sequência salva)

>method (sequência única)

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>quick start (seleciona a sequência salva) Base file name: nomear

Build> vial list

*observar o status READY

- injetar a amostra líquida com ar antes e depois da amostra dentro da seringa.

Grafic edit: editar os parâmetros de integração.

DESLIGAR:

- sempre que for desligar o equipamento clicar em run> release control.

Tools>method>”desligar” por exemplo>OK.

- selecionar o método: DESLIGAR Tools> method editor> file> activate.

- resfriamento: FID <100°C (para acompanhar a queda de T°C: aba A-FID) injetor

<40°C para desligar (para acompanhar a queda de T°C: aba A-PSSI).

- desligar o power;°C)

- fechar os by pass e cilindros externos;

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Curva analítica:

Abrir o método>componentes>calibrate>level>selecionar os arquivos das corridas 1- Abrir arquivo padrão 1> add

2- Abrir arquivo padrão 2> add 3- Abrir arquivo padrão 3> add OK>salvar método

Reprocess> batch

Abrir o arquivo da amostra Abrir o método

Abrir o report OK

Play

Results

Procurar o arquivo da amostra> abrir Display

Peak report

Aparece relatório e cromatograma

Para fazer o cromatograma em outro software:

- apps>convert>creatASCII file> raw> seleciona o arquivo.

Vai na pasta em que estava o arquivo e abre com o software que faz o gráfico.

- visor do equipamento: ajustar manualmente o método.

Forno:

Temperature Time Rate

40 4,0 20,0

240 5,0 End

FID: mínimo 150°C para ignição.

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Razão dos gases: 1:10

40 H

:400 ar sintético ou 45 H

:450 ar sintético.

Sem make-up.

Fluxo de gás no FID:

- Tools>configuration>A-FID>acondicionar a vazão dos gases.

- Method editor> file> open>abre o método Tools> utilities: column

Calculator flow: ajustar o comprimento da coluna, T°C, diâmetro, fluxo ou pressão.

(ajuda a desenvolver métodos).

* Column length calculator:

7 cm de coluna até o FID;

3,8 a 4,4 cm no injetor, a partir da porca;

1/16 a 1/8 (adaptador) – 9 cm até o FID.

É necessária uma chave de boca 12 para troca da coluna.

- Maintenace: colocar lembretes para a troca de septo, limpeza do liner, etc.

* Filtro para gases: trocar a cada 1 – 3 anos, conexão: 1/8.

* Comprar refil + base quando fizer a troca.

- Como trocar o septo: “sempre usar luvas”

Retirar o círculo de metal Rosquear o círculo pequeno

Trocar o septo: utilizar as partes plásticas;

*Troca do liner

- utilizar a ferramenta em H???

- desrrosquear a peça inicial - retirar a tampa perfurada inox

- desencaixar a peça endo fica o septo (para cima e depois para o lado)

- retirar o liner anterior com auxilio de uma pinça (a retirada total é mais fácil com a

mão);

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- A borracha anel(oring) é utilizado para a vedação;

- Encaixar o liner com a extremidade com o corte diagonal e corte reto para cima.

- Rosquear as peças manualmente na ordem inversa;

- Diâmetro interno do liner: de 1 a 2 cm;

- Instalação/troca de coluna.

As anilhas e porcas devem estar de acordo com o diâmetro da coluna;

- Limpeza da coluna: desconectar o FID e colocar uma porca cega para isolar, deixar a coluna aberta;

- Conexão da coluna com adaptador ou nut1/8 tube OD e apaphite femule 1/8, 0,5 mm. Parte afunilada para fora.

- Injetor: anilha com parte cônica para fora; para o lado em que encaixará a porca no injetor. Fazer teste de pressão do gás. ~4 cm da coluna.

- Detector: porca+anilha+adaptador. Apertar com a chave ¼ de polegada. ~9,5 cm da coluna a partir da porca menor.

OBS: não deixar a coluna encostar em nenhuma parte do forno. Suspensa.

- Condicionamento de coluna: 1 h a T°C próxima da temperatura máxima da coluna.